CN103849867B - 一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂及其制备方法和钝化处理方法 - Google Patents
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂及其制备方法和钝化处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂及其制备方法和钝化处理方法；一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂，包括铬酸酐65～75g/L，硫酸95～110g/L，蔗糖10～20g/L，硝酸铬10～200g/L，扩散剂10～100g/L，硝酸钴20～200g/L，氢氟酸10～200g/L，柠檬酸5～150g/L，DL-酒石酸5～150g/L，其余为水。本发明并提供了上述钝化剂的制备方法和应用方法。经本发明钝化剂钝化处理后可得到两种色彩，一种是亮蓝色膜层，另一种是五颜六色的彩色膜层，该产品属环保型钝化剂，不含六价铬、汞、铅、镉及苯醚类等有毒物质，对人体及环境无损害。
Description
技术领域
本发明涉及钝化剂及其钝化处理方法，特别涉及一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂及其制备方法和钝化处理方法。
背景技术
为了提高钢铁制件的耐蚀性，通常在其表面进行镀锌或去合金处理。对于镀锌层来说，锌属于较活泼的金属，它与酸性物质、碱性物质都很易发生化学反应，所以镀锌后如果不采取钝化处理措施，它将很快发生化学变色、破坏、腐蚀等现象。为了进一步提高镀层防腐蚀性能和装饰性，传统采用静电粉末喷涂和高污染环境的涂刷油漆等工艺，但以上工艺长久使用后喷涂膜和油漆层容易脱落。
为了进一步提高镀层防腐蚀性能和装饰性，镀层必须进行钝化处理，以生产一层耐蚀性高、装饰性好的钝化膜。长期以来，电镀及表面处理后的钝化一直是采用六价的铬酸盐钝化，这种钝化剂因含有六价铬、汞、铅、镉及苯醚类等有毒物质，对人体及环境有害，且现有的钝化剂使用过程复杂，处理的镀层颜色单一。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂及其制备方法和钝化处理方法，解决了现有钝化处理色彩单一和使用复杂的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂，包括铬酸酐65～75g/L，硫酸95～110g/L，蔗糖10～20g/L，硝酸铬10～200g/L，扩散剂10～100g/L，硝酸钴20～200g/L，氢氟酸10～200g/L，柠檬酸5～150g/L，DL-酒石酸5～150g/L，其余为水。
其中，优选地，包括铬酸酐65～75g/L，硫酸95～110g/L，蔗糖10～20g/L，硝酸铬30～50g/L，扩散剂10～30g/L，硝酸钴70～90g/L，氢氟酸30～50g/L，柠檬酸10～30g/L，DL-酒石酸10～30g/L，其余为水。
其中，优选地，所述扩散剂为扩散剂NNO。
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）先加入适量的水于搪瓷反应器中，开启搅拌器，再加入铬酸酐，待铬酸酐完全溶解后，在不断的搅拌下缓慢地加入硫酸，在控制反应温度不超过85℃，缓慢加入蔗糖进行催化反应，待反应釜中溶液成为墨绿色状态时，此时反应结束，即得碱式硫酸铬水溶液；
2）降温至30～40℃，依次加入硝酸铬、扩散剂、硝酸钴、氢氟酸、柠檬酸、DL-酒石酸，待原料完全溶解后，补加水至总体积，搅拌均匀，即得成品。
一种镀锌层钝化处理方法，该方法包括将镀锌层与钝化剂接触，取上述的镀锌层的三价铬多颜色钝化剂30～70ml于1000ml水中，搅拌均匀，镀锌层与上述溶液接触进行钝化处理，钝化时间为3～10秒，得到全光亮的亮蓝色钝化膜。
一种镀锌层钝化处理方法，该方法包括将镀锌层与钝化剂接触，取上述的镀锌层的三价铬多颜色钝化剂50～70ml于1000ml水中，搅拌均匀，镀锌层与上述溶液接触进行钝化处理，钝化时间为60～70秒，得到全光亮的彩色钝化膜。
