CN103983720A - 电化学薄层流动检测池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电化学薄层流动检测池，包括隔膜垫片、上部和下部三部分，电化学薄层流动检测池上下部分用两边的螺栓连接固定，上部的凹槽和下部的凸起对应安装，将隔膜垫片夹在上部的凹槽和下部的凸起中间，凸起的厚度加上隔膜垫片厚度与凹槽的深度过盈配合，隔膜垫片中间长槽形成薄层检测池，溶液进样口和出样口通道、工作电极、对电极和通道开口均位于隔膜垫片的中间长槽的对应位置，工作电极与对电极面对面但不接触。设计简单实用，利用螺栓螺母结构实现了三部分结构的牢固组合；工作电极和对电极距离较近，有助于提高检测灵敏度；参比电极维护方便；为高效液相色谱的电化学联用或电化学流动进样分析提供了很好的微量流动电化学检测装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种色谱分析和电化学分析，特别涉及一种电化学薄层流动检测池。
背景技术
高效液相色谱是一种广泛应用的分析技术，其检测器有示差折光化学检测器、紫外-可见分光光度检测器、二极管阵列紫外检测器、荧光检测器和电化学检测器。其中电化学检测器具有价格低廉、灵敏度高、便于微型化等优点，适合小分子电活性物质的检测。现有电化学薄层流动检测池具有设计不合理、使用不方便、性能不理想等缺点，常常采用夹具来固定上下两部分，操作很不方便，而且不容易控制一致性；工作电极和对电极相距较远，检测灵敏度低；上下两部分接触处直接是一个平面，难以准确定位；参比电极与装置之间密封性不好。
发明内容
本发明是针对现有流动电化学检测池设计不合理、使用不方便、性能不理想的问题，提出了一种电化学薄层流动检测池，设计简单实用，提高检测灵敏度；参比电极维护方便，是一很好的微量流动电化学检测装置。
本发明的技术方案为：一种电化学薄层流动检测池，包括隔膜垫片、上部和下部三部分，
电化学薄层流动检测池上部内底部中间有凹槽，凹槽上有两个孔，第一铜棒连接的对电极位于凹槽中间孔；Ag/AgCl参比电极与通道相连，通道下端开口于凹槽另一孔，位于对电极旁侧，通道开口处填塞多孔材料，通道内充以饱和氯化钾溶液，通道上端由橡皮塞封口；
隔膜垫片大小形状与凹槽配，隔膜垫片中间开长槽，隔膜垫片装入凹槽中，凹槽上两个孔与隔膜垫片中间长槽相通；
电化学薄层流动检测池下部中间顶上位置有凸起，从凸起上向下成八字斜开两个液体通道，分别与两侧的中空螺丝相连，中空螺丝一个作为进样口，一个作为出样口；工作电极插在凸起中间位置，工作电极通过第二铜棒引出导线；
电化学薄层流动检测池上下部分用两边的螺栓连接固定，上部的凹槽和下部的凸起对应安装，将隔膜垫片夹在上部的凹槽和下部的凸起中间，凸起的厚度加上隔膜垫片厚度与凹槽的深度过盈配合，隔膜垫片中间长槽形成薄层检测池，工作电极与对电极面对面但不接触，距离小于隔膜垫片的厚度。
所述隔膜垫片的厚度为0.3 ～1 mm，材料可选塑料、聚酯、聚丙烯、聚乙烯有机薄膜材料中一种。
所述电化学薄层流动检测池上部上部和下部材质可选聚四氟乙烯、有机玻璃、酚醛树脂高分子材料中一种。
所述工作电极和对电极可选玻碳、石墨、铂、金中的一种。
所述多孔材料可选多孔陶瓷、溶胶、凝胶、棉线、玻璃纤维中的一种。
本发明的有益效果在于：本发明电化学薄层流动检测池，设计简单实用，利用螺栓螺母结构实现了三部分结构的牢固组合；工作电极和对电极距离较近，有助于提高检测灵敏度；参比电极维护方便；为高效液相色谱的电化学联用或电化学流动进样分析提供了很好的微量流动电化学检测装置。
附图说明
图1为本发明电化学薄层流动检测池上部侧视图；
图2为本发明电化学薄层流动检测池上部俯视图；
图3为本发明隔膜垫片结构示意图；
图4为本发明隔膜垫片装入流动电化学检测池上部示意图；
图5为本发明电化学薄层流动检测池下部侧视图；
图6为本发明电化学薄层流动检测池下部俯视图；
图7为本发明电化学薄层流动检测池对不同浓度葡萄糖的检测结果图；
图8为本发明电化学薄层流动检测池与高效液相色谱联用对不同硫醇的分离检测结果图。
具体实施方式
本发明电化学薄层流动检测池包括隔膜垫片、上部和下部三部分，如图1、2所示电化学薄层流动检测池上部侧视和仰视图，电化学薄层流动检测池上部内底部中间有凹槽12，凹槽12上有两个孔，铜棒2连接的对电极6位于凹槽12中间孔；Ag/AgCl参比电极3与通道7相连，通道7下端开口于凹槽12另一孔，对电极6旁侧，通道7开口处填塞多孔材料，通道7内充以饱和氯化钾溶液，上端由橡皮塞4封口。
