CN103891754A - 一种含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物，包括活性成分和助剂，所述活性成分为噻虫胺和氟啶胺；所述活性成分按重量份数计：噻虫胺1-30份，氟啶胺1-60份。其制备方法为：它是将活性成分和助剂按重量份数混合，按其剂型的常规加工方式即可得到。其用途为：在防治柑橘树木虱、红蜘蛛、锈壁虱、蚜虫、树脂病、炭疽病上的应用。本发明农药组合物能产生较高的增效作用，能克服和延缓了害虫抗药性、防效优于单剂、耐雨水冲刷、速效性好、持效期长，减少使用次数，省时、省力，能同时防治多种害虫以及病害，降低了用药成本。
Description
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及一种含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物及其制备方法和用途。
背景技术
由于农药的单一使用和用药不科学、不合理，快速地加重了害虫对当前使用的农药的抗性，使得高成本、长时间投入研制的一些农药新成分缩短了使用寿命，同时使用次数多，也加重了环境污染和增加用药成本。柑桔木虱是黄龙病传播的唯一媒介，在同年有嫩梢的情况下，一年可发生11～14代，田间世代重叠，单个木虱传病率高达70－80％，成虫可飞，防治难度高。同时，在柑橘各个生长时期，除了木虱，还有红蜘蛛、锈壁虱、潜叶蛾、粉虱等虫害和树脂病（砂皮病）、炭疽病等病害的同时发生，所以迫切需要开发复配农药组合物，利用两种活性成分混配产生的增效作用，提高防效、减少有效成分使用量，做到一药多用、一次兼治同时发生的多种虫害、病害，节约成本，减少用药次数、保护环境，延缓害虫、害螨抗药性的产生。
噻虫胺，英文通用名称clothianidin，化学名称(E)-1-(2-氯-1，3-噻唑-5-基甲基)-3-甲基-2-2-硝基胍，是新烟碱类中的一种杀虫剂，是一类高效安全、高选择性的新型杀虫剂，其作用与烟碱乙酰胆碱受体类似，具有触杀、胃毒和内吸活性。主要用于水稻、蔬菜、果树及其他作物上防治蚜虫、叶蝉、蓟马、飞虱等半翅目、鞘翅目、双翅目和某些鳞翅目类害虫的杀虫剂。
氟啶胺，英文通用名称fluazinam，化学名称3-氯-N-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)-α，α，α-三氟-2，6-二硝基-ρ-甲苯胺，属2，6-二硝基苯胺类化合物，是预防保护性杀菌剂，提前预防能确保水果、蔬菜品质好，主要用于防治蔬菜上的霜霉病、灰霉病、炭疽病及果树上的疮痂病、炭疽病、黑星病等病害。
目前，我们尚未查到噻虫胺和氟啶胺的农药组合物的相关专利和文献报道。
发明内容
本发明的目的解决上述技术问题，提供一种含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物，能克服和延缓了害虫抗药性、防效优于单剂、耐雨水冲刷、速效性好、持效期长，减少使用次数，省时、省力，能同时防治多种害虫以及病害，降低了用药成本。
为实现上述的目的，本发明的技术方案为：
一种含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物，包括活性成分和助剂，所述活性成分为噻虫胺和氟啶胺；
所述活性成分按重量份数计为：
噻虫胺 1-30份
氟啶胺 1-60份。
作为进一步说明，所述助剂添加的重量份数为：
分散剂 0.1-15份
乳化剂 0.1-12份
防冻剂 0.1-4份
增稠剂 0.1-4份
消泡剂 0.1-2份
溶剂 30-95.8份
润湿剂 0.1-15份
崩解剂 0.1-6份
填料 3-97.5份；
其中，合适的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、十二烷基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪酸聚氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚、十二烷基聚氧乙烯磺酸钠盐和苯乙基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；
合适的溶剂为二甲苯、柴油、甲苯、环己醇、甲醇、植物油、松节油、油酸甲酯、溶剂油、二甲基甲酰胺、乙醇、N-吡咯烷酮、乙酸乙酯和水溶剂中的一种或多种；
合适的润湿剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、拉开粉、烷基萘磺酸盐和皂角粉中的一种或多种；
合适的分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、烷基酚聚氧乙烯醚、聚羧酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚和甘油脂肪酸肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种；
合适的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种；
