CN103969222A - 一种基于时间相关单光子计数的非门控液体浊度测量装置的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于时间相关单光子计数的非门控液体浊度测量装置的测量方法，装置包括光源模块、光路传输模块、光电转换与信号处理模块和标准浊度液体。该测量方法是光源经高速窄脉冲调制后作用于标准浊度液体，接收90度散射光后作用于光电转换与信号处理模块，获得光子计数值与光飞行时间的统计直方图，并提取统计直方图上的特征参数；根据上述特征参数获取方法对测量装置进行标定，获得装置固有参数；在实际测量时，利用统计测量得到的对应特征参数以及装置固有参数，反演得到被测液体浊度值，从而实现了液体浊度的精准测量。本发明结构简单、稳定性高、易于实现、测量精度高，且测量速度快、实时性好，为水质在线实时监测提供了技术保障。

Description

一种基于时间相关单光子计数的非门控液体浊度测量装置的测量方法

技术领域

本发明涉及一种基于时间相关单光子计数的非门控液体浊度测量装置的测量方法，属于环境监测技术领域。

背景技术

浊度(Turbidity)是衡量水质的综合指标，同时也是监测水污染和水体富营养化的一项重要指标。目前，各国广泛将浊度作为水净化效果好坏的标志。虽然水中的无机物、泥砂不一定直接有害健康，但它们能吸附细菌、病毒及寄生虫，是一种潜在的不安全因素。有资料表明，随滤后水的浊度增加，病毒性传染病发病率有增大倾向。美国国家环保(USEPA)进行的研究表明，将出厂水浊度降至0.5NTU，可大大降低原虫的传播，而浊度低于0.3NTU，原虫去除率达99％，当浊度低于0.1NTU时，去除率甚至可高达99.9％[1]。因此，随着生活水平的不断提高，人们对饮用水低浊度的要求也越来越高。

然而，当液体浊度越低，测量时其散射光强也越弱，因此，常用的低灵敏度探测器，如光电倍增管、真空二极管、硅二极管以及硫化镉光导体等[2]都难以满足低浊度液体精确测量的要求，同时在使用时还需要复杂的多级放大电路，以检测微弱的信号，这必将引入非线性误差，影响测量精度。另外，其复杂的电路系统以及耗时的微弱模拟信号处理过程也将导致系统测量的实时性受限，例如，美国HACH公司推出的1720E型浊度仪，测量时间为1-5分钟，很难实现实时在线测量[3]；另外，HACH公司于80年代末推出一款2100A型实验室浊度仪，其运用钨卤灯作为光源，测量范围为0-1000NTU，测量精度可达0.01，但是由于采用了多个用于接收光束的硅光二极管，从不同角度接收散射光信号，其结构十分复杂，难以小型化[4-7]；与美国、英国、法国、德国、日本等发达国家相比，国内的溶液浊度检测技术研究起步较晚，技术性能与国外浊度检测技术有着非常大的差距。目前，国内常用的溶液浊度检测装置一般是基于浊液的散射光特性进行分析，但是由于光强信息的转化方式以及对转化结果的分析方法的不准确，导致测量结果精度低，稳定性与实时性差，很难适用于对指标要求较高的低浊度溶液实时检测的应用领域。例如，刘建国等公开了一种门限式激光液体浊度测量装置和测量方法[8]，其光电探测器采用了高灵敏度雪崩光电探测模块，能探测较微弱的光信号，但仍存在以下几个问题：首先，上述测量方法采用了门控式的测量装置，需要延时模块以及门控信号，在实际测量时需要精确调节延时模块寻找被测信号，因此，系统结构复杂且操作不便；其次，上述测量方法的光电传感器件输出为微弱的皮安级电流信号，需要精密的电流电压转换以及放大电路，系统的灵敏度与精度受限；最后，上述测量方法未采用基于统计原理的时间相关的方法，因此测量结果稳定性较差。

综上所述，国内外的各种浊度测量系统结构复杂，体积较大，很难同时兼顾高精度与实时在线检测；同时，国产浊度计低的测量精度和差的实时性，均很难与国外类似产品的性能相比较，因此设计一种具有自主知识产权的高精度、高灵敏度、快速实时的液体浊度在线测量系统是本发明需要解决的一个关键内容。

现有技术参考文献：

[1]《城市供水水质标准》CJ/T206-2005讲读http://www.gaomi.gov.cn/News.Asp？Id＝12448

[2]Sadar,M.J.Understanding Turbidity Science,Technical Information Series,Booklet11；HachCompany,Loveland,CO,USA,1996.

