CN103969259A - 关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法，包括如下步骤：(1)、配制试剂；(2)镍离子定性检测步骤；(3)、镍离子定量检测步骤。与现有技术相比，本发明提供的关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法，快速检测出经过初级预处理后的电镀废水中镍离子的含量是否达标，缩短定量检测的时间和节约药品。

Description

关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法
技术领域
本发明涉及电镀废水中离子检测领域，确切地说是指一种关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法。
背景技术
电镀行业在现今的工业社会中有着举足轻重的地位，相应的电镀废水处理装置也随之发展，在各种电镀废水处理技术此起彼伏的今天，如何提高在污水处理过程中的离子检测方法成为了迫切的问题。
目前，现有的很多电镀废水处理装置由于经费前期投入不足，对初级预处理后水质中的镍离子的检测方法一直还停留在传统的定量检测的基础上，使得技术员每天要花费大量的时间在配置药品和定量检测上，这样不适合后期的工作进展。
发明内容
针对上述缺陷，本发明解决的技术问题在于提供一种关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法，快速检测出经过初级预处理后的电镀废水中镍离子的含量是否达标，缩短定量检测的时间和节约药品。
为了解决以上的技术问题，本发明提供的关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法，包括如下步骤：
(1)、配制试剂：
(1.1)配制纯水；
(1.2)配制3％分析纯过氧化氢溶液；
(1.3)配制分析纯饱和碳酸钠溶液；
(1.4)配制分析纯饱和酒石酸钾钠溶液；
(1.5)配制分析纯丁二酮肟溶液；
(1.6)配制标准液：
(1.6.1)取优级纯的硫酸镍2.6367g定容到1L，得1000mg/L的第一标准液；
(1.6.2)取第一标准液50mL定容到500mL，得100mg/L的第二标准液；
(1.6.3)取第二标准液50mL定容到250mL，得20mg/L的第三标准液；
(1.6.4)取第三标准液50mL定容到500mL，得10mg/L的第四标准液；
(1.6.5)取第四标准液20mL定容到250mL，得8mg/L的第五标准液；
(1.6.6)取第五标准液50mL定容到100mL，得5mg/L的第六标准液；
(1.6.7)取第六标准液50mL定容到100mL，得4mg/L的第七标准液；
(1.6.8)取第七标准液50mL定容到250mL，得2mg/L的第八标准液；
(1.6.9)取第八标准液25mL定容到250mL，得1mg/L的第九标准液；
(2)镍离子定性检测步骤：
(2.1)水样预处理，取水样用定性滤纸过滤，得过滤水样备用；
(2.2)取过滤水样0.5mL至白色滴定板中，向过滤水样依次加入1滴3％分析纯过氧化氢溶液，1滴分析纯饱和碳酸钠溶液，1滴分析纯饱和酒石酸钾钠溶液，1滴分析纯丁二酮肟溶液，静止10秒，如呈红色，则说明有镍离子存在；
(3)、镍离子定量检测步骤：
(3.1)制作标准比色样板：
第一步：取10个25mL的比色管，依次取10mL标准纯水、第九标准液、第八标准液、第七标准液、第六标准液、第五标准液、第四标准液、第三标准液、第二标准液、第一标准液加入到比色管中；
第二步：向上述10个比色管加入3％分析纯过氧化氢溶液1mL摇匀，静止5秒；
第三步：向上述10个比色管加入分析纯饱和碳酸钠溶液1mL摇匀，静止5秒；
第四步：向上述10个比色管加入分析纯饱和酒石酸钾钠溶液1mL摇匀，静止5秒；
第五步：向上述10个比色管加入分析纯丁二酮肟溶液1mL摇匀，静止20秒，此上述10个比色管为0～10mg/L的比色样板；
(3.2)取过滤水样10mL加入到另一个25mL的比色管中，按照步聚(3.1)第二步、第三步、第四步、第五步的顺序和方法依次加入3％分析纯过氧化氢溶液、分析纯饱和碳酸钠溶液、分析纯饱和酒石酸钾钠溶液、分析纯丁二酮肟溶液，静止60秒后与标准比色样板对照可得出水样含镍量的大概值。
优选地，(1.2)配制3％分析纯过氧化氢溶液的步骤为：
取30％分析纯过氧化氢5mL定容到50mL储存于棕色试剂瓶中。
优选地，(1.3)配制分析纯饱和碳酸钠溶液的步骤为：
20℃时，100g纯水的溶解度为20g分析纯碳酸钠，当温度为35.4℃时溶解度最大，100g纯水的溶解度为49.7g分析纯碳酸钠，在20℃-35.4℃时，取分析纯碳酸钠25g分析纯碳酸钠，溶于50mL纯水中，储存于带橡皮塞的试剂瓶中保存，取上清液使用。
优选地，(1.4)配制分析纯饱和酒石酸钾钠溶液的步骤为：
