CN103924205A - 耐高温低红外发射率复合涂层及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可涂覆于不锈钢或合金上的耐高温低红外发射率复合涂层，包含三层结构，其由内到外依次包括ZnO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃涂层组成的扩散阻隔层、Au薄膜组成的低发射率功能层以及MgO保护膜。本发明的制备方法包括：先将原材料粉体混匀装入坩埚中，再高温熔炼、淬冷，对得到的玻璃渣进行球磨，烘干、过筛得到玻璃粉；将玻璃粉与有机载体混合，球磨分散得到扩散阻隔层涂料；采用刷涂法在基底材料上均匀刷涂扩散阻隔层涂料，采用磁控溅射法在制得的扩散阻隔层上制备Au薄膜，再制备MgO薄膜，得到耐高温低红外发射率复合涂层。本发明的耐高温低红外发射率复合涂层的制备工艺简单、操作容易、产品性能优异、成本低。

Description

耐高温低红外发射率复合涂层及其制备方法

技术领域

本发明属于功能涂层技术领域，具体涉及一种具有多层结构的耐高温低发射涂层及其制备方法。 

背景技术

红外探测器对目标的3μm～5μm和8μm～14μm波段红外信号进行收集，再利用目标与背景的红外辐射能量差异通过成像来识别目标。根据红外辐射能量差异计算公式：                                                   式中，ε_目为目标的红外发射率，ε_背为背景的红外发射率，T_目为目标的表面温度，T_背为背景温度，可以看出，降低目标表面温度能够使目标与背景的辐射强度相近，同时在高温部件上涂敷低发射率功能涂层也是有效措施之一。 

低发射率功能涂层一般由黏合剂和填料组成，分为有机体系和无机体系两类。有机体系的低发射率功能涂层使用温度不高，耐200℃以上的有机体系有：改性环氧体系、有机硅体系、改性酚醛体系等，但是能在400℃以上工作的有机涂层几乎没有，因此不适合飞行器上苛刻的使用环境。无机体系的低发射率功能涂层使用温区更宽，从常温到900℃之间，但大部分体系在高温环境下效果不理想。造成以上缺陷的原因，一是由于高温环境下性能稳定的低发射率材料少，二是材料在高温下更易扩散而造成功能相性能的恶化。 

目前的耐高温低发射率材料研究集中在低发射率功能材料开发以及耐高温黏合剂、填料和添加剂的优化两方面。低发射率功能材料包括氧化铅涂层、氧化铋涂层、磁控溅射制备Ni/Au涂层、高品质掺锡氧化铟(ITO)涂层和掺铝氧化锌(ZAO)涂层等，常温下可获得较低的发射率，但是在高温下仍存在涂层间物质扩散和材料性能不稳定等缺陷，导致高温环境下涂层发射率上升。而耐高温黏合剂(如磷酸盐玻璃、镓酸盐玻璃、氟化物玻璃等)、填料(如Al、Au、Ag等)以及添加剂(如ZnS、ZnSe、GaAs、Ge等)制备的低发射率功能涂层由于热失配，易导致涂层附着力差、高温脱落等现象。 

综上所述，随着航空航天技术的高速发展，对飞行器的高温区域，如航空发动机尾喷管、中心锥等关键部件的红外辐射控制变得越来越迫切。因此，设计一种具有使用温度高、性能稳定、发射率低的新型涂层，将具有重要意义。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种能在600℃高温环境下工作、 有效降低高温部件红外辐射、同时性能稳定的耐高温低红外发射率复合涂层，还相应提供一种工艺简单、操作容易、产品性能优异、成本低的耐高温低红外发射率复合涂层的制备方法。 

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种可涂覆于不锈钢或合金上的耐高温低红外发射率复合涂层，包含三层结构，所述复合涂层由内到外依次包括扩散阻隔层、低发射率功能层以及保护膜，所述的扩散阻隔层为ZnO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃涂层，所述低发射率功能层为Au薄膜，所述保护膜为MgO薄膜。各层间以机械结合和化学键合方式连接。本发明的耐高温低红外发射率复合涂层的表面粗糙度Ra一般≤1.6μm，且该涂层特别优选适用于航空航天用1Cr18Ni9Ti不锈钢板及K424合金等，其可在600℃高温环境下连续使用60h以上，且红外发射率小于0.2。 