[3]Hach Company,"1720E Turbidimeter User Manual",

http://www.hach.com/1720e-low-range-process-turbidimeter-turbidity-sensor-only/product-downloads？id＝7640457219&callback＝bc(2013)

[4]Hach Company,2100-N laboratory turbidimeter application instruction.

[5]Hach Company,2100-AN laboratory turbidimeter application instruction.

[6]Hach Company,2100-NIS laboratory turbidimeter application instruction.

[7]Hach Company,2100-ANIS laboratory turbidimeter application instruction.

[8]刘建国等,"一种门限式激光液体浊度测量装置和测量方法",

http://www2.soopat.com/Patent/201310244241

发明内容

本发明的主要目的是提供一种基于时间相关单光子计数的非门控液体浊度测量装置的测量方法，解决现有浊度测量技术的不足，尤其是解决低浊度测量中溶液的实时在线准确测量，高精度且稳定测量等问题。

本发明所采用的技术方案是：

一种基于时间相关单光子计数的非门控液体浊度测量装置的测量方法，装置包括光源模块、光路传输模块、光电转换与信号处理模块、控制模块、信号发生模块和标准浊度液体；所述光源模块包括光源控制模块、光源；所述光路传输模块包括第一透镜、第二透镜、带通滤光片、光阑；所述光电转换与信号处理模块包括单光子探测模块、时间测量模块、光子计数模块、特征参数提取模块；所述控制模块包括控制器、显示模块和存储模块；所述信号发生模块包括振荡器、窄脉冲发生器；所述振荡器与窄脉冲发生器连接；所述窄脉冲发生器与光源模块内的光源控制模块连接；所述光源控制模块与光源连接；所述光源的输出光经光路传输模块中的第一透镜后，作用于标准浊度液体；所述标准浊度液体的90度散射光被光路传输模块中的第二透镜接收，经过带通滤光片和光阑后，最终被所述光电转换与信号处理模块中的单光子探测模块接收；所述单光子探测模块分别与时间测量模块、光子计数模块连接；所述时间测量模块、光子计数模块分别与特征参数提取模块互相连接；所述特征参数提取模块与控制模块中的控制器互相连接；所述控制器分别与显示模块和存储模块互相连接，并与信号发生模块中的振荡器连接；该方法包括下述步骤：

a.所述振荡器产生波形作用于窄脉冲发生器，产生高速窄脉冲信号，作用于光源，产生高速窄脉冲调制光，并由光源控制模块控制所述光源开启与关闭的时间；所述高速窄脉冲调制光经过第一透镜作用于标准浊度液体，所述标准浊度液体的90度散射光被所述第二透镜收集，并依次经带通滤光片和光阑传输，最终被单光子探测模块接收，产生与接收散射光对应的电脉冲信号，实现微弱光信号向电脉冲信号的转换；

b.所述振荡器输出波形同时也作用于控制器，作为控制器开启时间测量模块与光子计数模块的同步信号；在测量时，基于时间测量模块，控制器将同步信号的一个整周期均分为若干时间片，并利用光子计数模块，记录每个时间片中单光子探测模块输出的电脉冲数目得到光子计数值，获得光子计数值与光飞行时间的统计直方图，简记为统计直方图，并利用特征参数提取模块提取特征参数；

c.控制器利用不同浊度的标准浊度溶液对装置进行标定，统计测量得到不同浊度的标准浊度溶液的特征参数，将特征参数与标准浊度液体的浊度数据进行最小二乘法线性拟合，得到浊度与特征参数的关系：

y＝kx (1)

