CN103969147B - 一种全自动石油灰分测定仪 - Google Patents

Abstract

一种全自动石油灰分测定仪,包括测试柜、用于放置样品的容器以及控制装置；所述测试柜的内部分隔成低温室与高温室，低温室与高温室通过炉门连通，炉门上设有炉门开关控制器；所述低温室内设有第一样品盘以及用于测量所述容器质量的称量装置；所述高温室内设有第二样品盘与加热装置；所述低温室与所述高温室之间设有一样品传送装置；所述控制装置分别与该炉门开关控制器、加热装置、该样品传送装置以及称量装置电连接。本发明可以实现多样品全自动化检测，操作简单，高效快捷，在阶段性充分燃烧的基础上，采用独立天平避免受热辐射，达到准确称量，合理的气流分配，确保燃烧充分。使仪器达到较高的精密度和稳定性。

Description

一种全自动石油灰分测定仪

技术领域

本发明涉及一种自动检测样品灰分、水分和挥发分，并自动记录和输出检测数据的测定装置。

背景技术

目前，市面上能自动进行石油产品灰分检测的仪器装置较少，大多数还是以手动燃烧操作。现行的标准检测方法为GB508-85《石油产品灰分测定法》，其要点是：在瓷坩埚（或瓷蒸发皿）中装入样品，用无灰滤纸作为引火芯，点燃样品，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳，然后再在775℃下将残留的碳转化为灰分，冷却称量，计算出该样品的灰分含量。

该方法采用手动燃烧操作，用时长、操作复杂危险、测量结果平行性较差。而市面上少有的自动测定灰分仪是将电子天平、加热装置、温控装置、传动部件、供气系统相结合。仪器只能单独测定样品灰分，且采用单次升温燃烧，燃烧易不彻底。其内置天平与加热装置结合在一起，天平易受高温辐射的影响从而造成称量结果的不准确。

发明内容

为了克服现有的自动灰分测定仪燃烧不彻底，称量不准确，稳定性差等不足，本发明提供一种全自动石油灰分测定仪。该仪器安全可靠，适用于采用高温度且长时间运行的高温灰化和灼烧的灰分测试试验，能在较短时间批量分析石油产品的水分、灰分和挥发分，实现称样、送样、实验、取样、丢样及数据处理均全自动完成。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：包括测试柜、用于放置样品的容器以及控制装置；所述测试柜通过炉门分隔成低温室与高温室，该炉门上设有炉门开关控制器；所述低温室内设有称量装置，该称量装置上设有第一样品盘；所述高温室内设有加热装置，该加热装置上设有第二样品盘；所述低温室与所述高温室之间设有一样品传送装置；所述控制装置分别与该炉门开关控制器、加热装置、该样品传送装置以及称量装置电连接；该控制装置向该炉门开关控制器发送控制信号，控制炉门打开或关闭；该控制装置向该加热装置发送控制信号，控制加热装置的加热温度；该控制装置向该样品传送装置发送控制信号，控制该样品传送装置将第一样品盘上的容器转移到该第二样品盘上，或控制该样品传送装置将该第二样品盘上的容器转移到该第一样品盘上；该控制装置接收称量装置的数据，并根据灰化前与灰化后的样品的质量计算出样品的灰分。

相比于现有技术，本发明的全自动石油灰分测定仪在测试柜内设置低温室和高温室；低温室内置恒温装置和称量装置，称量装置独立于高温室，远离热辐射、不漂移，从结构上保证试样重量初始值和过程数据准确、可靠。通过样品传送装置转移样品操作简单，高效快捷，在阶段性充分燃烧的基础上，采用独立天平避免受热辐射，达到准确称量，合理的气流分配，确保燃烧充分。使仪器达到较高的精密度和稳定性。