30℃时，100g纯水的溶解度为138.3g分析纯酒石酸钾钠，在27℃-33℃时，取分析纯酒石酸钾钠70g，溶于50mL纯水中，储存于试剂瓶中。
优选地，(1.5)配制分析纯丁二酮肟溶液的步骤为：
取1g分析纯丁二酮肟溶于125mL酒精中，储存于试剂瓶中。
在本发明提供的关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法中，3％分析纯过氧化氢溶液的作用：将水样进行预处理，冲当氧化剂，使丁二酮肟与镍离子生成水溶性络合物；分析纯饱和碳酸钠溶液的作用：作缓冲溶液将水样PH调至中性或弱碱性，进行预处理减少干扰；分析纯饱和酒石酸钾钠溶液的作用：酒石酸钾钠与镍离子形成可溶性络合物，促进镍离子与丁二酮肟反应，达到快速显色的目的；分析纯丁二酮肟溶液的作用：与镍离子形成亮红色物质，达到显色的目的。与现有技术相比，本发明提供的关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法，快速检测出经过初级预处理后的电镀废水中镍离子的含量是否达标，缩短定量检测的时间和节约药品。
具体实施方式
为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结合具体实施例进行阐述。
本发明实施例提供的关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法，包括如下步骤：
(1)、配制试剂：
(1.1)配制纯水；
(1.2)配制3％分析纯过氧化氢溶液；
(1.3)配制分析纯饱和碳酸钠溶液；
(1.4)配制分析纯饱和酒石酸钾钠溶液；
(1.5)配制分析纯丁二酮肟溶液；
(1.6)配制标准液：
(1.6.1)取优级纯的硫酸镍2.6367g定容到1L，得1000mg/L的第一标准液；
(1.6.2)取第一标准液50mL定容到500mL，得100mg/L的第二标准液；
(1.6.3)取第二标准液50mL定容到250mL，得20mg/L的第三标准液；
(1.6.4)取第三标准液50mL定容到500mL，得10mg/L的第四标准液；
(1.6.5)取第四标准液20mL定容到250mL，得8mg/L的第五标准液；
(1.6.6)取第五标准液50mL定容到100mL，得5mg/L的第六标准液；
(1.6.7)取第六标准液50mL定容到100mL，得4mg/L的第七标准液；
(1.6.8)取第七标准液50mL定容到250mL，得2mg/L的第八标准液；
(1.6.9)取第八标准液25mL定容到250mL，得1mg/L的第九标准液；
(2)镍离子定性检测步骤：
(2.1)水样预处理，取水样用定性滤纸过滤，得过滤水样备用；
(2.2)取过滤水样0.5mL至白色滴定板中，向过滤水样依次加入1滴3％分析纯过氧化氢溶液，1滴分析纯饱和碳酸钠溶液，1滴分析纯饱和酒石酸钾钠溶液，1滴分析纯丁二酮肟溶液，静止10秒，如呈红色，则说明有镍离子存在；一滴试剂约为0.05mL；
(3)、镍离子定量检测步骤：
(3.1)制作标准比色样板：
第一步：取10个25mL的比色管，依次取10mL标准纯水、第九标准液、第八标准液、第七标准液、第六标准液、第五标准液、第四标准液、第三标准液、第二标准液、第一标准液加入到比色管中；
第二步：向上述10个比色管加入3％分析纯过氧化氢溶液1mL摇匀，静止5秒；
第三步：向上述10个比色管加入分析纯饱和碳酸钠溶液1mL摇匀，静止5秒；
第四步：向上述10个比色管加入分析纯饱和酒石酸钾钠溶液1mL摇匀，静止5秒；
第五步：向上述10个比色管加入分析纯丁二酮肟溶液1mL摇匀，静止20秒，此上述10个比色管为0～10mg/L的比色样板；
(3.2)取过滤水样10mL加入到另一个25mL的比色管中，按照步聚(3.1)第二步、第三步、第四步、第五步的顺序和方法依次加入3％分析纯过氧化氢溶液、分析纯饱和碳酸钠溶液、分析纯饱和酒石酸钾钠溶液、分析纯丁二酮肟溶液，静止60秒后与标准比色样板对照可得出水样含镍量的大概值。
(1.2)配制3％分析纯过氧化氢溶液的步骤为：
取30％分析纯过氧化氢5mL定容到50mL储存于棕色试剂瓶中，3％分析纯过氧化氢溶液为0.8824mol/L。
(1.3)配制分析纯饱和碳酸钠溶液的步骤为：
20℃时，100g纯水的溶解度为20g分析纯碳酸钠，当温度为35.4℃时溶解度最大，100g纯水的溶解度为49.7g分析纯碳酸钠，在20℃-35.4℃时，取分析纯碳酸钠25g分析纯碳酸钠，溶于50mL纯水中，储存于带橡皮塞的试剂瓶中保存，取上清液使用。
(1.4)配制分析纯饱和酒石酸钾钠溶液的步骤为：
30℃时，100g纯水的溶解度为138.3g分析纯酒石酸钾钠，分析纯饱和酒石酸钾钠溶液在30℃时，浓度为58.04％；在27℃-33℃时，取分析纯酒石酸钾钠70g，溶于50mL纯水中，储存于试剂瓶中。
(1.5)配制分析纯丁二酮肟溶液的步骤为：
取1g分析纯丁二酮肟溶于125mL酒精中，储存于试剂瓶中。
