CN103966408B - 一种获得多尺度氮化物强化马氏体耐热钢的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种获得多尺度氮化物强化马氏体耐热钢的工艺，适用于氮化物强化马氏体耐热钢。该工艺通过控制热变形过程中的变形温度、变形速率、弛豫时间及热处理工艺，获得尺度主要分布在50nm以下和100-200nm之间这两个范围内的氮化物析出相，其中，尺寸在50nm以下的析出相强化基体和阻碍位错运动；而尺寸在100-200nm之间的氮化物析出相为马氏体板条界、蠕变过程中形成的亚晶界和原奥氏体晶界等提供阻碍作用，稳定此类面缺陷，提高高温过程中的组织稳定性。本发明工艺在保证初始强度基本不变的前提下，提高了氮化物强化马氏体耐热钢在蠕变或时效过程中组织的高温稳定性，可以大幅延长材料在高温长时条件下的服役寿命。
Description
技术领域
本发明涉及氮化物强化马氏体耐热钢的热加工工艺和热处理工艺技术领域，具体涉及一种获得多尺度氮化物强化马氏体耐热钢的工艺，该工艺适用于氮化物强化马氏体耐热钢的生产过程。
背景技术
超（超超）临界火电技术是未来我国火电发展的重要方向，对于国家实现节能减排的目标有着重要的意义。马氏体耐热钢与奥氏体不锈钢相比，具有热膨胀系数小、导热率高、抗热疲劳性能好、抗应力腐蚀能力高和制造成本低等特点，现在广泛用于制造蒸汽参数为600℃左右的超（超超）临界火电站使用的高压蒸汽管道。目前，已有的高铬马氏体耐热钢主要是T/P92钢。但T/P92钢组织中的碳化物M23C6在高温、应力条件下因Ostwald机制的作用会不断发生粗化，其粗化速率为MX型析出相的10倍左右。在加速蠕变阶段M23C6和粗大的Laves相一起加速裂纹源的萌生和扩展。因此，只含有粗化速率小的MX型析出相的氮化物强化马氏体耐热钢是未来马氏体耐热钢发展的一个非常重要的方向。
位错越过析出相时，其所需的应力与析出相的尺寸和体积分数有关，当析出相尺寸在5-30nm时，所需应力最大，析出相对组织的强化作用最大。随析出相尺寸增加，强化作用逐渐降低。当位错经过200nm左右的析出相时，虽然位错开动所需的应力降低，但位错绕过的路程增加，所做的功增多，即位错绕过大尺寸析出相所需的能量增大，等效于相同时间内位错的攀移及滑移速度降低，或绕过相同面积内，较大尺寸析出相处的位错数量较基体其它地方增多。同时，位错间发生相互作用或销毁或发生交割等，成为位错墙形成和销毁的动态平衡位置。但析出相的尺寸进一步增大或析出相偏聚导致尺寸大于500nm时，析出相与基体的位相差增大，析出相与基体的界面处缺陷增多，导致微裂纹的萌生或加速微裂纹的扩展致使试样快速失效。因而基体中需要两种尺寸的析出相，一种为50nm以下弥散细小的析出相以钉扎位错强化基体；一种为100-200nm的析出相，增加位错的绕过面积，提供亚晶粒或胞状亚结构的位错墙形成和销毁的位置，即维持位错墙的动态平衡，维持亚晶的高温稳定性，从而达到提高材料高温稳定性的目的。
因此，制备多尺度MX型析出相是完善新型的氮化物强化马氏体耐热钢组织结构的关键。本发明通过控制热加工艺和热处理工艺来获得多尺度的氮化物析出相，对其它MX型析出相强化钢的析出相尺寸调控具有重要的借鉴和指导意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种获得多尺度氮化物强化马氏体耐热钢的工艺，通过控制热变形过程中的变形温度、变形速率、弛豫时间及热处理工艺，获得50nm以下及100-200nm的多尺度氮化物析出相。其中，50nm以下尺寸的析出相强化基体，保证材料的初始强度；100-200nm尺寸的析出相是蠕变过程中亚晶界及胞状亚结构位错强形成及销毁的位置，稳定亚结构，提高氮化物强化马氏体耐热钢的高温组织稳定性。
本发明的技术方案为：
一种获得多尺度氮化物强化马氏体耐热钢的工艺，该工艺包括热变形、弛豫和热处理过程，具体步骤如下：
（1）热变形处理：将氮化物强化马氏体耐热钢锻坯材料加热到1200℃并保温1h，然后进行热变形处理，热变形过程中变形速率在10-1/s-1/s之间，首次变形量为20-30％，再次变形量为30-50%；
