CN103994939A - 全印制电子的二氧化碳气体薄膜saw传感器的制作方法 - Google Patents

Abstract

一种全印制电子的二氧化碳气体薄膜SAW传感器的制作方法。具体包括：压电基片选择；电极设计及印制；敏感材料制备及印制；驱动电路设计及印制。基于印刷电子制备的二氧化碳气体薄膜SAW传感器与传统的微电子工艺制造相比，具有成本低廉，制造过程简单迅速，环保等显著优势。

Description

全印制电子的二氧化碳气体薄膜SAW传感器的制作方法

技术领域

 本发明属于声表面波气体传感器的制备工艺领域，具体涉及到一种全印制电子的二氧化碳气体薄膜SAW传感器。

背景技术

二氧化碳气体的排放是产生温室效应的主要原因之一。随着社会和工业的不断发展，二氧化碳的排放已经超出了环境所能承受的范围。因此，对于二氧化碳气体排放的定量监控已变得极其重要。这也直接引起了二氧化碳气体传感器的研究热潮及飞速发展。近年来，科研人员已经开发出了多种二氧化碳传感器，包括固体电解质式、红外吸收式、热传导式等。按敏感原理对气体传感器进行分类时，通常包括以下几类：半导体式气体传感器、电化学气体传感器、红外线气体传感器、质量型气体传感器等。而其中的质量型气体传感器按照气敏特性可分为石英振子式（QCM）和声表面波（SAW）式。在SAW传感器中，衬底选用的是压电材料，具有两个接口，一个用于输出，一个用于输入。通过让被测气体与敏感薄膜接触，使敏感薄膜发生反应并使得气体被吸附在该敏感薄膜上，造成传感器薄膜上质量的变化，从而影响输入输出两端电信号的变化而达到检测的目的。    

SAW气体传感器通常具有灵敏度高、抗干扰能力强、便于集成等特点，传统制作工艺将金属叉指电极应用微电子工艺制作在压电基片上，再通过旋涂等方式将敏感材料涂覆在两个叉指电极之间的空白区域，与外围电路作用相结合而达到测试目的。但该工艺复杂，成本较高，且旋涂方式会造成材料的浪费。

近年来，一个新兴的、颠覆性的技术—印刷电子技术的飞速发展，为印制电子器件技术的突破提供了方向。

印刷电子技术与传统的微电子工艺相比，具有成本低廉，制造过程简单迅速，环保等显著优势。

发明内容

本发明的目的是解决现有气体薄膜SAW传感器的制作工艺存在工艺复杂和成本高的问题，提供一种全印制电子的二氧化碳气体薄膜SAW传感器的制作方法。

本发明提供的全印制电子的二氧化碳气体薄膜SAW传感器的制作方法包括：

第1. 压电基片选择：本发明中选用温度系数为零的ST切型石英作为压电基片。

SAW气体传感器制作在压电材料的基底上，采用不同材料不同切向的基底设计。SAW器件常用的是各向异性的压电材料基底，因此器件特性与压电材料的切向密切相关。本发明中的压电基片选用温度系数为零的ST切型石英。

第2. 电极设计及印制：本发明中选用双通道延迟线型结构和均匀叉指电极结构，并利用喷墨打印技术在压电基片上制作叉指电极。

SAW气体传感器有两种结构，即延迟线型和谐振型。用的最多的是双通道延迟线型，一个通道用于测量，另一个通道用于对环境温度、湿度、压力等因素的补偿。如图1所示。对于电极的设计，本发明的电极为均匀叉指结构，如图2所示。

第3. 敏感材料制备及印制：本发明选用PEI作为敏感材料并配置成PEI/Starch水溶液，选用印刷电子中的喷墨打印技术将所选择的敏感材料印制在压电基片上。

采用有机化合物作为敏感材料制成的气体传感器具有高灵敏度和较好的选择性，并且有机化合物便于修饰，可按功能所需进行分子设计和合成等。对二氧化碳敏感的化合物有：PEI（聚醚酰亚胺）、聚苯胺、聚二乙醇、乙烯醇等。本发明中选用PEI作为敏感材料进行印制。

第4、驱动电路设计及印制：根据所设计的驱动电路先用喷墨打印的方法形成薄层银电路，然后通过化学镀铜的方法将铜沉积到银上，达到所需要的导电性；

SAW传感器的驱动电路设计为振荡电路激励，使SAW器件作为容性负载，将其作为反馈回路中的一个元件，使回路产生振荡，原理如图1所示。放大器A用于给叉指电极提供反馈，使叉指电极能够产生固定频率的振荡。右侧还包括混频器和低通滤波器，用于获得检测通道与参比通道之间的差频信号。

SAW气体传感器的测试系统由测试腔和测试电路、动态配气装置以及频率计数器三个部分组成：动态配气装置是用来配比不同浓度的待测气体；测试电路的作用是在SAW传感器上施加一个电压；频率计数器用来实时记录传感器的频率变化，并通过计算机，将该频率变化绘制成一个变化曲线。其测试原理图如图3所示。

 

本发明的优点和有益效果：

本发明提供的全印制电子的二氧化碳气体薄膜SAW传感器的制作方法，工艺较为简单，降低了成本，使大规模的生产成为可能；且具有环保的优势。

 