进一步，所述第一样品盘与第二样品盘均水平放置，两个样品盘的圆周上分别设有同样个数的容器放置口；所述低温室内还设有第一旋转装置，该第一旋转装置与该控制装置电连接；该第一旋转装置通过固定杆与该第一样品盘固定连接，固定杆的一端垂直固定在该第一样品盘正下方；所述高温室内还设有第二旋转装置，该第二旋转装置与该控制装置电连接；该第二旋转装置通过固定杆与该第二样品盘固定连接，固定杆一端垂直固定在该第二样品盘正下方。

通过在该第一样品盘与该第二样品盘设置多个容器放置口，可以实现对多个样品同时测试；第一样品盘可以通过第一旋转装置旋转，将需转移的样品转到样品传送装置处，再通过样品传送装置转移到第二样品盘处，同理，第二样品盘也一样。从而可以实现逐一测量、逐一传送以及同时加热的过程。

进一步，所述样品传送装置包括活动小车以及设置在活动小车上驱动其运动的电机；该电机与该控制装置电连接；还包括从低温室穿过炉门并延伸到高温室的导向轨或导向槽；所述活动小车位于该导向轨或导向槽上。通过该活动小车来传送样品。

进一步，所述活动小车上设有一垂直设置的容器暂存杆；所述低温室内设有第一升降装置；该第一升降装置与该第一旋转装置固定连接，并与该控制装置电连接，其驱动该第一样品盘向下移动以将容器放置到该容器暂存杆上，或驱动该第一样品盘向上移动以接收该容器暂存杆上的容器；所述高温室内设有第二升降装置；该第二升降装置与该第一旋转装置固定连接，并与该控制装置电连接，其驱动该第一样品盘向下移动以将容器放置到该容器暂存杆上，或驱动该第一样品盘向上移动以接收该容器暂存杆上的容器。

进一步，所述称量装置包括一称量杆，该称量杆设置在该第一样品盘的其中一容器放置口的正下方并垂直于该容器放置口。第一旋转装置驱动第一样品盘旋转至称量位，第一升降装置驱动该第一样品盘下移，使容器放置在该称量杆上，达到自动化测量的目的。

进一步，所述低温室内设有第一定位装置；该第一定位装置与该第一旋转装置以及控制装置电连接，其记录第一样品盘的转动角度，并发送至控制装置；所述高温室内设有第一定位装置；该第一定位装置与该第一旋转装置以及控制装置电连接，其记录第一样品盘的转动角度，并发送至控制装置；通过记录样品盘的位置，从而记录每个样品的位置，防止样品的错放、漏放。

进一步，该恒温装置与该控制装置电连接，包括温度传感器与冷却器。

该恒温装置用于减少高温室的高温对测量的影响。

进一步，所述低温室设有丢样门与进样门；该丢样门处设有一与控制装置电连接的丢样装置，该丢样装置接收控制装置的控制信号，将测试完毕的样品与容器通过丢样门移出低温室。

进一步，所述高温室内设有多个进气点与排气点；进气点通过管道与一进气排气装置连通。

进一步，还包括与该控制装置电连接的显示装置。

附图说明

图1是本发明的一种全自动石油灰分测定仪的测试柜的结构简图

图2是图1中测试柜的内部结构图

下面参见附图及具体实施例，对本发明作进一步说明。

具体实施方式

请参阅图1与图2，其中图1是本发明的一种全自动石油灰分测定仪的测试柜的结构简图，图2是图1中测试柜的内部结构图。本发明的一种全自动石油灰分测定仪，包括测试柜1、用于放置样品的容器、第一样品盘2、第二样品盘3、称量装置4、样品传送装置5、加热装置、控制装置以及显示装置。所述测试柜1的内部分隔成低温室与高温室。所述称量装置4设置在低温室内并与控制装置电连接，用于称量样品的质量。所述第一样品盘2设置在该称量装置4上。所述加热装置设置在该高温室内，该加热装置与该控制装置电连接，用于对样品加热。所述第二样品盘3设置在该加热装置上。所述容器可放置在该第一样品盘2或该第二样品盘3上。所述样品传送装置5设置在低温室与高温室之间，该样品传送装置5与该控制装置电连接，其接收控制装置的控制信号，将第一样品盘2上的容器转移到该第二样品盘3上，或将该第二样品盘3上的容器转移到该第一样品盘2上。所述控制装置对测试柜1内的设备监控，并计算最终样品的灰分。所述显示装置与控制装置电连接，该显示装置显示设备运行的时间、温度、当前所测试的样品、当前执行的操作以及最终计算得到的样品灰分值。在本发明中，控制装置与显示装置分别为计算机主机及其显示器。

