CN103924315A - 芦荟纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及再生纤维合成领域，公开了一种芦荟纤维的制备方法，包括以下具体步骤：混合步骤：将超细芦荟粉体或者芦荟原液与再生胶原液按比例混合，充分搅拌令两种材料之间混合均匀制成混合溶液；纺丝步骤：将混合溶液通过纺丝装置形成细流，细流进入凝固浴液中被中和凝固形成溶胀丝条；牵伸步骤：将溶胀丝条进行拉伸得到塑化纤维；后处理步骤：将塑化纤维进行水洗脱硫脱酸后得到成品纤维。本发明的优点在于，在保留纤维原有性能的基础上，在纤维中引入了芦荟中的有效成分，令制得的芦荟纤维具有良好的抗菌效果，具有较好的应用价值。

Description

芦荟纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及再生纤维合成领域，特别涉及一种芦荟纤维的制备方法。

背景技术

芦荟属为百合科（Liliaceae）的一属，灌木状肉质植物、也称多浆植物。芦荟的叶片中含有超过二百种化合物，当中包括有20种矿物质、18种氨基酸、12种维生素及其他各种不同的养分，包括多种黏多糖、脂肪酸、蒽醌类及黄酮类化合物、糖、活性酶等。蒽醌类又名安特拉归农综合体(Anthraquinone complex)，有消毒杀菌的功效，主要存在于汁液里，可用在医学上，也可用在美容上。由于芦荟具有较好的美容、杀菌的功效，且具有绿色环保的特性因而为大众所喜爱。

但是芦荟汁液粘稠，使用不便。直接涂抹于皮肤，往往会沾染在衣物上，造成不便，而芦荟的杀菌功能往往有需要进行外敷方能见效。由此，有必要研制一种既可以保留芦荟的杀菌功能，又具有方便快捷，可以长久保留其杀菌功能的方法。

发明内容

本发明针对芦荟原液使用不便的缺点，提供了通过将芦荟的有效成分引入纤维内的芦荟纤维的制备方法，所制得的芦荟纤维具有较好的杀菌效果。

为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：

芦荟纤维的制备方法，包括以下具体步骤：

混合步骤：将超细芦荟粉体或者芦荟原液与再生胶原液按比例混合，充分搅拌令超细芦荟粉体或者芦荟原液与再生胶原液之间混合均匀制成混合溶液；

纺丝步骤：将混合溶液通过纺丝装置形成细流，细流进入含有H₂SO₄、Na₂SO₄以及ZnSO₄的凝固浴液中被中和凝固形成溶胀丝条；

牵伸步骤：将溶胀丝条进行拉伸得到塑化纤维；

后处理步骤：将塑化纤维进行水洗脱硫脱酸后得到成品纤维；

其中，超细芦荟粉体为经过超微粉碎后的芦苇纤维组织，芦荟原液为将芦荟组织直接压榨后提取得到的浆液；再生胶原液为植物性纤维通过碱液液化后得到的纤维素溶液。

于本发明的实施例中，还包括浸渍步骤：用于制备再生胶原液，将植物性纤维浸渍于碱液中，其中碱液浓度为220g/L-240g/L，浸渍温度为20℃-30℃，浸渍时间为2min-5min。

于本发明的实施例中，还包括压榨步骤：用压榨机将浸渍后的植物性纤维进行压榨除去多余碱液得到碱纤维素，压榨机的压榨度为2.8-3.3。

于本发明的实施例中，还包括粉碎步骤：用于制备再生胶原液，先使用预粉碎辊进行预粉碎，然后使用细粉碎机将植物性纤维进行粉碎得到粉碎纤维，粉碎纤维的微粒尺寸为0.1mm-5.0mm。