其中：x：特征参数；

y：液体浊度值，单位NTU；

k：最小二乘法线性拟合系数；

并将得到的最小二乘法线性拟合系数k记为装置固有参数，保存到存储模块；

d.在实际测量液体浊度时，针对被测浊度液，将统计测量得到的对应特征参数x代入到公式(1)中，利用装置标定时获得的装置固有参数k值，得到被测液体浊度值y，存储于存储模块，并在显示模块上显示。

所述利用特征参数提取模块提取特征参数的方法是：利用光源控制模块控制光源开启和关闭相同时间单元，分别提取光源开启时，统计直方图中光子计数值的峰值A，以及光源关闭时，统计直方图中光子计数值的均值B，两者相减后与光源关闭时获得的光子计数值的均值B作比，即可得到所述的特征参数x：

x＝(A-B)/B

所述光子计数值的均值B的计算方法是，将光源关闭时获得的统计直方图中光子计数值总和与其时间片的总数目作比。

所述被测浊度液的浊度与特征参数的关系为正比例函数。

所述光源为激光二极管或LED光源。

所述光路传输模块中光的传输介质采用被测液体或自由空间与被测液体的组合。

所述光电转换与信号处理模块中的单光子探测模块利用工作在盖革模式下的雪崩光电二极管作为光电转换传感器，实现一个同步信号整周期的光电转换。

本发明的原理：

本发明利用光源控制模块控制光源开启与关闭时间；光路传输模块为光源发射高速窄脉冲调制光并通过第一透镜作用于待测液体，其90度散射光被光路传输模块中的第二透镜接收，经过带通滤光片和光阑后，最终被所述光电转换与信号处理模块中的单光子探测模块接收；光电转换与信号处理模块为单光子探测模块将信号发生模块产生的同步信号的一个整周期内微弱光信号转换为电脉冲信号，如图2所示，基于时间测量模块，控制器将同步信号的一个整周期均分为若干时间片，并利用光子计数模块，记录每个时间片中单光子探测模块输出的电脉冲数目得到光子计数值，获得统计直方图，如图3(a)(b)所示，特征参数提取模块提取统计直方图中与浊度成一一对应关系的特征参数。控制模块为控制器实现光电转换与信号处理模块的控制，利用不同浊度的标准浊度溶液对装置进行校准，统计测量得到不同浊度的标准浊度溶液的特征参数，将特征参数与标准浊度液体的浊度数据进行最小二乘法线性拟合，如图4所示，得到装置固有参数，保存到存储模块，实际测量时，利用统计测量得到的对应特征参数以及装置固有参数，反演得到液体浊度值，储于存储模块，并在显示模块显示液体的浊度值。信号发生模块用于窄脉冲信号以及同步信号的产生，振荡器产生信号作用于窄脉冲发生器产生高速窄脉冲，并产生与高速窄脉冲同相位的同步脉冲供控制模块中的控制器使用。

本发明与现有技术相比的有益效果是：

(1)本发明采用工作在盖革模式下的雪崩光电二极管作为光电传感器，具有探测单个光子的能力，可以探测到极微弱的光，因此，能够实现极低浊度液体浊度的探测，且工作在盖革模式下的雪崩光电二极管在同等光功率的作用下，电流增长速度快，会产生雪崩效应，灵敏度高，后续放大电路较简单，输出为数字信号，具有测量精度、灵敏度高、抗干扰以及信号处理方便的优点。