（2）弛豫处理：热变形完成后弛豫400-1000s，然后空冷至室温；
（3）后续热处理：正火温度控制在970-1020℃，时间30-50min，空冷至室温；回火温度控制在700-750℃，回火时间80-100min，空冷至室温。
所述热变形处理包括首次热变形和再次热变形，其中：首次热变形温度控制在1000-1050℃，再次热变形温度控制在850-900℃。
所述氮化物强化马氏体耐热钢锻坯材料制备过程如下：以氮化物强化耐热钢为原料，经过1150℃开锻，850℃终锻成60×90mm方料之后，空冷到室温后获得。
所述氮化物强化耐热钢原料，按照中国发明专利（申请号：201110103010.4，发明名称：一种新型氮化物强化马氏体耐热钢）的合金成分进行设计，经常规真空冶炼方法制备。
本发明原理如下：
通过调整热变形工艺，获得一定宽度的诱变先共析铁素体，而且诱变先共析铁素体与奥氏体相间排列，相邻诱变先共析铁素体间的间距基本相同。
利用先共析铁素体中合金元素扩散速度较快且固溶量低于奥氏体中固溶量的原理，促使析出相在诱变先共析铁素体中快速形核后充分长大。
氮化物析出相在诱变先共析铁素体中长大的速率及尺寸是变形温度及变形后保温时间（即弛豫时间）的函数。控制变形温度及弛豫时间以获得热稳定的100nm左右尺寸的析出相，这些析出相会成为正火热处理时未溶的氮化物析出相。
通过热处理工艺来消除热变形过程中诱变生成的铁素体，获得全马氏体组织。调控正火温度，主要使变形过程中诱变析出的先共析铁素体相重新转变为奥氏体，消除铁素体获得单相组织，同时要控制正火时间，防止在先共析铁素体中析出的100nm左右的析出相完全回溶到基体。
调控回火温度，获得在板条内弥散析出的大量50nm以下的MX型析出相。完成本发明所述的多尺度析出相氮化物强化马氏体耐热钢的要求。
本发明中热变形工艺说明如下：
先共析铁素体的析出受变形速率及变形温度的影响明显，变形速率较低或变形温度较高时，位错快速攀移，亚晶粒成长为等轴亚晶粒。此时，诱变先共析铁素体与奥氏体均为等轴状，无法为析出相的均匀分布提供先决条件；变形温度较低，变形速率较大时，亚晶粒间的位相差增大到极限值后，组织发生再结晶。此时，诱变先共析铁素体呈网状分布在再结晶晶粒晶界处，且诱变先共析铁素体析出量较少，无法为析出相的析出提供足够的浓度梯度；当变形温度及变形速率处于两者之间时，形成的亚晶界平行于被拉长的原奥氏体晶界，即长倾角界。此时，诱变先共析铁素体与奥氏体相间分布，即为本发明所述的组织分布特征。该组织特征对应的应变速度在100-10-1S变形温度1000-1050℃，该组织特征为析出相的长大提供了最大的浓度梯度，为析出相的形核长大提供了最佳析出位置分布。后续变形调控析出相的尺寸。析出相尺寸是变形温度及弛豫时间的函数，MX析出相诱变析出时存在一个鼻尖温度，经实验测定为850-900℃之间，该温度下析出相开始析出所需时间最短，析出相成长速率最大。随着弛豫时间的增加，析出相尺寸增加。当弛豫时间达到400-1000S时，部分诱变析出相析出后优先长大到100nm左右，经后续正火处理不完全重新固溶到基体中，成为回火处理时的固有形核剂。
本发明中热处理工艺说明如下：
热变形后试样组织为诱变先共析铁素体和马氏体组成的双相组织，而先共析铁素体组织韧性差，严重降低钢的蠕变性能。因此必须消除钢中的诱变先共析铁素体。氮化物强化马氏体耐热钢的成分表明，可以通过正火处理可以消除钢中的诱变先共析铁素体，获得单一马氏体组织。奥氏体化过程中，组织发生相变，诱变先共析铁素体转变为奥氏体，同时晶粒也得到细化。变形时诱变析出的氮化物析出相在正火过程中也重新回溶到基体中，合金元素通过扩散在基体中均匀分布。而原诱变先共析铁素体中的形成的100nm左右的析出相只发生部分重溶，但若正火温度太高超过1050℃，则诱变形成的100nm左右析出相尺寸严重降低，无法形成100-200nm的析出相，同时奥氏体晶粒会发生粗化。温度过低，低于970℃，合金元素无法充分溶入基体，无法扩散均匀，出现梯度分布，导致回火过程中，50nm以下的MX析出相无法大量弥散析出。因此，本发明设定正火温度在970-1020℃，保温30-50min。既保证获得单一马氏体组织，同时保证合金元素在基体中均匀扩散。回火温度最终决定组织中析出相的体积分数、析出相尺寸及位错密度。此过程中，若回火温度过低，如低于700℃，细小的氮化物不能充分的析出。但若回火温度提高到750℃以上，钢中的位错大量回复，马氏体位错强化效果大大降低，无法保证钢的强度。
