CN103897477A - 一种品红色银浆油墨的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种品红色银浆油墨的制备方法，步骤包括：步骤1，将原料铝粉和溶剂一磁力搅拌后静置，真空抽滤，真空干燥；步骤2，将预处理过的铝粉、品红色颜料与溶剂二混合后，同时加入到四口烧瓶中，置于水浴锅中搅拌；步骤3，配置无水乙醇稀释的硅酸酯，配置无水乙醇稀释的催化剂、蒸馏水、硅烷偶联剂，将两个配置液分别添加到分液漏斗中，滴加完毕后持续搅拌，真空抽滤，洗涤产物，真空干燥后即得品红色改性铝粉；步骤4，将品红色改性铝粉用蒸馏水进行分散并加入树脂和助剂，手动搅拌直至目测铝粉分散均匀，即得品红色银浆油墨。本发明方法制得的品红色银浆油墨完全满足使用要求。

Description

一种品红色银浆油墨的制备方法

技术领域

本发明属于彩色银浆油墨技术领域，涉及一种品红色银浆油墨的制备方法。

背景技术

由于经济技术的多元化发展，在精神文化生活日益丰富的今天，追求产品外观豪华高档、性能特异、绿色环保已经成为一种趋势。近年来赋予产品特异效果的各种功能颜料受到了高度的重视，尤其是金属颜料制品——金属油墨，具备金属的高光泽特性，符合人们对高档商品包装的追求。随着包装装潢印刷品上金属油墨印刷比例的不断提高，金属油墨印品需求量的不断加大，对于多功能性金属油墨产品的研究也从未间断。作为金属油墨的一大分支，银浆油墨已经在目前油墨市场领域大展拳脚，与同样能实现金属效果的烫印和镀铝膜印刷等工艺相比，采用银浆油墨印刷投资小、生产效率高，银浆油墨品种从溶剂型到水性种类繁多，广泛应用于烟包、酒标、工业包装、日化产品标签、软包装等方面。

银浆油墨是利用铝粉的反射作用来实现金属光泽的，而铝粉本身性质活泼，比表面积大，未经表面处理的铝粉容易发生团聚，并且极易发生化学变化失去原有性能，但是经过一定的表面处理以后，不仅可以改善其性质，保持铝粉原有的金属光泽，还能得到具有鲜艳颜色的彩色铝粉，用于调配彩色银浆油墨。现阶段彩色铝粉的制备方法主要包括吸附着色颜料法和沉积干涉层法，吸附着色颜料法得到的彩色铝粉耐蚀性和稳定性较差，沉积干涉层法对实验条件的控制要求高，且色彩单一，最后配制的银浆油墨性能不够稳定，显色性也不够明显，这也正是目前市售银浆油墨最大的缺陷；另外，现阶段生产彩色银浆油墨的技术少有人提及，银浆油墨在应用中VOC排放量大、色泽单一，此方向的研究也比较滞后，不符合消费者日益提升的审美价值和对环境友好性的追求。

发明内容

本发明的目的是提供一种品红色银浆油墨的制备方法，解决了现有技术中银浆油墨在应用中VOC排放量大、色泽单一、稳定性不好的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种品红色银浆油墨的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将原料铝粉和溶剂一同时加入到大烧杯中，磁力搅拌后静置，然后真空抽滤，真空干燥，得到预处理过的铝粉；

步骤2，将预处理过的铝粉、品红色颜料与溶剂二混合后，同时加入到四口烧瓶中，将烧瓶置于电热恒温水浴锅中在惰性气体的保护下搅拌；

步骤3，升温水浴温度为40～50℃，配置无水乙醇稀释的硅酸酯，称为A液，同时配置无水乙醇稀释的催化剂、蒸馏水、硅烷偶联剂，称为B液，将A液和B液分别添加到分液漏斗中，严格控制滴速为1滴/秒，逐滴加入四口烧瓶内，滴加完毕后持续搅拌，反应结束后真空抽滤，产物用无水乙醇洗涤，真空干燥后即得品红色改性铝粉；