所述低温室与高温室之间通过炉门D1连通，炉门D1上设有炉门开关控制器。该炉门开关控制器与该控制装置电连接，其接收控制装置的控制信号打开或关闭。所述低温室与高温室之间还设有导向轨。所述低温室还设有进样门D2与丢样门D3。需测试的样品从进样门D2放入测试柜1，测试完的样品从出样门D3送出。

所述第一样品盘2包括水平放置的盘身以及与盘身正下方垂直固定连接的固定杆。该第一样品盘2的盘身的圆周上设有16个容器放置口。该固定杆的另一端与第一旋转装置21固定连接。该第一旋转装置21与该控制装置电连接，其接收控制装置的控制信号，驱动该第一样品盘2水平转动。在本实施例中，该第一旋转装置21为电机。该第一旋转装置21下方固定有第一升降装置22。该第一升降装置22与控制装置电连接，其接收控制装置的控制信号，驱动该第一样品盘2上下移动。在本实施例中，该第一升降装置22为液压升降平台，控制装置通过液压来控制其升降。

所述第二样品盘3包括水平放置的盘身以及与盘身正下方垂直固定连接的固定杆。该第二样品盘3的盘身的圆周上设有16个容器放置口。该固定杆的另一端与第二旋转装置31固定连接。该第二旋转装置31与该控制装置电连接，其接收控制装置的控制信号，驱动该第二样品盘3水平转动。在本实施例中，该第二旋转装置31为电机。该第二旋转装置31下方固定有第二升降装置32。该第二升降装置32与控制装置电连接，其接收控制装置的控制信号，驱动该第二样品盘3上下移动。在本实施例中，该第二升降装置32为液压升降平台，控制装置通过液压来控制其升降。

所述低温室内还设有第一定位装置23，该第一定位装置23为旋转编码器，其与所述第一旋转装置23以及控制装置电连接，读取第一旋转装置23每次旋转的角度，并发送至控制装置，控制装置再反馈一个定位信号，以此判断在第一样品盘2上每个样品的位置。可以对每个放到第一样品盘2的样品定位，防止错放，漏放。

所述高温室内还设有第二定位装置33，该第二定位装置33为旋转编码器，其与所述第二旋转装置33以及控制装置电连接，读取第二旋转装置33每次旋转的角度，并发送至控制装置，控制装置再反馈一个定位信号，以此判断在第二样品盘3上每个样品的位置。可以对每个放到第二样品盘3的样品定位，防止错放，漏放。

所述称量装置4包括一称量杆，该称量杆设置在该第一样品盘2的其中一容器放置口的正下方并垂直于该容器放置口。在本实施例中，该称量装置4放置在正对进样门D2的位置。

所述样品传送装置5为一活动小车，该活动小车设置在所述导向轨上。所述活动小车上设有一垂直设置的容器暂存杆以及与控制装置电连接的驱动小车活动的电机。该样品传送装置5接收控制装置的控制信号，控制电机的转向，从而控制活动小车往返于低温室与高温室。

其中，将样品从第一样品盘2移动到第二样品盘3上时：控制装置控制炉门控制器打开炉门D1，并控制第一旋转装置21旋转该第一样品盘2使样品转到进样位（该第一样品盘2正对炉门D1的位置）；控制装置控制第一升降装置22使该第一样品盘2先上移，再控制第三电机使该活动小车移动到进样位且容器暂存杆正对容器放置口；控制装置控制第一升降装置22使该第一样品盘2再下移，从而容器暂存杆接住该装样容器；控制装置控制第二升降装置32使第二样品盘3下移，并控制第三电机使活动小车移动到第二样品盘3的进样位；控制装置控制第二升降装置32使该第二样品盘3上移，从而装样容器放置在该第二样品盘3上；控制装置控制第三电机使活动小车移回低温室，并控制炉门控制器关闭炉门D1，完成样品的转移。

