CN103922415A - 一种掺杂钯的铁酸镧粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂钯的铁酸镧粉末的制备方法。它包括以下步骤：选取原料硝酸镧、硝酸铁、硝酸钯、柠檬酸、聚乙二醇；按比例x＝0.05-0.1分别称取硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯，然后用去离子水分别溶解，将三种溶液混合后，向其中加入柠檬酸和聚乙二醇，加入柠檬酸的摩尔量为硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯总摩尔量的1.0-1.5倍，加入聚乙二醇的重量为柠檬酸重量的0-0.3倍，将溶液混合均匀，得到透明的溶胶，溶胶蒸发水分后得到湿凝胶，湿凝胶经干燥后得到前驱体干凝胶粉，前驱体干凝胶粉再经焙烧得到掺杂钯的铁酸镧粉末。本发明的方法具有成本低廉，具有市场前景，产物样品纯度高，均一性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于汽车尾气净化催化剂的制备方法，具体涉及一种掺杂钯的铁酸镧粉末的制备方法。
背景技术
铁酸镧(LaFeO3)属于钙钛矿(ABO3)型氧化物，具有正交和立方两种结构。随着A位和B位掺杂元素和量的不同，该体系材料具有磁性、电导性、压电性、光电性能等，可被应用于固体电解液、固体燃料电池、电化学器件、传感器和光催化等多个领域。通过查阅文献以及相关的研究，我们发现掺杂钯的铁酸镧可用于汽车尾气智能催化剂。
铁酸镧粉末的制备方法主要有固相反应法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、微波协助法等。由于掺杂钯的铁酸镧体系的结构和性能研究工作正在进行中，科学研究对样品材料的纯度、反应配比等均有较高的要求，该体系材料目前的制备方法主要采用醇盐水解法。
醇盐水解法制备掺杂钯的铁酸镧粉末如文献(Catalysis Today，2006，117：321-328)报导，乙氧基乙醇铁、乙氧基乙醇镧和乙酰丙酮钯溶解于甲苯中，用去离子水水解，经干燥得到前驱体粉末，再经焙烧得到产物样品。
从技术层面上考虑，对于掺杂钯的铁酸镧来说，钯掺杂量非常有限，仅为B位Fe原子的5-10％左右，若要实现金属复合氧化物均匀性好，符合化学计量，反应需要在溶液中进行，同时，有机试剂纯度高，制备出的氧化物粉体纯度也高。从这些方面考虑，采用醇盐水解法制备掺杂钯的铁酸镧粉末是合适的。但是，醇盐水解法制备掺杂钯的铁酸镧粉末所用的金属醇盐为有机盐，价格较高，所用的有机试剂是甲苯，有毒性，属于公安部管制药品。因此，此制备技术仅适于实验室少量合成掺杂钯的铁酸镧粉末用于科学研究工作，不具备应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低廉，具有市场前景，产物样品纯度高，均一性好等优点的掺杂钯的铁酸镧粉末的制备方法。
本发明的掺杂钯的铁酸镧粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
选取原料硝酸镧、硝酸铁、硝酸钯、柠檬酸、聚乙二醇；
按比例x＝0.05-0.1分别称取硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯，然后用去离子水分别溶解，将三种溶液混合后，向其中加入柠檬酸和聚乙二醇，加入柠檬酸的摩尔量为硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯总摩尔量的1.0-1.5倍，加入聚乙二醇的重量为柠檬酸重量的0-0.3倍，将溶液混合均匀，得到透明的溶胶，溶胶蒸发水分后得到湿凝胶，湿凝胶经干燥后得到前驱体干凝胶粉，前驱体干凝胶粉再经焙烧得到掺杂钯的铁酸镧粉末。
所述的将溶液混合均匀优选是通过超声振荡、磁力搅拌或加热回流使溶液混合均匀。
所述的加热回流优选为溶液是80℃以上的加热回流。
所述的溶液是80℃以上的加热回流优选为沸水加热回流。
所述的溶胶蒸发水分后得到湿凝胶优选是将溶胶在60-80℃水浴中蒸发掉部分水分得到湿凝胶。
所述的湿凝胶经干燥后得到前驱体干凝胶粉优选是将湿凝胶放入真空干燥箱中经低温减压干燥得到前驱体干凝胶粉。
所述的将湿凝胶放入真空干燥箱中经低温减压干燥得到前驱体干凝胶粉优选是将湿凝胶置于真空干燥箱中，经50-70℃、3-6小时减压干燥得到前驱体干凝胶粉。
所述的前驱体干凝胶粉再经焙烧得到掺杂钯的铁酸镧粉末优选是将前驱体干凝胶粉再经600-900℃焙烧1-4小时得到掺杂钯的铁酸镧粉末。
我们采用溶胶-凝胶法合成掺杂钯的铁酸镧粉末，即：将金属无机盐溶解于去离子水中使其发生水解，通过水解与缩聚反应制得溶胶和凝胶，再经干燥和焙烧形成掺杂钯的铁酸镧粉末。由于溶胶-凝胶法使用无机盐作原料，无机试剂作为溶剂，价格便宜，与醇盐水解法相比更具有应用价值。溶胶-凝胶法的反应也是在溶液中进行的，化合物均匀性可达到分子水平，与醇盐水解法一样，能够保证多元组分体系的化学均匀性，同时符合化学计量组成。在制备过程中无需机械混合，产物样品纯度由所使用的化学原料纯度决定。