合适的增稠剂为黄原胶、硅酸铝镁、羟甲基纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种；
合适的消泡剂为硅油、C8-10脂肪醇类化合物和C10-20饱和脂肪酸类化合物中的一种或多种；
合适的崩解剂为膨润土、硫酸铵、碳酸氢钠、氯化铝和丁二酸中的一种或多种；
合适的填料为白炭黑、高岭土、硅藻土、轻质碳酸钙和淀粉中的一种或多种。
作为进一步说明，所述农药组合物的剂型为悬浮剂、水乳剂、水分散粒剂、微乳剂或可湿性粉剂。
如上所述的含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物的制备方法，它是将活性成分和助剂按重量份数混合，按其剂型的常规加工方式即可得到。
如上所述的含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物的用途，它是在防治柑橘树木虱、红蜘蛛、锈壁虱、蚜虫、树脂病、炭疽病上的应用。
本发明的组分均为市售产品。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1. 本发明的噻虫胺具有高效、广谱、用量少、毒性低、药效持效期长、对作物无药害、使用安全、与常规农药无交互抗性等优点，有卓越的内吸和渗透作用，是替代高毒有机磷农药的又一品种。其结构新颖、特殊，性能与传统烟碱类杀虫剂相比更为优异。氟啶胺效果优于常规保护性杀菌剂。无抗性，持效期长，减少用药次数，省时、省力，与其他药剂无交互抗性，耐雨水冲刷，对人、畜、天敌和环境安全。氟啶胺本身定义为杀菌剂，对蔬菜和果树上很多病害均有较好的防治效果。但我们经过试验，发现对柑橘红蜘蛛，锈壁虱也有较好的防效。
2. 本发明农药组合物是杀虫与杀菌剂的组合，能产生较高的增效作用，克服和延缓了害虫抗药性、防效优于单剂、耐雨水冲刷、速效性好、持效期长，减少使用次数，省时、省力，能同时防治多种害虫以及病害，降低了用药成本。本发明对农业上的害虫，尤其上对柑橘树木虱、红蜘蛛、锈壁虱、蚜虫、树脂病（砂皮病）、炭疽病有明显的增效作用，对水稻、蔬菜等作物上的其它害虫，如叶蝉、蓟马、飞虱、霜霉病、灰霉病等病害也有较好的防治效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：50%氟啶胺·噻虫胺悬浮剂
氟啶胺 40g
噻虫胺 10g
木质素磺酸钠 2.5g
壬基酚聚氧乙烯醚 4g
脂肪胺聚氧乙烯醚 1g
乙二醇 4g
硅酸铝镁 1g
硅油 2g
水 35.5g
实施例2：2%氟啶胺·噻虫胺悬浮剂
氟啶胺 1g
噻虫胺 1g
甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 1g
十二烷基苯磺酸钙 3g
苯乙基酚聚氧乙烯醚 1g
丙二醇 4 g
黄原胶 0.1g
C8-10脂肪醇类化合物 0.1g
水 88.8g
实施例3：60%氟啶胺·噻虫胺悬浮剂
氟啶胺 40g
噻虫胺 20g
聚氧乙烯脂肪醇醚 2g
木质素磺酸钙 1g
苯乙基酚聚氧乙烯醚 1g
尿素 2g
黄原胶 2g
C10-20饱和脂肪酸类化合物 0.1g
水 31.9g
实施例4：40%氟啶胺·噻虫胺悬浮剂
氟啶胺 10g
噻虫胺 30g
木质素磺酸钙 2g
烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠盐 2g
十二烷基苯磺酸钙盐 2g
壬烷基酚聚氧乙烯醚 2g
丙三醇 3g
硅酸镁铝 2g
羟甲基纤维素 0.4g
C10-20饱和脂肪酸 0.3g
水 46.3g
实施例5：30 %氟啶胺·噻虫胺悬浮剂
氟啶胺 20g
噻虫胺 10g
甘油脂肪酸肪酸酯聚氧乙烯醚 1g
十二烷基聚氧乙烯磺酸钠盐 2g
脂肪酸聚氧乙烯基酯 2g
尿素 3g
聚乙烯醇 4g
C8-10脂肪醇 0.3g
水 57.7g
实施例6：40%氟啶胺·噻虫胺水乳剂
氟啶胺 30g
噻虫胺 10g
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 2g
十二烷基萘磺酸钠 1g
聚羧酸钠 2g
乙二醇 3g
二甲苯 10g
植物油 20g
水 22g
实施例7：2%氟啶胺·噻虫胺水乳剂
氟啶胺 1g
噻虫胺 1g
木质素磺酸钠 2g
十二烷基苯磺酸钙 0.1g
丙二醇 0.1g
环己醇 10g
甲醇 5 g
水 80.8g
实施例8：60%氟啶胺·噻虫胺水乳剂
氟啶胺 50g
噻虫胺 10g
木质素磺酸钠 2g
壬基酚聚氧乙烯醚 1g
十二烷基酚聚氧乙烯醚 1g
苯乙基酚聚氧乙烯醚 3g
丙三醇 3g
柴油 8g
甲苯 2g
溶剂油 8g
水 12g
实施例9：40%氟啶胺·噻虫胺水乳剂
氟啶胺 10g
噻虫胺 30g
烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠盐 2g
十二烷基苯磺酸钙盐 2g
壬烷基酚聚氧乙烯醚 2g
脂肪胺聚氧乙烯醚 2g
苯乙基酚聚氧乙烯醚 1g
尿素 3g
N-吡咯烷酮 0.5g
乙酸乙酯 4g
植物油 20g
水 23.5g
实施例10：30 %氟啶胺·噻虫胺水乳剂
氟啶胺 20g
噻虫胺 10g
甘油脂肪酸肪酸酯聚氧乙烯醚 2g
壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 2g