于本发明的实施例中，还包括老成步骤：先将粉碎纤维保持在恒温下，然后在恒温下的粉碎纤维内加入碱介质进行氧化降解以提高粉碎纤维的聚合度。

于本发明的实施例中，所述老成步骤中，恒温温度为28℃-32℃，氧化降解于老成鼓或者老成箱内进行，氧化降解的时间为6h-8h。

于本发明的实施例中，还包括黄化步骤：在植物纤维中加入碱液进行黄化处理后得到再生胶原液，其中，加入的量为植物性纤维中甲基纤维素含量的33%wt-36%wt。

于本发明的实施例中，所述再生胶原液由棉浆粕或者木浆粕制的。

于本发明的实施例中，还包括脱泡步骤：脱除混合溶液中的气泡，脱除后混合溶液中的气泡含量少于0.001%。

于本发明的实施例中，所述凝固浴液中包括100.0g/L-120.0g/L的H₂SO₄、260.0g/L-300.0g/L的Na₂SO₄以及11.0g/L-12.0g/L的ZnSO₄中的至少一种。

本发明具有以下显著的技术效果：

可以得到一种具有较好的抗菌效果的芦荟纤维，在于其他纤维，例如棉纱，混纺后，混纺面料亦可以获得芦荟纤维的抗菌效果。

进一步地，所制得的芦荟纤维可以保留再生纤维原有的性能指标，所制得的纤维不会因为加入芦荟成分而导致纤维性能指标的下降。

附图说明

图1为大肠杆菌抗菌实验的抗菌效果图。

图2为金色葡萄球菌抗菌实验的抗菌效果图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

实施例1

芦荟纤维的制备方法，主要由纤维原料，通常从植物性纤维原料出发进行制备。而芦荟纤维的基体为粘胶基，黏胶由葡萄糖剩基大分子组成，通过在纤维素纤维纺丝时将芦荟萃取液加入再生纤维内值得的一种多功能新型纤维，所制得的芦荟纤维在保持植物性纤维原有的优良性能的基础上，改善了回潮率以及染色性能，同时在纤维中引入了芦荟所特有的抗菌效果。于本实施例中，主要以棉浆粕为主要原料，或者采用木浆粕，通过碱浸、压榨、老成、黄化、混合、过滤、脱泡、熟成、纺丝、精练、干燥等工序制成。芦荟纤维中所加入的芦荟原液由新鲜芦荟组织得到，含有丰富的天然E、C、A及B族维生素，钾、锌、硒等矿物元素和氨基酸等。

芦荟纤维的制备方法，包括以下具体步骤：

浸渍步骤010：用于制备再生胶原液，将植物性纤维浸渍于碱液中，其中，使用的碱液为NaOH溶液，碱液浓度为220g/L-240g/L，浸渍温度为20℃-30℃，浸渍时间为2min-5min。

压榨步骤020：用压榨机将浸渍后的植物性纤维进行压榨除去多余碱液得到碱纤维素，压榨机的压榨度为2.8-3.3。

粉碎步骤030：用于制备再生胶原液，先使用预粉碎辊进行预粉碎，减少纤维粒度，提高粉碎纤维的微粒的均匀程度，然后使用细粉碎机将预粉碎后的碱纤维素进行粉碎得到粉碎纤维，粉碎纤维的微粒尺寸为0.1mm-5.0mm。

老成步骤040：先将粉碎纤维保持在恒温下一段时间，然后在恒温下的粉碎纤维内加入碱介质进行氧化降解以提高粉碎纤维的聚合度，所使用的碱介质为NaOH。

为了能够提高粉碎纤维的聚合度以达到工业要求，所述老成步骤040中，恒温温度为28℃-32℃，氧化降解于老成鼓或者老成箱内进行，老成鼓或者老成箱内氧化降解的时间为6h-8h，氧化降解完毕后再20℃-22℃的温度下进行冷却。

黄化步骤050：先在老成步骤040中老成后的粉碎纤维中加入碱液，然后加入进行黄化处理制得再生胶原液，其中，碱液的浓度为80g/L-120g/L，加入的量为植物性纤维中甲基纤维素含量的33%wt-36%wt，黄化处理时，碱液温度保持在18℃-36℃，黄化处理时间为70min-90min。

