CN103865362B - 一种耐磨阻燃斜盘的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐磨阻燃斜盘的制备方法，由此制备的斜盘由基板与耐磨涂层组成，所述耐磨涂层由基础树脂、含硅磷酸酯、PTFE粒子、氟化石墨以及复合填料组成。本发明公开的耐磨涂料的组成合理，耐热性与粘接性优异，基于此的斜盘具有优异的耐磨性、阻燃性，无论是干态还是油态摩擦性能远远优于现有树脂制备的斜盘，能够满足汽车空调压缩机的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种汽车空调压缩机斜盘的制备，具体涉及一种具有耐磨、阻燃性能的斜盘的制备方法。
背景技术
汽车空调压缩机是汽车空调系统的关键部件，其中斜盘式空调压缩机以其结构简单、调节可靠、机器的平衡性能较好、可达到较高的转速等优点，成为目前汽车空调系统中应用最普遍的压缩机，约占乘用车市场份额的80％左右，而且有进一步扩大的趋势。
斜盘式空调压缩机中，斜盘与穿过斜盘的主轴同速转动，斜盘通过滑履与活塞连接驱动活塞做往复运动，再通过吸气与排气的单向控制完成气体的压缩；斜盘转速可控制活塞往复运动的频率，斜盘和主轴之间的角度可以调节，由斜盘的倾斜角控制活塞往复运动行程的大小。斜盘的性能直接决定压缩机的寿命，因此是斜盘式空调压缩机非常关键的部件。
斜盘式空调压缩机运动初期，润滑油尚未到达斜盘表面，斜盘需要在没有润滑油的干燥条件下运行；在润滑油到达斜盘的表面之后，斜盘仍需在高速和高载荷下运行(转速和载荷不断变化)，所以说，斜盘的运行条件是非常苛刻的，因此要求斜盘在无润滑油状态(干摩擦)和润滑油状态下都具有良好的耐磨和抗卡塞性能。
斜盘是在钢或铝的基板上沉积一层厚度为20～30微米的高分子层，该高分子层为二硫化钼、石墨、PTFE和基础树脂以及部分增强材料所构成的耐磨涂层，又称滑动接触层。斜盘的制备与选材直接决定了斜盘的性能，包括斜盘的耐磨性、耐热性以及自润滑性。基础树脂在耐磨涂层中起到粘接的作用，并且由于树脂材料的固有缺陷，其耐热性较其他组分偏低，因此，要求构成斜盘的基础树脂除了具有优异的粘接性、耐磨性外，还需具有好的耐热性。
现有的用于斜盘制备的基础树脂一般为聚酰亚胺或者聚酰胺酰亚胺，其能够一定程度上改善斜盘的自润滑性能，但是由此构成的耐磨涂层的摩擦性，特别是干摩擦性能，以及粘接性还需提高；另外还有一些关于将聚醚酮、聚醚砜或者聚醚砜酮材料用于斜盘的报道，此类材料具有一定的耐热性，但是粘接性差，与其余材料的相容性差；并且现有的基础树脂不能溶于诸如丙酮的常规溶剂，都需要毒性较大、不环保的溶剂才能溶解，有害于社会环境，同时现有的基础树脂的固化工艺很苛刻，都需要超过300℃，时间都为几小时，不仅增加制备难度，更增加了社会能耗。
所以很有必要寻找一种高分子材料作为基础树脂，既能满足斜盘的耐磨、耐热性，又能够简化斜盘的制备，同时作为汽车部件，还需具有一定的阻燃性。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐磨阻燃斜盘的制备方法，由此得到的斜盘既有优异的耐热性、耐磨性，又有良好的阻燃性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种耐磨阻燃斜盘的制备方法，包括以下步骤：
(1)组分A的制备：氮气气氛中，将双酚A环氧树脂、马来酸酐以及乙二醇混合，于110～115℃反应30～35min，然后加入5～6滴浓度为30％的硫酸，继续反应5～7min得到环氧化合物；然后将环氧化合物与双酚A型氰酸酯于150℃反应15min，得到组分A；其中双酚A环氧树脂、马来酸酐、乙二醇以及双酚A型氰酸酯的质量比为(0.3～0.4)∶1∶(1.3～1.6)∶(1.5～1.8)；
(2)含硅磷酸酯的制备：向三口瓶中加入15mL三甲基溴硅烷、5ml二乙醇胺以及30ml无水乙醇和2g硅醇钾，回流搅拌反应5小时，冷却，过滤得到液体；在向液体中加入85％磷酸2.5ml、50ml丙酮以及1.2g五氧化二磷，加热至60℃，搅拌反应2小时，蒸馏去除丙酮，得到的液体即为含硅磷酸酯；所述含硅磷酸酯的结构式为：