一种镀锌层钝化处理方法，该方法包括将镀锌层与钝化剂接触，取上述的镀锌层的三价铬多颜色钝化剂90～150ml于1000ml水中，搅拌均匀，加热至45～55℃，镀锌层与上述溶液接触进行钝化处理，钝化时间为30～45秒，得到全光亮的彩色钝化膜。
本发明的有益效果：
本发明是以工业铬酸酐为原料，在工业硫酸的存在下，以食用级蔗糖为催化剂，反应生成碱式硫酸铬水溶液，由于在主盐含量达不到所需含量，又加入工业硝酸铬来提高主盐铬的含量，含硝酸根的化合物又能在镀锌层上起到良好的化学抛光作用，以工业硝酸钴为抗耐盐雾剂，可提高耐盐雾时间，以工业柠檬酸来提高钝化膜层的硬度，有助于膜层抗磨，还能在钝化过程中产生的杂质起到络合的作用，还添加了工业DL-酒石酸，酒石酸能有效的掩蔽铁杂质的产生，从而达到使钝化剂的使用寿命大大延长，有利于降低生产成本，以工业氢氟酸为化学抛光剂，替代了传统化学抛光剂硝酸，因硝酸是爆炸品和毒害品，使用是极其危险等原因，在本配方研究中将其替代，以工业扩散剂NNO为表面活性润湿剂及封孔剂，其余为蒸馏水。
经过本发明钝化剂钝化处理后可得到两种完全不一样的色彩，一种是亮蓝色膜层，另一种是五颜六色的彩色膜层，该产品属环保型钝化剂，不含六价铬、汞、铅、镉及苯醚类等有毒物质，对人体及环境无损害。且本配方生产成本低，操作简便，用户使用更方便，使用范围广，极易操作。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂，包括铬酸酐65～75g/L，硫酸95～110g/L，蔗糖10～20g/L，硝酸铬10～200g/L，扩散剂10～100g/L，硝酸钴20～200g/L，氢氟酸10～200g/L，柠檬酸5～150g/L，DL-酒石酸5～150g/L，其余为水。
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）先加入适量的水于搪瓷反应器中，开启搅拌器，再加入铬酸酐，待铬酸酐完全溶解后，在不断的搅拌下缓慢地加入硫酸，在控制反应温度不超过85℃，缓慢加入蔗糖进行催化反应，待反应釜中溶液成为墨绿色状态时，此时反应结束，即得碱式硫酸铬水溶液；
2）降温至30～40℃，依次加入硝酸铬、扩散剂、硝酸钴、氢氟酸、柠檬酸、DL-酒石酸，待原料完全溶解后，补加水至总体积，搅拌均匀，即得成品。
下述实施例中，所用的水为蒸馏水，扩散剂为扩散剂NNO。
下述实施例中，铬酸酐的含量为99.8%，硫酸含量为98%，蔗糖含量为55%，硝酸铬98%，扩散剂为100%，硝酸钴98%，氢氟酸45%，柠檬酸98%，DL-酒石酸98%。
实施例1
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂，包括铬酸酐69.9g/L，硫酸103.9g/L，蔗糖16.2g/L，硝酸铬40g/L，扩散剂20g/L，硝酸钴80g/L，氢氟酸40g/L，柠檬酸20g/L，DL-酒石酸20g/L，其余为水。
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）先加入210ml水于搪瓷反应器中，开启搅拌器，再加入铬酸酐，待铬酸酐完全溶解后，在不断的搅拌下缓慢地加入硫酸，在控制反应温度85℃，缓慢加入蔗糖进行催化反应，待反应釜中溶液成为墨绿色状态时，此时反应结束，即得碱式硫酸铬水溶液；
2）降温至30～40℃，依次加入硝酸铬、扩散剂、硝酸钴、氢氟酸、柠檬酸、DL-酒石酸，待原料完全溶解后，补加水至1L，搅拌均匀，即得成品。
实施例2
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂，包括铬酸酐65g/L，硫酸95g/L，蔗糖10g/L，硝酸铬10g/L，扩散剂10g/L，硝酸钴20g/L，氢氟酸10g/L，柠檬酸5g/L，DL-酒石酸5g/L，其余为水。
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）先加入300ml水于搪瓷反应器中，开启搅拌器，再加入铬酸酐，待铬酸酐完全溶解后，在不断的搅拌下缓慢地加入硫酸，在控制反应温度80℃，缓慢加入蔗糖进行催化反应，待反应釜中溶液成为墨绿色状态时，此时反应结束，即得碱式硫酸铬水溶液；
2）降温至30～40℃，依次加入硝酸铬、扩散剂、硝酸钴、氢氟酸、柠檬酸、DL-酒石酸，待原料完全溶解后，补加水至1L，搅拌均匀，即得成品。
实施例3