混合步骤100：将超细芦荟粉体或者芦荟原液与再生胶原液按比例混合，用搅拌机充分搅拌令两种原液之间混合均匀制成混合溶液；搅拌时间为20min-40min。其中，超细芦荟粉体为经过超微粉碎后的芦苇纤维组织，芦荟原液为芦荟的汁液，可以最大地保留芦荟的有效成分。再生胶原液为植物性纤维通过上述浸渍步骤010、压榨步骤020、粉碎步骤030、老成步骤040以及黄化步骤050后得到的纤维素溶液。

过滤步骤055：为了净化混合溶液，去除分散性杂质，尚需要将对混合溶液进行过滤，于本实施例中，在实验室试验时可以采用机织布、针织布或者超细纤维针刺复合材料过滤，根据情况可以一层或者多层；在实际生产中也可采用KKF连续过滤机过滤。

脱泡步骤060：脱除混合溶液中的气泡，脱除后混合溶液中的气泡含量少于0.001%。制成的混合溶液中含有大量的空气，其中多数空气以大小不同的气泡状态存在，有少量的空气溶解于溶液中。平均每升溶液中含有30mL-40mL分散的气泡状空气，还有8mL-10mL溶解空气。溶液中空气的存在能加快氧化过程的进行；在纤维成形时气泡使纤维断头和产生疵点；微小气泡容易形成气泡丝，降低纤维的强力。为此在纺丝前必须对混合溶液进行严格的脱泡，需要保证纺丝时的混合溶液气泡含量应少于0.001%。

纺丝步骤200：是指将混合溶液通过一定的机械设备包括反应斧——计量泵——鹅颈管——喷丝头及凝固介质凝固浴，转变为具有一定性能的固态纤维，具体而言，将混合溶液通过纺丝装置的喷丝孔后形成细流，细流进入含有H₂SO₄、Na₂SO₄以及ZnSO₄的凝固浴液中被中和凝固形成溶胀丝条；为了能够适应混合溶液，保持混合溶液中芦荟有效成分不被破坏，所述凝固浴液包括100.0g/L-120.0g/L的H₂SO₄、260.0g/L-300.0g/L的Na₂SO₄以及11.0g/L-12.0g/L的ZnSO₄中的至少一种，凝固浴温度为47℃-50℃，相对现有的凝固浴，本实施例中的凝固浴的浓度和温度都有所改变，以适应混合溶液。在凝固过程中会出现双扩散现象，双扩散是指凝固浴中各组分H₂SO₄，ZnSO₄和Na₂SO₄扩散到细流内部，而细流中的低分子组分，例如NaOH和H₂O，则扩散到凝固浴中。细流和凝固浴内各组分相互扩散的结果，使细流产生凝固、中和、盐析、分解、再生而形成固体纤维。由于两种高聚物结构差异较大，在凝固和拉伸过程中，粘度小的容易分布在纤维的外层，蛋白液的粘度较再生胶小得多，故纤维成形时蛋白质分布在纤维的表面。

牵伸步骤300：将溶胀丝条进行拉伸得到塑化纤维。混合原液压过喷丝孔道时，受喷丝孔壁的摩擦，大分子缔合体沿小孔轴向排列而稍微取向，但这种取向是极不稳定的，混合原液内的再生胶被压出喷丝孔道而进入凝固浴液时，由于孔口膨化效应，使大分子处于混乱的无定向状态，所得的纤维没有实用价值。为了提高纤维的物理机械性能，必须对刚成形的纤维进行塑性牵伸，使大分子沿纤维轴的取向度大大提高，增加了分子间的氢键数及其他类型的分子间力，使纤维承受外加张力的分子链数目增加，从而显著提高了纤维的断裂强度，降低了纤维的断裂伸长率，纤维的耐磨性明显提高。