将样品从第二样品盘3移动到第一样品盘2上时：控制装置控制炉门控制器打开炉门D1，并控制第二旋转装置31旋转该第二样品盘3使样品转到进样位（该第二样品盘3正对炉门D1的位置）；控制装置控制第二升降装置32使该第二样品盘3先上移，再控制第三电机使该活动小车移动到进样位且容器暂存杆正对容器放置口；控制装置控制第二升降装置32使该第二样品盘3再下移，从而容器暂存杆接住该装样容器；控制装置控制第一升降装置22使第一样品盘2下移，并控制第三电机使活动小车移动到第一样品盘2的进样位；控制装置控制第图升降装置22使该第一样品盘2上移，从而装样容器放置在该第一样品盘2上；控制装置控制炉门控制器关闭炉门，完成样品的转移。

样品需要称量时，旋转该第一样品盘2使所需称量的样品位于称量装置4的正上方；控制该第一样品盘2下移，使称量装置4托住该装样容器，同时测量其质量。

进一步，还包括设置在低温室内的恒温装置。该恒温装置与该控制装置电连接，恒定低温室内的温度，减少温度变化对称量结果的影响。

进一步，还包括设置在丢样门D3处并与该控制装置电连接的的丢样装置6。该丢样装置6包括一垂直设置于第一样品盘2下方的丢样杆以及设置在该丢样杆下方的旋转部；该丢样装置6接收控制装置的控制信号，将测试完毕的样品与容器通过丢样门移出低温室。完成测量后，需要丢样时，控制装置控制第一旋转装置21旋转该第一样品盘2使所需丢样的样品正对丢样门；控制装置控制第一升降装置22使该第一样品盘2下移，从而丢样装置6接住该装样容器；控制该丢样装置的旋转部使丢样装置6旋转至丢样门，将装样容器送出去。

进一步，所述高温室内设有多个进气点与排气点；进气点通过管道与一进气排气装置连通。良好的进气排气装置，可以合理控制气流流通。安装在炉内的气体分配器，能合理满足气氛要求，使气流与样品充分接触。及时有效的排气装置能减少实验室污染的产生。

本发明的一种全自动石油灰分测定仪的工作流程如下：

1.选择测定灰分方法，设定相关参数。

2.称量样品：人工通过进样门D2将预处理过的容器放在该第一样品盘2上，控制装置控制该第一升降装置22使第一样品盘2下移，使称量装置4托住该装样容器，测得其质量m0；人工加入样品，称量装置自动称量装样后容器的质量m1，通过第一定位装置23记录每个样品的位置，自动对每个样品编号；控制装置控制第一旋转装置21使该第一样品盘2旋转至下一位，重复以上步骤进行后续样品的称量。

3.待完成待所有样品称完后，关闭进样门与丢样门，测试仪进入测试状态。控制装置控制第一样品盘2旋转，使1号样到达进样位（第一样品盘2正对炉门的位置）；控制装置执行上述将样品从第一样品盘2移动到第二样品盘3上所需的步骤，将1号样品送进高温室并放置在第二样品盘3上。重复以上步骤进行后续样品的转移。

4.待所有样品转移至该第二样品盘3上时，控制装置控制炉门开关控制器使炉门关闭，并控制加热装置自动升温至脱水温度，恒温30min-60min。脱水温度可以根据需要设定在105℃～110℃、115℃～125℃和125℃～135℃三档范围。