脂肪酸聚氧乙烯基酯 1g
油酸甲酯 12g
乙二醇 3g
二甲基甲酰胺 2g
松节油 2g
水 46g
实施例6-10的制备方法为：按照各实施例的配比称取原料后，将原料、溶剂混合搅拌溶解，加入乳化剂进行高速剪切乳化，制成相对应的氟啶胺·噻虫胺水乳剂。
实施例11：25%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂
氟啶胺 20 g
噻虫胺 5 g
木质素磺酸钠 8 g
十二烷基苯磺酸钙 4 g
拉开粉 4 g
硫酸铵 5.5g
硅藻土 53.5g
实施例12：2%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂
氟啶胺 1g
噻虫胺 1g
木质素磺酸钠 3g
十二烷基苯磺酸钙 4 g
皂角粉 4g
氯化铝 0.1g
轻质碳酸钙 20 g
白炭黑 20 g
高岭土 46.9g
实施例13：55%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂
氟啶胺 40g
噻虫胺 15g
木质素磺酸钙 2g
十二烷基苯磺酸钙 3g
十二烷基硫酸钠 3g
膨润土 3g
碳酸氢钠 3g
淀粉 5g
轻质碳酸钙 26g
实施例14：65%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂
氟啶胺 60g
噻虫胺 5g
木质素磺酸钙 8g
十二烷基聚氧乙烯磺酸钠盐 6g
十二烷基磺酸钠 8g
木质素磺酸钠 4g
硫酸铵 4g
碳酸氢钠 2g
高岭土 3g
实施例15：40%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂
氟啶胺 10g
噻虫胺 30g
十二烷基苯磺酸钙 2g
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 2g
木质素磺酸钙 1g
膨润土 5g
硅藻土 20g
轻质碳酸钙 30g
实施例11-15的制作方法为：按照各实施例的配比称取原料后，将原料混合粉碎，经过造粒、干燥制成相对应的氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂。
实施例16：30%氟啶胺·噻虫胺可湿性粉剂
氟啶胺 25g
噻虫胺 5g
木质素磺酸钠 12g
十二烷基苯磺酸钙 8g
高岭土 50g
实施例17：2%氟啶胺·噻虫胺可湿性粉剂
氟啶胺 1g
噻虫胺 1g
木质素磺酸钙 0.1g
皂角粉 0.4g
硅藻土 73.5g
轻质碳酸钙 14g
淀粉 10g
实施例18：60%氟啶胺·噻虫胺可湿性粉剂
氟啶胺 50g
噻虫胺 10g
木质素磺酸钙 15g
拉开粉 0.1g
十二烷基萘磺酸钠 3g
白炭黑 21.9g
实施例19：65%氟啶胺·噻虫胺可湿性粉剂
氟啶胺 50g
噻虫胺 15g
皂角粉 5g
十二烷基酚聚氧乙烯醚 2g
聚羧酸钠 2g
硫酸铵 5g
淀粉 4g
碳酸氢钠 17g
实施例20：40%氟啶胺·噻虫胺可湿性粉剂
氟啶胺 10g
噻虫胺 30g
聚羧酸钠 12g
十二磺基磺酸钙 0.1g
拉开粉 0.1g
硅藻土 27.8g
轻质碳酸钙 20g
实施例16-20的制作方法为：按照各实施例的配比称取原料后，将原料混合超微粉碎，制成相对应的氟啶胺·噻虫胺可湿性粉剂。
实施例21：40%氟啶胺·噻虫胺微乳剂
氟啶胺 30g
噻虫胺 10g
十二烷基酚聚氧乙烯醚 8g
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 0.1g
乙二醇 3g
二甲苯 5g
植物油 20g
水 23.9g
实施例22：10%氟啶胺·噻虫胺微乳剂
氟啶胺 5g
噻虫胺 5g
木质素磺酸钠 4g
十二烷基苯磺酸钙 15g
丙二醇 0.1g
环己醇 5g
甲醇 5g
水 60.9g
实施例23：60%氟啶胺·噻虫胺微乳剂
氟啶胺 50g
噻虫胺 10g
壬基酚聚氧乙烯醚 5g
聚氧乙烯脂肪醇醚 7g
甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 0.1g
丙三醇 2g
柴油 8g
甲苯 2g
溶剂油 8g
水 7.9g
实施例24：40%氟啶胺·噻虫胺微乳剂
氟啶胺 10g
噻虫胺 30g
烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠 2g
十二烷基苯磺酸钙盐 2g
聚羧酸钠 2g
脂肪胺聚氧乙烯醚 2g
尿素 3g
N-吡咯烷酮 0.5g
乙酸乙酯 4g
乙醇 20g
水 24.5g
实施例25：30 %氟啶胺·噻虫胺微乳剂
氟啶胺 20g
噻虫胺 10g
甘油脂肪酸肪酸酯聚氧乙烯醚 2g
十二烷基聚氧乙烯磺酸钠 2g
壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 2g
脂肪酸聚氧乙烯基酯 5g
油酸甲酯 12g
乙二醇 3g
二甲基甲酰胺 2g
松节油 2g
水 40g
实施例20-25的制备方法为：按照各实施例的配比称取原料后，将原料、溶剂混合搅拌溶解，加入乳化剂、水进行高速剪切，制成相对应的氟啶胺·噻虫胺微乳剂。
应用实施例：
