CN103936286B - 一种利用无铅高钡废弃灯管制备微晶泡沫玻璃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用无铅高钡废弃灯管制备微晶泡沫玻璃的方法：将玻璃粉、发泡剂二氧化锰、助熔剂氟硅酸钠和碳酸钠、稳泡剂磷酸钠及晶核剂二氧化钛放入球磨机内球磨，球磨后的颗粒经过预热、熔融软化、发泡、退火、核化和晶化，最后随炉冷却到室温，切割成所需形状即可；所述玻璃粉由Si02、Fe203、K20、A1203、Ca0、Na20、Li2O、MgO、BaO、PbO、ZrO2、SrO、Pb2O3组成，Si02、Fe203、K20、A1203、Ca0、Na20、Li2O、MgO、BaO、PbO、ZrO2、SrO、Pb2O3的重量份分别为66.83、0.093、5.54、2.72、2.35、9.26、0.53、1.08、8.26、0.026、0.03、1.35、0.05。该方法可制备出性能良好强度较高的微晶泡沫玻璃，且具有较高的环保性。
Description
技术领域
本发明为无机墙体保温材料微晶泡沫玻璃的一种生产方法，可制备出性能良好强度较高的微晶泡沫玻璃，且具有较高的环保性。
背景技术
微晶泡沫玻璃的主要原料为废旧玻璃和粉煤灰等，通过添加一些其他辅料，经过破碎、球磨和均匀混合后，再经过预热、熔融软化、发泡、退火、核化和晶化的过程形成的具有一些如隔热、吸声、防潮、防火等优越性能的新型环保建筑材料，且在强度方面可高出普通泡沫玻璃几倍甚至十几倍。
微晶泡沫玻璃的核心在于晶体的形成与生长，通过改变晶核剂的量，同时控制晶化和核化的时间来决定晶体的数量及大小与分布。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用无铅高钡废弃灯管制备微晶泡沫玻璃的方法，该方法可制备出性能良好强度较高的微晶泡沫玻璃，且具有较高的环保性；在完成普通泡沫玻璃的制备工序后，即预热、发泡、退火，让制品进行晶化和核化处理使得泡沫玻璃中形成分布均匀的针状的晶体，这些晶体可以极大的提高样品的强度。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种利用无铅高钡废弃灯管制备微晶泡沫玻璃的方法：将玻璃粉、发泡剂二氧化锰、助熔剂氟硅酸钠和碳酸钠、稳泡剂磷酸钠及晶核剂二氧化钛放入球磨机内球磨，球磨后的颗粒经过预热、熔融软化、发泡、退火、核化和晶化，最后随炉冷却到室温，切割成所需形状即可；所述预热温度为420-440℃，预热时间为10-20min；所述发泡温度为750-780℃，保温时间为7-15min；所述退火温度为500℃，保温时间为25-35min；所述核化温度为450-500℃，保温时间为120-150min；所述晶化温度为680-700℃，保温时间为150-180min；所述二氧化锰、氟硅酸钠、磷酸钠、碳酸钠、二氧化钛的质量占平板玻璃粉质量的百分比分别为1-5%、1-5%、3-5%、5-10%、1-5%；所述平板玻璃粉由Si02、Fe203、K20、A1203、Ca0、Na20、Li2O、MgO、BaO、PbO、ZrO2、SrO、Pb2O3组成，Si02、Fe203、K20、A1203、Ca0、Na20、Li2O、MgO、BaO、PbO、ZrO2、SrO、Pb2O3的重量份分别为66.83、0.093、5.54、2.72、2.35、9.26、0.53、1.08、8.26、0.026、0.03、1.35、0.05。
进一步地，所述球磨后的颗粒细度为140-160目。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
第一，所使用的玻璃粉为无铅高钡废弃灯管制得，其成分如表1所示：
表1废弃灯管玻璃粉的化学成分
| Si02 | Fe203 | K20 | A1203 | Ca0 | Na20 | Li2O | MgO | BaO | PbO | ZrO2 | SrO | Pb2O3 |
