CN103848882A - 一种无废排放的黄姜皂素提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种无废排放的黄姜皂素提取方法，包括下列步骤：1）将从农田里挖出的黄姜用水清洗，清洗后的泥浆水通过净化处理使泥水分离后，泥还原农田，水继续循环清洗黄姜直至清洗干净；2）将清洗干净的黄姜粉碎，发酵、水解、板框压滤、干燥、水解；3）给水解物中加入汽油提取皂素渣；4）经板框压滤后的含有SO₄ ^2-酸液经浓缩处理后用于制造硫酸钾肥料，水继续循环给发酵后的产物水解使用；5）将步骤3）提取皂素渣后的溶液进行浓缩、结晶、隔膜压滤、干燥后即得皂素。该方法首先从源头上消减污染物，其次，再对源头无法消减的污染物采取各种办法处理与资源化利用。

Description

一种无废排放的黄姜皂素提取方法

技术领域

本发明涉及一种黄姜皂素的提取新方法，特别涉及一种无废排放的黄姜皂素提取方法。 

  

背景技术

黄姜皂素不仅是合成甾体皮质激素、甾体抗炎药及计划生育药物等甾体药物重要的原料，而且是医药行业多种药物最重要的制药原料。而且，天然植物中提取皂素、加工甾体激素类药物，具有资源可再生，合成工艺简单，药物成本低，毒副作用小等特点，市场前景具十分广阔。我国是黄姜皂素生产大国，全国有湖北、陕西、河南、四川、重庆、湖南、江西、浙江、贵州、福建、云南等 11 个省（市）的 60 多个县（市）种植黄姜。尤其是陕西和湖北两省，黄姜种植加工更是此两省的支柱产业之一，是当地农民脱贫致富的重要发展道路。然而，由于污染问题得不到解决，大部分企业被迫停产，黄姜没有销路，农户纷纷改种其他作物，经济收入明显降低。 

薯蓣皂素又名薯蓣皂甙元、皂草苷，为白色晶体或粉末，熔点195℃-205℃，难溶于水，易溶于苯、氯仿等有机溶剂。 

皂素加工传统工艺：洗涤、破碎、自然发酵、酸解、过滤洗涤、水解物烘干后以120#汽油为提取剂提取皂素、蒸发浓缩提取液、结晶析出皂素。这种工艺具有操作简单、生产成本低，但此类传统工艺存在诸多问题： 

1.皂素加工过程产生的废水量大，黄姜原料清洗和水解物的洗涤废水混合排放，大部分企业吨皂素废水产量都在5000m³以上。该废水pH在1左右，色度约为8000-9000，COD高达2-3万mg/L。BOD/COD 约 0.27，可生化性差。硫酸水解工艺SO₄ ^2-含量9300 mg/L左右。此类废水属于典型的高酸、高盐和高有机污染物的“三高”废水，处理难度大，治理成本高，污染严重，已经成为黄姜产业健康发展的瓶颈。

2.该工艺酸解过程产生的酸液含有大量的SO₄ ^2-离子，难于回收，直接排放，不仅造成严重的环境污染，而且也造成了资源的严重浪费。 

3.皂素提取残渣产生量大，大多数企业作为废料倾倒，个别企业加入燃煤焚烧，但粉尘污染和烟道堵塞问题严重。 

因此，从黄姜皂素生产源头节约用水，从所产生的废水和固体废弃物的成分出发，减少废水排放的同时，充分实现废水和废渣的资源化利用，从而保障黄姜皂素产业的健康与快速发展，这具有重大的社会意义。 

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题与缺陷，本发明的目的在于提供一种无废排放的黄姜皂素提取方法。该方法首先从源头上消减污染物，其次，再对源头无法消减的污染物采取各种办法处理与资源化利用。该方法对皂素生产原料清洗段沉淀处理所得的泥砂返回农田，清水再次进入循环利用，既节省了生产用水和农业用肥，又减少了废水处理成本。黄姜提取皂素后的废渣经节能气化炉产生优质燃气后供给锅炉使用，吨皂素气化后可节约燃煤4t；锅炉燃煤废渣作为制砖的辅料；整个工艺固体废物全部实现了资源化利用。 

实现上述发明目的技术方案是一种无废排放的黄姜皂素提取方法，其特征在于，包括下列步骤： 

1）清洗：首先用滚筒筛网机筛去黄姜原料中夹杂的泥沙，随后用水清洗黄姜粘附泥土，产生的泥浆水经沉淀处理后，底部泥浆还原水田，上清液返回黄姜清洗工序重复使用。

2）破碎：经清洗后的黄姜直接进入破碎机进行破碎。 

3）发酵：粉碎后的黄姜物料进入发酵罐，向发酵罐通入蒸汽，使温度达到43-48^。C后，恒温保持35.5h -36.5h，得到发酵物浆料。 

4）水解：将步骤3）所得发酵物浆料置于酸水解罐中，加入黄姜原料总量4.5%硫酸，通蒸汽至1.95atm -2.05atm，水解40 min -50min，得到水解产物。 

5）压滤：硫酸水解后的水解物浆料经板框压滤机压滤得到皂素水解物和水解液。水解液返回至步骤4）水解工序，循环利用1次，再次所得的水解液进入硫酸钾肥料制作工序。 

6）水解物用5%KOH溶液清洗至pH6-7，滤饼烘干即得皂素水解物；滤液与5）所得水解液作为硫酸钾肥制作原料。 

7）提取：向提取罐中投加5）所得水解物，注入120#汽油，油量以高出水解物25cm为宜。提取罐下端连接浓缩罐，利用索氏提取的方式，循环提取4h-6h，随后经结晶、隔膜压滤、干燥后即得皂素成品。 