为了检测本发明的组合物的杀虫效果，现列举以下实验数据：
应用实施例5
将本发明实施例5得到的30%氟啶胺·噻虫胺悬浮剂与500克/升氟啶胺悬浮剂、10%噻虫胺悬浮剂进行田间药效试验，，试验地点是桂林市广西农垦桂林良丰一队脐橙果园，喷雾法，配制药液时采用二次稀释法，均匀喷施于柑橘枝叶和果实，在树脂病发病初期进行第一次施药，共施4次，末次药后20天进行调查，调查面积以小区算（每小区为2~3株柑橘树），每小区调查2株树，每株按东、南、西、北、中五个点取样，每点调查两个枝条，每个枝条调查顶叶往下4张叶及全部果实，记录调查的总叶（果）数、病叶（果）数和病级，计算病情指数和防效。
应用实施例5 试验结果：
表1 30%氟啶胺·噻虫胺悬浮剂防治柑橘树脂病（砂皮病）药效试验结果
| 药剂处理 | 第4次药后20天各级病果调查防效 | 第4次药后20天各级病叶调查防效 |
| 30%氟啶胺·噻虫胺悬浮剂稀释1500倍 | 81.30% | 90.71% |
| 500克/升氟啶胺悬浮剂稀释1000倍 | 74.62% | 86.45% |
| 10%噻虫胺悬浮剂稀释1500倍 | 38.19% | 42.53% |
表1试验结果表明，在柑橘树脂病（砂皮病）发生初期开始施第一次药，在谢花后座果中后期、幼果期、果实生长期再各施一次，30%氟啶胺·噻虫胺悬浮剂防治柑橘树脂病（砂皮病）有较好的防效。
应用实施例7
将本发明实施例7得到的2%氟啶胺·噻虫胺水乳剂与500克/升氟啶胺悬浮剂、10%噻虫胺悬浮剂进行田间药效试验，试验地点是桂林市广西农垦桂林良丰一队脐橙果园，叶面喷雾法，按处理用药量兑水稀释配成药液，均匀喷施于柑橘树叶正反两面，在柑橘蚜虫盛发期施药1次，施药前夕调查虫口基数，施药后1天、3天、7天各调查一次存活虫数，共3次。调查面积以小区算（每小区为2~3株柑橘树），每小区调查2棵柑橘树，每株按东、南、西、北、中5个方位个调查5个被害梢，每梢调查顶梢5片叶的蚜虫数，计算相对防效。
应用实施例7试验结果：
表2 2%氟啶胺·噻虫胺水乳剂防治柑橘蚜虫药效试验结果
| 药剂处理 | 药后1天 | 药后3天 | 药后7天 |
| 2%氟啶胺·噻虫胺水乳剂稀释4000倍 | 95.32% | 99.76% | 99.87% |
| 500克/升氟啶胺悬浮剂稀释2000倍 | 73.56% | 76.44% | 77.25% |
| 10%噻虫胺悬浮剂稀释4000倍 | 83.62% | 85.90% | 88.40% |
表2试验结果表明，在柑橘树蚜虫盛发期施药， 2%氟啶胺·噻虫胺水乳剂防治柑橘蚜虫有较好的防效。
应用实施例15
将本发明实施例15得到的40%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂与500克/升氟啶胺悬浮剂、10%噻虫胺悬浮剂进行田间药效试验，试验地点是桂林市广西农垦桂林良丰一队脐橙果园，叶面喷雾法，按处理用药量兑水溶解稀释配成药液，对柑橘树整株进行喷雾，在柑橘新梢抽发期施药1次，施药前夕调查虫口基数，施药后5天、10天、15天各调查一次存活虫数，共3次。调查面积以小区算（每小区为2~3株柑橘树），调查方法采用定株定梢调查，每小区调查2棵柑橘树，每株按东、南、西、北、中5个不同方位各选取2个有虫梢进行标记，调查记录每梢活虫数。与空白对照区比较，计算相对防效。
应用实施例15试验结果：
表3 40%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂防治柑橘木虱药效试验结果
| 处理 | 药后5天 | 药后10天 | 药后15天 |
| 40%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂稀释2000倍 | 96.12% | 97.93% | 97.90% |
| 500克/升氟啶胺悬浮剂稀释1000倍 | 79.42% | 80.54% | 82.64% |
| 10%噻虫胺悬浮剂稀释1500倍 | 80.70% | 85.31% | 81.34% |
表3试验结果表明，在柑橘树木虱为害期施药， 40%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂防治柑橘木虱有较好的防效。
将本发明实施例15得到的40%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂与500克/升氟啶胺悬浮剂、10%噻虫胺悬浮剂进行田间药效试验，试验地点是桂林市广西农垦桂林良丰一队脐橙果园，叶面喷雾法，按处理用药量兑水稀释配成药液，均匀喷施于柑橘树叶正反两面，在柑橘蚜虫盛发期施药1次，施药前夕调查虫口基数，施药后1天、3天、7天各调查一次存活虫数，共3次。调查面积以小区算（每小区为2~3株柑橘树），每小区调查2棵柑橘树，每株按东、南、西、北、中5个方位个调查5个被害梢，每梢调查顶梢5片叶的蚜虫数，计算相对防效。
表4 40%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂防治柑橘蚜虫药效试验结果
| 药剂处理 | 药后1天 | 药后3天 | 药后7天 |
| 40%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂稀释5000倍 | 95.47% | 99.39% | 99.43% |