步骤4，将品红色改性铝粉用蒸馏水进行分散，并加入树脂和助剂，手动搅拌直至目测铝粉分散均匀，即制得品红色银浆油墨。

本发明的有益效果是，针对现有银浆油墨在应用中VOC排放量大、色泽单一、稳定性不好的局限性，从配制银浆油墨的主要原料——铝粉入手，通过对铝粉进行着色及表面处理，在保证铝粉光泽度的前提下提高了铝粉在银浆油墨中的稳定性，从而也改善了银浆油墨在实际使用中的稳定性。由于品红色颜料直接沉积在铝粉表面，又包裹在改性膜层内部，且本发明中用到的品红色颜料溶解度高、物理状态稳定、水洗性能好、牢固度强，故本发明配制的品红色银浆油墨光泽度高、颜色鲜艳，色牢度好，可以广泛应用于商品包装、标签等印刷中，满足了消费者对高档彩色印刷产品的要求，同时也为彩色银浆油墨的研制开辟了新的方向。另外，本发明所述的品红色银浆油墨制备工艺简洁，生产环境容易实现，达到了低成本、高效率的生产模式。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明的品红色银浆油墨的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将原料铝粉和溶剂一同时加入到大烧杯中，在常温下用磁力搅拌器搅拌一段时间后，静置，然后真空抽滤，在50℃温度下真空干燥，得到预处理过的铝粉；

其中的原料铝粉规格为1000～1300目，

溶剂一选用无水乙醇、蒸馏水或丙酮，铝粉（g）：溶剂（ml）配比为1g：5ml～1g：10ml，搅拌时间为2h～3h，干燥时间为2h～3h。

步骤2，将预处理过的铝粉、品红色颜料与溶剂二混合后，同时加入到装有精密增力电动搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中，将烧瓶置于电热恒温水浴锅中在惰性气体的保护下搅拌；

品红色颜料选用Cibacron Red4G-E、Cibacron Red P-BN或活性艳红K-2BP，溶剂二选用无水乙醇或异丙醇，预处理过的铝粉、品红色颜料及溶剂二的配比为1g：1g：10-25ml，惰性气体为氮气，搅拌时间为1h～2h。

步骤3，升温水浴温度到40～50℃，温度变化控制在±2℃，配置无水乙醇稀释的硅酸酯，称为A液，同时配置无水乙醇稀释的催化剂、蒸馏水、硅烷偶联剂，称为B液，将A液和B液分别添加到分液漏斗中，严格控制滴速为1滴/秒，逐滴加入四口烧瓶内，滴加完毕后持续搅拌一段时间，反应结束后真空抽滤，产物用无水乙醇洗涤3次，60℃温度真空干燥后即得品红色改性铝粉；

A液和B液中的无水乙醇的量均为10ml～30ml，硅酸酯、催化剂、硅烷偶联剂的量均为2ml～4ml，蒸馏水的量均为5ml～10ml，

硅酸酯选用正硅酸甲酯或正硅酸乙酯，催化剂选用氨水或乙二胺，硅烷偶联剂选用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（GPTMS）、乙烯基三乙氧基硅烷（VTES）、乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）、甲基三甲氧基硅烷（MTMS）、甲基三乙氧基硅烷（MTES）或乙烯基三乙酰氧基硅烷（VTAS）之一，持续搅拌时间为6h～8h，干燥时间为4h～6h。

步骤4，将品红色改性铝粉用蒸馏水进行分散，并加入树脂和助剂，该四个组分依次按1：1：1：10-11的质量比混合，手动搅拌20min～30min直至目测铝粉分散均匀，即制得品红色银浆油墨，