上述的耐高温低红外发射率复合涂层中，优选的，所述ZnO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃涂层中ZnO、Al₂O₃、SiO₂的质量比为(24～28):(11～18.9):(40～49.9)。 

上述的耐高温低红外发射率复合涂层中，优选的，所述扩散阻隔层的厚度为10μm～25μm，所述低发射率功能层的厚度为2μm～5μm，所述保护膜的厚度为0.5μm～1.0μm。 

上述本发明的耐高温低红外发射率复合涂层中，扩散阻隔层采用ZnO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃，其在高温时可以阻止金属基底材料的高温氧化行为，还可防止基底材料与Au薄膜之间的扩散，避免低发射率功能层性能的恶化；另外，本发明中的低发射率功能层采用Au薄膜，这不仅是因为Au薄膜电导率低，是一种较理想的低发射率材料，而且金是少数几种化学性质稳定且在高温下不氧化的金属，这可以确保复合涂层功能相在高温下的稳定性和低发射率；而保护膜采用MgO薄膜，因为我们的研究表明MgO熔点高达2800℃，高温下性能稳定，并且3μm～5μm波段红外线透过率高于90％，对3μm～5μm波段发射率影响小，此外，MgO涂层较Au薄膜性质更稳定，可以防止Au薄膜高温服役时被未燃烧完全的残碳污染，导致发射率上升。 

作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的耐高温低红外发射率复合涂层的制备方法，包括以下制备步骤： 

(1)扩散阻隔层的制备： 

(1.1)熔炼玻璃渣：将包含ZnO、Al₂O₃、SiO₂的原材料粉体混合均匀，装入刚玉坩埚中，再置于马弗炉中升温，再进行高温熔炼，将熔化后的混合物倒入去离子水中进行淬冷得到玻璃渣； 

(1.2)制备玻璃粉：将上述制得的玻璃渣进行球磨，球磨优选在玛瑙球磨罐中进行，以丙酮为球磨介质，球磨完成后烘干、过筛，得到粒径均匀的玻璃粉； 

(1.3)配制涂料：将上述制得的玻璃粉与有机载体按配比混合，然后通过球磨分散，得 到扩散阻隔层涂料； 

(1.4)刷涂：采用刷涂法在基底材料(优选航空航天用1Cr18Ni9Ti不锈钢板及K424合金)上均匀刷涂上述制得的扩散阻隔层涂料，通过调整涂料的刷涂次数可以调控涂层的厚度，但单次刷涂完成应后应即刻放入烘箱中(优选150℃温度烘干10min)烘干后方可进行再次刷涂，多次刷涂后进行烧结处理，获得微米级厚度的扩散阻隔层； 

(2)低发射率功能层的制备： 

采用磁控溅射方法在上述制得的扩散阻隔层上制备Au薄膜，得到低发射率功能层； 

(3)保护膜的制备： 

采用磁控溅射方法在上述制得的低发射率功能层上制备MgO薄膜，得到耐高温低红外发射率复合涂层。本发明方法制得的耐高温低红外发射率复合涂层的表面粗糙度Ra≤1.6μm。 

上述的制备方法，所述步骤(1.1)中，优选的，原材料粉体具体包含以下质量分数的组分： 

上述的制备方法，所述步骤(1.1)中，优选的，高温熔炼过程的工艺参数包括：熔炼温度为1500℃～1550℃，熔炼保温时间为2h～3h。 

上述的制备方法，所述步骤(1.2)中，优选的，高速球磨的工艺参数包括：球料比为2～3:1，球磨转速为400r/min～500r/min，球磨时间为8h～12h；所述过筛优选是指过600目～1000目筛。 

上述的制备方法，所述步骤(1.3)中，优选的，所述玻璃粉与有机载体混合时的质量比控制为1:(0.3～0.4)；球磨分散时的工艺参数包括：球料比为1:2～3，球磨转速为350r/min～450r/min，球磨时间为3h～5h。 

上述的制备方法，所述步骤(1.3)中，优选的，所述有机载体主要由丁基卡必醇、柠檬酸三丁脂、羟乙基纤维素、蔗糖酯、聚山梨酯和曲拉通按1∶0.16～0.17∶0.020～0.023∶0.03～0.04∶0.020～0.023∶0.010～0.012的质量比混合而成。 