| 500克/升氟啶胺悬浮剂稀释2000倍 | 75.17% | 73.82% | 76.18% |
| 10%噻虫胺悬浮剂稀释5000倍 | 82.48% | 86.10% | 87.95% |
表4试验结果表明，在柑橘树蚜虫盛发期施药， 40%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂防治柑橘蚜虫有较好的防效。
应用实施例16
将本发明实施例16得到的30%氟啶胺·噻虫胺可湿性粉剂与500克/升氟啶胺悬浮剂、10%噻虫胺悬浮剂进行田间药效试验，试验地点是桂林市广西农垦桂林良丰一队脐橙果园，叶面喷雾法，按处理用药量兑水稀释配成药液，均匀喷施于柑橘树叶片、枝梢至湿润，在柑橘锈壁虱发生高峰前期施药1次，施药前夕调查活螨数量，施药后1天、7天、14天、21天、28天各调查一次定点叶的残存活螨数，共5次。调查面积以小区算（每小区为2~3株柑橘树），调查方法为每小区调查2棵柑橘树，每株按东、南、西、北、中5个方位标记侧枝，调查20张新叶背面的活螨数量，用10倍折叠式手持扩大镜直接观察每一视野的螨数。与空白对照区比较，计算相对防效。
应用实施例16试验结果：
表5 30%氟啶胺·噻虫胺可湿性粉剂防治柑橘锈壁虱药效试验结果
| 处理 | 药后1天 | 药后7天 | 药后14天 | 药后21天 | 药后28天 |
| 30%氟啶胺·噻虫胺可湿性粉剂稀释4000倍 | 91.8% | 96.2% | 95.2% | 94.2% | 91.3% |
| 500克/升氟啶胺悬浮剂稀释2000倍 | 82.9% | 84.3% | 84.7% | 82.5% | 80.2% |
| 10%噻虫胺悬浮剂稀释2000倍 | 79.3% | 80.5% | 77.8% | 77.0% | 65.3% |
表5试验结果表明，在柑橘树锈壁虱发生高峰前期施药，30%氟啶胺·噻虫胺可湿性粉剂防治柑橘锈壁虱有较好的防效。
将本发明实施例16得到的30%氟啶胺·噻虫胺可湿性粉剂与500克/升氟啶胺悬浮剂、10%噻虫胺悬浮剂进行田间药效试验，试验地点是桂林市广西农垦桂林良丰一队脐橙果园，叶面喷雾法，按处理用药量兑水稀释配成药液，均匀喷施于柑橘树叶片正反两面、枝干至湿润，在柑橘红蜘蛛盛发初期施药1次，施药前夕调查活螨数量，施药后15天、20天、30天各调查一次定点叶的残存红蜘蛛数量，共3次。调查面积以小区算（每小区为2~3株柑橘树），调查方法为每小区调查2棵柑橘树，在树冠按东、南、西、北、中5个方位各标记一个树梢枝条，调查每梢最顶的5张叶片，共调查25张叶片上残存红蜘蛛数量，用10倍折叠式手持扩大镜直接观察每一视野的螨数。与空白对照区比较，计算相对防效。
表6 30%氟啶胺·噻虫胺可湿性粉剂防治柑橘红蜘蛛药效试验结果
| 处理 | 药后15天 | 药后20天 | 药后30天 |
| 30%氟啶胺·噻虫胺可湿性粉剂稀释4000倍 | 98.68% | 99.06% | 99.77% |
| 500克/升氟啶胺悬浮剂稀释2000倍 | 85.94% | 86.78% | 88.65% |
| 10%噻虫胺悬浮剂稀释2000倍 | 75.31% | 81.92% | 74.34% |
表6试验结果表明，在柑橘红蜘蛛盛发初期施药，30%氟啶胺·噻虫胺可湿性粉剂防治柑橘红蜘蛛有较好的防效。
应用实施例22
将本发明实施例22得到的10%氟啶胺·噻虫胺微乳剂与500克/升氟啶胺悬浮剂、10%噻虫胺悬浮剂进行田间药效试验，试验地点是桂林市广西农垦桂林良丰一队脐橙果园，叶面喷雾法，按处理用药量兑水溶解稀释配成药液，对柑橘树整株进行喷雾，在柑橘新梢抽发期施药1次，施药前夕调查虫口基数，施药后5天、10天、15天各调查一次存活虫数，共3次。调查面积以小区算（每小区为2~3株柑橘树），调查方法采用定株定梢调查，每小区调查2棵柑橘树，每株按东、南、西、北、中5个不同方位各选取2个有虫梢进行标记，调查记录每梢活虫数。与空白对照区比较，计算相对防效。
应用实施例22试验结果：
表7 10%氟啶胺·噻虫胺微乳剂防治柑橘木虱药效试验结果
| 处理 | 药后5天 | 药后10天 | 药后15天 |
| 10%氟啶胺·噻虫胺微乳剂稀释2000倍 | 95.37% | 97.15% | 97.06% |
| 500克/升氟啶胺悬浮剂稀释1000倍 | 77.47% | 79.95% | 81.67% |
| 10%噻虫胺悬浮剂稀释1500倍 | 82.84% | 86.55% | 85.74% |
表7试验结果表明，在柑橘树木虱为害期施药， 10%氟啶胺·噻虫胺微乳剂防治柑橘木虱有较好的防效。
应用实施例6
将本发明实施例6得到的40%氟啶胺·噻虫胺水乳剂与500克/升氟啶胺悬浮剂、10%噻虫胺悬浮剂进行田间药效试验，试验地点是桂林市广西农垦桂林良丰一队脐橙果园，采用喷雾法，配制药液时采用二次稀释法，均匀喷施于柑橘枝叶和果实，在树脂病发病初期进行第一次施药，共施4次。末次药后20天进行调查。调查面积以小区算（每小区为2~3株柑橘树），每小区调查2株树，每株按东、南、西、北、中五个点取样，每点调查两个枝条，每个枝条调查顶叶往下4张叶及全部果实，记录调查的总叶（果）数、病叶（果）数和病级，计算病情指数和防效。