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂，包括铬酸酐65g/L，硫酸95g/L，蔗糖10g/L，硝酸铬30g/L，扩散剂10g/L，硝酸钴70g/L，氢氟酸30g/L，柠檬酸10g/L，DL-酒石酸10g/L，其余为水。
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）先加入250ml水于搪瓷反应器中，开启搅拌器，再加入铬酸酐，待铬酸酐完全溶解后，在不断的搅拌下缓慢地加入硫酸，在控制反应温度75℃，缓慢加入蔗糖进行催化反应，待反应釜中溶液成为墨绿色状态时，此时反应结束，即得碱式硫酸铬水溶液；
2）降温至30～40℃，依次加入硝酸铬、扩散剂、硝酸钴、氢氟酸、柠檬酸、DL-酒石酸，待原料完全溶解后，补加水至1L，搅拌均匀，即得成品。
实施例4
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂，包括铬酸酐75g/L，硫酸110g/L，蔗糖20g/L，硝酸铬50g/L，扩散剂30g/L，硝酸钴90g/L，氢氟酸50g/L，柠檬酸30g/L，DL-酒石酸30g/L，其余为水。
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）先加入350ml水于搪瓷反应器中，开启搅拌器，再加入铬酸酐，待铬酸酐完全溶解后，在不断的搅拌下缓慢地加入硫酸，在控制反应温度82℃，缓慢加入蔗糖进行催化反应，待反应釜中溶液成为墨绿色状态时，此时反应结束，即得碱式硫酸铬水溶液；
2）降温至30～40℃，依次加入硝酸铬、扩散剂、硝酸钴、氢氟酸、柠檬酸、DL-酒石酸，待原料完全溶解后，补加水至1L，搅拌均匀，即得成品。
实施例5
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂，包括铬酸酐75g/L，硫酸110g/L，蔗糖20g/L，硝酸铬200g/L，扩散剂100g/L，硝酸钴200g/L，氢氟酸200g/L，柠檬酸150g/L，DL-酒石酸150g/L，其余为水。
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）先加入350ml水于搪瓷反应器中，开启搅拌器，再加入铬酸酐，待铬酸酐完全溶解后，在不断的搅拌下缓慢地加入硫酸，在控制反应温度77℃，缓慢加入蔗糖进行催化反应，待反应釜中溶液成为墨绿色状态时，此时反应结束，即得碱式硫酸铬水溶液；
2）降温至30～40℃，依次加入硝酸铬、扩散剂、硝酸钴、氢氟酸、柠檬酸、DL-酒石酸，待原料完全溶解后，补加水至1L，搅拌均匀，即得成品。
实施例6
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂，包括铬酸酐70g/L，硫酸105g/L，蔗糖15g/L，硝酸铬80g/L，扩散剂50g/L，硝酸钴140g/L，氢氟酸100g/L，柠檬酸100g/L，DL-酒石酸100g/L，其余为水。
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）先加入350ml水于搪瓷反应器中，开启搅拌器，再加入铬酸酐，待铬酸酐完全溶解后，在不断的搅拌下缓慢地加入硫酸，在控制反应温度70℃，缓慢加入蔗糖进行催化反应，待反应釜中溶液成为墨绿色状态时，此时反应结束，即得碱式硫酸铬水溶液；
2）降温至30～40℃，依次加入硝酸铬、扩散剂、硝酸钴、氢氟酸、柠檬酸、DL-酒石酸，待原料完全溶解后，补加水至1L，搅拌均匀，即得成品。
实施例7
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂，包括铬酸酐66g/L，硫酸100g/L，蔗糖18g/L，硝酸铬150g/L，扩散剂70g/L，硝酸钴100g/L，氢氟酸120g/L，柠檬酸50g/L，DL-酒石酸50g/L，其余为水。
一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）先加入300ml水于搪瓷反应器中，开启搅拌器，再加入铬酸酐，待铬酸酐完全溶解后，在不断的搅拌下缓慢地加入硫酸，控制反应温度68℃，缓慢加入蔗糖进行催化反应，待反应釜中溶液成为墨绿色状态时，此时反应结束，即得碱式硫酸铬水溶液；