纤维的总牵伸一般控制在85%至120%，牵伸由以下几个阶段组成：即第一阶段牵伸、第二阶段牵伸、第三阶段牵伸及纤维的松弛回缩。第一阶段牵伸、第二阶段牵伸、第三阶段牵伸及纤维的回缩必须调配得当，才能获得良好的效果。

第一阶段拉伸喷丝头——凝固槽凝固浴——喂丝机的喂丝辊：喷丝头拉伸是指对混合原液从喷丝头喷出时处于粘流态的细流进行的拉伸，此时需要相对减小对喷头的拉伸，第一阶段牵伸一般控制在40%至60%，否则容易造成断头和毛丝。

第二阶段牵伸喂丝机的喂丝辊——塑化槽塑化浴——喂丝机的喂丝辊：第二牵伸是指喂丝机的喂丝辊到喂丝机的喂丝辊之间的拉伸，一般控制在35%至40%。第二牵伸通常在塑化浴中进行，塑化浴温度一般为95℃-98℃，H2SO4浓度10g/L-30g/L。对刚离开凝固浴的丝条，虽然已均匀凝固，但尚未完全再生，在高温的低酸热水浴中，丝条处于可塑状态，大分子链有较大的活动余地，加以强烈拉伸，使大分子和缔合体沿拉伸方向取向。

第三牵伸装置牵伸机的牵伸辊——水洗机的水洗辊：第三牵伸指牵伸辊到水洗辊之间的拉伸，一般控制在10%至20%。

纤维的松弛回缩：丝条经过塑化拉伸阶段的强烈拉伸后，大分子大多沿拉力的方向取向，大分子的作用力很强，大分子几乎处于僵直状态。纤维的断裂强度虽然较高，但伸长和钩接强度较低，脆性较高，纤维的实用性较差，故在拉伸后给予纤维适当回缩，回缩控制在-3%至-5%，以消除纤维的内应力，在不过多损害纤维强度的强度下，改善纤维的脆性，使纤维的伸长和钩接强度有所提高。

后处理步骤400：将塑化纤维进行水洗脱硫脱酸后得到成品纤维。

具体而言，还可以包括以下的几个步骤：纺丝→塑化牵伸→后处理→上油→烘干→卷绕。

其中，后处理步骤400包括水洗步骤401、酸洗步骤402以及脱硫步骤403。

水洗步骤401：对塑化纤维进行水洗的目的是洗去纤维上的硫酸、硫酸盐、化学处理药液以及在以上各个步骤中生成的杂志，于本实施例中，一次水洗温度控制在60℃-70℃。

酸洗步骤402：酸洗步骤402用于水洗后的脱酸，脱酸的酸洗液采用HCl，一般酸洗液浓度2g/L至3g/L的HCl，为了降低对纤维的影响，采用常温处理。在酸的作用下纤维会发生膨润，纤维的干态和湿态强度下降而伸长增加，相对现有的酸洗条件，需要适当地降低酸洗的浓度。

脱硫步骤403：水洗后还要进行脱硫处理，从塑化拉伸机出来的丝束，含有0.3%-0.5%的硫，会破坏纤维中所含芦荟的有效成分,经过高温水洗后,纤维表面的硫磺降到0.1%-0.2%,因此需进一步化学处理,使硫磺含量降到0.02%以下。脱硫剂采用NaOH，一般碱液浓度3-6±0.5g/LNaOH，温度65-80℃。

上油步骤500：为了调节纤维的表面摩擦力，使纤维的手感柔软平滑，有良好的开松性和抗静电性，又有适当的抱合力。纤维的上油率直接影响上油效果。上油率过高或过低，都不能起到调节纤维表面摩擦力的作用，特别是过高的上油率会影响纤维中芦荟有效成分的作用，因此，上油率控制在0.15%-0.3%为宜。纤维的上油率，是通过调节油浴中油剂的浓度及PH值来控制的。于本实施例中，上油浴组成为：油剂1.0-1.2g/L，油剂采用市场上购买的通用制剂，温度控制在400℃-600℃，优选为500℃，上油率：1-3%，优选为2%。