树脂选用丙烯酸树脂、聚丙烯酸树脂或聚氨脂基树脂，

助剂选用消泡剂（如聚甲基硅氧烷）、防腐剂（如纳米银）、抗磨剂（如聚乙烯蜡）、分散剂（如聚丙烯酸钠盐）、慢干剂（如聚乙二醇）或pH值稳定剂（如乙二胺）之一。

本发明方法的原理是，通过对其主要原料——铝粉进行着色从而实现银浆油墨的显色性。在配制银浆油墨前对铝粉表面进行处理，采用包覆彩色膜层法先将品红色颜料沉积在铝粉表面，根据溶胶凝胶法的反应原理在着色铝粉表面包覆一层无机/有机复合膜层，将颜料包裹在膜层中实现着色，然后将产物与树脂、蒸馏水及助剂按一定比例调配成品红色银浆油墨。

本发明方法的注意事项，包括以下几个方面：

1）对原料铝粉进行预处理：市场上采用湿式球磨法生产的铝粉表面通常会带有硬脂酸、溶剂油等有机物，在配制银浆油墨前需对铝粉进行反复洗涤，除去其表面的杂质；

2）在预处理铝粉表面沉积品红色颜料：将预处理过的铝粉、品红色颜料、溶剂按一定比例混合，搅拌均匀，使品红色颜料沉积在铝粉表面；

3）改善着色铝粉表面的化学性质：向上述体系中滴加经溶剂稀释过的前驱体硅酸酯和含有机官能团的硅氧烷，在催化剂的作用下于着色铝粉表面进行水解聚合反应，反应结束后将产物洗涤干燥得到品红色改性铝粉；

4）品红色银浆油墨的调配：基于水性油墨复配标准，将品红色改性铝粉与树脂、蒸馏水及助剂按一定比例混合，分散均匀后即得品红色银浆油墨；

5）品红色银浆油墨性能表征：对品红色银浆油墨进行色差分析，验证品红色银浆油墨的显色性。

实施例1

品红色银浆油墨制备方法步骤如下：

步骤1，称取50g原料铝粉（1000目）和250ml无水乙醇加入到烧杯中，在常温下用磁力搅拌器搅拌2h后，静置2h；然后真空抽滤，在50℃温度下真空干燥2h，得到预处理过的铝粉；

步骤2，在四口烧瓶中加入2g预处理后的铝粉、2g品红色颜料CibacronRed4G-E和20ml无水乙醇，氮气保护下常温搅拌1h，使铝粉和品红色颜料均匀分散；

步骤3，升温水浴至40℃，分别滴加10ml无水乙醇稀释的2ml正硅酸甲酯（A液）和10ml无水乙醇稀释的5ml蒸馏水、2ml氨水、2ml乙烯基三甲氧基硅烷（B液），控制滴加速度为1滴/秒，约30min滴加完毕，持续搅拌6h后真空抽滤，产物用无水乙醇洗涤3次，60℃温度真空干燥4h后即得品红色改性铝粉；

步骤4，将品红色改性铝粉、蒸馏水、消泡剂（聚甲基硅氧烷）和丙烯酸树脂按1：1：1：10.5的质量比混合，搅拌均匀，即得品红色银浆油墨。用刮墨刀均匀涂抹在纸基底板上于50℃干燥48h后待用。

实施例2

高分散性铝基银浆油墨制备方法步骤如下：

步骤1，称取50g原料铝粉（1300目）和500ml丙酮加入到烧杯中，在常温下用磁力搅拌器搅拌3h后，静置3h。然后真空抽滤，在50℃温度下真空干燥3h，得到预处理过的铝粉；

步骤2，在四口烧瓶中加入2g预处理后的铝粉、2g品红色颜料CibacronRed P-BN和30ml无水乙醇，氮气保护下常温搅拌2h，使铝粉和品红色颜料均匀分散；