| 66.83 | 0.093 | 5.54 | 2.72 | 2.35 | 9.26 | 0.53 | 1.08 | 8.26 | 0.026 | 0.03 | 1.35 | 0.05 |
玻璃粉从650℃开始软化，在750℃附近有个明显吸热峰，是其软化温度，950℃左右软化过程结束，所以暂定玻璃粉的软化温度为750℃；
第二，发泡剂为二氧化锰，二氧化锰DTA曲线在525-700℃有吸热峰，是因二氧化锰发生了分解反应4MnO2＝2Mn2O3＋O2所致，950℃附近的吸热峰是Mn2O3继续发生脱氧反应形成的，所以二氧化锰可以作为低温发泡剂；其中发泡温度及保温时间对于泡沫玻璃的质量有至关重要的影响；
第三，添加剂助熔剂氟硅酸钠和碳酸钠，稳泡剂采用磷酸钠，同时通过添加少量的晶核剂，在完成普通泡沫玻璃的制备工序后，即预热、发泡、退火，让制品在一定温度下进行晶化和核化处理使得泡沫玻璃中形成分布均匀的针状的晶体，这些晶体可以极大的提高样品的强度；
第四，随着晶核剂的增多，晶体的数量在增多，同时温度的提高和保温时间的延长，晶体的形状由细针状变为薄片，对应的样品强度增高。
附图说明
图1是本发明利用无铅高钡废弃灯管制备微晶泡沫玻璃的方法使用的平板玻璃粉的差热曲线以及失重曲线图；
图2是本发明利用无铅高钡废弃灯管制备微晶泡沫玻璃的方法使用的二氧化锰的DTA曲线图；
图3是加入1%晶核剂，在450℃核化120min，在680℃晶化150min所制备的样品的表面微观形貌图；
图4是加入3%晶核剂，在460℃核化130min，在685℃晶化160min所制备的样品的表面微观形貌图；
图5是加入5%晶核剂，在480℃核化140min，在690℃晶化170min所制备的样品的表面微观形貌图；
图6是加入5%晶核剂，在500℃核化150min，在700℃晶化180min所得到的制品的表面微观形貌图。
具体实施方式
下面结合实例的具体实施方式对本发明作进一步说明。
一种利用无铅高钡废弃灯管制备微晶泡沫玻璃的方法：将玻璃粉、发泡剂二氧化锰、助熔剂氟硅酸钠和碳酸钠、稳泡剂磷酸钠及晶核剂二氧化钛放入球磨机内球磨，球磨后的颗粒经过预热、熔融软化、发泡、退火、核化和晶化，最后随炉冷却到室温，切割成所需形状即可；所述预热温度为420-440℃，预热时间为10-20min；所述发泡温度为750-780℃，保温时间为7-15min；所述退火温度为500℃，保温时间为25-35min；所述核化温度为450-500℃，保温时间为120-150min；所述晶化温度为680-700℃，保温时间为150-180min；所述二氧化锰、氟硅酸钠、磷酸钠、碳酸钠、二氧化钛的质量占平板玻璃粉质量的百分比分别为1-5%、1-5%、3-5%、5-10%、1-5%；所述平板玻璃粉由Si02、Fe203、K20、A1203、Ca0、Na20、Li2O、MgO、BaO、PbO、ZrO2、SrO、Pb2O3组成，Si02、Fe203、K20、A1203、Ca0、Na20、Li2O、MgO、BaO、PbO、ZrO2、SrO、Pb2O3的重量份分别为66.83、0.093、5.54、2.72、2.35、9.26、0.53、1.08、8.26、0.026、0.03、1.35、0.05。
球磨后的颗粒细度为140-160目。
本发明的技术方案为：将平板玻璃粉与添加剂，包括发泡剂二氧化锰，助熔剂氟硅酸钠，稳泡剂磷酸钠及晶核剂二氧化钛放入球磨机内球磨，细度达到150目左右。其中添加物的配比为二氧化锰1-5%，氟硅酸钠3-5%，磷酸钠5-10%，晶核剂二氧化钛1-5%。在430℃下预热10-20min，发泡温度750-780℃，保温时间7-15min，退火温度550℃，保温时间30min，核化温度450-500℃，保温时间120-150min，晶化温度680-700℃，保温时间150-180min。最后随炉冷却到室温，切割成所需的形状即可。其中发泡温度及保温时间对于泡沫玻璃的质量有至关重要的影响。
实施例一