烘干步骤700：烘干温度一般控制在80-90℃，烘干后纤维含水率一般为6%-8%。

卷绕步骤800：将纤维卷绕后，根据需要切断成为棉型、中长型、毛型纤维。

研究发现，芦荟中有80多种药用成分和10多个方面的药理作用，经过测试，由上述步骤得到的成品纤维由于保留了芦荟中的有效成分，具有较好的抗菌效果。

为了能够进一步地描述上述技术方案并验证其具体效果，于实施例中还包括以下的验证例：

首先制备再生胶原液，将植物性纤维浸渍于碱液中，其中，使用的碱液为NaOH溶液，碱液浓度为220g/L，浸渍温度为20℃，浸渍时间为2min。用压榨机将浸渍后的植物性纤维进行压榨除去多余碱液得到碱纤维素，压榨机的压榨度为2.8。使用粉碎机将碱纤维素进行粉碎得到粉碎纤维，粉碎纤维的微粒尺寸为0.1mm。在粉碎纤维内加入碱介质NaOH，于28℃恒温条件下在老成箱内老成6h以氧化降解，老成完毕后在20℃温度下进行冷却。在老成后的粉碎纤维中加入浓度为80g/L的NaOH碱液，然后加入植物性纤维中甲基纤维素含量33%wt的，黄化处理时保持碱液温度18℃，黄化时间70min制得再生胶原液。将再生胶原液与芦荟原液进行混合，搅拌20min制成混合溶液。过滤混合溶液。脱除混合溶液内的气泡含量少于0.001%。混合溶液通过纺丝装置的喷丝孔后形成细流，以40%至60%的牵伸率拉伸细流；当细流在喂丝机的喂丝辊到凝固槽、牵伸机的牵伸辊之间，细流进入含有100.0g/L的H₂SO₄、260.0g/L的NA₂SO₄以及11.0g/L的ZnSO₄的凝固浴液中，在47℃条件下进行凝固成丝。第二阶段牵伸，喂丝机的喂丝辊到塑化槽塑化浴、牵伸机的牵伸辊，考虑到此时纤维的状态尚不稳定，因此牵伸控制一般35%—40%，在95℃，浓度为10g/L的H₂SO₄溶液中进行塑化拉伸。第三牵伸指牵伸辊到水洗辊之间的拉伸，一般控制在10%至20%。然后给予纤维适当回缩。回缩后依次进行水洗、脱硫以及酸洗：在60℃的条件下进行水洗；在一般碱液浓度为3g/L的NaOH，温度为65℃的脱硫剂中进行脱硫；在2g/L的常温HCl溶液中进行酸洗。后处理后在油剂浓度为1.0g/L，温度为400℃的条件下进行油浴上油。切断上油后的纤维，脱水烘干后得到最终的成品。对成品进行抗菌实验，抗菌实验如图1-2所示，采用以本验证例所制的芦荟纤维与棉纤维混纺后得到双罗纹织物，锭速为3000r/min，理论捻系数为440，纱线线密度为36tex，织物采用双罗纹组织，横密为43个线圈/5cm，纵密为38个线圈/5cm，其中含有75%的芦荟纤维以及25%的棉纤维，分别进行抑菌试验。图1-2中，培养皿左边为纯棉双罗纹织物，培养皿右边为上述混纺双罗纹织物。培养24h后，得到抑菌率分别为78.23%大肠杆菌以及78.57%金黄色葡萄球菌。