步骤3，升温水浴至50℃，分别滴加25ml无水乙醇稀释的4ml正硅酸甲酯（A液）和25ml无水乙醇稀释的10ml蒸馏水、4ml氨水、4ml乙烯基三乙酰氧基硅烷（B液），控制滴加速度为1滴/秒，约1h滴加完毕，持续搅拌8h后真空抽滤，产物用无水乙醇洗涤3次，60℃温度真空干燥6h后即得品红色改性铝粉；

步骤4，将品红色改性铝粉、蒸馏水、防腐剂（纳米银）和聚氨脂基树脂按1：1：1：10的质量比混合，搅拌均匀，即得品红色银浆油墨。用刮墨刀均匀涂抹在纸基底板上于50℃干燥48h后待用。

实施例3

高分散性铝基银浆油墨制备方法步骤如下：

步骤1，称取50g原料铝粉（1200目）和400ml蒸馏水加入到烧杯中，在常温下用磁力搅拌器搅拌2h后，静置2h。然后真空抽滤，在50℃温度下真空干燥3h，得到预处理过的铝粉；

步骤2，在四口烧瓶中加入2g预处理后的铝粉、2g品红色颜料活性艳红K-2BP和40ml异丙醇，氮气保护下常温搅拌1h，使铝粉和品红色颜料均匀分散；

步骤3，升温水浴至40℃，分别滴加20ml无水乙醇稀释的2ml正硅酸甲酯（A液）和20ml无水乙醇稀释的5ml蒸馏水、3ml氨水、3ml乙烯基三乙氧基硅烷（B液），控制滴加速度为1滴/秒，约1h滴加完毕，持续搅拌7h后真空抽滤，产物用无水乙醇洗涤3次，60℃温度真空干燥5h后即得品红色改性铝粉；

步骤4，将品红色改性铝粉、蒸馏水、分散剂（聚丙烯酸钠盐）和丙烯酸树脂按1：1：1：10.5的质量比混合，搅拌均匀，即得品红色银浆油墨。用刮墨刀均匀涂抹在纸基底板上于50℃干燥48h后待用。

实施例4

高分散性铝基银浆油墨制备方法步骤如下：

步骤1，称取50g原料铝粉（1100目）和300ml丙酮加入到烧杯中，在常温下用磁力搅拌器搅拌2h后，静置2h。然后真空抽滤，在50℃温度下真空干燥2h，得到预处理过的铝粉；

步骤2，在四口烧瓶中加入2g预处理后的铝粉、2g品红色颜料CibacronRed4G-E和50ml无水乙醇，氮气保护下常温搅拌1h，使铝粉和品红色颜料均匀分散；

步骤3，升温水浴至40℃，分别滴加30ml无水乙醇稀释的2ml正硅酸乙酯（A液）和30ml无水乙醇稀释的10ml蒸馏水、3ml乙二胺、3ml甲基三甲氧基硅烷（B液），控制滴加速度为1滴/秒，约1h滴加完毕，持续搅拌8h后真空抽滤，产物用无水乙醇洗涤3次，60℃温度真空干燥5h后即得品红色改性铝粉；

步骤4，将品红色改性铝粉、蒸馏水、慢干剂（聚乙二醇）和丙烯酸树脂按1：1：1：11的质量比混合，搅拌均匀，即得品红色银浆油墨。用刮墨刀均匀涂抹在纸基底板上于50℃干燥48h后待用。

对上述的实施例的色差分析如下：

表1、原料及各个实施例着色铝粉L*a*b*值测量结果对比

1）用分光密度计X-rite528测量不同品红色银浆油墨刮样的L*、a*、b*值，分析本发明所制品红色银浆油墨的显色性。CIEL*a*b*是表征彩色样品光学特性的一个重要参量，其中L*表示明度，可以用来衡量品红色银浆油墨金属光泽的高低，L*值越大，说明银浆油墨金属闪光性能越好；L*值越小，说明银浆油墨闪光性能越差。+a*表示红色，-a*表示绿色，+b*表示黄色，-b*表示蓝色。不同的L*a*b*值可以表明不同彩色银浆油墨的颜色差异。选取刮样样品的中心点和四个角点分别测量L*a*b*值，计算平均值，结果如表1所示。