本发明的有益效果是：
本发明通过控制变形过程中的变形温度、变形速率、弛豫时间及热处理工艺，获得50nm以下及100-200nm的多尺度氮化物析出相，其中50nm以下尺寸的析出相强化基体，保证材料的初始强度；100-200nm尺寸的析出相为蠕变过程中亚晶界及胞状亚结构位错强形成及销毁提供位置，稳定亚结构。本发明在保证初始强度基本不变的前提下，提高蠕变或失效过程中组织的高温稳定性，延长材料的使用寿命。
附图说明
图1为本发明多尺度氮化物强化马氏体耐热钢在1200℃保温30min水冷的显微组织；图中：(a)为实施例1；(b)为实施例2。
图2为本发明多尺度氮化物强化马氏体耐热钢经变形获得的诱变先共析铁素体与马氏体相间排列的显微组织；图中：(a)为实施例1；(b)为实施例2。
图3为本发明多尺度氮化物强化马氏体耐热钢经再次变形及弛豫后获得的诱变先共析铁素体中的析出相及奥氏体中的诱变析出相；图中：(a)为实施例1；(b)为实施例2。
图4为本发明多尺度氮化物强化马氏体耐热钢经热处理后获得的全马氏体组织形貌；图中：(a)为实施例1；(b)为实施例2。
图5为本发明多尺度氮化物强化马氏体耐热钢经热处理后获得的多尺度析出相；图中：(a)为实施例1；(b)为实施例2。
图6为比较例1中钢经传统加工及热处理获得的组织及析出相形貌。
具体实施方式
以下实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。以下实施例和比较例中，使用的氮化物强化耐热钢（NSS钢），25kg炉料，其真空冶炼后的主要化学成分如表1所示。经过1150℃开锻，850℃终锻成60×90mm方料之后，空冷到室温，得到氮化物强化马氏体耐热钢锻坯材料，其中一部分按传统热处理工艺处理成比较例钢，另一部分按本说明提供的热变形方法加工成实施例钢。
表1试验用氮化物强化马氏体耐热钢的主要化学成分
| C | Cr | Mn | W | V | Nb | N |
| <0.005 | 9.37 | 1.25 | 1.42 | 0.15 | 0.06 | 0.037 |
实施例1
本实施例钢的加工步骤如下：
（1）上述锻坯材料加热到1200℃保温1h，进行热变形，热变形的变形速率控制在100S-1；首次变形温度控制在1050℃，变形量为30％；
（2）首次变形完成后，以10℃/S的速率冷却至850℃，保温1min再次热变形，变形量为30%，再次热变形完成后弛豫400S，空冷至室温；
（3）热处理：正火温度控制在980℃，时间50min，空冷至室温；回火温度控制在750℃，回火时间90min，空冷至室温。
实施例2
本实施例钢的加工步骤如下：
（1）上述锻坯材料加热到1200℃保温1h，进行热变形，热变形的变形速率控制在100S-1；首次变形温度控制在1020℃，变形量20％；
（2）首次变形完成后，以10℃/S的速率冷却至900℃，保温1min再次热变形，变形量为50%，再次热变形完成后弛豫1000S，空冷至室温；
（3）热处理：正火温度控制在1000℃，时间30min，空冷至室温；回火温度控制在720℃，回火时间100min，空冷至室温。
比较例1
比较例钢的加工工艺步骤如下：
（1）上述锻坯材料加热到1200℃保温1h，进行热变形，开始变形温度控制在1050℃，经多道次变形至最终尺寸后，空冷至室温；
（2）变形试样进行热处理，正火温度980℃，时间50min，空冷至室温；回火温度750℃，时间90min，空冷至室温。