其余验证例则采用如下表1-2所记载的条件：

表1

表2

表3

表4

表5牵伸步骤中的牵伸率以及回缩率

依据上表1-5所记载的验证例，依然进行上述抗菌实验以验证所制得的芦荟纤维，抑菌率如下表6所示：

表6

由上表6可知，所制得的芦荟纤维具有较好的抗菌效果，特别是在将上述实施例中所制得的芦荟纤维与其他纤维，例如验证例中的面纱进行混纺，可以较好地保留芦荟的抗菌效果，令混纺面料可以获得如芦荟纤维般的抗菌效果。

测试上述验证例1-16所制的芦荟纤维与棉纤维混纺后得到双罗纹织物的面料性能，结果如下表7所示：

表7

由上表7所记载的测试结果可知，使用本发明实施例所制得的芦荟纤维与棉纱线混纺后得到的双罗纹织物具有较好的织物性能。

总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种芦荟纤维的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

混合步骤（100）：将超细芦荟粉体或者芦荟原液与再生胶原液按比例混合，充分搅拌令超细芦荟粉体或者芦荟原液与再生胶原液之间混合均匀制成混合溶液；

纺丝步骤（200）：将混合溶液通过纺丝装置形成细流，细流进入含有H₂SO₄、Na₂SO₄以及ZnSO₄的凝固浴液中被中和凝固形成溶胀丝条；

牵伸步骤（300）：将溶胀丝条进行拉伸得到塑化纤维；

后处理步骤（400）：将塑化纤维进行水洗脱硫脱酸后得到成品纤维；

其中，超细芦荟粉体为经过超微粉碎后的芦苇纤维组织，芦荟原液为将芦荟组织直接压榨后提取得到的浆液；再生胶原液为植物性纤维通过碱液液化后得到的纤维素溶液。

2.根据权利要求1所述的芦荟纤维的制备方法，其特征在于，还包括浸渍步骤（010）：用于制备再生胶原液，将植物性纤维浸渍于碱液中，其中碱液浓度为220g/L-240g/L，浸渍温度为20℃-30℃，浸渍时间为2min-5min。

3.根据权利要求2所述的芦荟纤维的制备方法，其特征在于，还包括压榨步骤（020）：用压榨机将浸渍后的植物性纤维进行压榨除去多余碱液得到碱纤维素，压榨机的压榨度为2.8-3.3。

4.根据权利要求1所述的芦荟纤维的制备方法，其特征在于，还包括粉碎步骤（030）：用于制备再生胶原液，先使用预粉碎辊进行预粉碎，然后使用细粉碎机将植物性纤维进行粉碎得到粉碎纤维，粉碎纤维的微粒尺寸为0.1mm-5.0mm。

5.根据权利要求4所述的芦荟纤维的制备方法，其特征在于，还包括老成步骤（040）：先将粉碎纤维保持在恒温下，然后在恒温下的粉碎纤维内加入碱介质进行氧化降解以提高粉碎纤维的聚合度。

6.根据权利要求5所述的芦荟纤维的制备方法，其特征在于，所述老成步骤（040）中，恒温温度为28℃-32℃，氧化降解于老成鼓或者老成箱内进行，氧化降解的时间为6h-8h。

7.根据权利要求1所述的芦荟纤维的制备方法，其特征在于，还包括黄化步骤（050）：在植物纤维中加入碱液进行黄化处理后得到再生胶原液，其中，加入的量为植物性纤维中甲基纤维素含量的33%wt-36%wt。

8.根据权利要求1所述的芦荟纤维的制备方法，其特征在于，所述再生胶原液由棉浆粕或者木浆粕制的。

9.根据权利要求1所述的芦荟纤维的制备方法，其特征在于，还包括脱泡步骤（060）：脱除混合溶液中的气泡，脱除后混合溶液中的气泡含量少于0.001%。

10.根据权利要求1所述的芦荟纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴液中包括100.0g/L-120.0g/L的H₂SO₄、260.0g/L-300.0g/L的Na₂SO₄以及11.0g/L-12.0g/L的ZnSO₄中的至少一种。