5.控制装置控制炉门控制器将炉门D1打开，并执行上述将样品从第二样品盘3移动到第一样品盘2上所需的步骤，逐一将样品转移至第一样品盘2。

6.在称量室冷却，控制装置控制第一样品盘2旋转与升降，称量装置称量脱水后装样容器的质量m2，记录并计算样品的水分含量；水分含量百分比为分子为所含的水分量，分母为样品的质量。重复执行以上步骤，直至所有样品的水分都计算出来。

7.控制装置执行上述将样品从第一样品盘2移动到第二样品盘3上所需的步骤，将1号样品送进高温室并放置在第二样品盘3上。重复以上步骤进行后续样品的转移。

8.控制装置控制加热装置在不小于60min的时间内加热至至500℃±10℃，并维持30min。再控制加热装置按40℃/min-45℃/min的速率将加热温度升至775℃±25℃，在此温度下灼烧90min；测试过程中，控制装置控制进气排气装置对高温室内通空气。

9.控制装置执行上述将样品从第二样品盘3移动到第一样品盘2上所需的步骤，逐一将样品转移至第一样品盘2。

10.控制装置控制第一样品盘2旋转与升降，称量装置自动称量灰化后装样容器的质量m3；控制装置计算灰分值，其结果显示在显示装置的主界面的数据栏内，同时进入数据管理中保存；其中，灰分值为分子为所含的灰分，分母为样品的质量。已称量的试样旋转至丢样门口时，丢样装置6执行丢样动作。

若需进行恒重，系统按照设置的时间继续加热，直至前后两次比较的灰分值符合国标要求。

实验结束，加热装置自动进入降温状态。

本发明的一种全自动石油灰分测定仪具有以下特点：

1.测试柜1内设置低温室和高温室。低温室内置恒温装置和称量装置4，称量装置4独立于高温室，远离热辐射、不漂移，从结构上保证试样重量初始值和过程数据准确、可靠。且炉膛内周围布置隔热材料和耐高温材料，绝热良好。有效的控制了加热装置可能对称量装置4造成的热辐射。

2.可以实现16位样品测定，自动化操作。样品盘能旋转、升降，自动完成容器和样品的称量，并能将盛样容器输送到规定位置加热；送样装置定位正确，运转灵活无卡涩；样品盘成平行结构，通过样品传送装置5送样，采用流水线作业方式，称样、送样、实验、取样、丢样及数据处理均自动完成。机械运动机构稳定可靠，设有防掉落装置，不会出现容器漏放、错放、翻倒、掉落等现象。同时，仪器还具有超温、热电偶断开、反接等自动报警和保护功能。

3.采用阶段性升温煅烧，准确实现温度控制。脱水处理时，加热温度能分别保持在105℃～110℃、115℃～125℃和125℃～135℃三档范围，并根据需要设定；灰化处理时，加热温度能保持在350℃～510℃范围内，并可调；灼烧时，加热温度能保持在750℃～800℃范围内；温度控制精度±1℃。且控制温度及恒温时间均可按照用户要求设定。

4.具有良好的进气排气装置，合理控制气流流通。安装在炉内的气体分配器，能合理满足气氛要求，使气流与样品充分接触。及时有效的排气装置能减少实验室污染的产生。在脱水和灰化测定步骤时，仪器自动启用冲洗程序用干燥空气按炉内每小时30次～60次控制流量，冲洗炉膛。

5.采用高温下不易氧化的新型合金加热材料，避免了普通电炉丝易氧化的现象，且升温速度快。

6.仪器精密度高。重复性不大于0.01，再现性不大于0.024。

本发明的一种全自动石油灰分测定仪采用全自动化设计，通过控制装置的内部程序自动运行，保证测试的安全、准确、可靠以及高效率。本发明可以实现多样品全自动化检测，操作简单，高效快捷，在阶段性充分燃烧的基础上，采用独立天平避免受热辐射，达到准确称量，合理的气流分配，确保燃烧充分。使仪器达到较高的精密度和稳定性。

Claims (10)