应用实施例6试验结果：
表8 40%氟啶胺·噻虫胺水乳剂柑橘树脂病（砂皮病）药效试验结果
| 处理 | 第4次药后20天各级病果调查防效 | 第4次药后20天各级病叶调查防效 |
| 40%氟啶胺·噻虫胺水乳剂稀释2500倍 | 80.86% | 82.57% |
| 500克/升氟啶胺悬浮剂稀释2000倍 | 69.28% | 71.85% |
| 10%噻虫胺悬浮剂稀释1500倍 | 65.72% | 68.63% |
表8试验结果表明，在柑橘树脂病（砂皮病）发生初期开始施第一次药，在谢花后座果中后期、幼果期、果实生长期再各施一次，40%氟啶胺·噻虫胺水乳剂防治柑橘树脂病（砂皮病）有较好的防效。
将本发明实施例6得到的40%氟啶胺·噻虫胺水乳剂与500克/升氟啶胺悬浮剂、10%噻虫胺悬浮剂进行田间药效试验，试验地点是桂林市广西农垦桂林良丰一队脐橙果园，采用喷雾法，配制药液时采用二次稀释法，均匀喷施于柑橘枝叶和果实，在柑橘炭疽病发病初期或发病前进行第一次施药，共施3次，施药间隔10天，末次药后15天进行一次性调查，调查面积以小区算（每小区为2~3株柑橘树）。
叶片病害调查方法：每小区调查2株树，每株按东、南、西、北、中五个点取样，每点调查两个梢的全部叶片，记录调查的总叶树，病叶树和病级，计算病情指数和防效。
果实病害调查方法：每小区调查两株柑橘树，每株随机调查100个果实，记录调查的总果树和病果数，计算病果率和防效。
应用实施例6试验结果：
表9 40%氟啶胺·噻虫胺水乳剂柑橘炭疽病药效试验结果
| 处理 | 末次药后15天各级病果调查防效 | 末次药后15天各级病叶调查防效 |
| 40%氟啶胺·噻虫胺水乳剂稀释2000倍 | 86.01% | 87.94% |
| 500克/升氟啶胺悬浮剂稀释1500倍 | 69.83% | 70.79% |
| 10%噻虫胺悬浮剂稀释1500倍 | 66.54% | 69.46% |
表9试验结果表明，在柑橘炭疽病发病初期或发病前进行第一次施药，幼果期、果实生长期再各施一次，40%氟啶胺·噻虫胺水乳剂防治柑橘炭疽病有较好的防效。
应用实施例11
将本发明实施例11得到的25%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂与500克/升氟啶胺悬浮剂、10%噻虫胺悬浮剂进行田间药效试验，试验地点是桂林市广西农垦桂林良丰一队脐橙果园，叶面喷雾法，按处理用药量兑水稀释配成药液，均匀喷施于柑橘树叶片、枝梢至湿润，在柑橘锈壁虱发生高峰前期施药1次，施药前夕调查活螨数量，施药后1天、7天、14天、21天、28天各调查一次定点叶的残存活螨数，共5次。调查面积以小区算（每小区为2~3株柑橘树），调查方法为每小区调查2棵柑橘树，每株按东、南、西、北、中5个方位标记侧枝，调查20张新叶背面的活螨数量，用10倍折叠式手持扩大镜直接观察每一视野的螨数。与空白对照区比较，计算相对防效。
应用实施例11试验结果：
表10 25%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂防治柑橘锈壁虱药效试验结果
| 处理 | 药后1天 | 药后7天 | 药后14天 | 药后21天 | 药后28天 |
| 25%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂稀释4000倍 | 92.0% | 95.6% | 95.2% | 94.8% | 90.6% |
| 500克/升氟啶胺悬浮剂稀释2000倍 | 83.1% | 83.9% | 85.2% | 82.4% | 80.7% |
| 10%噻虫胺悬浮剂稀释2000倍 | 74.8% | 78.2% | 76.5% | 77.2% | 68.3% |
表10试验结果表明，在柑橘树锈壁虱发生高峰前期施药，25%氟啶胺·噻虫胺水分散粒剂防治柑橘锈壁虱有较好的防效。
以下实例说明组合物的增效作用
农药组合物对柑橘木虱的室内毒力测定
试验对象为柑橘木虱。
试验采用药膜法。取圆柱形透明玻璃罐头瓶（底部直径6.8cm，瓶口直径5.5cm，高8.7cm），加入50ml已稀释成所需浓度的药液，盖紧盖子，轻轻摇匀，倒置30s，使瓶内壁都粘满药液，然后将药液倒出，然后让瓶子自然晾干。将柑橘嫩芽用相同药液浸泡1min，自然晾干后放入已晾干的瓶中；用浸过相同药液的棉花包住嫩芽基部保湿。木虱成虫用带塞玻璃试管从九里香树上采集。每个处理重复3次，每次重复10头成虫。处理时用co2麻醉（18-20s）后放入各个处理瓶中，空白对照用清水，每个瓶口用40目纱网盖好，以防成虫飞出。20分钟后检查是否有死虫，记录药前活虫数。将接虫后的玻璃瓶置于温度(25±1)℃的光照培养箱中。药后24h目测死虫数、活虫虫，计算死亡率，清水对照死亡率不超过10%为有效试验。
先将浓度换算成自然对数值，校正死亡率换算成反正弦代换值。再以反正弦代换值为因变量，以剂量自然对数值为自变量，用DPS生物统计软件进行直线回归分析，得出各个药剂的毒力回归直线方程。依据孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数（CTC）。
实测毒力指数=标准药剂EC50/供试药剂EC50×100
单剂理论毒力指数＝单剂实测毒力指数×单剂在混剂中的含量