附图说明
图1是实施例1的掺杂钯的铁酸镧粉末的XRD谱；
图2是实施例1的掺杂钯的铁酸镧粉末TEM像；
图3是实施例1的掺杂钯的铁酸镧粉末EDS谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
原料：硝酸镧、硝酸铁、硝酸钯、柠檬酸，均为分析纯。
按比例配比，其中x＝0.05，称取硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯。用去离子水分别溶解硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯，将三种溶液混合后，向其中加入柠檬酸，柠檬酸的用量为硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯总摩尔量的1.3倍。沸水回流，使溶液混合均匀，制得透明的溶胶，溶胶经70℃水浴蒸发掉部分水分后得到粘度较高的湿凝胶，湿凝胶放入真空干燥箱中经60℃、4小时减压干燥得到前驱体干凝胶粉，前驱体干凝胶粉再经800℃焙烧1小时得到掺杂钯的铁酸镧粉末。
图1是本实施例的掺杂钯的铁酸镧粉末的X射线衍射(XRD)图，由图1可知，产物样品为纯净单相的掺杂钯的铁酸镧粉末，结晶度高。图2是本实施例的掺杂钯的铁酸镧粉末的透射电镜(TEM)明场像，由图2可以观察到，产物样品分散度较好，粒径较均匀，粒径尺寸在100nm左右。图3是本实施例的掺杂钯的铁酸镧粉末的X射线能谱(EDS)图，由图3可知，产物样品的组成元素仅为La、Fe、Pd和O，各组成元素的含量符合配比比例，图中的Cu和C组分是因测试过程需要将掺杂钯的铁酸镧粉末置于碳膜上，碳膜置于铜网上所致。
实施例2：
原料：硝酸镧、硝酸铁、硝酸钯、柠檬酸和聚乙二醇2000均为分析纯。
按比例配比，其中x＝0.1，称取硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯。用去离子水分别溶解硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯，将三种溶液混合后，向其中加入柠檬酸和聚乙二醇2000，柠檬酸的量为硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯总摩尔量的1.0倍，聚乙二醇2000的量为柠檬酸重量的0.05倍，超声振荡使溶液混合均匀，制得透明的溶胶，溶胶经60℃水浴蒸发掉部分水分后得到粘度较高的湿凝胶，湿凝胶放入真空干燥箱中经70℃、3小时减压干燥得到前驱体干凝胶粉，前驱体干凝胶粉再经700℃焙烧2小时得到掺杂钯的铁酸镧粉末。
本实施例制备得到的掺杂钯的铁酸镧粉末经X射线衍射可知，样品为纯净单相，结晶度高，经透射电镜观察，样品分散度较好，粒径较均匀，粒径尺寸在100nm左右，由X射线能谱检测结果可知，样品的组成成分仅为La、Fe、Pd和O元素，各组成元素的含量符合配比比例。
实施例3：
原料：硝酸镧、硝酸铁、硝酸钯、柠檬酸和聚乙二醇20000均为分析纯。
按比例配比，其中x＝0.08，称取硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯。用去离子水分别溶解硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯，将三种溶液混合后，向其中加入柠檬酸和聚乙二醇20000，柠檬酸的量为硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯总摩尔量的1.5倍，聚乙二醇20000的量为柠檬酸重量的0.3倍，80℃加热回流，使溶液混合均匀，制得透明的溶胶，溶胶经80℃水浴蒸发掉部分水分后得到粘度较高的湿凝胶，湿凝胶放入真空干燥箱中经50℃、6小时减压干燥得到前驱体干凝胶粉，前驱体干凝胶粉再经600℃焙烧4小时得到掺杂钯的铁酸镧粉末。
本实施例制备得到的掺杂钯的铁酸镧粉末经X射线衍射可知，样品为纯净单相，结晶度高，经透射电镜观察，样品分散度较好，粒径较均匀，粒径尺寸在100nm左右，由X射线能谱检测结果可知，样品的组成成分仅为La、Fe、Pd和O元素，各组成元素的含量符合配比比例。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种掺杂钯的铁酸镧粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
选取原料硝酸镧、硝酸铁、硝酸钯、柠檬酸、聚乙二醇；
按比例x＝0.05-0.1分别称取硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯，然后用去离子水分别溶解，将三种溶液混合后，向其中加入柠檬酸和聚乙二醇，加入柠檬酸的摩尔量为硝酸镧、硝酸铁和硝酸钯总摩尔量的1.0-1.5倍，加入聚乙二醇的重量为柠檬酸重量的0-0.3倍，将溶液混合均匀，得到透明的溶胶，溶胶蒸发水分后得到湿凝胶，湿凝胶经干燥后得到前驱体干凝胶粉，前驱体干凝胶粉再经焙烧得到掺杂钯的铁酸镧粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的将溶液混合均匀是通过超声振荡、磁力搅拌或加热回流使溶液混合均匀。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的加热回流为溶液是80℃以上的加热回流。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的溶液是80℃以上的加热回流为沸水加热回流。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶胶蒸发水分后得到湿凝胶是将溶胶在60-80℃水浴中蒸发掉部分水分得到湿凝胶。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的湿凝胶经干燥后得到前驱体干凝胶粉是将湿凝胶放入真空干燥箱中经低温减压干燥得到前驱体干凝胶粉。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的将湿凝胶放入真空干燥箱中经低温减压干燥得到前驱体干凝胶粉是将湿凝胶置于真空干燥箱中，经50-70℃、3-6小时减压干燥得到前驱体干凝胶粉。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的前驱体干凝胶粉再经焙烧得到掺杂钯的铁酸镧粉末是将前驱体干凝胶粉再经600-900℃焙烧1-4小时得到掺杂钯的铁酸镧粉末。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104478000A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-04-01 | 天津大学 | 镁掺杂三维有序大孔铁酸镧气敏材料及其制备方法 |
| CN105688918A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-06-22 | 常州大学 | 一种粘土-钙钛矿复合材料的制备方法及其应用 |
| CN107020138A (zh) * | 2017-05-09 | 2017-08-08 | 福州大学 | 一种负载型Pd催化剂及其制备方法和应用 |
| CN112023975A (zh) * | 2020-08-18 | 2020-12-04 | 东南大学 | 一种用于处理垃圾渗滤液的掺杂型光催化剂及其制备方法与应用 |
| GB2610481A (en) * | 2021-07-12 | 2023-03-08 | Johnson Matthey Plc | Highly dispersed palladium catalysts |
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104478000A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-04-01 | 天津大学 | 镁掺杂三维有序大孔铁酸镧气敏材料及其制备方法 |
| CN105688918A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-06-22 | 常州大学 | 一种粘土-钙钛矿复合材料的制备方法及其应用 |
| CN105688918B (zh) * | 2016-01-18 | 2018-12-07 | 常州大学 | 一种粘土-钙钛矿复合材料的制备方法及其应用 |
| CN107020138A (zh) * | 2017-05-09 | 2017-08-08 | 福州大学 | 一种负载型Pd催化剂及其制备方法和应用 |
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| CN112023975B (zh) * | 2020-08-18 | 2022-11-25 | 东南大学 | 一种用于处理垃圾渗滤液的掺杂型光催化剂及其制备方法与应用 |
| GB2610481A (en) * | 2021-07-12 | 2023-03-08 | Johnson Matthey Plc | Highly dispersed palladium catalysts |
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