2）降温至30～40℃，依次加入硝酸铬、扩散剂、硝酸钴、氢氟酸、柠檬酸、DL-酒石酸，待原料完全溶解后，补加水至1L，搅拌均匀，即得成品。
应用例1
亮蓝色钝化操作工艺：
镀锌件除锈除油→水洗→工件进行电镀锌→取出水洗→1%硝酸水溶液出光→进行亮蓝色钝化处理→水洗→热水烫洗（热水温度80-90℃）→吹干或自然晾干→天蓝色钝化成品。
在本实施例中，所用钝化剂为实施例1制得的钝化剂。
其中，进行亮蓝色钝化处理的具体工艺为：取钝化剂30ml于1000ml水中，搅拌均匀，镀锌层与上述溶液接触进行钝化处理，钝化时间为10秒，得到全光亮的亮蓝色钝化膜。
应用例2
亮蓝色钝化操作工艺：
镀锌件除锈除油→水洗→工件进行电镀锌→取出水洗→1%硝酸水溶液出光→进行亮蓝色钝化处理→水洗→热水烫洗（热水温度80-90℃）→吹干或自然晾干→天蓝色钝化成品。
在本实施例中，所用钝化剂为实施例2制得的钝化剂。
其中，进行亮蓝色钝化处理的具体工艺为：取钝化剂70ml于1000ml水中，搅拌均匀，镀锌层与上述溶液接触进行钝化处理，钝化时间为3秒，得到全光亮的亮蓝色钝化膜。
应用例3
亮蓝色钝化操作工艺：
镀锌件除锈除油→水洗→工件进行电镀锌→取出水洗→1%硝酸水溶液出光→进行亮蓝色钝化处理→水洗→热水烫洗（热水温度80-90℃）→吹干或自然晾干→天蓝色钝化成品。
在本实施例中，所用钝化剂为实施例3制得的钝化剂。
其中，进行亮蓝色钝化处理的具体工艺为：取钝化剂50ml于1000ml水中，搅拌均匀，镀锌层与上述溶液接触进行钝化处理，钝化时间为8秒，得到全光亮的亮蓝色钝化膜。
应用例4
彩色膜钝化操作工艺：
镀锌件除锈除油→水洗→工件进行电镀锌→取出水洗→1%硝酸水溶液出光→进行彩色钝化处理（彩色钝化水溶液温度45-55℃）→水洗→热水烫洗（热水温度55-65℃）→吹干或自然晾干→彩色钝化成品。
在本实施例中，所用钝化剂为实施例4制得的钝化剂。
其中，进行亮蓝色钝化处理的具体工艺为：
取钝化剂50ml于1000ml水中，搅拌均匀，镀锌层与上述溶液接触进行钝化处理，钝化时间为70秒，得到全光亮的彩色钝化膜。
应用例5
彩色膜钝化操作工艺：
镀锌件除锈除油→水洗→工件进行电镀锌→取出水洗→1%硝酸水溶液出光→进行彩色钝化处理（彩色钝化水溶液温度45-55℃）→水洗→热水烫洗（热水温度55-65℃）→吹干或自然晾干→彩色钝化成品。
在本实施例中，所用钝化剂为实施例5制得的钝化剂。
其中，进行亮蓝色钝化处理的具体工艺为：
取钝化剂70ml于1000ml水中，搅拌均匀，镀锌层与上述溶液接触进行钝化处理，钝化时间为60秒，得到全光亮的彩色钝化膜。
应用例6
彩色膜钝化操作工艺：
镀锌件除锈除油→水洗→工件进行电镀锌→取出水洗→1%硝酸水溶液出光→进行彩色钝化处理（彩色钝化水溶液温度45-55℃）→水洗→热水烫洗（热水温度55-65℃）→吹干或自然晾干→彩色钝化成品。
在本实施例中，所用钝化剂为实施例5制得的钝化剂。
其中，进行亮蓝色钝化处理的具体工艺为：
取钝化剂90ml于1000ml水中，搅拌均匀，加热至45～55℃，镀锌层与上述溶液接触进行钝化处理，钝化时间为45秒，得到全光亮的彩色钝化膜。
应用例7
彩色膜钝化操作工艺：
镀锌件除锈除油→水洗→工件进行电镀锌→取出水洗→1%硝酸水溶液出光→进行彩色钝化处理（彩色钝化水溶液温度45-55℃）→水洗→热水烫洗（热水温度55-65℃）→吹干或自然晾干→彩色钝化成品。
在本实施例中，所用钝化剂为实施例5制得的钝化剂。
其中，进行亮蓝色钝化处理的具体工艺为：
取钝化剂150ml于1000ml水中，搅拌均匀，加热至45～55℃，镀锌层与上述溶液接触进行钝化处理，钝化时间为30秒，得到全光亮的彩色钝化膜。
对上述应用例的钝化成品进行电阻测定、9NSS盐雾测试和附着力测试。
电阻测定的目的是通过测定电阻大小确定钝化膜的电子、电磁传导性质。由于电子3C产品在正常使用过程中产一些闲散微电流，尤其是手机部件，还有可能产生一些电磁波，如果合金钝化处理后表面电阻较低时，可以较容易使电流、电磁波发散，引流到其它地方去，不至于对长期使用者造成一定的隐患。所以电阻决定钝化膜的电子、电磁传导性质。
利于UN1-T生产的UT51MULTIMETER数字万用表，对产品的一条对角线的两端部区域点进行测试。
9NSS盐雾测试的目的是通过盐雾测试，根据钝化膜腐蚀面积的大小，判断其钝化的耐蚀效果。