混剂理论毒力指数＝各单剂理论毒力指数之和
共毒系数＝混剂实测的毒力指数/混剂理论毒力指数 ×100
评价标准：CTC≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用。
表5：各个药剂的毒力指数和氟啶胺·噻虫胺的共毒系数
| 处理 | EC50（mg/kg） | 共毒系数 |
| 氟啶胺 | 5.61 | - |
| 噻虫胺 | 4.23 | - |
| 氟啶胺：噻虫胺（50：1） | 3.52 | 158.37 |
| 氟啶胺：噻虫胺（40：1） | 3.37 | 165.03 |
| 氟啶胺：噻虫胺（30：1） | 3.24 | 171.35 |
| 氟啶胺：噻虫胺（15：1） | 3.03 | 181.45 |
| 氟啶胺：噻虫胺（1：1） | 3.43 | 140.62 |
| 氟啶胺：噻虫胺（1：5） | 3.04 | 145.09 |
| 氟啶胺：噻虫胺（1：10） | 2.86 | 151.29 |
| 氟啶胺：噻虫胺（1：15） | 2.63 | 163.36 |
| 氟啶胺：噻虫胺（1：20） | 2.51 | 170.53 |
表5 表明氟啶胺与噻虫胺按质量比50：1～1：20复配，对柑橘木虱均有增效作用，尤其是配比在1:15～40:1之间时，增效更显著，共毒系数均大于140，远远大于增效作用的评价标准120。
本发明的组合物对柑橘红蜘蛛的室内毒力测定：
试验采用联合国粮农组织（FAO）推荐的载玻片浸渍法。每块载玻片接种20头活的雌成螨，在3次预备试验的基础上设系列浓度值，清水对照，每处理3次重复（共60头雌成螨）。浸药5秒钟后立即用吸水纸吸干，然后放入24－26℃恒温箱中，药后48小时检查死亡率，计算校正死亡率。将浓度换算成自然对数值，校正死亡率换算成反正弦代换值，再以反正弦代换值为因变量，以剂量自然对数值为自变量，用DPS生物统计软件进行直线回归分析，得出各个药剂的毒力回归直线方程。根据各个药剂的毒力回归直线方程求出校正死亡率反正弦代换值(y)，通过查反对数表得出EC50值,再依据孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数（CTC）。
实测毒力指数=标准药剂EC50/供试药剂EC50×100
单剂理论毒力指数＝单剂实测毒力指数×单剂在混剂中的含量
混剂理论毒力指数＝各单剂理论毒力指数之和
共毒系数＝混剂实测的毒力指数/混剂理论毒力指数×100
评价标准：CTC≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用，实验结果请参考表6：
表6：各个药剂的毒力指数和氟啶胺·噻虫胺的共毒系数
| 供试药剂 | 配比 | EC50（mg/kg） | 共毒系数 |
| 噻虫胺 | -- | 6.53 | - |
| 氟啶胺 | -- | 5.67 | - |
| 噻虫胺：氟啶胺 | 1：50 | 4.04 | 140.70 |
| 噻虫胺：氟啶胺 | 1：40 | 3.51 | 162.05 |
| 噻虫胺：氟啶胺 | 1：30 | 3.16 | 180.20 |
| 噻虫胺：氟啶胺 | 1：15 | 2.73 | 209.41 |
| 噻虫胺：氟啶胺 | 1：1 | 3.02 | 200.99 |
| 噻虫胺：氟啶胺 | 5：1 | 3.45 | 184.61 |
| 噻虫胺：氟啶胺 | 10：1 | 3.37 | 170.29 |
| 噻虫胺：氟啶胺 | 15：1 | 4.43 | 162.12 |
| 噻虫胺：氟啶胺 | 20：1 | 4.57 | 124.85 |
表6的实验结果表明噻虫胺与氟啶胺按质量比1:50～20:1复配，对柑橘红蜘蛛均有增效作用，尤其是配比在1:50～10:1之间时，增效更显著。
本发明的组合物对柑橘树脂病(破皮病)的室内毒力测定：
试验采用菌丝生长速率法，取5ml配好的实验药液加入到装有45ml热培养基(PDA培养基,45-50℃)的锥形瓶中，摇匀后，迅速倒入直径90mm玻璃培养皿，每个培养皿倒入带药培养基12ml,每个处理4个重复，水平静置，冷却后即成平板。用直径5mm打孔器从培养4d的供试菌边缘切取菌饼，用挑针将带有菌丝的一面接到带毒培养基上，所有操作均在超净工作台进行无菌操作。处理后将平板放在20℃的恒温无菌培养箱中培养4d后采用十字交叉法分别测量各处理的菌落直径,计算各处理菌落直径的平均值、菌落直径的平均净生长量和菌丝生长抑制率。
菌落净生长量(mm)=菌落直径-5
菌丝生长抑制率(%)=〔(对照菌落净生长量－处理菌落净生长量)/对照菌落净生长量〕×100
将浓度换算成自然对数值，抑制率换算反正弦函数值，以反正弦函代换值为因变量，以剂量自然对数值为自变量，用DPS生物统计软件进行直线回归分析，得出回归方程,再进行反自然对数换算得出EC50。依孙云沛法计算药剂的毒力指数和共毒系数(CTC)。
实测毒力指数=标准药剂EC50/供试药剂EC50×100
单剂理论毒力指数＝单剂实测毒力指数×单剂在混剂中的含量
混剂理论毒力指数＝各单剂理论毒力指数之和
共毒系数＝混剂实测的毒力指数/混剂理论毒力指数 ×100
评价标准：CTC≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用，实验结果请参考表5；
