CN103897113A - 一种高分子吸水树脂（磷）保水肥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高分子吸水树脂（磷）保水肥的制备方法，包括：配制NaOH水溶液、中和反应、接枝共聚反应、凝固干燥、粉碎五个步骤，缩短工艺流程，减少生产时间，降低生产成本。解决了大量使用传统化肥对土壤的伤害难题，同时增加保水肥磷元素的含量。生产过程中无三废（废料、废气、废水）产生，对环境无污染，安全环保，产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子吸水树脂制造的（磷）保水肥，具体是属于高分子吸水树脂（SAP）的生产工艺。
背景技术
SAP保水肥，是以农林秸秆、化肥和有机单体（丙烯酸、丙烯酰胺）等为原料聚合形成的SAP保水肥新材料。SAP保水肥主要用于农林作物的栽培，种植生产，土壤保水肥自身含大量的氮、磷、钾等多种微量元素。同时具有吸水、保水、保肥、保温和抗旱、抗沙漠化、激活草木植物生长等功能。它能吸收自身重量100-700倍的水分，可将雨水和浇灌的水肥、快速吸收储存起来，根据植物生长需求均匀的供给营养，确保植物生长抗御干旱能力。SAP保水肥产品的开发与应用，代表着将来发展的方向。具有特殊抗旱、节水、保水和肥料功效的保水肥、抗旱剂等化学、物理和生物技术产品的开发与应用，是近30年来国际上研究改善土壤水肥状况和提高植物用水肥效率的重点内容之一。
国内外对SAP保水肥的研究还未见报道。SAP保水肥是一种新型的控释肥，用高分子吸水树脂生产工艺与化肥聚合而成的保水肥新材料，集吸水、保水、肥料养分供应、控释于一体，提高水肥利用率。对促进高效节水、节肥农业具有重要的作用。我国是一个农业大国，农作物的养分缺乏和水分不足是限制我国粮食生产的重要因素。尤其是在干旱、半干旱地区，水分条件是粮食生产的底线，提高降水的利用率是增产的关键，而且水分从多方面限制了作物对肥料的有效利用，所以干旱、半干旱地区的农业发展“关键在水、出路在肥”。目前，保水肥的研究越来越受到农业领域的重视，研究重心也开始从如何提高保水肥的性能向其在农林业的实际应用转移。现国内外研发生产的农林SAP，一是成本高，二是只有吸水功能未有肥料功能，因此未来SAP产品的发展趋势为：（1）该项目通过技术研发创新，在国内外首次采用化肥与秸秆、丙烯酸和丙烯酰胺聚合的保水肥，可制备出性能优良、成本低廉、实用性强的SAP保水肥新材料，具有保水、肥料的双重功能，称能吸水保水的化肥。以往由于长期大量地直接使用化肥特别是大量施用铵肥，铵离子进入土壤后在其硝化作用的过程中释放出氢离子，使土壤逐渐酸化。铵离子能够置换出土壤胶体微粒上起联结作用的钙离子，造成土壤颗粒分散，从而破坏了土壤团粒结构，使土壤的物理化学特性发生了变化，导致土壤板结，肥力下降。同时，大量施用氮肥，给土壤引入了大量非主要营养成分或有毒物质，如硫铵中的硫酸根离子和氯铵中氯离子，它们对土壤微生物的正常活动有抑制或毒害作用。土壤酸化不仅破坏土壤性质，而且会促进土壤中一些有毒有害污染物的释放迁移或使之毒性增强，使生物和蚯蚓等土壤生物减少，还加速了土壤一些营养元素的流失。现在农民普遍感到土壤板结了，庄稼难种了；人们普遍感到果不香、瓜不甜、菜无味。农作物品质严重下降，什么原因呢？农业生产中的秸秆的功能有机物质被焚烧，农业生态系统的物质循环被人为中断，农业生产的载体——土壤中的有机质含量极小，过量的化肥导致农业生产生态要素品质下降，这就是症结所在。SAP保水肥的出现可以改变以上化肥对土壤的不利现象，由于SAP保水肥具有吸水、保水、保肥、控释肥性能，大大的减轻化肥对土壤的危害。能够起到改良土壤、使土壤成团粒结构，防止土壤板结和盐碱化，使土壤的水肥不易流失，提高土壤水肥的利用率。SAP保水肥在土壤内反复的吸收水分、形成凝胶收缩膨胀，给土壤造成大量微型空隙，提高土壤的透气性，改良根系环境促使根系微生物的生长，防止土壤的板结和盐渍化。（2）化肥与秸秆、丙烯酸和丙烯酰胺聚合的保水肥，自身含有植物生长所许的大量N、P、K等微量元素，可以替代传统化肥、满足促进植物生长的需求，可广泛的应用于农林作物的种植和栽培育苗等，大大提高水肥的利用率可达85%以上。（3）化肥聚合而成的高吸水性树脂：在吸水保水功能上，具有特异的强吸水基团，在树脂内部可产生高渗透缔合作用并通过其网孔结构吸水。它的最大吸水力高大每平方厘米13公斤- 14公斤，可吸收自身重量的数百倍至上千倍的纯水，并且这些被吸收的水分不能用一般的物理方法排挤出来，所以它又具有很强的保水性。由于树木根系的吸水力大多为每平方厘米17公斤- 18公斤，一般情况下不会出现根系水分的倒流，而林木根系却能直接吸收贮存的保水肥中的水分，这一特性决定了保水肥在农林业抗旱节水、节肥中的广泛应用。