附图说明：

图1双通道延迟线型SAW二氧化碳气体传感器结构示意图。图中，1代表叉指换能器；2代表敏感材料；3代表压电基片；4为方向耦合器；5为混频器。

图2本发明中叉指电极的设计图。

图3 SAW气体传感器测试原理图。

图4工艺流程图。

以下结合附图及实施例对发明予以详细说明。

具体实施方式：

    实施例1

具体实施步骤如下：

1.      压电基片选择：本发明中选用温度系数为零的ST切型石英作为压电基片。

    温度系数为零的ST切型石英基片可防止温度对测量的影响。其波速为3159m/s；机电耦合系数为0.16%。为了减小SAW传输时不必要的损耗，需在基片表面进行研磨、清洗和抛光。

2. 电极设计及印制：本发明选用双通道延迟线型结构和均匀叉指电极结构，在双通道结构中，其中一个通道的SAW传播路径不作任何处理，用于参考对比；而在另一个通道上印制敏感薄膜，用来检测气体，最后将两路信号通过混频器输出。叉指电极的宽度为a=30 um；电极指间间隔b=30 um；周期λ=4a=120 um；孔径W=10λ=1200 um；两个叉指电极之间的间隔Ld=30λ=3600 um；电极厚度为2 um。依照设计的电极参数进行AutoCAD绘图，并将绘制好的版图输入到电脑中；采用纳米银导电墨水应用气流喷印Aerosol Jet 300P印刷设备在石英基片上进行喷墨打印；将打印后的石英基片放置在热台上进行水分蒸发；随后放入马弗炉中烧结，其时间与温度分别为10min和120℃。

3. 敏感材料制备及印制：软硬酸碱理论，简称HSAB理论，是可以用来解释酸碱反应的现代理论，该理论已经成为了寻找二氧化碳敏感薄膜的新方式。依据此理论本发明选用的敏感薄膜材料为聚醚酰亚胺（PEI）。本发明中的PEI材料是通过直接购买的方式获得，并将其配置成PEI/Starch水溶液，其步骤如下：首先取两份10ml的超纯水分别置于两个烧杯中，先将100mg的PEI材料加入到烧杯中，用塑料薄膜封住烧杯口；然后再称取20mg的淀粉聚合物加入到另一个烧杯中，同样用塑料薄膜封住烧杯口；将这两个烧杯置于超声振荡器中15分钟后，将两个烧杯取出，并将两份溶液混合后，再次放入超声振荡器中15分钟；最后得到分散均匀的PEI/Starch水溶液。

传统的制作工艺是采用旋涂的方式将敏感薄膜涂覆在压电基片上，但其比较浪费材料、不具有图案化的功能以及旋涂过程需要中断，不适用于大规模生产。本发明中的制作工艺选用印刷电子中的喷墨打印技术。由于打印油墨要形成稳定的油墨液滴，所以还需要在制成的PEI/Starch水溶液中加入表面活性剂以提高油墨的表面张力；最后将制成的油墨放入打印设备进行打印；随后进行印后处理工艺，包括烧结与封装。

4. 驱动电路设计及印制：印刷方法（主要是喷墨或丝网印刷）可以将导电材料直接在基板上形成电路图案，工艺简单、无环境污染、且节省材料。本发明根据所设计的驱动电路先用喷墨打印的方法形成薄层银电路，然后通过化学镀铜的方法将铜沉积到银上，达到所需要的导电性。

将SAW/PEI/Starch放置到测试装置中，首先打开动态配气装置，向测试腔通入氮气，用于排除测试腔内的空气，此时显示的传感器频率不断上升，待频率稳定之后，开始测试对二氧化碳气体的敏感特性。首先向测试腔内通入气体浓度为5000ppm的二氧化碳气体，频率开始下降，待频率开始变得稳定时，关闭待测气体通道，只通入氮气，使得传感器薄膜解析二氧化碳分子；待频率稳定后，依次测量二氧化碳浓度为4000ppm、3000ppm、2000ppm、1000ppm的二氧化碳响应曲线。

本发明提供的全印制电子的二氧化碳气体薄膜SAW传感器具有准确的传感功能，且极大的简化了制作工艺，降低了成本，达到了环保的要求。

 

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种全印制电子的二氧化碳气体薄膜SAW传感器的制作方法，其特征在于该方法具体制备过程包括：

第1、压电基片选择：选用温度系数为零的ST切型石英作为压电基片；

第2、电极设计及印制：选用双通道延迟线型结构和均匀叉指电极结构，并利用喷墨打印技术在压电基片上制作叉指电极；

第3、敏感材料制备及印制：选用PEI作为敏感材料并配置成PEI/Starch水溶液，选用印刷电子中的喷墨打印技术将所选择的敏感材料印制在压电基片上；

第4、驱动电路设计及印制：根据所设计的驱动电路先用喷墨打印的方法形成薄层银电路，然后通过化学镀铜的方法将铜沉积到银上，达到所需要的导电性。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第2步中所述的叉指电极的宽度为a=30 um；电极指间间隔b=30 um；周期λ=4a=120 um；孔径W=10λ=1200 um；两个叉指电极之间的间隔Ld=30λ=3600 um；电极厚度为2 um。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第3步中所述的PEI/Starch水溶液的配制方法如下：

首先取两份10ml的超纯水分别置于两个烧杯中，先将100mg的PEI材料加入到烧杯中，用塑料薄膜封住烧杯口；然后再称取20mg的淀粉聚合物加入到另一个烧杯中，同样用塑料薄膜封住烧杯口；将这两个烧杯置于超声振荡器中15分钟后，将两个烧杯取出，并将两份溶液混合后，再次放入超声振荡器中15分钟；最后得到分散均匀的PEI/Starch水溶液。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的PEI/Starch水溶液加入表面活性剂以提高油墨的表面张力。