CN103965565A - 一种负载型pvc热稳定剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种负载型PVC热稳定剂，其特征在于稳定剂是以活性白土为载体，载体内部负载活性组分氢氧化钙，表面采用与PVC亲和性好的脂肪酸改性，具体实现方法为：活性白土先在水中搅拌分散，然后加入氢氧化钙乳液负载，负载完成后加入脂肪酸改性，最后过滤、干燥及粉碎，得到PVC热稳定剂。该稳定剂吸附氯化氢后不会释放出盐或有机物污染PVC，无毒、无味，安全环保，原料来源易得，且制备容易。
Description
技术领域
本发明涉一种负载型PVC热稳定剂及其制备方法。更具体为，涉及活性白土载体负载氢氧化钙的新型PVC热稳定剂。
背景技术
PVC(聚氯乙烯)是由氯乙烯聚合反应生成的热塑性聚合物，由于其制品具有软硬度易调控、力学性能较好、耐腐蚀、电绝缘性好、透明性高以及价廉等优点，在建筑、轻工、化工、电子、航天、汽车、农业等领域中具有广泛的用途。但是，PVC在加工过程中容易发生热降解现象，产生氯化氢，并且氯化氢具有催化加速降解作用。因此，通常需要添加热稳定剂以抑制热降解，提高PVC制品的性能。
PVC热稳定剂一般为弱碱性物质，主要有铅盐类、金属皂类、有机物类及它们的混合物，这些热稳定剂在使用过程中，其活性组分直接与PVC接触，在PVC热成型加工后稳定剂与PVC部分分解释放出来的氯化氢反应，生成氯化物盐类，这些盐类对PVC的性能会产生影响。类水滑石PVC热稳定剂是一种层状弱碱材料，虽然其层间具有吸附氯化氢的能力，但其吸附容量不大，起活性组分的主要是其晶层，它与氯化氢反应后生成氯化铝和氯化镁，对PVC的导电、机械力学性能也产生影响。
中国专利【申请(专利)号】ZL200510101332.X公布了碱性钙基膨润土及其制备方法，该膨润土采用半干法制备，实现了活性白土与氢氧化钙的反应，但由于活性白土晶层中一个酸活性中心只与一个氢氧化钙分子反应，其碱容量不高，应用范围受到制约；《广西大学学报(自然科学版)》2011年第3期第379-384页报道了碱性白土的制备及其脂肪酸脱除机理研究，膨润土先经酸活化处理后其晶层形成了酸活性中心，然后采用湿法把氢氧化钙负载到酸活性中心的周围，并实现了多分子层负载，使产品的碱容量成倍增加，负载的氢氧化钙溶解度比纯氢氧化钙大为下降，该碱性白土用于脱除油脂中的游离脂肪酸效果良好，但没有报道应用于PVC热稳定剂。
发明内容
本发明的目的是要提供一种性能优良、安全环保及制备简单的PVC热稳定剂。
本发明的特征是所发明的PVC热稳定剂是一种负载型热稳定剂，它以活性白土颗粒为载体，采用湿法负载的方法，载体的内部负载氢氧化钙，而载体的外表面采用脂肪酸改性。
本发明的实现方法为：(1)活性白土在活性白土质量5～15倍水中搅拌分散0.5～3小时，得到活性白土悬浮液；(2)把占活性白土质量30～80％氧化钙或氢氧化钙分散于氧化钙或氢氧化钙质量3～7倍30～90℃的水中，放置2～12小时，得到氢氧化钙乳液；(3)把活性白土悬浮液升温至55～100℃，在1～4小时内均匀加入氢氧化钙乳液进行负载，加入完成后继续搅拌0.5～3小时，然后加入活性白土质量1～10％的脂肪酸，搅拌反应15～60分钟；(4)过滤、干燥及粉碎，得到氢氧化钙含量20～40％、活性指数大于90及颗粒直径小于10μm的PVC热稳定剂。
本发明所用的载体活性白土为膨润土经过无机酸活化所得到的产品，其活性度大于200，脱色率大于90，颗粒度在200～700目；所用的脂肪酸，可以是硬脂酸、油酸、棕榈酸、异辛酸、月桂酸、环烷酸的其中一种或多于一种的混合物。
本发明与已有技术相比：(1)产品为负载型，吸附氯化氢后热稳定剂的形态保持不变，不会释放出盐或有机物污染PVC；(2)活性白土颗粒表面采用脂肪酸改性，不但把颗粒亲水表面改为亲油，而且脂肪酸与表面的氢氧化钙反应生成脂肪酸钙，也增加了热稳定效果；(3)PVC热稳定剂无毒、无味，安全环保；(4)原料来源易得，且制备容易。
具体实施方式