上述实施例1-2中，锻坯试样经1200℃保温1h，以使锻造过程中析出的少量氮化物重新固溶到奥氏体中，并在高温下充分扩散，均匀分布，得到单一的粗大奥氏体组织，见图1所示。随后试样在1000-1050℃以10-1-100S-1变形速率进行首次热变形，在此过程中，诱变先共析铁素体大量形核并在应变诱导下快速长大，形成与变形方向相垂直的条状分布。未发生诱变的奥氏体在应变诱导下亚晶化，大量的位错在变形过程中产生并相互发生反应，为奥氏体晶粒的亚晶化提供充足的亚晶界。亚晶粒间位相差很小，在光学电镜下呈现为拉长的大晶粒。因此，此时空冷下来的组织为诱变先共析铁素体与马氏体相间分布的组织，如图2所示。初变形完成后，试样以10℃/S的速率冷却至850-900℃，保温1min进行再次热变形，并弛豫400-1000S，空冷至室温。诱变先共析铁素体中合金元素大量形核并在弛豫过程中长大到100nm左右的稳定尺寸。而奥氏体中则析出大量50nm以下的MX析出相，如图3所示。变形试样经970-1020℃保温30-50min空冷，高温下，奥氏体在诱变先共析铁素体及马氏体中重新形核长大，变形及弛豫过程中诱变析出的析出相大部分重新固溶到基体中，并在基体中扩散均匀。空冷后重新获得单一马氏体组织，如图4所示。在正火过程中未溶的较大尺寸的析出相成为回火过程中的固有形核剂，合金元素在固有形核剂处聚集长大，获得100-200nm的较大尺寸的析出相，为板条界、亚晶界等面缺陷运动提供阻碍作用。正火时重溶到基体中的合金元素在回火过程中大量析出，形成50nm以下的MX析出相，弥散分布在基体内，强化基体，保证材料的初始蠕变强度，如图5所示。
试样经上述比较例1工艺，经多道次变形后，空冷至室温然后在970-1020℃保温30-50min空冷至室温；在700-750℃保温80-100min，空冷至室温，获得单一的马氏体组织，析出强化相为50nm以下的MX析出相，如图6所示。
实施例1-2热处理态及时效态的显微硬度与比较例1相应状态的力学性能如表2所示。实施例1-2与比较例1钢的变形态及热处理态硬度基本相同，但经650℃时效500h及1000h后，由于新变形工艺获得了多尺度氮化物析出强化，增加了钢的组织稳定性，使得实施例1-2钢的硬度明显优于比较例钢。同时实施例1-2钢的时效态硬度高于热处理态硬度，而比较例1钢的时效态硬度低于热处理态。因为在时效过程中，实施例1-2钢组织中固溶合金元素继续析出，析出相数量增加，析出强化作用增强；同时由于100-200nm尺寸析出相的存在，亚晶界强化作用增强，组织的稳定性增加，抑制再结晶形核，维持较高的位错密度，从而提高材料的硬度。而比较例1钢在650℃时效500h及1000h过程中，析出强化作用与实施例1-2钢中的析出强化作用相当，但亚界面强化作用不明显，导致比较例1钢随时效时间的延长硬度降低。
表2实施例1-2与比较例1钢在不同状态下的HV显微硬度
| 变形态 | 热处理态 | 650时效500h | 650时效1000h | |
| 实施例1 | 342 | 215 | 220 | 231 |
| 实施例2 | 335 | 221 | 203 | 221 |
| 比较例1 | 344 | 214 | 182 | 167 |
Claims (2)
1.一种获得多尺度氮化物强化马氏体耐热钢的工艺，其特征在于：该工艺包括热变形、弛豫和热处理过程，具体步骤如下：
(1)热变形处理：将氮化物强化马氏体耐热钢锻坯材料加热到1200℃并保温1h，然后进行热变形处理，热变形过程中变形速率在10-1/s-1/s之间；所述热变形处理包括首次热变形和再次热变形，其中：首次热变形温度控制在1000-1050℃，再次热变形温度控制在850-900℃；首次变形量为20-30％，再次变形量为30-50％；
(2)弛豫处理：热变形完成后弛豫400-1000s，然后空冷至室温；
(3)后续热处理：正火温度控制在970-1020℃，时间30-50min，空冷至室温；回火温度控制在700-750℃，回火时间80-100min，空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的获得多尺度氮化物强化马氏体耐热钢的工艺，其特征在于：所述氮化物强化马氏体耐热钢锻坯材料制备过程如下：将氮化物强化耐热钢经过1150℃开锻，850℃终锻成60×90mm方料之后，空冷到室温后获得。
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