上述的制备方法，所述步骤(1.4)中，优选的，所述烧结处理的烧结温度为850℃～900℃， 升温速度为15℃/min～20℃/min，烧结时间为10min～25min。 

上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，磁控溅射方法的工艺控制参数主要有：保护气氛为Ar气，气氛压强控制为0.5pa～2pa，溅射温度为200℃～400℃，Au靶纯度为99.99％，控制Au薄膜的厚度为2μm～5μm； 

所述步骤(3)中，磁控溅射方法的工艺控制参数主要有：O₂的工作气压为1Pa～3Pa，Mg靶材纯度为99.95％，MgO镀层的厚度为0.5μm～1.0μm。 

与现有技术相比，本发明的优点在于： 

1.本发明的耐高温低红外发射率复合涂层主要采用的无机材料制作，其可在600℃高温环境下连续使用60h以上，且发射率小于0.2，较目前有机材料体系使用温度有显著提高，较目前无机材料涂层体系高温稳定性和发射率有显著改善。 

2.本发明的耐高温低红外发射率复合涂层是采用多层设计，其中扩散阻隔层采用微晶玻璃涂层，使用温度高，微晶玻璃形成的致密的扩散阻隔层，一方面阻止了基底金属材料与低发射率功能层(Au层)之间的高温扩散，另一方面阻止了基底金属材料的高温氧化行为，较传统无机材料采用的黏结剂与填料混合体系更稳定，能在高温环境下长时间使用。 

3.本发明的耐高温低红外发射率复合涂层通过合理调整扩散阻隔层中SiO₂、Al₂O₃、ZnO的配比可改变扩散阻隔层的热膨胀系数，其可与1Cr18Ni9Ti不锈钢板及K424合金进行热匹配，具有优秀的高温咐着力。 

4.本发明的耐高温低红外发射率复合涂层的低发射率功能层采用Au镀层，由于Au具有熔点高的物性，其能够确保涂层功能相在高温下的稳定性和低发射率；且保护膜采用MgO薄膜，可防止Au镀层高温服役时被污染而导致发射率上升。 

附图说明

图1为本发明实施例中耐高温低红外发射率复合涂层的截面示意图。 

图2为本发明实施例1中耐高温低红外发射率复合涂层表面的实物照片。 

图3为本发明实施例1中耐高温低红外发射率复合涂层实物在600℃下、3μm～5μm的发射率与时间的关系图。 

图例说明： 

1、基底材料；2、扩散阻隔层；3、低发射率功能层；4、保护膜。 

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。 

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。 本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。 

除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。 

实施例1： 

一种如图1和图2所示本发明的可涂覆于不锈钢或合金上的耐高温低红外发射率复合涂层，包含三层结构，该复合涂层由内到外依次包括扩散阻隔层2、低发射率功能层3以及保护膜4，扩散阻隔层2为ZnO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃涂层，低发射率功能层3为Au薄膜，保护膜4为MgO薄膜。本发明的耐高温低红外发射率复合涂层的表面粗糙度Ra为1.6μm，且该涂层特别适用于涂覆在航空航天用1Cr18Ni9Ti不锈钢板及K424合金等基底材料1上。 

本实施例的耐高温低红外发射率复合涂层中，ZnO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃涂层中ZnO、Al₂O₃、SiO₂的质量比为24:18.9:40。扩散阻隔层2的厚度为10μm，低发射率功能层3的厚度为2μm，保护膜的厚度为0.5μm。 

一种上述本实施例的耐高温低红外发射率复合涂层的制备方法，包括以下制备步骤： 

(1)扩散阻隔层的制备： 

(1.1)熔炼玻璃渣：将包含ZnO、Al₂O₃、SiO₂等的原材料粉体混合均匀，装入刚玉坩埚中，再置于马弗炉中升温，在1500℃下保温2h进行高温熔炼，将熔化后的混合物倒入去离子水中进行淬冷得到玻璃渣；本实施例中的原材料粉体具体包括以下质量分数的组分： 

(1.2)制备玻璃粉：将上述制得的玻璃渣进行高速球磨，球磨是在玛瑙球磨罐中进行，以丙酮为球磨介质，球料比为2:1，转速为450r/min，球磨时间为8h，球磨完成后烘干、过800目筛，得到粒径均匀的玻璃粉； 