基于实施例，对本发明进行详细说明。
在实施例中，负载型热稳定剂的(a)Ca(OH)2含量，(b)热稳定时间，(c)活性指数及(d)粒度通过下面记载的方法进行测定：
(a)Ca(OH)2含量
取500mg负载型热稳定剂置于250mL的三口烧瓶中，并加入100mL去离子水，搅拌30min使颗粒充分分散，往三口烧瓶缓慢滴加0.5mol·L-1HCl，pH计监控，至液体pH下降到3左右停止滴加，继续搅拌至液体pH值稳定不变后，抽滤使固液分离，滤液分别用氢氧化钠滴定过量的HCl及用ICP(电感耦合高频等离子体)测定钙离子含量，可计算出氢氧化钙含量。
(b)热稳定时间
首先，将PVC100份、热稳定剂3份，在研钵中混合研磨10min，混合均匀后装入试管中，样品高度约50mm，试纸底部距样品25mm。将试管浸入180±1℃的油浴中，使样品表面与油面在同一个水平线上。从试管插入油浴到刚果红试纸变蓝所需的时间为PVC热稳定时间。
(c)活性指数
取一定质量的热稳定剂，置于装有一定量蒸馏水的烧杯中，搅拌3min，静置。倾倒除去上层漂浮物，剩余液体进行抽滤、干燥、称量，计算出沉入水中固体质量，按下式计算活化指数
活化指数＝(固体总质量-沉入水中固体质量)／总质量×100％
(d)粒度
使用动态图像粒度分布仪对热稳定剂进行粒度分布测定分析，样品均已经过200目筛筛分。
[实施例1]
把活性度为230、脱色率为98、颗粒度为400目的活性白土在12.5倍水中搅拌分散0.5小时，得到活性白土悬浮液；把占活性白土质量67％氢氧化钙分散于3倍30℃的水中，放置8小时，得到氢氧化钙乳液；把活性白土悬浮液升温至75℃，在3小时内均匀加入氢氧化钙乳液进行负载，加完后继续搅拌1小时，然后加入活性白土质量6.5％的硬脂酸，搅拌反应60分钟；过滤、干燥及粉碎，得到负载型PVC热稳定剂。
该负载型PVC热稳定剂颗粒的Ca(OH)2含量、活性指数、粒度及热稳定时间分析结果在表1中示出。
[实施例2]
把活性度为230、脱色率为98、颗粒度为400目的活性白土在12倍水中搅拌分散1小时，得到活性白土悬浮液；把占活性白土质量60％氢氧化钙放入到氢氧化钙质量的5倍40℃的水中，放置10小时，得到氢氧化钙乳液；把活性白土悬浮液升温至75℃，在3小时内均匀加入氢氧化钙乳液进行负载，加完后继续搅拌1小时，然后加入活性白土质量4％的硬脂酸，搅拌反应60分钟；过滤、干燥及粉碎，得到负载型PVC热稳定剂。
该负载型PVC热稳定剂颗粒的Ca(OH)2含量、活性指数、粒度及热稳定时间分析结果在表1中示出。
[实施例3]
把活性度为230、脱色率为98、颗粒度为700目的活性白土在15倍水中搅拌分散0.5小时，得到活性白土悬浮液；把占活性白土质量70％氢氧化钙放入到氢氧化钙质量的3倍50℃的水中，放置10小时，得到氢氧化钙乳液；把活性白土悬浮液升温至75℃，在3小时内均匀加入氢氧化钙乳液进行负载，加完后继续搅拌1小时，然后加入活性白土质量4％的硬脂酸，搅拌反应50分钟；过滤、干燥及粉碎，得到负载型PVC热稳定剂。
该负载型PVC热稳定剂颗粒的Ca(OH)2含量、活性指数、粒度及热稳定时间分析结果在表1中示出。
[实施例4]
把活性度为230、脱色率为98、颗粒度为400目的活性白土在8倍水中搅拌分散1.5小时，得到活性白土悬浮液；把占活性白土质量65％氢氧化钙放入到氢氧化钙质量的2.5倍30℃的水中，放置4小时，得到氢氧化钙乳液；把活性白土悬浮液升温至75℃，在4小时内均匀加入氢氧化钙乳液进行负载，加完后继续搅拌1小时，然后加入活性白土质量5％的油酸，搅拌反应45分钟；过滤、干燥及粉碎，得到负载型PVC热稳定剂。
该负载型PVC热稳定剂颗粒的Ca(OH)2含量、活性指数、粒度及热稳定时间分析结果在表1中示出。
[实施例5]
把活性度为220、脱色率为98、颗粒度为200目的活性白土在13倍水中搅拌分散0.5小时，得到活性白土悬浮液；把占活性白土质量50％氢氧化钙放入到氢氧化钙质量的2.5倍30℃的水中，放置12小时，得到氢氧化钙乳液；把活性白土悬浮液升温至60℃，在3.5小时内均匀加入氢氧化钙乳液进行负载，加完后继续搅拌2小时，然后加入活性白土质量6％的异辛酸，搅拌反应30分钟；过滤、干燥及粉碎，得到负载型PVC热稳定剂。