(3)复合填料的制备：将二硫化钼与磷酸铝混合均匀后在500℃烧结50～60min，粉碎成粒径为15～22μm的粉末即为复合填料；其中二硫化钼与磷酸铝的重量比为3.5～4∶1；
(4)耐磨涂层的配制：将组分A溶于丙酮得到质量浓度为30-35％的组分A的丙酮溶液；然后将含硅磷酸酯、PTFE粒子、氟化石墨以及复合填料混合均匀，得到固体润滑剂；最后将组分A的丙酮溶液与固体润滑剂混合均匀，得到耐磨涂层溶液；耐磨涂层中各组分的质量配比为：
所述PTFE粒子的粒径为18～20μm；
所述氟化石墨的粒径为20～25μm；
(5)喷涂：先将金属基板经过表面处理，具体为先用清水清洗金属基板，再将清洗干净的金属基板在浓硝酸中粗糙处理5～6秒；最后用清水清洗即完成金属基板的表面处理；然后将经过表面处理的金属基板在150℃预热；最后在基板两侧喷涂耐磨涂层溶液；溶液喷出量为12～15g；喷涂时间2～3秒；
(6)固化：喷涂有耐磨涂层的金属基板经过固化，得到所述耐磨阻燃斜盘；固化工艺为：150℃保温10分钟，再升温至180℃保温20分钟，然后升温至200℃保温10分钟，最后升温至220℃保温15分钟。
优选的，所述基板的材质为45#钢。
优选的技术方案中，所述耐磨涂层由以下质量配比的组分组成：
本发明制备的组分A作为基础树脂可以溶于丙酮常规溶剂配成溶液，再与其余组分混合，然后喷涂至基板两侧；所利用的有机物与其余组分相容性好，能够使得其余组分在其中分散均匀，这对于斜盘很重要，因为斜盘的耐磨涂层很薄，若是构成涂层的各组分相容性差，会导致基板表面的涂层分布不均、缺陷很多，严重影响斜盘的稳定性与使用寿命。
组分A的制备过程中，先得到带有环氧基团与羟基的化合物，再通过环氧基团与氰基反应引入氰酸酯；在金属基板固化加热条件下，热固性树脂会进一步固化，形成交联结构，从而体现出树脂的优异性能，此时，加热条件，包括温度与时间，对树脂的固化程度有影响，从而影响固化树脂的性能，进一步影响斜盘的性能。本发明热处理得到的耐磨涂层固化合理，由此得到的斜盘性能优异。
本发明先将磷酸铝与二硫化钼烧结，避免了其中带有的含水成分才存在，同时增加了无机材料的致密性；再将烧结体粉碎用作耐磨涂料的填料；在耐磨涂料固化时不会对固化过程产生影响。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明公开的用于汽车空调压缩机斜盘的基础树脂可以溶于丙酮，后处理温度低、时间短，耐热性好，与其余组分的相容性佳，以此为基础配制的耐磨涂层组成合理，各组分分布均匀，与基底材料粘接优异，并且喷涂厚度易于调控。
(2)本发明将可以溶于丙酮的基础树脂配成共聚物溶液，再与其余组分混合，然后喷涂至基板两侧，经加热得到斜盘；制备过程简单可控，避免了现有技术中有毒溶剂的使用，降低了后处理条件，既环保，又降低了成本。
(3)本发明首次对金属基板进行表面粗糙化处理，得到的金属基板具有微观凹凸不平的表面，进一步增强了耐磨涂料与金属基板的结合力；并且处理步骤简单，处理液经分离后，可回收金属与可再次利用的硝酸，避免了现有技术中常规的磷或者钛化合物对环境的污染，也减少了浪费。
(4)本发明首次对汽车用斜盘进行阻燃处理，利用的主要阻燃成分为含硅磷酸酯，即含有耐热性的硅键，又含有阻燃性的磷元素；利用的辅阻燃成分磷酸铝与二硫化钼烧结后粉碎用作填料，可以增加耐磨层的力学性能与阻燃性。
(5)本发明利用带有环氧基、氰基、羟基的化合物作为基础树脂，配合其余合理组分制备得到的斜盘耐磨性能、耐热性能优异，外观均匀光滑，是一种性能优异、成本低、环保阻燃的汽车空调压缩机斜盘的制备方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明。
合成例一含硅磷酸酯的合成
