CN103911621B - 一种改变电铸结构表面能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改变电铸结构表面能的方法，属于金属微结构制造领域。具体方法如下：在硅片表面溅射金属种子层，金属种子层的厚度为50-300nm；在金属种子层上涂覆光刻胶，光刻胶的厚度为100-900μm，获得电铸形模；在电铸形模中电铸，电铸金属的厚度小于或者等于电铸形模的高度，去除光刻胶得到硅片金属微结构；在硅片金属微结构上选择性电雾化沉积石墨烯，石墨烯厚度为3-100nm；将沉积石墨烯的硅片金属微结构放入电铸槽中，通以反向电流，在硅片金属微结构得到5nm-1μm的微纳结构，调控该区域的电铸结构的表面能。本发明提高工质在热管内的输运能力，提高该类器件的传质传热能力。

Description

一种改变电铸结构表面能的方法
技术领域
本发明属于金属微结构制造领域，涉及一种改变电铸结构表面能的方法，应用于控制微流控器件的液流和热流输运特性。
背景技术
微流控技术是指特征尺度在亚微米的通道中加工处理或操控纳升或更小容量的液体。微流控器件的制造通常采用MEMS加工工艺来实现，例如硅微流控器件的微通道采用湿法腐蚀或干法腐蚀工艺，金属微流控器件的微通道采用电铸工艺获得。上述器件在很多领域都有较好的应用前景，如化学合成、生化分析、毒品检测、传质传热等，目前仍处于发展的早期，许多问题亟待解决。在制造领域，如何改变微结构的表面能，提高物质在微流控器件中的流动能力，从而提高传质传热能力对微流控器件的推广应用具有重要意义，需要提出创造性的解决方案。
微结构的表面能，具体可由亲水性、疏水性等特征参数来表征，是固体表面的重要特征之一，由表面的化学组成和微观形貌共同影响，而且表面微观形貌对表面的化学组成影响更为重要【汪家道等，超疏水表面形貌效应的研究进展，科学通报，2006】。以典型的微流控器件-热管为例，合理地控制热管内微结构的表面能，调配其亲、疏水性，可以提高工质在热管中的流动能力，从而提高热管的导热能力。
已有的对热管的导热性能研究，主要采用改变热管吸液芯的加工方法，包括烧结式吸液芯【李西兵等，烧结式微热管的工质灌注、抽真空与封接，真空科学与技术学报，2011】，紧密层叠的金属片焊接在热管外壁上【寇志海，平板热管用于笔记本电脑散热的研究，大连理工大学学报，2011】。上述方法中的微热管多采用宏观方法制造，因此可以采用焊接和烧结等工艺，当采用MEMS方法制造微热管时，上述工艺方法作业可控性下降，不再适用。MEMS微热管中有采用铜和铜网混合吸液芯【C.J.Oshman,Fabricationandtestingofaflatpolymermicroheatpipe,Transducer2009,DenverUSA】，但是工艺复杂，而且由于存在聚合物材料，因此导热能力不高。
发明内容
本发明面向导热微流控器件，提供了一种改变电铸结构表面能的方法，在硅片上采用电铸的方法制作出金属的微通道，起吸液芯的作用，之后进行电雾化沉积石墨烯，再以沉积的石墨烯为掩蔽，反向电铸金属的微通道，获得可纳米尺度调控的铜电铸微观形貌，提高导热微流控器件微通道吸液芯的工质和热量输运能力。
本发明的技术方案是：
一种改变电铸结构表面能的方法，具体步骤如下：
第一步，在硅片表面溅射金属种子层，金属种子层的厚度为50-300nm；
第二步，在金属种子层上涂覆光刻胶，光刻胶的可以是正胶，也可以是负胶，光刻胶的厚度为100-900μm，获得电铸形模；然后在电铸形模中电铸，电铸金属的厚度小于或者等于电铸形模的高度，去除光刻胶，得到硅片金属微结构；电铸金属过程的电铸液成分及电铸条件为：硫酸铜60-80g/L，硫酸100-200g/L，光亮剂0.1ml/L，平整剂1ml/L，电铸温度25-28℃，电流密度2-6A/dm2；
第三步，在硅片金属微结构上选择性电雾化沉积石墨烯，石墨烯厚度为3-100nm；选择性电雾化沉积石墨烯是：将0.001-0.01g乙基纤维素和1.0-2.0g无水乙醇混合并磁力搅拌5-10分钟，加入0.005-0.1g石墨烯粉末，然后加入0.5-1.0g去离子水，并在超声波下震荡分散1-2小时，获得石墨烯墨水。利用此石墨烯墨水，选用0.4mm内径喷针，在2-10kV电压条件下，实现稳定的锥-射流雾化模式，借助位移平台以2-10mm/s速度运动，进行单层沉积，在电铸铜上获得电雾化沉积的石墨烯。
第四步，将沉积石墨烯的硅片金属微结构放入电铸槽中，通以反向电流，在硅片金属微结构得到5nm-1μm的微纳结构，调控该区域的电铸结构的表面能；此步骤中电铸液成分及电铸条件除电流密度为1-2A/dm2外，其他条件和第二步的完全一样。
本发明的有益效果是选择性电雾化沉积石墨烯，通过控制石墨烯溶液的浓度和沉积时间，可以控制石墨烯在金属微结构表面的分布，而通以反向电流的时间则可以很好地调节金属表面二级微纳结构的大小，进而提高工质在热管内的输运能力，提高该类器件的传质传热能力。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。图中:1光刻胶；2金属种子层；3硅片；4图形化后的光刻胶；5电铸的金属微通道；6电雾化沉积的石墨烯；7表面二级微纳结构。
具体实施方式
下面结合技术方案和附图，详细叙述本发明的具体实施例。
步骤1：在硅片3的表面采用溅射的方法获得150nm厚的金属种子层2。然后，涂SU-8光刻胶1，当涂SU-8光刻胶1时，匀胶机以500rpm速度预涂15s，之后以2000rpm速度旋涂45s，获得100μm厚的胶厚。以85℃前烘SU-8胶90分钟，在光刻机上光刻后以85℃中烘SU-8胶5分钟后显影，获得图形化后的SU-8胶4。
步骤2：在电铸机中，在图形化后的SU-8胶4上电铸铜，电铸液成分为：硫酸铜浓度为70g/L，硫酸浓度为200g/L，光亮剂0.1ml/L，平整剂1ml/L，电铸温度25oC，电铸时间2小时，电流密度4A/dm2，直到达到需要的厚度70μm。
步骤3：将0.005g乙基纤维素、1.2g无水乙醇混合并磁力搅拌5-10分钟，再加入0.01g石墨烯粉末，最后加入1g去离子水，然后在超声波下震荡分散2小时获得石墨烯的分散液，将石墨烯分散液从内径0.4mm雾化针头流出时，施加10kV电压，实现稳定的锥-射流雾化模式，以16mm/s速度，在上快速单层沉积，在电铸铜上获得电雾化沉积的石墨烯6，尺寸在0.5μm左右。
步骤4：将硅片3放回电铸液中，成分与步骤2中的相同，电铸温度25℃，通以反向电流5分钟，电流密度1A/dm2，获得深度约为0.8μm的表面二级微纳结构7。
步骤5：将硅片3放入加热冒烟的浓硫酸中12s，去除图形化后的SU-8胶4，完成铜微通道制作。