该负载型PVC热稳定剂颗粒的Ca(OH)2含量、活性指数、粒度及热稳定时间分析结果在表1中示出。
[实施例6]
把活性度为230、脱色率为95、颗粒度为400目的活性白土在12倍水中搅拌分散1小时，得到活性白土悬浮液；把占活性白土质量50％氧化钙放入到氧化钙质量的5倍75℃的水中，放置7小时，得到氢氧化钙乳液；把活性白土悬浮液升温至95℃，在4小时内均匀加入氢氧化钙乳液进行负载，加完后继续搅拌2小时，然后加入活性白土质量7％的月桂酸，搅拌反应25分钟；过滤、干燥及粉碎，得到负载型PVC热稳定剂。
该负载型PVC热稳定剂颗粒的Ca(OH)2含量、活性指数、粒度及热稳定时间分析结果在表1中示出。
[实施例7]
把活性度为220、脱色率为98、颗粒度为400目的活性白土在12倍水中搅拌分散1小时，得到活性白土悬浮液；把占活性白土质量57％氧化钙放入到氧化钙质量的5倍85℃的水中，放置10小时，得到氢氧化钙乳液；把活性白土悬浮液升温至75℃，在5小时内均匀加入氢氧化钙乳液进行负载，加完后继续搅拌0.5小时，然后加入活性白土质量2.0％的硬脂酸，搅拌反应40分钟；过滤、干燥及粉碎，得到负载型PVC热稳定剂。
该负载型PVC热稳定剂颗粒的Ca(OH)2含量、活性指数、粒度及热稳定时间分析结果在表1中示出。
[实施例8]
把活性度为230、脱色率为98、颗粒度为200目的活性白土在8倍水中搅拌分散2.5小时，得到活性白土悬浮液；把占活性白土质量50％氧化钙放入到氧化钙质量的7倍85℃的水中，放置10小时，得到氢氧化钙乳液；把活性白土悬浮液升温至75℃，在5小时内均匀加入氢氧化钙乳液进行负载，加完后继续搅拌1.5小时，然后加入活性白土质量5.5％的环烷酸，搅拌反应30分钟；过滤、干燥及粉碎，得到负载型PVC热稳定剂。
该负载型PVC热稳定剂颗粒的Ca(OH)2含量、活性指数、粒度及热稳定时间分析结果在表1中示出。
[实施例9]
把活性度为230、脱色率为98、颗粒度为400目的活性白土在15倍水中搅拌分散1小时，得到活性白土悬浮液；把占活性白土质量55％氧化钙放入到氧化钙质量的6倍85℃的水中，放置9小时，得到氢氧化钙乳液；把活性白土悬浮液升温至65℃，在3小时内均匀加入氢氧化钙乳液进行负载，加完后继续搅拌1小时，然后加入活性白土质量2％的硬脂酸和2.5％油酸，搅拌反应20分钟；过滤、干燥及粉碎，得到负载型PVC热稳定剂。
该负载型PVC热稳定剂颗粒的Ca(OH)2含量、活性指数、粒度及热稳定时间分析结果在表1中示出。
表1
Claims (2)
1.一种负载型PVC热稳定剂的制备方法，特征在于热稳定剂是以活性白土颗粒为载体，采用湿法负载的方法，载体内部负载氢氧化钙，载体外表面采用脂肪酸改性，具体实现步骤及条件如下：
(1)活性白土在活性白土质量5～15倍水中搅拌分散0.5～3小时，得到活性白土悬浮液；
(2)把占活性白土质量30～80％氧化钙或氢氧化钙分散于氧化钙或氢氧化钙质量3～7倍30～90℃的水中，放置2～12小时，得到氢氧化钙乳液；
(3)把活性白土悬浮液升温至55～100℃，在1～4小时内均匀加入氢氧化钙乳液进行负载，加入完成后继续搅拌0.5～3小时，然后加入活性白土质量1～10％的脂肪酸，搅拌反应15～60分钟；
(4)过滤、干燥及粉碎，得到PVC热稳定剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所用的活性白土为膨润土经过无机酸活化所得到的产品，其活性度大于200，菜油脱色率大于90，颗粒度在200～700目；所用的脂肪酸，可以是硬脂酸、油酸、棕榈酸、异辛酸、月桂酸、环烷酸的其中一种或多于一种的混合物。
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