向三口瓶中加入15mL三甲基溴硅烷、5ml二乙醇胺以及30ml无水乙醇和2g硅醇钾，回流搅拌反应5小时，冷却，过滤得到液体；在向液体中加入85％磷酸2.5ml、50ml丙酮以及1.2g五氧化二磷，加热至60℃，搅拌反应2小时，蒸馏去除丙酮，得到的液体即为含硅磷酸酯。
合成例二复合填料的制备
将380g二硫化钼与100g磷酸铝混合均匀后在500℃烧结55min，粉碎成粒径为15～22μm的粉末即为复合填料。
实施例一
一种耐磨阻燃斜盘，制备包括以下步骤：
(1)组分A的制备：氮气气氛中，将双酚A环氧树脂、马来酸酐以及乙二醇混合，于110℃反应35min，然后加入5滴浓度为30％的硫酸，继续反应7min得到环氧化合物；然后将环氧化合物与双酚A型氰酸酯于150℃反应15min，得到组分A；其中双酚A环氧树脂、马来酸酐、乙二醇以及双酚A型氰酸酯的质量比为0.4∶1∶1.5∶1.5；
(2)耐磨涂层的配制：将组分A溶于丙酮得到质量浓度为30％的组分A的丙酮溶液；然后将含硅磷酸酯、PTFE粒子、氟化石墨以及复合填料混合均匀，得到固体润滑剂；最后将组分A的丙酮溶液与固体润滑剂混合均匀，得到耐磨涂层溶液；各组分的质量配比为：
(3)喷涂：先将经过表面处理的金属基板在150℃预热；然后在基板两侧喷涂耐磨涂层溶液；溶液喷出量为13g；喷涂时间2秒；
(4)固化：喷涂有耐磨涂层的金属基板经过固化，得到所述耐磨阻燃斜盘；固化工艺为：150℃保温10分钟，再升温至180℃保温20分钟，然后升温至200℃保温10分钟，最后升温至220℃保温15分钟。
实施例二
一种耐磨阻燃斜盘，制备包括以下步骤：
(1)组分A的制备：氮气气氛中，将双酚A环氧树脂、马来酸酐以及乙二醇混合，于115℃反应30min，然后加入6滴浓度为30％的硫酸，继续反应5min得到环氧化合物；然后将环氧化合物与双酚A型氰酸酯于150℃反应15min，得到组分A；其中双酚A环氧树脂、马来酸酐、乙二醇以及双酚A型氰酸酯的质量比为0.4∶1∶1.3∶1.8；
(2)耐磨涂层的配制：将组分A溶于丙酮得到质量浓度为30％的组分A的丙酮溶液；然后将含硅磷酸酯、PTFE粒子、氟化石墨以及复合填料混合均匀，得到固体润滑剂；最后将组分A的丙酮溶液与固体润滑剂混合均匀，得到耐磨涂层溶液；各组分的质量配比为：
(3)喷涂：先将经过表面处理的金属基板在150℃预热；然后在基板两侧喷涂耐磨涂层溶液；溶液喷出量为12g；喷涂时间3秒；
(4)固化：喷涂有耐磨涂层的金属基板经过固化，得到所述耐磨阻燃斜盘；固化工艺为：150℃保温10分钟，再升温至180℃保温20分钟，然后升温至200℃保温10分钟，最后升温至220℃保温15分钟。
实施例三
一种耐磨阻燃斜盘，制备包括以下步骤：
(1)组分A的制备：氮气气氛中，将双酚A环氧树脂、马来酸酐以及乙二醇混合，于113℃反应32min，然后加入6滴浓度为30％的硫酸，继续反应5min得到环氧化合物；然后将环氧化合物与双酚A型氰酸酯于150℃反应15min，得到组分A；其中双酚A环氧树脂、马来酸酐、乙二醇以及双酚A型氰酸酯的质量比为0.3∶1∶1.3∶1.6；
(2)耐磨涂层的配制：将组分A溶于丙酮得到质量浓度为30％的组分A的丙酮溶液；然后将含硅磷酸酯、PTFE粒子、氟化石墨以及复合填料混合均匀，得到固体润滑剂；最后将组分A的丙酮溶液与固体润滑剂混合均匀，得到耐磨涂层溶液；各组分的质量配比为：
(3)喷涂：先将经过表面处理的金属基板在150℃预热；然后在基板两侧喷涂耐磨涂层溶液；溶液喷出量为12g；喷涂时间3秒；
(4)固化：喷涂有耐磨涂层的金属基板经过固化，得到所述耐磨阻燃斜盘；固化工艺为：150℃保温10分钟，再升温至180℃保温20分钟，然后升温至200℃保温10分钟，最后升温至220℃保温15分钟。
实施例四
一种耐磨阻燃斜盘，制备包括以下步骤：
(1)组分A的制备：氮气气氛中，将双酚A环氧树脂、马来酸酐以及乙二醇混合，于115℃反应30min，然后加入6滴浓度为30％的硫酸，继续反应5min得到环氧化合物；然后将环氧化合物与双酚A型氰酸酯于150℃反应15min，得到组分A；其中双酚A环氧树脂、马来酸酐、乙二醇以及双酚A型氰酸酯的质量比为0.4；1∶1.3∶1.8；