表2、各个实施例与原始铝粉制备银浆油墨色差对比

刮样名称	色差
		实施例1所制品红色银浆油墨	19.22
实施例2所制品红色银浆油墨	19.69
		实施例3所制品红色银浆油墨	19.70
实施例4所制品红色银浆油墨	19.65

2）根据色差公式 ${\mathrm{\ΔE}}_{\mathrm{ab}}=\sqrt{{(L_1^{*}-L_2^{*})}^2+{(a_1^{*}-a_2^{*})}^2+{(b_1^{*}-b_2^{*})}^2}$ 计算得到不同实施例所制品红色银浆油墨与原始铝粉制得的银浆油墨间的色差如表2所示，从结果可以看出本发明所制品红色银浆油墨显色性较好，完全满足实际生产的需要。

Claims (5)

1.一种品红色银浆油墨的制备方法，其特点在于，具体包括如下步骤：

步骤1，将原料铝粉和溶剂一同时加入到大烧杯中，磁力搅拌后静置，然后真空抽滤，真空干燥，得到预处理过的铝粉；

步骤2，将预处理过的铝粉、品红色颜料与溶剂二混合后，同时加入到四口烧瓶中，将烧瓶置于电热恒温水浴锅中在惰性气体的保护下搅拌；

步骤3，升温水浴温度为40～50℃，配置无水乙醇稀释的硅酸酯，称为A液，同时配置无水乙醇稀释的催化剂、蒸馏水、硅烷偶联剂，称为B液，将A液和B液分别添加到分液漏斗中，严格控制滴速为1滴/秒，逐滴加入四口烧瓶内，滴加完毕后持续搅拌，反应结束后真空抽滤，产物用无水乙醇洗涤，真空干燥后即得品红色改性铝粉；

步骤4，将品红色改性铝粉用蒸馏水进行分散，并加入树脂和助剂，手动搅拌直至目测铝粉分散均匀，即制得品红色银浆油墨。

2.根据权利要求1所述的品红色银浆油墨的制备方法，其特点在于：所述的步骤1中，其中的原料铝粉规格为1000～1300目，

溶剂一选用无水乙醇、蒸馏水或丙酮，铝粉：溶剂配比为1g：5ml～1g：10ml，搅拌时间为2h～3h，干燥时间为2h～3h。

3.根据权利要求1所述的品红色银浆油墨的制备方法，其特点在于：所述的步骤2中，

品红色颜料选用Cibacron Red4G-E、Cibacron Red P-BN或活性艳红K-2BP，溶剂二选用无水乙醇或异丙醇，预处理过的铝粉、品红色颜料及溶剂二的质量比为1∶1：10，惰性气体为氮气，搅拌时间为1h～2h。

4.根据权利要求1所述的品红色银浆油墨的制备方法，其特点在于：所述的步骤3中，

A液和B液中的无水乙醇的量均为10ml～30ml，硅酸酯、催化剂、硅烷偶联剂的量均控制在2ml～4ml，蒸馏水的量控制在5ml～10ml，

硅酸酯选用正硅酸甲酯或正硅酸乙酯，催化剂选用氨水或乙二胺，硅烷偶联剂选用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷之一，持续搅拌时间为6h～8h，干燥时间为4h～6h。

5.根据权利要求1所述的品红色银浆油墨的制备方法，其特点在于：所述的步骤4中，

所述的品红色改性铝粉、蒸馏水、树脂和助剂四个组分依次按1：1：1：10-11的质量比混合；

所述的树脂选用丙烯酸树脂、聚丙烯酸树脂或聚氨脂基树脂，

所述的助剂选用消泡剂聚甲基硅氧烷、防腐剂纳米银、抗磨剂聚乙烯蜡、分散剂聚丙烯酸钠盐、慢干剂聚乙二醇或pH值稳定剂乙二胺之一。