1.一种全自动石油灰分测定仪,其特征在于：包括测试柜、用于放置样品的容器以及控制装置；所述测试柜通过炉门分隔成低温室与高温室，该炉门上设有炉门开关控制器；

所述低温室内设有称量装置，该称量装置上设有第一样品盘；所述高温室内设有加热装置，该加热装置上设有第二样品盘；所述低温室与所述高温室之间设有一样品传送装置；所述控制装置分别与该炉门开关控制器、加热装置、该样品传送装置以及称量装置电连接；

该控制装置向该炉门开关控制器发送控制信号，控制炉门打开或关闭；

该控制装置向该加热装置发送控制信号，控制加热装置的加热温度；

该控制装置向该样品传送装置发送控制信号，控制该样品传送装置将第一样品盘上的容器转移到该第二样品盘上，或控制该样品传送装置将该第二样品盘上的容器转移到该第一样品盘上；

该控制装置接收称量装置的数据，并根据灰化前与灰化后的样品的质量计算出样品的灰分。

2.根据权利要求1所述的全自动石油灰分测定仪,其特征在于：所述第一样品盘与第二样品盘均水平放置，两个样品盘的圆周上分别设有同样个数的容器放置口；所述低温室内还设有第一旋转装置，该第一旋转装置与该控制装置电连接；该第一旋转装置通过固定杆与该第一样品盘固定连接，固定杆的一端垂直固定在该第一样品盘正下方；所述高温室内还设有第二旋转装置，该第二旋转装置与该控制装置电连接；该第二旋转装置通过固定杆与该第二样品盘固定连接，固定杆一端垂直固定在该第二样品盘正下方。

3.根据权利要求2所述的全自动石油灰分测定仪,其特征在于：所述样品传送装置包括活动小车以及设置在活动小车上驱动其运动的电机；该电机与该控制装置电连接；还包括从低温室穿过炉门并延伸到高温室的导向轨或导向槽；所述活动小车位于该导向轨或导向槽上。

4.根据权利要求3所述的全自动石油灰分测定仪,其特征在于：所述活动小车上设有一垂直设置的容器暂存杆；所述低温室内设有第一升降装置；该第一升降装置与该第一旋转装置固定连接，并与该控制装置电连接，其驱动该第一样品盘向下移动以将容器放置到该容器暂存杆上，或驱动该第一样品盘向上移动以接收该容器暂存杆上的容器；所述高温室内设有第二升降装置；该第二升降装置与该第二旋转装置固定连接，并与该控制装置电连接，其驱动该第二样品盘向下移动以将容器放置到该容器暂存杆上，或驱动该第二样品盘向上移动以接收该容器暂存杆上的容器。

5.根据权利要求4所述的全自动石油灰分测定仪,其特征在于：所述称量装置包括一称量杆，该称量杆设置在该第一样品盘的其中一容器放置口的正下方并垂直于该容器放置口。

6.根据权利要求5所述的全自动石油灰分测定仪,其特征在于：所述低温室内设有第一定位装置；该第一定位装置与该第一旋转装置以及控制装置电连接，其记录第一样品盘的转动角度，并发送至控制装置；所述高温室内设有第二定位装置；该第二定位装置与该第二旋转装置以及控制装置电连接，其记录第二样品盘的转动角度，并发送至控制装置。

7.根据权利要求6所述的全自动石油灰分测定仪,其特征在于：还包括设置在低温室内的恒温装置；该恒温装置与该控制装置电连接，包括温度传感器与冷却器。

8.根据权利要求7所述的全自动石油灰分测定仪,其特征在于：所述低温室设有丢样门与进样门；该丢样门处设有一与控制装置电连接的丢样装置，该丢样装置接收控制装置的控制信号，将测试完毕的样品与容器通过丢样门移出低温室。

9.根据权利要求8所述的全自动石油灰分测定仪,其特征在于：所述高温室内设有多个进气点与排气点；进气点通过管道与一进气排气装置连通。

10.根据权利要求9所述的全自动石油灰分测定仪,其特征在于：还包括与该控制装置电连接的显示装置。