(2)耐磨涂层的配制：将组分A溶于丙酮得到质量浓度为30％的组分A的丙酮溶液；然后将含硅磷酸酯、PTFE粒子、氟化石墨以及复合填料混合均匀，得到固体润滑剂；最后将组分A的丙酮溶液与固体润滑剂混合均匀，得到耐磨涂层溶液；各组分的质量配比为：
(3)喷涂：先将经过表面处理的金属基板在150℃预热；然后在基板两侧喷涂耐磨涂层溶液；溶液喷出量为15g；喷涂时间2秒；
(4)固化：喷涂有耐磨涂层的金属基板经过固化，得到所述耐磨阻燃斜盘；固化工艺为：150℃保温10分钟，再升温至180℃保温20分钟，然后升温至200℃保温10分钟，最后升温至220℃保温15分钟。
将实施例一、二、三、四制备的斜盘上的高分子层刮下，进行热失重性能测试，以热失重5％时的温度为初始分解温度，考察各耐磨涂料层的耐热性；根据根据GB1720测试了上述各实施例中耐磨涂料的附着力，考察各耐磨涂料层的粘接性；根据GB1244-2005采用小室燃烧法对上述实施例的耐磨涂料进行阻燃性能测试；具体结果见表1，可以看出本发明公开的耐磨涂料的组成合理，耐热性与粘接性优异、阻燃性好。
表1实施例、对比例中耐磨涂料层的表征
| 技术指标 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 |
| 耐燃时间/min | 32 | 35 | 31 | 29 |
| 质量损失/g | 2.0 | 2.1 | 2.1 | 2.2 |
| 初始分解温度/℃ | 403 | 391 | 388 | 382 |
| 附着力/级 | 1 | 1 | 1 | 1 |
对斜盘进行干摩擦和喷油条件下的抗卡塞测试：
干摩擦测试，测试时间为40分钟，室温开始，要求光滑无磨损
试验机：三销/盘型卡塞试验机
压力：5Mpa
转速：860rpm
滑动状态：制冷气体(无)
试样尺寸：外径96mm，内径64mm
喷油测试，测试时间为100小时，室温开始，要求光滑无磨损
试验机：三销/盘型卡塞试验机
压力：5Mpa
转速：4500rpm
滑动状态：喷油雾、制冷气体(无)
试样尺寸：外径96mm，内径64mm
对上述斜盘进行耐磨涂料层抗咬合测试：固定斜盘，用三个直径为12mm的半钢球的平面作为对磨件在斜盘上滑动，对磨件和斜盘间的载荷是5N/mm2，对磨件与斜盘的相对运动速度为3.35m/s，干摩擦，测试到斜盘涂层磨光，所记时间即为咬合时间，其越大说明斜盘耐摩擦性越好。
上述耐磨测试结果与咬合时间结果见表2
表2斜盘的各项技术指标
从表2可以看出，本发明制备的斜盘具有优异的耐磨性，无论是干态还是油态摩擦性能都适用于汽车空调压缩机。
Claims (3)
1.一种耐磨阻燃斜盘的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)组分A的制备：氮气气氛中，将双酚A环氧树脂、马来酸酐以及乙二醇混合，于110～115℃反应30～35min，然后加入5～6滴浓度为30％的硫酸，继续反应5～7min得到环氧化合物；然后将环氧化合物与双酚A型氰酸酯于150℃反应15min，得到组分A；其中双酚A环氧树脂、马来酸酐、乙二醇以及双酚A型氰酸酯的质量比为(0.3～0.4)∶1∶(1.3～1.6)∶(1.5～1.8)；
(2)含硅磷酸酯的制备：向三口瓶中加入15mL三甲基溴硅烷、5mL二乙醇胺以及30mL无水乙醇和2g硅醇钾，回流搅拌反应5小时，冷却，过滤得到液体；再向液体中加入85％磷酸2.5mL、50mL丙酮以及1.2g五氧化二磷，加热至60℃，搅拌反应2小时，蒸馏去除丙酮，得到的液体即为含硅磷酸酯；所述含硅磷酸酯的结构式为：
(3)复合填料的制备：将二硫化钼与磷酸铝混合均匀后在500℃烧结50～60min，粉碎成粒径为15～22μm的粉末即为复合填料；其中二硫化钼与磷酸铝的重量比为3.5～4∶1；