(1.3)配制涂料：将上述制得的玻璃粉与有机载体按2.5:1的质量比混合，然后通过球磨分散，其中球料比为1:3，转速为350r/min，球磨时间为3h，得到扩散阻隔层涂料；有机载体主要由丁基卡必醇、柠檬酸三丁脂、羟乙基纤维素、蔗糖酯、聚山梨酯和曲拉通按1： 0.16：0.020：0.03：0.020：0.010质量比混合而成； 

(1.4)刷涂：采用刷涂法在基底材料(本实施例为航空航天用1Cr18Ni9Ti不锈钢板)上均匀刷涂上述制得的扩散阻隔层涂料，涂料的刷涂次数为10次，单次刷涂完成应后即刻放入烘箱中150℃烘干10min，烘干后进行再次刷涂，刷涂10次后进行烧结处理，烧结过程是将其置于850℃下烧结10min，升温速度为20℃/min，获得微米级厚度的扩散阻隔层2； 

(2)低发射率功能层的制备： 

采用磁控溅射方法在上述制得的扩散阻隔层上制备Au薄膜，制备时保护气氛Ar气的工作气压为0.5pa，溅射温度为200℃，Au靶纯度为99.99％，最终Au薄膜的厚度为2μm，得到低发射率功能层3； 

(3)保护膜的制备： 

采用磁控溅射方法在上述制得的低发射率功能层3上制备MgO薄膜，制备MgO薄膜时O₂的工作气压为1Pa，Mg靶材纯度为99.95％，MgO镀层的厚度为0.5μm，得到耐高温低红外发射率复合涂层。 

如图2所示，本发明方法制得的耐高温低红外发射率复合涂层的表面粗糙度Ra≤1.6μm，其在600℃下连续工作65h(参见图3)，其发射率仍然小于0.2(最大为0.148)，高温环境下连续工作时间和发射率均优于现有无机高温低发射率涂层(氧化铅涂层、氧化铋涂层、Ni/Au涂层等)。可见，本发明成功制备出一种在600℃下使用的低发射率涂层体系，经测试涂层表面粗糙度为1.6μm。 

实施例2： 

一种如图1所示本发明的可涂覆于不锈钢或合金上的耐高温低红外发射率复合涂层，包含三层结构，该复合涂层由内到外依次包括扩散阻隔层2、低发射率功能层3以及保护膜4，扩散阻隔层2为ZnO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃涂层，低发射率功能层3为Au薄膜，保护膜4为MgO薄膜。本发明的耐高温低红外发射率复合涂层的表面粗糙度Ra为0.8μm，且该涂层特别适用于涂覆在航空航天用1Cr18Ni9Ti不锈钢板及K424合金等基底材料1上。 

本实施例的耐高温低红外发射率复合涂层中，ZnO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃涂层中ZnO、Al₂O₃、SiO₂的质量比为24:18.9:40。扩散阻隔层2的厚度为20μm，低发射率功能层3的厚度为5μm，保护膜的厚度为0.5μm。 

一种上述本实施例的耐高温低红外发射率复合涂层的制备方法，包括以下制备步骤： 

(1)扩散阻隔层的制备： 

(1.1)熔炼玻璃渣：将包含ZnO、Al₂O₃、SiO₂等的原材料粉体混合均匀，装入刚玉坩埚中，再置于马弗炉中升温，在1550℃下保温3h进行高温熔炼，将熔化后的混合物倒入去 离子水中进行淬冷得到玻璃渣；本实施例中的原材料粉体具体包括以下质量分数的组分： 

(1.2)制备玻璃粉：将上述制得的玻璃渣进行高速球磨，球磨是在玛瑙球磨罐中进行，以丙酮为球磨介质，球料比为3:1，转速为500r/min，球磨时间为12h，球磨完成后烘干、过800目筛，得到粒径均匀的玻璃粉； 

(1.3)配制涂料：将上述制得的玻璃粉与有机载体按3:1的质量比混合，然后通过球磨分散，其中球料比为1:2，转速为450r/min，球磨时间为5h，得到扩散阻隔层涂料；有机载体主要由丁基卡必醇、柠檬酸三丁脂、羟乙基纤维素、蔗糖酯、聚山梨酯和曲拉通按1：0.17：0.023：0.04：0.023：0.012质量比混合而成； 

