CN103871830A - 一种缩短离子回头峰时间的飞行时间质谱 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种缩短离子回头峰时间的飞行时间质谱，包括推斥极，加速电极组，减速电极，调束电极组，无场飞行区，反射器和探测器，在推斥极和无场飞行区之间添加了减速电极和调束电极，离子在电离区的回头峰时间变短，离子总的飞行时间变长，从而使质谱仪的质量分辨率得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及飞行时间质谱，具体地说是一种缩短离子回头峰时间的飞行时间质谱。
背景技术
飞行时间质谱是一种应用非常广泛的质谱仪。飞行时间质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子探测器。离子质量越大，速度越小，到达离子探测器所用时间越长。离子质量越小，速度越大，到达离子探测器所用时间越短。根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。飞行时间质谱仪具有可探测的分子量范围大，扫描速度快，仪器结构简单。这种飞行时间质谱仪的主要缺点是分辨率低，因为离子初始能量不同，使得具有相同质荷比的离子达到探测器的时间有一定分布，造成分辨能力下降。为了改进分辨率，分别出现了垂直式飞行时间质谱仪和反射式飞行时间质谱仪。
质谱分辨率是飞行时间质谱仪的关键指标。其计算方法为：
R＝T/(2Δt)
其中，R为质谱分辨率，T为离子总的飞行时间，Δt为离子峰的半高全峰宽。分辨率与离子总飞行时间和离子峰的半高全峰宽有关。
离子的回头峰时间是决定半高全峰宽的主要因素之一。离子回头峰是指在推斥区内，同一位置如果两个速度大小相同，方向不同的离子。运动方向背向加速区的离子首先在电场的作用下背离加速区减速运动，当速度达到0后，加速飞向加速区，该离子到达其初始位置时，它与另一个离子的初始速度相同，从而到达探测器时会比另一个离子多了一段时间，即为回头峰时间。回头峰时间会极大地降低了飞行时间质谱的质量分辨率。
减小回头峰时间的一个方法是通过提高电离区电压，使离子迅速转回到初始位置，但电压的提高会造成离子在无场飞行区的速度加快，离子总的飞行时间缩短，从而提高仪器的分辨率有限。理想的方法是，既延长离子的飞行时间，同时也要减小离子的回头峰时间。
本发明是通过提高电离区的电压，缩小离子的回头峰时间。当离子飞出电离区后，利用减速电极的电压对离子进行降速。从而提高了离子总的飞行时间。
发明内容
本发明的目的是提供一种缩短离子回头峰时间的飞行时间质谱，为实现这一目的。本发明采用的技术方案为：
一种缩短离子回头峰时间的飞行时间质谱主要由推斥极、加速电极组，减速电极，调束电极，无场飞行区，反射器和探测器组成。
所述的推斥极和无场飞行区之间的离子行进方向上设置有加速电极组、减速电极和调束电极。
所述的推斥极为金属板状电极；加速区电极组是由1片以上的中间开孔的环形电极同轴排列组成；减速电极是由1片以上的中间开孔的环形电极同轴排列组成；调束电极也是由1片以上的中间开孔的环形电极同轴排列组成；
所述的加速电极组、减速电极、调束电极同轴设置，推斥极的极板表面垂直于加速电极组的轴线。所述的推斥极、加速电极组，减速电极，调束电极之间以绝缘垫相隔。
所述的电离区是位于推斥极和加速电极组中间的位置。
所述的质谱的真空室内设有一探测器，离子探测器通过导线与外部的信号分析仪相连接。离子经无场飞行区后，再通过反射器到达探测器。
所述的加速电极组，减速电极和调束电极，三者之间的位置顺序可以互换。例如，顺序为加速电极组-减速电极-调束电极，减速电极-加速电极组-调束电极，加速电极-调束电极-减速电极，和减速电极-调束电极-加速电极组。
本发明在推斥极和无场飞行区之间添加了减速电极和调束电极，离子在电离区的的回头峰时间变短，离子总的飞行时间变长，从而使质谱仪的质量分辨率得到提高。
附图说明