在温度为35℃的实验室中，将制得的产品置于盐雾箱内，在46℃下，用pH为7.0温度为35℃的5±0.5重量%的氯化钠盐水以1.0±0.025千克力/平方厘米的空气压力进行喷雾。在喷洒样品8小时后，取出吹干后，观察样品，记录样品表面的腐蚀面积占产品总面积的百分比。
附着力测试利用ASTMD3359-93方法，测试钝化膜的油漆附着能力。
将涂敷漆料的钝化产品用刀以2mm的间隔做出6条切线，用细油石轻磨切削刃，以与上述6条切线垂直的方向，切削出与上述6条切线相交的2mm间隔的另外6条切线，制成栅格，上述切线都将漆层切透。用柔软的刷子刷净上述栅格区域，然后粘上胶带，并用橡皮在胶带上摩擦使得胶带与漆膜的很好的接触，30-90秒之内，抓住胶带的自由端，以尽可能接近180°的角度，快速的拉起胶带，用照明放大镜检查底层或是前一层上涂层的脱落情况，根据脱落面积分为以下几个等级：
5B切割的边缘是完全平坦的，格子中的区域都没有脱落；
4B在涂层的交叉点有小部分的脱落，脱落的面积小于整个切割区域5%；
3B沿着切割的交叉点的边缘有小部分的材料脱落，脱落的面积在整个区域5～15%范围内。
2B沿着切割的边缘或是在切割的区域内有部份的材料脱落，脱落的面积在整个切割区域15～35范围内。
1B沿着切割的边缘有大片材料脱落或者全部区域的材料脱落，脱落的面积在整个切割35～65%范围内；
0B脱落的面积大于整个切割区域＞65%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂，其特征在于，包括铬酸酐65～75g/L，硫酸95～110g/L，蔗糖10～20g/L，硝酸铬10～200g/L，扩散剂10～100g/L，硝酸钴20～200g/L，氢氟酸10～200g/L，柠檬酸5～150g/L，DL-酒石酸5～150g/L，其余为水；
所述的镀锌层的三价铬多颜色钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)先加入适量的水于搪瓷反应器中，开启搅拌器，再加入铬酸酐，待铬酸酐完全溶解后，在不断的搅拌下缓慢地加入硫酸，控制反应温度不超过85℃，缓慢加入蔗糖进行催化反应，待反应釜中溶液成为墨绿色状态时，此时反应结束，即得碱式硫酸铬水溶液；
2)降温至30～40℃，依次加入硝酸铬、扩散剂、硝酸钴、氢氟酸、柠檬酸、DL-酒石酸，待原料完全溶解后，补加水至总体积，搅拌均匀，即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂，其特征在于，包括铬酸酐65～75g/L，硫酸95～110g/L，蔗糖10～20g/L，硝酸铬30～50g/L，扩散剂10～30g/L，硝酸钴70～90g/L，氢氟酸30～50g/L，柠檬酸10～30g/L，DL-酒石酸10～30g/L，其余为水。
3.根据权利要求1所述的一种镀锌层的三价铬多颜色钝化剂，其特征在于，所述扩散剂为扩散剂NNO。
4.一种镀锌层钝化处理方法，该方法包括将镀锌层与钝化剂接触，其特征在于，取权利要求1～3任一项所述的镀锌层的三价铬多颜色钝化剂30～70mL于1000mL水中，搅拌均匀，镀锌层与上述溶液接触进行钝化处理，钝化时间为3～10秒，得到全光亮的亮蓝色钝化膜。
5.一种镀锌层钝化处理方法，该方法包括将镀锌层与钝化剂接触，其特征在于，取权利要求1～3任一项所述的镀锌层的三价铬多颜色钝化剂50～70mL于1000mL水中，搅拌均匀，镀锌层与上述溶液接触进行钝化处理，钝化时间为60～70秒，得到全光亮的彩色钝化膜。
6.一种镀锌层钝化处理方法，该方法包括将镀锌层与钝化剂接触，其特征在于，取权利要求1～3任一项所述的镀锌层的三价铬多颜色钝化剂90～150mL于1000mL水中，搅拌均匀，加热至45～55℃，镀锌层与上述溶液接触进行钝化处理，钝化时间为30～45秒，得到全光亮的彩色钝化膜。
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2014
- 2014-03-11 CN CN201410088254.3A patent/CN103849867B/zh active Active
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