(1.4)刷涂：采用刷涂法在基底材料(本实施例为航空航天用1Cr18Ni9Ti不锈钢板)上均匀刷涂上述制得的扩散阻隔层涂料，涂料的刷涂次数为20次，单次刷涂完成应后即刻放入烘箱中150℃烘干10min，烘干后进行再次刷涂，刷涂20次后进行烧结处理，烧结过程是将其置于900℃下烧结25min，升温速度为15℃/min，获得微米级厚度的扩散阻隔层2； 

(2)低发射率功能层的制备： 

采用磁控溅射方法在上述制得的扩散阻隔层上制备Au薄膜，制备时保护气氛Ar气的工作气压为2pa，溅射温度为400℃，Au靶纯度为99.99％，最终Au薄膜的厚度为5μm，得到低发射率功能层3； 

(3)保护膜的制备： 

采用磁控溅射方法在上述制得的低发射率功能层3上制备MgO薄膜，制备MgO薄膜时O₂的工作气压为2Pa，Mg靶材纯度为99.95％，MgO镀层的厚度为0.5μm，得到耐高温低红外发射率复合涂层。 

本发明方法制得的耐高温低红外发射率复合涂层在600℃下连续工作70h，其发射率仍然小于0.2(最大为0.17)，高温环境下连续工作时间和发射率均优于现有无机高温低发射率涂层(氧化铅涂层、氧化铋涂层、Ni/Au涂层等)。可见，本发明成功制备出一种在600℃下连续使用的低发射率涂层体系，经测试涂层表面粗糙度为0.8μm。 

实施例3： 

一种如图1所示本发明的可涂覆于不锈钢或合金上的耐高温低红外发射率复合涂层，包含三层结构，该复合涂层由内到外依次包括扩散阻隔层2、低发射率功能层3以及保护膜4，扩散阻隔层2为ZnO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃涂层，低发射率功能层3为Au薄膜，保护膜4为MgO薄膜。本发明的耐高温低红外发射率复合涂层的表面粗糙度Ra为1.6μm，且该涂层特别适用于涂覆在航空航天用1Cr18Ni9Ti不锈钢板及K424合金等基底材料1上。 

本实施例的耐高温低红外发射率复合涂层中，ZnO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃涂层中ZnO、Al₂O₃、SiO₂的质量比为28:11:49.9。扩散阻隔层2的厚度为25μm，低发射率功能层3的厚度为3μm，保护膜的厚度为1.0μm。 

一种上述本实施例的耐高温低红外发射率复合涂层的制备方法，包括以下制备步骤： 

(1)扩散阻隔层的制备： 

(1.1)熔炼玻璃渣：将包含ZnO、Al₂O₃、SiO₂等的原材料粉体混合均匀，装入刚玉坩埚中，再置于马弗炉中升温，在1550℃下保温2h进行高温熔炼，将熔化后的混合物倒入去离子水中进行淬冷得到玻璃渣；本实施例中的原材料粉体具体包括以下质量分数的组分： 

(1.2)制备玻璃粉：将上述制得的玻璃渣进行高速球磨，球磨是在玛瑙球磨罐中进行，以丙酮为球磨介质，球料比为3:1，转速为450r/min，球磨时间为8h，球磨完成后烘干、过800目筛，得到粒径均匀的玻璃粉； 

(1.3)配制涂料：将上述制得的玻璃粉与有机载体按2.7:1的质量比混合，然后通过球磨分散，其中球料比为1:3，转速为400r/min，球磨时间为4h，得到扩散阻隔层涂料；有机载体主要由丁基卡必醇、柠檬酸三丁脂、羟乙基纤维素、蔗糖酯、聚山梨酯和曲拉通按1:0.17:0.023:0.035:0.023:0.012的质量比混合而成； 

(1.4)刷涂：采用刷涂法在基底材料(本实施例为航空航天用K424合金板)上均匀刷涂上述制得的扩散阻隔层涂料，涂料的刷涂次数为15次，单次刷涂完成应后即刻放入烘箱中150℃烘干10min，烘干后进行再次刷涂，刷涂15次后进行烧结处理，烧结过程是将其置于 900℃下烧结25min，升温速度为20℃/min，获得微米级厚度的扩散阻隔层2； 