在本发明提供的关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法中，3％分析纯过氧化氢溶液的作用：将水样进行预处理，冲当氧化剂，使丁二酮肟与镍离子生成水溶性络合物；分析纯饱和碳酸钠溶液的作用：作缓冲溶液将水样PH调至中性或弱碱性，进行预处理减少干扰；分析纯饱和酒石酸钾钠溶液的作用：酒石酸钾钠与镍离子形成可溶性络合物，促进镍离子与丁二酮肟反应，达到快速显色的目的；分析纯丁二酮肟溶液的作用：与镍离子形成亮红色物质，达到显色的目的。化学方程式为：
Ni2++2C4H8N2O2＝Ni(C4H7N2O2)2+2H+
与现有技术相比，本发明提供的关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法，快速检测出经过初级预处理后的电镀废水中镍离子的含量是否达标，缩短定量检测的时间和节约药品。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、配制试剂：
(1.1)配制纯水；
(1.2)配制3％分析纯过氧化氢溶液；
(1.3)配制分析纯饱和碳酸钠溶液；
(1.4)配制分析纯饱和酒石酸钾钠溶液；
(1.5)配制分析纯丁二酮肟溶液；
(1.6)配制标准液：
(1.6.1)取优级纯的硫酸镍2.6367g定容到1L，得1000mg/L的第一标准液；
(1.6.2)取第一标准液50mL定容到500mL，得100mg/L的第二标准液；
(1.6.3)取第二标准液50mL定容到250mL，得20mg/L的第三标准液；
(1.6.4)取第三标准液50mL定容到500mL，得10mg/L的第四标准液；
(1.6.5)取第四标准液20mL定容到250mL，得8mg/L的第五标准液；
(1.6.6)取第五标准液50mL定容到100mL，得5mg/L的第六标准液；
(1.6.7)取第六标准液50mL定容到100mL，得4mg/L的第七标准液；
(1.6.8)取第七标准液50mL定容到250mL，得2mg/L的第八标准液；
(1.6.9)取第八标准液25mL定容到250mL，得1mg/L的第九标准液；
(2)镍离子定性检测步骤：
(2.1)水样预处理，取水样用定性滤纸过滤，得过滤水样备用；
(2.2)取过滤水样0.5mL至白色滴定板中，向过滤水样依次加入1滴3％分析纯过氧化氢溶液，1滴分析纯饱和碳酸钠溶液，1滴分析纯饱和酒石酸钾钠溶液，1滴分析纯丁二酮肟溶液，静止10秒，如呈红色，则说明有镍离子存在；
(3)、镍离子定量检测步骤：
(3.1)制作标准比色样板：
第一步：取10个25mL的比色管，依次取10mL标准纯水、第九标准液、第八标准液、第七标准液、第六标准液、第五标准液、第四标准液、第三标准液、第二标准液、第一标准液加入到比色管中；
第二步：向上述10个比色管加入3％分析纯过氧化氢溶液1mL摇匀，静止5秒；
第三步：向上述10个比色管加入分析纯饱和碳酸钠溶液1mL摇匀，静止5秒；
第四步：向上述10个比色管加入分析纯饱和酒石酸钾钠溶液1mL摇匀，静止5秒；
第五步：向上述10个比色管加入分析纯丁二酮肟溶液1mL摇匀，静止20秒，此上述10个比色管为0～10mg/L的比色样板；
(3.2)取过滤水样10mL加入到另一个25mL的比色管中，按照步聚(3.1)第二步、第三步、第四步、第五步的顺序和方法依次加入3％分析纯过氧化氢溶液、分析纯饱和碳酸钠溶液、分析纯饱和酒石酸钾钠溶液、分析纯丁二酮肟溶液，静止60秒后与标准比色样板对照可得出水样含镍量的大概值。
2.根据权利要求1所述的关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法，其特征在于，(1.2)配制3％分析纯过氧化氢溶液的步骤为：
取30％分析纯过氧化氢5mL定容到50mL储存于棕色试剂瓶中。
3.根据权利要求1所述的关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法，其特征在于，(1.3)配制分析纯饱和碳酸钠溶液的步骤为：
在20℃-35.4℃时，取分析纯碳酸钠25g分析纯碳酸钠，溶于50mL纯水中，储存于带橡皮塞的试剂瓶中保存，取上清液使用。
4.根据权利要求1所述的关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法，其特征在于，(1.4)配制分析纯饱和酒石酸钾钠溶液的步骤为：
在27℃-33℃时，取分析纯酒石酸钾钠70g，溶于50mL纯水中，储存于试剂瓶中，取上清液使用。
5.根据权利要求1所述的关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法，其特征在于，(1.5)配制分析纯丁二酮肟溶液的步骤为：
取1g分析纯丁二酮肟溶于125mL酒精中，储存于试剂瓶中。
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