玻璃粉100，二氧化锰5，氟硅酸钠3，磷酸钠3，碳酸钠10，二氧化钛1。预热温度430℃，预热时间为10min，发泡温度780℃，保温时间10min，退火温度500℃，保温时间30min，核化温度450℃，保温时间为120min，晶化温度680℃，保温时间150min。所制备的微晶泡沫玻璃孔径较小为1mm左右，表观密度为0.638g/cm3，晶体较少，且为细针状，抗压强度为14.67MPa。
实施例二
玻璃粉100，二氧化锰5，氟硅酸钠5，磷酸钠4，碳酸钠5，二氧化钛3。预热温度430℃，预热时间为10min，发泡温度750℃，保温时间10min，退火温度500℃，保温时间30min，核化温度460℃，保温时间130min，晶化温度685℃，保温时间160min。所制备的泡沫玻璃孔径较均匀为2mm左右，表观密度为0.594g/cm3，晶体的数量变多，也为细针状，抗压强度16.52为MPa。
实施例三
玻璃粉100，二氧化锰5，氟硅酸钠4，磷酸钠5，碳酸钠7，二氧化钛5。预热温度430℃，预热时间为10min，发泡温度770℃，保温时间10min，退火温度500℃，保温时间30min，核化温度500℃，保温时间150min，晶化温度700℃，保温时间180min。所制备的泡沫玻璃孔径为2mm左右，表观密度为0.569g/cm3，晶体数量变多，多为长形的薄片，抗压强度为19.41MPa。
由图1中可以看出，玻璃粉从650℃开始软化，在750℃附近有个明显吸热峰，是其软化温度，950℃左右软化过程结束，所以暂定玻璃粉的软化温度为750℃。
如图2所示，通过二氧化锰的DTA曲线分析二氧化锰的分解温度，从而确定其是否能在玻璃粉软化时放出气体。发泡剂为二氧化锰，二氧化锰DTA曲线在525-700℃有吸热峰，是因二氧化锰发生了分解反应4MnO2＝2Mn2O3＋O2所致，950℃附近的吸热峰是Mn2O3继续发生脱氧反应形成的，所以二氧化锰可以作为低温发泡剂。
本发明添加剂助熔剂氟硅酸钠和碳酸钠，稳泡剂采用磷酸钠，同时通过添加少量的晶核剂，在完成普通泡沫玻璃的制备工序后，即预热、发泡、退火，让制品在一定温度下进行晶化和核化处理使得泡沫玻璃中形成分布均匀的针状的晶体，如图3—6所示，这些晶体可以极大的提高样品的强度。图3—6是加入晶核剂后经晶化核化处理后试样的表面微观形貌，生长出的晶体依附在孔壁上，增强孔壁的连接强度。由图3-6可知，可知随着晶核剂的增多，晶体的数量在增多，同时温度的提高和保温时间的延长，晶体的形状由细针状变为薄片，对应的样品强度增高。
Claims (2)
1.一种利用无铅高钡废弃灯管制备微晶泡沫玻璃的方法，其特征是，所述制备方法为：将玻璃粉、发泡剂二氧化锰、助熔剂氟硅酸钠和碳酸钠、稳泡剂磷酸钠及晶核剂二氧化钛放入球磨机内球磨，球磨后的颗粒经过预热、熔融软化、发泡、退火、核化和晶化，最后随炉冷却到室温，切割成所需形状即可；所述预热温度为420-440℃，预热时间为10-20min；所述发泡温度为750-780℃，保温时间为7-15min；所述退火温度为500℃，保温时间为25-35min；所述核化温度为450-500℃，保温时间为120-150min；所述晶化温度为680-700℃，保温时间为150-180min；所述二氧化锰、氟硅酸钠、磷酸钠、碳酸钠、二氧化钛的质量占玻璃粉质量的百分比分别为1-5%、1-5%、3-5%、5-10%、1-5%；所述玻璃粉由Si02、Fe203、K20、A1203、Ca0、Na20、Li2O、MgO、BaO、PbO、ZrO2、SrO、Pb2O3组成，Si02、Fe203、K20、A1203、Ca0、Na20、Li2O、MgO、BaO、PbO、ZrO2、SrO、Pb2O3的重量份分别为66.83、0.093、5.54、2.72、2.35、9.26、0.53、1.08、8.26、0.026、0.03、1.35、0.05。
2.根据权利要求1所述的利用无铅高钡废弃灯管制备微晶泡沫玻璃的方法，其特征是，所述球磨后的颗粒细度为140-160目。
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