如图3所示隔膜垫片结构示意图和图4隔膜垫片放入电化学薄层流动检测池上部示意图，隔膜垫片大小形状与凹槽12配，隔膜垫片中间开长槽，隔膜垫片装入凹槽12中，凹槽12上两个孔与隔膜垫片中间长槽相通。
如图5、6所示电化学薄层流动检测池下部侧视和俯视图，电化学薄层流动检测池下部中间顶上位置有凸起13，从凸起13上向下成八字斜开两个液体通道9和14，分别与两侧的中空螺丝8相连，中空螺丝一个作为进样口，一个作为出样口；凸起13的中间是工作电极10，通过铜棒15引出导线。
上下部分用两边的螺栓1连接固定，上部的凹槽12和下部的凸起13对应，将隔膜垫片5夹在上部的凹槽12和下部的凸起13中间。凸起13的厚度加上隔膜垫片5厚度与凹槽12的深度过盈配合。隔膜垫片5中间长槽形成薄层检测池，隔膜垫片的厚度一般为0.3 ～1 mm左右，通过选择不同厚度的隔膜垫片5可以控制薄层流动池的厚度；另外，隔膜垫片5还有密封作用，将上下两部分拧紧后，挤压隔膜垫片，避免液体泄露。由于隔膜垫片5的存在，使得工作电极10与对电极6面对面但不接触，距离小于隔膜垫片5的厚度。溶液进样口和出样口通道9和14、工作电极10、对电极6和通道7开口均位于隔膜垫片的中间长槽的对应位置。样本溶液通过液体通道9上端开口进入薄膜垫片5所围成的薄层检测池，然后同时经过工作电极10和对电极6，在工作电极表面产生电化学响应，接着经过通道7、参比电极3，从液体通道14的上端开口进入并离开。
所述电化学薄层流动检测池上部和下部材质可以为聚四氟乙烯、有机玻璃、酚醛树脂等高分子材料。
所述隔膜垫片材料为塑料、聚酯、聚丙烯、聚乙烯等有机薄膜材料。
所述工作电极10和对电极6可以为玻碳、石墨、铂、金等。
所述多孔材料可选多孔陶瓷、溶胶、凝胶、棉线、玻璃纤维中的一种。
所述流动电化学检测器可以直接进行样品的流动进样分析。所述流动电化学检测器可以和高效液相色谱联用进行样品分析。
图7为本发明电化学薄层流动检测池对不同浓度葡萄糖的检测结果图，图中a、b、c分别是本发明对5、8 、10 μM浓度葡萄糖的检测结果图。
图8为本发明电化学薄层流动检测池与高效液相色谱联用对不同硫醇的分离检测结果图，图中a、b、c分别是本发明与高效液相色谱联用对5 μM半胱氨酸、同型半胱氨酸、谷胱甘肽的分离检测结果图，说明该装置和高效液相色谱联用可以实现多组分的分离检测。
Claims (5)
1.一种电化学薄层流动检测池，其特征在于，包括隔膜垫片、上部和下部三部分，
电化学薄层流动检测池上部内底部中间有凹槽，凹槽上有两个孔，第一铜棒连接的对电极位于凹槽中间孔；Ag/AgCl参比电极与通道相连，通道下端开口于凹槽另一孔，位于对电极旁侧，通道开口处填塞多孔材料，通道内充以饱和氯化钾溶液，通道上端由橡皮塞封口；
隔膜垫片大小形状与凹槽配，隔膜垫片中间开长槽，隔膜垫片装入凹槽中，凹槽上两个孔与隔膜垫片中间长槽相通；
电化学薄层流动检测池下部中间顶上位置有凸起，从凸起上向下成八字斜开两个液体通道，分别与两侧的中空螺丝相连，中空螺丝一个作为进样口，一个作为出样口；工作电极插在凸起中间位置，工作电极通过第二铜棒引出导线；
电化学薄层流动检测池上下部分用两边的螺栓连接固定，上部的凹槽和下部的凸起对应安装，将隔膜垫片夹在上部的凹槽和下部的凸起中间，凸起的厚度加上隔膜垫片厚度与凹槽的深度过盈配合，隔膜垫片中间长槽形成薄层检测池，工作电极与对电极面对面但不接触，距离小于隔膜垫片的厚度。
2.根据权利要求1所述电化学薄层流动检测池，其特征在于，所述隔膜垫片的厚度为0.3 ～1 mm，材料可选塑料、聚酯、聚丙烯、聚乙烯有机薄膜材料中一种。
3.根据权利要求1所述电化学薄层流动检测池，其特征在于，所述电化学薄层流动检测池上部上部和下部材质可选聚四氟乙烯、有机玻璃、酚醛树脂高分子材料中一种。
4.根据权利要求1所述电化学薄层流动检测池，其特征在于，所述工作电极和对电极可选玻碳、石墨、铂、金中的一种。
5.根据权利要求1所述电化学薄层流动检测池，其特征在于，所述多孔材料可选多孔陶瓷、溶胶、凝胶、棉线、玻璃纤维中的一种。
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| CN (1) | CN103983720A (zh) |
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2014
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