表7：各个药剂的毒力指数和氟啶胺·噻虫胺的共毒系数
| 供试药剂 | 配比 | EC50（mg/kg） | 共毒系数 |
| 噻虫胺 | - | 8.93 | - |
| 氟啶胺 | - | 6.21 | - |
| 噻虫胺:氟啶胺 | 1：50 | 4.17 | 150.90 |
| 噻虫胺:氟啶胺 | 1：40 | 3.92 | 159.61 |
| 噻虫胺:氟啶胺 | 1：30 | 3.56 | 176.17 |
| 噻虫胺:氟啶胺 | 1：15 | 3.02 | 209.62 |
| 噻虫胺:氟啶胺 | 1：1 | 3.62 | 202.37 |
| 噻虫胺:氟啶胺 | 5：1 | 4.02 | 207.02 |
| 噻虫胺:氟啶胺 | 10：1 | 4.65 | 184.69 |
| 噻虫胺:氟啶胺 | 15：1 | 5.03 | 172.80 |
| 噻虫胺:氟啶胺 | 20：1 | 5.94 | 147.27 |
表7的实验结果表明噻虫胺与氟啶胺组合物按质量比1:50～20:1复配,对柑橘树脂病(破皮病)均有增效作用，尤其是配比在1：50～15：1之间时，增效更显著。
Claims (8)
1.一种含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物，包括活性成分和助剂，其特征在于：所述活性成分为噻虫胺和氟啶胺；
所述活性成分按重量份数计为：
噻虫胺 1-30份
氟啶胺 1-60份。
2.根据权利要求1所述的含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物，其特征在于：所述活性成分按重量份数计为：噻虫胺1-20份，氟啶胺1-50份。
3.根据权利要求1所述的含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物，其特征在于：所述助剂包括分散剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、溶剂、润湿剂、崩解剂和填料中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物，其特征在于：所述助剂添加的重量份数为：
分散剂 0.1-15份
乳化剂 0.1-12份
防冻剂 0.1-4份
增稠剂 0.1-4份
消泡剂 0.1-2份
溶剂 30-95.8份
润湿剂 0.1-15份
崩解剂 0.1-6份
填料 3-97.5份。
5.根据权利要求3或4所述的含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、十二烷基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪酸聚氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚、十二烷基聚氧乙烯磺酸钠盐和苯乙基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种
所述溶剂为二甲苯、柴油、甲苯、环己醇、甲醇、植物油、松节油、油酸甲酯、溶剂油、二甲基甲酰胺、乙醇、N-吡咯烷酮、乙酸乙酯和水溶剂中的一种或多种；
所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、拉开粉、烷基萘磺酸盐和皂角粉中的一种或多种；
所述分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、烷基酚聚氧乙烯醚、聚羧酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚和甘油脂肪酸肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种；
所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种；
所述增稠剂为黄原胶、硅酸铝镁、羟甲基纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种；
所述消泡剂为硅油、C8-10脂肪醇类化合物和C10-20饱和脂肪酸类化合物中的一种或多种；
所述崩解剂为膨润土、硫酸铵、碳酸氢钠、氯化铝和丁二酸中的一种或多种；
所述填料为白炭黑、高岭土、硅藻土、轻质碳酸钙和淀粉中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物，其特征在于：所述农药组合物的剂型为悬浮剂、水乳剂、水分散粒剂、微乳剂或可湿性粉剂。
7.一种如权利要求1～6中任一项所述的含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物的制备方法，其特征在于：它是将活性成分和助剂按重量份数混合，按其剂型的常规加工方式即可得到。
8.一种如权利要求1～6中任一项所述的含噻虫胺和氟啶胺的农药组合物的用途，其特征在于：所述农药组合物是在防治柑橘树木虱、红蜘蛛、锈壁虱、蚜虫、树脂病、炭疽病上的应用。
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