(2)本发明采用时间相关的单光子探测技术(TCSPC)，其探测原理基于统计理论，大量的数据统计与平均提高了装置的测量精度及稳定性。

(3)本发明的测量装置采用高速窄脉冲调制，可以实现流动液体浊度的在线实时测量。

(4)本发明接收端利用了高灵敏度的单光子探测模块，因此，发射端可采用的小功率光源，具有输出稳定、产热低、使用寿命长、对人眼无害等优点。

(5)本发明采用的单光子探测模块可以实现一个同步信号整周期的光电转换，无需门控信号，装置中没有延时模块，因此装置结构简单、体积小，操作方便，特别适合小型化。

附图说明

图1为本发明的液体浊度测量装置示意图；

图2为本发明的光电信号转换示意图；

图3(a)为光源打开时的光子计数值与光飞行时间统计直方图；

图3(b)为光源关闭时的光子计数值与光飞行时间统计直方图；

图4为本发明的最小二乘法线性拟合示意图。

图中标号：100、光源模块；101、光源控制模块；102、光源；200、光路传输模块；201A、第一透镜；201B、第二透镜；202、带通滤光片；203、光阑；300、光电转换与信号处理模块；301、单光子探测模块；302、时间测量模块；303、光子计数模块；304、特征参数提取模块；400、控制模块；401、控制器；402、显示模块；403、存储模块；500、信号发生模块；501、振荡器；502、窄脉冲发生器；11、标准浊度液体；21、接收的光子；22、单光子探测模块输出脉冲；23、光子计数统计结果；41、浊度与特征参数的拟合线性关系；42、浊度与特征参数的实际函数关系。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

如图1所示的一种基于时间相关单光子计数的非门控液体浊度测量装置示意图，主要包括光源模块100、光路传输模块200、光电转换与信号处理模块300、控制模块400、信号发生模块500和标准浊度液体11；所述光源模块100包括光源控制模块101、光源102；所述光路传输模块200包括第一透镜201A、第二透镜201B、带通滤光片202、光阑203；所述光电转换与信号处理模块300包括单光子探测模块301、时间测量模块302、光子计数模块303、特征参数提取模块304；所述控制模块400包括控制器401、显示模块402和存储模块403；所述信号发生模块500包括振荡器501、窄脉冲发生器502。

在本实施例中，操作人员首先对装置进行标定，以获取装置固有参数k值。

标定的具体过程如下：通过显示模块402的友好人机交互界面发出操作指令，控制所述振荡器501产生占空比为50％、频率为10MHz的方波，作用于窄脉冲发生器502，产生频率为10MHz、脉冲宽度为800ps的高速窄脉冲信号，作用于光源102，产生高速窄脉冲调制光，并由光源控制模块101控制所述光源102的开启与关闭时间；所述高速窄脉冲调制光经过第一透镜201A作用于浊度为y1的标准浊度液体11，其90度散射光被所述第二透镜201B收集，并依次经带通滤光片202和光阑203传输，最终被单光子探测模块301接收，产生与接收散射光对应的电脉冲信号，实现微弱光信号向一系列电脉冲信号的转换；所述的光源102为650nm红光激光器；所述带通滤波片202中心波长为650nm，带宽为±10nm。根据GB13200-91与ISO7027-1984的规定，所述的标准浊度液体11是从中国计量研究院采购的福尔马肼标准浊度溶液；同时，所述振荡器501产生的占空比为50％、频率为10MHz的方波也作用于控制器401，作为控制器401开启时间测量模块302与光子计数模块303的同步信号，获得10ms内浊度为y1标准浊度液体的统计直方图，如图3(a)。将光源102关闭10ms，获得背景光的统计直方图，如图3(b)。由特征参数提取模块304提取图3(a)中光子计数值的峰值和图3(b)中光子计数值的均值，两者相减后与3(b)获得的光子计数值均值作比，即可得到所述的特征参数x1。将特征参数与标准浊度液体的浊度数据按照如下关系式进行最小二乘法线性拟合：

y＝kx (1)

其中：x：特征参数；

y：液体浊度值，单位NTU；

k：最小二乘法线性拟合系数；

并将得到的最小二乘法线性拟合系数k记为装置固有参数，保存到存储模块403；

在实际测量液体浊度时，针对被测浊度液，将统计测量得到的对应特征参数x代入到公式(1)中，得到液体浊度值y，存储于存储模块403，并在显示模块402显示液体的浊度值。