在国际上保水肥的出现继化肥、农药、地膜之后最有希望在农业中大规模应用的化学品。农林业植物的生长离不开阳光、水、肥三大要素，而保水肥的出现解决了植物生长的两大要素。是未来发展节水、节肥农业降低农林业生产成本，达到农林业丰产丰收的方向。随着我国干旱缺水、缺肥问题的加剧以及西部大开发战略的实施，发展节水、节肥农业、恢复和建设生态环境的需要日益迫切。保水肥的出现、生产发展市场化，将成为农业高效节水、节肥造林种草绿化、蔬菜果树栽培等领域的重要的化学节水节肥技术。相信不久的将来，以科技为先导和以企业为主导，保水肥在农林业领域将发挥着重要的作用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种高分子吸水树脂（磷）保水肥的制备方法:缩短工艺流程，减少生产时间，降低生产成本。解决了传统化肥离植物根太近，会引起根腐烂，过多的使用化肥对土壤有伤害的难题。增加了农林保水肥磷、氮元素的含量，改良土壤，防止土壤的板结。产品质量稳定。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是，一种高分子吸水树脂（磷）保水肥的制备方法，包括下列内容：
（1）配制成31.7% NaOH水溶液21000g；
（2）中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到26000g纯度大于99.5%的丙烯酸中，进行中和反应，反应时间为20分钟，加入2200g丙烯酰胺、22000g磷酸二铵，然后降温到50-60℃；
（3）接枝共聚反应：向中和反应后的溶液中，一次性加入10400g秸秆粉（100-200目）进行搅拌降温到50-40℃，转速为100-120转，再加入8g亚甲基双丙烯酰胺交联剂，然后加入10g过硫酸铵引发剂，加温到65-70℃进行接枝共聚反应，反应过程中的温度控制在110℃-115℃，反应时间为15分钟；
（4）凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥；
（5）粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。PH值为6.5，吸水倍率400g/g磷含量≥30% ；氮含量≥6%；
上述的高分子吸水树脂的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为20℃时1.051克／厘米3，沸点为141.3℃，闪点为54.5℃。
上述的高分子吸水树脂的制备方法，包括下列内容
（1）配制成33.8% NaOH水溶液21000g；
（2）中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到26000g纯度大于99.5%的丙烯酸中，进行中和反应，反应时间为15-20分钟，加入1500g丙烯酰胺、21000g磷酸二铵，然后降温到56-65℃；
（3）接枝共聚反应：向中和反应后的溶液中，一次性加入11500g秸秆粉（100-200目）进行搅拌降温到55-46℃，转速为90-110转，再加入16g亚甲基双丙烯酰胺交联剂，然后加入9g过硫酸铵引发剂，加温到65-70℃进行接枝共聚反应，反应过程中的温度控制在110℃-114℃，反应时间为20分钟；
（4）凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应25-20分钟后混合液聚合成固体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥；
（5）粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。PH值为6.3，吸水倍率500g/g磷含量≥30% ；氮含量≥6%；
上述的高分子吸水树脂的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为20℃时1.051克／厘米3，沸点为141.3℃，闪点为54.5℃。
一种高分子吸水树脂（磷）保水肥的制备方法，具有如下优点及有益效果：
1、在生产技术工艺上，一次聚合成产品，无需烘烤干燥，聚合放热的过程就是干燥的过程，无需糊化，无需洗涤、皂化等过程，使生产工艺流程缩短了5倍，可在1小时内生产出成品，降低生产成本，解决了传统化肥离植物根太近，会引起根腐烂，过多的使用化肥对土壤有伤害的难题。增加了农林保水剂磷、氮元素的含量，同时，生产过程中无三废（废料、废气、废水）产生，对环境无污染，安全环保。
2、产品质量稳定，可直接放在植物根部，对植物根系的生长无伤害，与土壤均匀混合后，能大量的储存土壤中的水肥，长时间不蒸发不流失，提高土壤保墒、保水、保肥能力，根据植物生长需求均匀的供给营养，有效促进植物的成活、生长和发育，确保植物生长抗御干旱能力。同时，改良土壤团粒结构，防止土壤板结和盐碱化，使土壤的水肥不易流失，提高土壤水肥利用率。保水肥产品送检，经青岛市质量监督检验所检验符合NY886-2004农林行业标准的要求（NO:QIQ-12300685）；
具体实施方式
实施例1
上述的高分子吸水树脂的制备方法，包括下列内容
（1）配制成31.7% NaOH水溶液21000g；
（2）中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到26000g纯度大于99.5%的丙烯酸中，进行中和反应，反应时间为20分钟，加入2100g丙烯酰胺、20000g磷酸二铵，然后降温到50-60℃；
（3）接枝共聚反应：向中和反应后的溶液中，一次性加入10400g秸秆粉（100-200目）进行搅拌降温到50-40℃，转速为100-120转，再加入8g亚甲基双丙烯酰胺交联剂，然后加入10g过硫酸铵引发剂，加温到65-70℃进行接枝共聚反应，反应过程中的温度控制在110℃-115℃，反应时间为15分钟；
（4）凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥；
（5）粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。PH值为6.5，吸水倍率390g/g
磷含量≥30% ；氮含量≥6%；
实施例2
上述的高分子吸水树脂的制备方法，包括下列内容
（1）配制成31.7% NaOH水溶液21000g；
（2）中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到26000g纯度大于99.5%的丙烯酸中，进行中和反应，反应时间为20分钟，加入2200g丙烯酰胺、23000g磷酸二铵，然后降温到50-60℃；
（3）接枝共聚反应：向中和反应后的溶液中，一次性加入10400g秸秆粉（100-200目）进行搅拌降温到50-40℃，转速为100-120转，再加入8g亚甲基双丙烯酰胺交联剂，然后加入10g过硫酸铵引发剂，加温到65-70℃进行接枝共聚反应，反应过程中的温度控制在110℃-115℃，反应时间为15分钟；
（4）凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥；
（5）粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。PH值为6.5，吸水倍率410g/g
磷含量≥30% ；氮含量≥6%；
实施例3
上述的高分子吸水树脂的制备方法，包括下列内容
（1）配制成31.7% NaOH水溶液21000g；
（2）中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到26000g纯度大于99.5%的丙烯酸中，进行中和反应，反应时间为20分钟，加入2200g丙烯酰胺、22600g磷酸二铵，然后降温到50-60℃；
（3）接枝共聚反应：向中和反应后的溶液中，一次性加入12500g秸秆粉（100-200目）进行搅拌降温到50-40℃，转速为100-120转，再加入8g亚甲基双丙烯酰胺交联剂，然后加入10g过硫酸铵引发剂，加温到65-70℃进行接枝共聚反应，反应过程中的温度控制在110℃-115℃，反应时间为15分钟；
（4）凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥；
（5）粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。PH值为6.5，吸水倍率430g/g
磷含量≥30% ；氮含量≥6%；
实施例4
上述的高分子吸水树脂的制备方法，包括下列内容
（1）配制成31.7% NaOH水溶液21000g；
（2）中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到26000g纯度大于99.5%的丙烯酸中，进行中和反应，反应时间为20分钟，加入2200g丙烯酰胺、21000g磷酸二铵，然后降温到50-60℃；
（3）接枝共聚反应：向中和反应后的溶液中，一次性加入10000g秸秆粉（100-200目）进行搅拌降温到50-40℃，转速为100-120转，再加入8g亚甲基双丙烯酰胺交联剂，然后加入10g过硫酸铵引发剂，加温到65-70℃进行接枝共聚反应，反应过程中的温度控制在110℃-115℃，反应时间为15分钟；
（4）凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥；
（5）粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。PH值为6.5，吸水倍率450g/g
磷含量≥30% ；氮含量≥6%；
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (4)
1. 一种高分子吸水树脂(磷)保水肥的制备方法，包括下列内容：
（1）配制成31.7% NaOH水溶液21000g；
（2）中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到26000g纯度大于99.5%的丙烯酸中，进行中和反应，反应时间为20分钟，加入2200g丙烯酰胺、22000g磷酸二铵，然后降温到50-60℃；
（3）接枝共聚反应：向中和反应后的溶液中，一次性加入10400g秸秆粉（100-200目）进行搅拌降温到50-40℃，转速为100-120转，再加入8g亚甲基双丙烯酰胺交联剂，然后加入10g过硫酸铵引发剂，加温到65-70℃进行接枝共聚反应，反应过程中的温度控制在110℃-115℃，反应时间为15分钟；
（4）凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥；
（5）粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。
2.PH值为6.5，吸水倍率400g/g磷含量≥30% ；氮含量≥6%；
上述的高分子吸水树脂的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为20℃时1.051克／厘米3，沸点为141.3℃，闪点为54.5℃。
3.上述的高分子吸水树脂的制备方法，包括下列内容
（1）配制成33.8% NaOH水溶液21000g；
（2）中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到26000g纯度大于99.5%的丙烯酸中，进行中和反应，反应时间为15-20分钟，加入1500g丙烯酰胺、21000g磷酸二铵，然后降温到56-65℃；
（3）接枝共聚反应：向中和反应后的溶液中，一次性加入11500g秸秆粉（100-200目）进行搅拌降温到55-46℃，转速为90-110转，再加入16g亚甲基双丙烯酰胺交联剂，然后加入9g过硫酸铵引发剂，加温到65-70℃进行接枝共聚反应，反应过程中的温度控制在110℃-114℃，反应时间为20分钟；
（4）凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应25-20分钟后混合液聚合成固体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥；
（5）粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。
4.PH值为6.3，吸水倍率500g/g磷含量≥30% ；氮含量≥6%；
上述的高分子吸水树脂的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为20℃时1.051克／厘米3，沸点为141.3℃，闪点为54.5℃。
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| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 266031 Shandong province Qingdao City, No. 16 Hangzhou road Sifang vehicle limited company office building the first floor room 1002 Applicant after: QINGDAO XINYAODI AGRICULTURE TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: Jiang Jia Bai Miao Cun 266235 Shandong city of Qingdao province Jimo aoshanwei town Applicant before: QINGDAO XINGUI WATER CONSERVATION HIGH-TECH NEW MATERIAL CO., LTD. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: QINGDAO XINYAO WATER CONSERVATION HIGH TECHNOLOGY MATERIAL CO., LTD. TO: QINGDAO XINYAODI AGRICULTURE TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140702 |