(4)耐磨涂层的配制：将组分A溶于丙酮得到质量浓度为30-35％的组分A的丙酮溶液；然后将含硅磷酸酯、PTFE粒子、氟化石墨以及复合填料混合均匀，得到固体润滑剂；最后将组分A的丙酮溶液与固体润滑剂混合均匀，得到耐磨涂层溶液；耐磨涂层中各组分的质量配比为：
所述PTFE粒子的粒径为18～20μm；
所述氟化石墨的粒径为20～25μm；
(5)喷涂：先将金属基板经过表面处理，具体为先用清水清洗金属基板，再将清洗干净的金属基板在浓硝酸中粗糙处理5～6秒；最后用清水清洗即完成金属基板的表面处理；然后将经过表面处理的金属基板在150℃预热；最后在基板两侧喷涂耐磨涂层溶液；溶液喷出量为12～15g；喷涂时间2～3秒；
(6)固化：喷涂有耐磨涂层的金属基板经过固化，得到所述耐磨阻燃斜盘；固化工艺为：150℃保温10分钟，再升温至180℃保温20分钟，然后升温至200℃保温10分钟，最后升温至220℃保温15分钟。
2.根据权利要求1所述耐磨阻燃斜盘的制备方法，其特征在于：所述金属基板的材质为45#钢。
3.根据权利要求1所述耐磨阻燃斜盘的制备方法，其特征在于：所述耐磨涂层由以下质量配比的组分组成：
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Fang Qian Inventor before: Peng Daixin Inventor before: Song Xiaojing Inventor before: Han Jian |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20151119 Address after: 311827 Zhejiang city of Shaoxing province Zhuji City Road No. 32 two floor in town Applicant after: Fang Qian Address before: 215011 Jiangsu Province, Suzhou City District Xuguan Xingxian Road No. 315 room 650 Applicant before: Suzhou Yiketai Electronic Material Co., Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 225400 Taixing Economic Development Zone, Binjiang Town, Tongjiang Road, No. 186, No. Patentee after: Fang Qian Address before: 311827 Zhejiang city of Shaoxing province Zhuji City Road No. 32 two floor in town Patentee before: Fang Qian |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20161207 Address after: 413200 Yiyang city of Hunan province Nanxian Nanzhou town renaissance Street No. 149 Patentee after: Cui Jin Address before: 225400 Taixing Economic Development Zone, Binjiang Town, Tongjiang Road, No. 186, No. Patentee before: Fang Qian |
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Granted publication date: 20160120 Termination date: 20200331 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |