CN103869043A - 一种半固态有机质cod的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明揭示了一种半固态有机质COD的测定方法，主要针对固含量介于15％～25％之间的有机质，进行COD测定。

Description

一种半固态有机质COD的测定方法

技术领域

本发明涉及环境保护与资源再利用领域，具体涉及到一种半固态有机质物料COD的测定方法。 

技术背景

干物质含量(TS)为5％～30％的物料，其流动性差，呈半固体胶体状，我们将这一类物料定义为半固体物料。常见半固态的有机质物料有：城市生活垃和餐厨垃圾经过人工或机械分类分拣粉碎和均质化后形成的胶体物料、城市生活污水处理厂经脱水后的生活污泥等。这类物料含有丰富的有机质。 

为消除这类物质对环境的危害，通常将这种物料用于厌氧发酵使其转变成沼气，以去除其中绝大部分可被生物降解的有机物质。在这一工程实践中，常通过比较发酵处理前后物料的化学耗氧量(简称COD)的变化(又称COD去除率)衡量其环境效益。 

目前常见的COD测定方法有：节能加热法、密封催化消解法、COD快速开管测定法、微波消解法、电化学法和无外加热法等，但是无论是哪一种方法，用于测定的样品都是液体水样。对于干物质含量(TS)为5％～30％之间的有机质样品均无法直接进行测量。干物质含量的增加使其COD值直线上升，已经远远的超出了常规测定方法的测定范围，成为厌氧消化参数测定中的瓶颈问题。 

发明内容

本发明揭示了一种半固态有机质物料COD的测定方法。针对含固量15％～25％之间的有机质的特性，将样品先进行预处理，再以水质COD测定的常规方法进行测定，测定的数据通过单位换算，使之更适于半固态。本发明可推广至含固量介于5％～30％之间的流态物质COD测定，如污泥、餐厨垃圾等。 

本发明揭示的半固态有机质物料COD的测定方法可分为待测样品预处理、COD测定和数据换算三个步骤。 

一、样品预处理：为了增加物料的均匀度，首先采用食品(水果)搅拌切削机先对待测物料进行匀浆处理，然后称取一定量的均质处理后的样品。根据常规测定方法适用的测定范围对样品进行稀释。稀释定容后的样品在搅拌的条件下用下述特制的移液管进行取样。为了防止样品中的较大颗粒堵塞移液管，用砂轮磨 去移液管尖头部分的1/2。为消除此种移液管取液误差，从移液管放样时，在移液管中保留部分样品，采用差减法计算取样量。 

二、样品测定：取样后按照常规方法进行测定，如采用国标重铬酸钾回流方法进行测定，则按照方法要求依次加入硫酸汞、重铬酸钾、硫酸-硫酸银，放置在回流装置上进行消解、滴定；如采用微波消解比色法进行测定，则按照操作方法进行，样品∶氧化剂∶比催化剂＝1∶1∶1，加入1g硫酸汞后，放入微波消解器中进行消解，之后利用紫外分光光度计进行比色测定。也可采用其他方法如密封催化消解法、COD快速开管测定法等进行测定。 

三、数据换算：由于直接测定出的结果为预处理后样品的COD值，需要进行稀释倍数与单位换算，为了使COD数值与待测的半固态样品的状态更为切合，将国标的单位mg/L换算成mg/g。 

附图说明

附图是本发明专利所属测定半固态有机质COD装置的结构图 

附图标记说明： 

1、磁力搅拌器2、稀释液3、改造后刻度移液管4、烧杯5、磁力搅拌子 

实施方式 

将半固态样品搅拌均匀，采用食品(水果)搅拌切削机对物料进行匀浆处理，称取匀浆后样品量M稀释定容至V，稀释后含水率≥98％，取样量与稀释倍数可根据半固态样品的含水率进行调整。将稀释样品均匀的倒入烧杯中，放入磁力搅拌子，置于磁力搅拌器(1)上；开启搅拌器，调节转速使烧杯中样品处于浑浊状态；为了保证取样的均匀性，需要搅拌的过程中进行取样，使用(3)取样时，保持其下端伸入(2)的中部，利用差减法准确取样，取样量按照所选择的COD测定方法中的要求。 

取样完成后，按照上述COD测定方法进行，测定数值为C，针对半固态物质的特性，对所测COD值进行浓度及单位进行换算，具体换算方法如下： 

C₀＝(C＊V＊10^-3)/M 

C₀——半固态样品实际COD浓度，mg/g； 

C——直接测定的稀释水样COD浓度，mg/L； 

V——半固态样品稀释后体积，mL； 

M——半固态样品取样量，g。 

实施例1 

以化学纯淀粉COD的测定为例，验证其可信度： 

1)称取100克淀粉加水至500毫升后加热制成淀粉糊(含固量20％)； 

2)称取M₁为2.5g淀粉糊； 

3)将称取好的淀粉糊用蒸馏水稀释定容至V₁为500mL； 

4)将稀释后的淀粉糊倒入烧杯中，放置在磁力搅拌机上，放入搅拌子，开 

启电源，调节转速至水不溢出烧杯为准； 

5)在搅拌的同时用特制的移液管进行取样，利用差减法进行读数； 

6)采用传统的重铬酸钾回流法进行测定，测定数值C₁为901.75mg/L； 

利用公式C₀＝(C＊V＊10^-3)/M进行换算后得：C₀₁为180.35mg/g； 

7)由方程式(C₆H₁₀O5)n+n6O₂+nH₂O＝n6CO₂+n6H₂O知，1g淀粉完全被氧化后的理论耗氧量为1.067g(淀粉耗氧量计算方式：180/192＝1/X)，则100g淀粉糊溶于500毫升蒸馏水后其理论COD浓度为C_理＝[100/(100+500)]mg/g＝177.83mg/g； 

8)则实际耗氧量与理论耗氧量的偏差为： 

[(C₀₁-C_理)/C_理]*100％＝[(180.35-177.83)/1067.00]*100％＝1.41％。 

实施例2 

以化学纯淀粉COD的测定为例，验证其重现性： 

1)称取100克淀粉加水至500毫升后加热制成淀粉糊(含固量20％)； 

2)分别称取M₂为2g、M₃为2.5g、M₄为5g淀粉； 

3)将称取好的淀粉用蒸馏水稀释定容至V₂为500mL； 

4)将稀释后的淀粉糊倒入烧杯中，放置在磁力搅拌机上，放入搅拌子，开启电源，调节转速至水不溢出烧杯为准； 

5)在搅拌的同时用特制的移液管进行取样，利用差减法进行读数； 

6)采用传统的重铬酸钾回流法进行测定，测定数值：C₂为719.98mg/L、C₃为902.55mg/L、C₄为1810.14mg/L； 

7)利用公式C₀＝(C＊V＊10^-3)/M进行换算后得：C₀₂为180.00mg/g、C₀₃为180.51mg/g、C₀₄为181.01mg/g； 

8)平均值为：C_平1＝(C₀₂+C₀₃+C₀₄)/3＝180.51mg/g； 

9)平均偏差为：[(C₀₃-C_平1)/C_平]*100％＝0.28％。 

实施例3 

对半固态有机质生活垃圾的测定： 

1)将含固率为15％——25％之间的半固态有机质垃圾样品放入食品(水果)搅拌切削机中进行匀浆处理； 

2)测定匀浆样品含水率； 

3)分别称取匀浆后的样品M₅为2.5g、M₆为5.0g，稀释定容至V₃为500ml(根据样品含水率确定稀释倍数)； 

4)将稀释液摇晃均匀，使其呈悬浊态并迅速倒入烧杯中； 

5)将盛有稀释液的烧杯放置在磁力搅拌机上，放入搅拌子，开启电源，调节转速至水不溢出烧杯为准； 

6)在搅拌的同时用特制的移液管进行取样，利用差减法进行读数； 

7)采用传统的重铬酸钾回流法进行测定，测定数值C₅为982.90mg/L、C₆为1981.88mg/L； 

8)利用公式C₀＝(C＊V＊10^-3)/M进行换算后得：C₀₅为196.58mg/g、C₀₆为198.19mg/g； 

9)平均值为：C_平2＝(C₀₅+C₀₆)/2＝197.39mg/g； 

10)平均偏差为：[(C_平2-C₀₆)/C_平]*100％＝0.41％。 

Claims (5)

1.一种半固态有机质COD的测定方法，其特征在于：所述的测定方法针对于半固态有机质进行COD测定，待测样品在稀释前需进行预处理，并用特定的公式对COD浓度单位进行换算。 

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是本方法针对半固态有机质(其固含量(TS)为5％——30％之间)进行测定，主要有经过人工或机械分类分拣后的城市生活垃圾与餐厨垃圾、城市生活污水处理厂经脱水后的生活污泥等。 

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是对待测物料进行匀浆处理，称取一定量的均质处理后的样品，对样品进行稀释，稀释定容后的样品在离心搅拌的条件下用特制的移液管进行取样。 

4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征特制的移液管是采用20ml玻璃移液管，用砂轮割掉尖头部分的1/2，在吸取稀释样品时，由于移液管下端割掉了一部分，采用差减法读数可减小取样误差。 

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是特定的COD换算公式如下： 

C₀＝(C*V*10^-3)/M 

C₀——半固态样品实际COD浓度，mg/g； 

C——直接测定的稀释水样COD浓度，mg/L； 

V——半固态样品稀释后体积，mL。 

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