(2)低发射率功能层的制备： 

采用磁控溅射方法在上述制得的扩散阻隔层上制备Au薄膜，制备时保护气氛Ar气的工作气压为1pa，溅射温度为300℃，Au靶纯度为99.99％，最终Au薄膜的厚度为3μm，得到低发射率功能层3； 

(3)保护膜的制备： 

采用磁控溅射方法在上述制得的低发射率功能层3上制备MgO薄膜，制备MgO薄膜时O₂的工作气压为3Pa，Mg靶材纯度为99.95％，MgO镀层的厚度为1.0μm，得到耐高温低红外发射率复合涂层。 

本发明方法制得的耐高温低红外发射率复合涂层在600℃下连续工作70h，其发射率仍然小于0.2(最大为0.18)，高温环境下连续工作时间和发射率均优于现有无机高温低发射率涂层(氧化铅涂层、氧化铋涂层、Ni/Au涂层等)。可见，本发明成功制备出一种在600℃下连续使用的低发射率涂层体系，经测试涂层表面粗糙度为1.6μm。 

实施例4： 

一种如图1所示本发明的可涂覆于不锈钢或合金上的耐高温低红外发射率复合涂层，包含三层结构，该复合涂层由内到外依次包括扩散阻隔层2、低发射率功能层3以及保护膜4，扩散阻隔层2为ZnO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃涂层，低发射率功能层3为Au薄膜，保护膜4为MgO薄膜。本发明的耐高温低红外发射率复合涂层的表面粗糙度Ra为0.8μm，且该涂层特别适用于涂覆在航空航天用1Cr18Ni9Ti不锈钢板及K424合金等基底材料1上。 

本实施例的耐高温低红外发射率复合涂层中，ZnO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃涂层中ZnO、Al₂O₃、SiO₂的质量比为28:11:49.9。扩散阻隔层2的厚度为25μm，低发射率功能层3的厚度为3μm，保护膜的厚度为0.5μm。 

一种上述本实施例的耐高温低红外发射率复合涂层的制备方法，包括以下制备步骤： 

(1)扩散阻隔层的制备： 

(1.1)熔炼玻璃渣：将包含ZnO、Al₂O₃、SiO₂等的原材料粉体混合均匀，装入刚玉坩埚中，再置于马弗炉中升温，在1500℃下保温3h进行高温熔炼，将熔化后的混合物倒入去离子水中进行淬冷得到玻璃渣；本实施例中的原材料粉体具体包括以下质量分数的组分： 

(1.2)制备玻璃粉：将上述制得的玻璃渣进行高速球磨，球磨是在玛瑙球磨罐中进行，以丙酮为球磨介质，球料比为3:1，转速为450r/min，球磨时间为10h，球磨完成后烘干、过800目筛，得到粒径均匀的玻璃粉； 

(1.3)配制涂料：将上述制得的玻璃粉与有机载体按2.5:1的质量比混合，然后通过球磨分散，其中球料比为1:2，转速为400r/min，球磨时间为5h，得到扩散阻隔层涂料；有机载体主要由丁基卡必醇、柠檬酸三丁脂、羟乙基纤维素、蔗糖酯、聚山梨酯和曲拉通按1:0.17:0.023:0.035:0.023:0.012的质量比混合而成； 

(1.4)刷涂：采用刷涂法在基底材料(本实施例为航空航天用K424合金板)上均匀刷涂上述制得的扩散阻隔层涂料，涂料的刷涂次数为15次，单次刷涂完成应后即刻放入烘箱中150℃烘干10min，烘干后进行再次刷涂，刷涂15次后进行烧结处理，烧结过程是将其置于850℃下烧结25min，升温速度为20℃/min，获得微米级厚度的扩散阻隔层2； 

(2)低发射率功能层的制备： 

采用磁控溅射方法在上述制得的扩散阻隔层上制备Au薄膜，制备时保护气氛Ar气的工作气压为0.5pa，溅射温度为400℃，Au靶纯度为99.99％，最终Au薄膜的厚度为3μm，得到低发射率功能层3； 

(3)保护膜的制备： 

采用磁控溅射方法在上述制得的低发射率功能层3上制备MgO薄膜，制备MgO薄膜时O₂的工作气压为1Pa，Mg靶材纯度为99.95％，MgO镀层的厚度为0.5μm，得到耐高温低红外发射率复合涂层。 