图1为一种缩短离子回头峰时间的飞行时间质谱示意图：1—推斥极、2—加速电极组、3—减速电极、4—调束电极、5—无场飞行区、6—反射器、7—探测器；
图2为气体样品进样时质谱仪的示意图；
图3为固体样品进样时质谱仪的示意图；8—固体样品靶台。
具体实施方式
本发明主要是在反射式飞行时间质谱中间添加了减速3和调束电极组4。通过增加推斥极1和加速电极组2之间的电压差使离子的回头峰时间缩短，减速电极3的添加使离子进入无场飞行区是速度大大降低，从而延长了离子总的飞行时间，提高了质谱仪的质量分辨率。
工作原理如图1所示，处于电离区的离子在电压的作用下进入加速电极组2，然后经过减速电极3，离子的速度得到了消减。经调束电极4调焦后进入无场飞行区5。后经反射器6和无场飞行区5到达探测器7。其特点是在推斥极1和加速电极组2之间可以施加高的电场强度，有效地降低了离子的回头峰造成的峰展宽，同时减速电极3的添加增加了离子总的飞行时间。反射器6有效地补偿了离子在推斥区内的空间分散。
对于移动到电离区的离子进行分析时，如图1所示，首先对离子进行整形，使其沿电离区轴向垂直的方向上具有一定的初始速度，同时离子的空间分散和速度方向分散变小。在推斥极1上面加一脉冲电压，瞬间将离子推入加速区电极组2中，离子在电场的作用最终到达探测器。离子探测器通过导线与外部的信号分析仪相连接。
对于气体样品分析时，如图2所示，在电离区附近的侧壁上对称置有二个光窗，一光窗作为光源入口，另一光窗作为光源的出口，同时在腔体壁上设有一小孔，用于气体样品进入电离区。样品分子通过腔体壁上面的小孔扩散至电离区，激光从光窗聚焦后进入，使样品气体分子在电离区中心位置发生电离，离子在电场的作用下进入无场飞行区，此时的反射器6同推斥极1的轴向有一定的夹角，从而使离子进入和飞出反射器6具有一定的夹角，最终到达探测器7。探测器7与到达的离子飞行方向相垂直设置。
对固体样品分析时，如图3所示，将样品靶台8放置于推斥极1上，在激光的照射下，样品分子或离子发生电离生成离子，在电场的作用下，最终到达探测器。
Claims (7)
1.一种缩短离子回头峰时间的飞行时间质谱，包括检测器（7），以及依次顺序设置的推斥极（1）、加速电极组（2）、无场飞行区（5）、反射器（6），其特征在于：
于推斥极（1）和无场飞行区（5）之间的离子行进方向上设置有加速电极组（2）、减速电极（3）和调束电极（4）。
2.根据权利要求1所述的飞行时间质谱，其特征在于：
于推斥极（1）和无场飞行区（5）之间的加速电极组（2）、减速电极（3）和调束电极（4）三者之间的位置顺序可以进行任意调换。
3.根据权利要求1或2所述的飞行时间质谱，其特征在于：推斥极（1）为金属板状电极；加速区电极组（2）是由1片以上的中间开孔的环形电极同轴排列组成；减速电极（3）是由1片以上的中间开孔的环形电极同轴排列组成；调束电极（4）也是由1片以上的中间开孔的环形电极同轴排列组成；
加速电极组（2）、减速电极（3）、调束电极（4）同轴设置，推斥极（1）极板表面垂直于加速电极组（2）的轴线。
4.根据权利要求1所述的飞行时间质谱，其特征在于：所述的推斥电极（1）、加速电极组（2）、减速电极（3）、调束电极（4）之间以绝缘垫相隔。
5.根据权利要求1所述的飞行时间质谱，其特征在于：
推斥极（1）、加速电极组（2）、减速电极（3）、调束电极（4）、无场飞行区（5）、反射器（6）、检测器（7）均设置在真空室内，离子经无场飞行区后，再通过反射器到达检测器；检测器（7）通过导线与真空室外部的信号分析仪相连接。
6.根据权利要求1所述的飞行时间质谱，其特征在于：
于加速电极组（2）和无场飞行区（5）之间设置有减速电极（3）和调束电极（4）。
7.根据权利要求1所述的飞行时间质谱，其特征在于：
推斥极（1）、加速电极组（2）、减速电极（3）和调束电极（4）分别和外界电源相连。
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