为了减少繁杂的标定过程减小工作量，本实施例采用了一点标定，但是在实际使用时也可以多点标定以提高精度，即利用同种浊度液的多种不同浊度样品按照上述过程进行多次标定。

本实施例中单次测量时间为10ms，因此1s的时间内可以获取100次的浊度测量结果。当然，测量时可以通过减少单次测量时间来增加测量速度，但测量精度会相应的降低；也可以牺牲测量速度，增加单次测量时间和多次测量平均以提高测量精度。

如图2所示，在上述技术方案中，含有液体浊度信息的微弱90度散射光由光路传输模块200接收后作用于光电转换与信号采集模块300中的单光子探测模块301，实现含有液体浊度信息的微弱光信号向一系列电脉冲信号的转换。所述的单光子探测模块301，采用工作在盖革模式下的雪崩光电二极管作为光电转换传感器，具有探测单个光子的能力，可以使用PerkinElmer公司的SPCM-AQRH系列单光子探测模块。本实施例采用的是PerkinElmer公司的SPCM-AQRH-14,其为5V供电，在650nm红光处的探测效率为65％，暗计数100个每秒，死时间32ns，输出15ns宽的TTL兼容的数字电脉冲信号。

本实施例采用ACAM公司的TDC-GPX作为时间测量模块302，利用Altera公司CycloneII系列的EP2C8Q208N芯片作为控制器401，将振荡器501输出的10MHz同步信号的一个整周期100ns均分为时间间隔为81ps的1235个时间片，并利用光子计数模块303，记录每个时间片中单光子探测模块301输出的电脉冲数目得到对应的光子计数值，获得统计直方图。

图3(a)为光源开启时的统计直方图。图中光子计数值峰值的纵坐标值A，即光子计数值为接收到的90度散射光与背景噪声的光子计数值之和，其中90度散射光包含被测液体浊度信息；图中光子计数值峰值的横坐标为光飞行时间，可表示被测液体的被测量区域。

图3(b)为光源关闭时的统计直方图。将图中光子计数值的均值B作为背景噪声的光子计数值。

本实施例中，利用图3(a)获得的光子计数值峰值A减去图3(b)获得的光子计数值均值B，得到90度散射光的光子计数值即信号的光子计数值，再与3(b)获得的光子计数值的均值B作比，即可得到所述的特征参数x：

x＝(A-B)/B

本实施例中，所述光子计数值的均值B的计算方法是，将光源关闭时获得的统计直方图中光子计数值总和N与其时间片的总数目1235作比，即B＝N/1235。

如图4是标准浊度液体的浊度值和特征参数进行的最小二乘法线性拟合示意图。针对不同浊度的标准浊度液体，统计测量并计算得到相应的特征参数，将特征参数与标准浊度液体的浊度数据进行最小二乘法线性拟合，得到浊度与特征参数的拟合线性关系41，拟合公式为：

y＝kx (1)