本发明方法制得的耐高温低红外发射率复合涂层在600℃下连续工作70h，其发射率仍然小于0.2(最大为0.19)，高温环境下连续工作时间和发射率均优于现有无机高温低发射率涂层(氧化铅涂层、氧化铋涂层、Ni/Au涂层等)。可见，本发明成功制备出一种在600℃下连续使用的低发射率涂层体系，经测试涂层表面粗糙度为0.8μm。 

Claims (10)

1.一种可涂覆于不锈钢或合金上的耐高温低红外发射率复合涂层，包含三层结构，其特征在于：所述复合涂层由内到外依次包括扩散阻隔层、低发射率功能层以及保护膜，所述的扩散阻隔层为ZnO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃涂层，所述低发射率功能层为Au薄膜，所述保护膜为MgO薄膜。

2.根据权利要求1所述的耐高温低红外发射率复合涂层，其特征在于：所述ZnO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃涂层中ZnO、Al₂O₃、SiO₂的质量比为(24～28):(11～18.9):(40～49.9)。

3.根据权利要求1或2所述的耐高温低红外发射率复合涂层，其特征在于：所述扩散阻隔层的厚度为10μm～25μm，所述低发射率功能层的厚度为2μm～5μm，所述保护膜的厚度为0.5μm～1.0μm。

4.一种如权利要求1～3中任一项所述的耐高温低红外发射率复合涂层的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)扩散阻隔层的制备：

(1.1)将包含ZnO、Al₂O₃、SiO₂的原材料粉体混合均匀，装入坩埚中，再置于马弗炉中升温，再进行高温熔炼，将熔化后的混合物倒入去离子水中进行淬冷得到玻璃渣；

(1.2)将上述制得的玻璃渣进行球磨，球磨完成后烘干、过筛，得到粒径均匀的玻璃粉；

(1.3)将上述制得的玻璃粉与有机载体混合，然后通过球磨分散，得到扩散阻隔层涂料；

(1.4)采用刷涂法在基底材料上均匀刷涂上述制得的扩散阻隔层涂料，多次刷涂后进行烧结处理，获得微米级厚度的扩散阻隔层；

(2)低发射率功能层的制备：采用磁控溅射方法在上述制得的扩散阻隔层上制备Au薄膜，得到低发射率功能层；

(3)保护膜的制备：采用磁控溅射方法在上述制得的低发射率功能层上制备MgO薄膜，得到耐高温低红外发射率复合涂层。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1.1)中，原材料粉体具体包含以下质量分数的组分：

6.根据权利要求4的制备方法，其特征在于：所述步骤(1.1)中，高温熔炼过程的工艺参数包括：熔炼温度为1500℃～1550℃，熔炼保温时间为2h～3h。

7.根据权利要求4的制备方法，其特征在于：所述步骤(1.2)中，高速球磨的工艺参数包括：球料比为2～3:1，球磨转速为400r/min～500r/min，球磨时间为8h～12h；所述过筛是指过600目～1000目筛。

8.根据权利要求4的制备方法，其特征在于：所述步骤(1.3)中，所述玻璃粉与有机载体混合时的质量比控制为1:(0.3～0.4)；球磨分散时的工艺参数包括：球料比为1:2～3，球磨转速为350r/min～450r/min，球磨时间为3h～5h；所述有机载体主要由丁基卡必醇、柠檬酸三丁脂、羟乙基纤维素、蔗糖酯、聚山梨酯和曲拉通按1∶0.16～0.17∶0.020～0.023∶0.03～0.04∶0.020～0.023∶0.010～0.012的质量比混合而成。

9.根据权利要求4的制备方法，其特征在于：所述步骤(1.4)中，所述烧结处理的烧结温度为850℃～900℃，升温速度为15℃/min～20℃/min，烧结时间为10min～25min。

10.根据权利要求4的制备方法，其特征在于：

所述步骤(2)中，磁控溅射方法的工艺控制参数主要有：保护气氛为Ar气，气氛压强控制为0.5pa～2pa，溅射温度为200℃～400℃，Au靶纯度为99.99％，控制Au薄膜的厚度为2μm～5μm；

所述步骤(3)中，磁控溅射方法的工艺控制参数主要有：O₂的工作气压为1Pa～3Pa，Mg靶材纯度为99.95％，MgO镀层的厚度为0.5μm～1.0μm。