Claims (3)

1.一种改变电铸结构表面能的方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步，在硅片表面溅射金属种子层，金属种子层的厚度为50-300nm；
第二步，在金属种子层上涂覆光刻胶，光刻胶的厚度为100-900μm，得到电铸形模；然后在电铸形模中电铸，电铸金属的厚度小于或者等于电铸形模的高度，去除光刻胶，得到硅片金属微结构；电铸金属过程的电铸液成分及电铸条件为：硫酸铜60-80g/L、硫酸100-200g/L、光亮剂0.1ml/L、平整剂1ml/L、电铸温度25-28℃和电流密度2-6A/dm2；
第三步，在硅片金属微结构上选择性电雾化沉积石墨烯，石墨烯厚度为3-100nm；石墨烯墨水：将0.001-0.01g乙基纤维素和1.0-2.0g无水乙醇混合并磁力搅拌5-10分钟，加入0.005-0.1g石墨烯粉末，然后加入0.5-1.0g去离子水混匀，并在超声波下震荡分散1-2小时，得到石墨烯墨水；选择性电雾化沉积石墨烯：用上述的石墨烯墨水，在2-10kV电压条件下，位移平台以2-10mm/s速度运动，进行单层沉积，得到沉积石墨烯的硅片金属微结构；
第四步，将沉积石墨烯的硅片金属微结构放入电铸槽中，通以5分钟的反向电流，在硅片金属微结构得到5nm-1μm的微纳结构，调控该区域的电铸结构的表面能；反应过程中的电铸液成分及电铸条件除电流密度为1-2A/dm2外，其他条件和第二步的完全一样。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的光刻胶是正胶或负胶。
3.权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的选择性电雾化沉积石墨烯中用0.4mm内径的喷针。
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