其中：x：特征参数；

y：液体浊度值，单位NTU；

k：最小二乘法线性拟合系数；

误差：

e＝|y1-kx1|

e为实际浊度值与经过最小二乘法拟合后的误差大小，其值的大小可以作为经最小二乘法拟合后精度高低的评价指标。

本发明结构简单、稳定性高、易于实现、测量精度和灵敏度高，并且测量速度快、实时性好，为进行在线实时水质监测提供了技术保障。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于时间相关单光子计数的非门控液体浊度测量装置的测量方法，装置包括光源模块（100）、光路传输模块（200）、光电转换与信号处理模块（300）、控制模块（400）、信号发生模块（500）和标准浊度液体（11）；所述光源模块（100）包括光源控制模块（101）、光源（102）；所述光路传输模块（200）包括第一透镜（201A）、第二透镜（201B）、带通滤光片（202）、光阑（203）；所述光电转换与信号处理模块（300）包括单光子探测模块（301）、时间测量模块（302）、光子计数模块（303）、特征参数提取模块（304）；所述控制模块（400）包括控制器（401）、显示模块（402）和存储模块（403）；所述信号发生模块（500）包括振荡器（501）、窄脉冲发生器（502）；所述振荡器（501）与窄脉冲发生器（502）连接；所述窄脉冲发生器（502）与光源模块（100）内的光源控制模块（101）连接；所述光源控制模块（101）与光源（102）连接；所述光源（102）的输出光经光路传输模块（200）中的第一透镜（201A）后，作用于标准浊度液体（11）；所述标准浊度液体（11）的90度散射光被光路传输模块（200）中的第二透镜（201B）接收，经过带通滤光片（202）和光阑（203）后，最终被所述光电转换与信号处理模块（300）中的单光子探测模块（301）接收；所述单光子探测模块（301）分别与时间测量模块（302）、光子计数模块（303）连接；所述时间测量模块（302）、光子计数模块（303）分别与特征参数提取模块（304）互相连接；所述特征参数提取模块（304）与控制模块（400）中的控制器（401）互相连接；所述控制器（401）分别与显示模块（402）和存储模块（403）互相连接，并与信号发生模块（500）中的振荡器（501）连接；其特征在于：该方法包括下述步骤：

a. 所述振荡器（501）产生波形作用于窄脉冲发生器（502），产生高速窄脉冲信号，作用于光源（102），产生高速窄脉冲调制光，并由光源控制模块（101）控制所述光源（102）开启与关闭的时间；所述高速窄脉冲调制光经过第一透镜（201A）作用于标准浊度液体（11），所述标准浊度液体（11）的90度散射光被所述第二透镜（201B）收集，并依次经带通滤光片（202）和光阑（203）传输，最终被单光子探测模块（301）接收，产生与接收散射光对应的电脉冲信号，实现微弱光信号向电脉冲信号的转换；

b. 所述振荡器（501）输出波形同时也作用于控制器（401），作为控制器（401）开启时间测量模块（302）与光子计数模块（303）的同步信号；在测量时，基于时间测量模块（302），控制器（401）将同步信号的一个整周期均分为若干时间片，并利用光子计数模块（303），记录每个时间片中单光子探测模块（301）输出的电脉冲数目得到光子计数值，获得光子计数值与光飞行时间的统计直方图，简记为统计直方图，并利用特征参数提取模块（304）提取特征参数；

c. 控制器（401）利用不同浊度的标准浊度溶液对装置进行标定，统计测量得到不同浊度的标准浊度溶液的特征参数，将特征参数与标准浊度液体的浊度数据进行最小二乘法线性拟合，得到浊度与特征参数的关系：

y=kx （1）

其中：x：特征参数；

y：液体浊度值，单位NTU；

k：最小二乘法线性拟合系数；

并将得到的最小二乘法线性拟合系数k记为装置固有参数，保存到存储模块（403）；

d. 在实际测量液体浊度时，针对被测浊度液，将统计测量得到的对应特征参数x代入到公式（1）中，利用装置标定时获得的装置固有参数k值，得到被测液体浊度值y，存储于存储模块（403），并在显示模块（402）上显示。

2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：所述利用特征参数提取模块（304）提取特征参数的方法是：利用光源控制模块（101）控制光源开启和关闭相同时间单元，分别提取光源开启时，统计直方图中光子计数值的峰值A，以及光源关闭时，统计直方图中光子计数值的均值B，两者相减后与光源关闭时获得的光子计数值的均值B作比，即可得到所述的特征参数x：

x = （A-B）/B

所述光子计数值的均值B的计算方法是，将光源关闭时获得的统计直方图中光子计数值总和与其时间片的总数目作比。

3.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：所述被测浊度液的浊度与特征参数的关系为正比例函数。

4.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：所述光源（102）为激光二极管或LED光源。

5.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：所述光路传输模块（200）中光的传输介质采用被测液体或自由空间与被测液体的组合。

6.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：所述光电转换与信号处理模块（300）中的单光子探测模块（301）利用工作在盖革模式下的雪崩光电二极管作为光电转换传感器，实现一个同步信号整周期的光电转换。