8）水解物经步骤7）提取后，所得皂素残渣经节能气化炉处理后供锅炉加热使用，锅炉产生的蒸汽为发酵和水解提供热能，气化炉所得灰烬与步骤6）所得的滤液和5）所得水解液混合配制农用硫酸钾肥料。 

本发明的无废排放黄姜皂素提取方法与现有技术相比较，具有以下优点： 

1）改进了传统的大水喷淋原料清洗方式。本工艺在清洗前增加了滚筒筛，先将原料中泥沙筛分，随后进行喷淋清洗，清洗水经沉淀处理后清水返回清洗段重复使用，泥浆返还农田，既节省了清洗用水，又减少了农田化肥用量（返天泥浆含有大量植物养分）。

2）改进了黄姜水解物洗涤工序。传统皂素生产企业对水解物中酸解液的清洗都是将水解物放入水泥池中，然后采用大水漫灌、自然渗滤的清洗方式分离酸液，废水产生量大，废水中酸含量高。本工艺将水解后的浆料直接用板框压滤机压滤，压滤后的硫酸滤液酸返回下次水解重复利用。吨皂素用酸量由原来的9t缩减为6t，降低了废水酸度，减小了废水处理难度。含酸滤饼用KOH溶液清洗至pH 6-7。 

3）改进了提取工艺。皂素提取工艺，多数企业采用序批式方式，提取时间较长，提取不彻底，本工艺采用索氏提取方式使得提取过程汽油溶剂始终保持新鲜，提高了皂素提取效率，提取时间由十多小时缩短为4h-6小时。 

4）改进了皂素与溶剂汽油的分离方式。截至目前，大多数企业采用离心的方式分离皂素溶剂汽油，汽油挥发损失大，消防安全隐患多。本工艺采用隔膜压滤机闭路分离溶剂汽油，仍含有一定浓度皂素的汽油闭路回收，再次其返回提取工序重复利用，溶剂汽油用量由1.6t减少为0.8t。提高了皂素的回收率，降低了消防安全隐患。 

5）废渣全部资源化利用，工艺实现了无固废排放。皂素提取残渣，多数企业随意倾倒，个别企业加入燃煤焚烧。前者淋溶污染严重，后者粉尘污染和烟道堵塞问题严重。本工艺皂素提取残渣经节能气化炉转化为锅炉能源，吨皂素废渣可节约燃煤4t。废渣燃烧灰烬富含K₂O,与含有大量SO4^2-的酸解液混合制造硫酸钾肥料；锅炉燃煤废渣作为副产品出售给砖厂作为制砖的辅料；黄姜原料清洗泥沙回用水田，整个工艺固体废物全部实现了资源化利用。 

6）黄姜清洗用水与酸解液单独收集、单独处理，清洗段实现无废排放；水解物压滤液与清洗液，经浓缩、配置、干燥即成为优质农用硫酸钾肥。 

附图说明

图1为黄姜皂素提取方法的总工艺流程图。 

图2为黄姜皂素硫酸水解、清洗流程图。 

图3为皂素连续提取工艺流程图。 

具体实施方式

下面结合发明人给出的无废排放黄姜皂素提取方法的工艺流程图和具体实例对本发明的方法做进一步的详细描述。 

实施例1一种无废排放的黄姜皂素提取方法，包括下列步骤，（其工艺流程参见图1）： 

1）清洗：135Kg鲜黄姜运至生产线，首先经滚筒筛网机筛去黄姜夹杂的泥沙，随后水洗黄姜，产生的泥浆水经沉淀处理后，占清洗用水量25%的底部沉淀泥浆还原水田，剩余75%上清液返回黄姜清洗工序。

2）破碎：经清洗后的黄姜直接进入破碎机进行破碎，所用筛网直径在60-100目之间。 

3）发酵：粉碎后的黄姜物料料进入发酵罐，向发酵罐通入蒸汽，使温度达到43^。C，恒温保持35.5h，制得发酵物。 

4）水解：将步骤3）所得发酵物置于水解罐中，加入成品硫酸6Kg，通入蒸汽至压力达1.95atm，水解时间40min，得到水解产物。 

5）压滤：经强酸水解后的水解物浆料经板框压滤机压滤得到皂素水解物和水解液，水解液回用至步骤4）水解工序重复使用一次后进入制肥工序。 

6）水解物的清洗：步骤5）所产生的皂素水解物直接采用5%的K₂OH溶液冲洗至pH 6-7。再经板框压滤得到滤饼烘干，得到皂素水解物供皂素提取使用，清洗液作为硫酸钾肥制作原料。 

7）提取：向提取罐中投加水解物，然后注入120#汽油，油量以高出水解物25cm为宜。提取罐下端连接浓缩罐，利用索氏提取的方式，循环提取4h，结晶、隔膜压滤、干燥后即得皂素成品1.05Kg。 

8）皂素水解物经步骤7）提取后，所得皂素渣经节能气化炉气化后供锅炉燃烧，锅炉产生的蒸汽为发酵和水解提供热能，炉渣用于制砖，气化炉所得灰烬与步骤5）所得的水解液经浓缩处理后制作硫酸钾复混肥。 

          实施例2一种无废排放的黄姜皂素提取方法，包括下列步骤，（其工艺流程参见图1）： 

1）清洗：67.5吨鲜黄姜运至生产线，首先经滚筒筛网机筛去黄姜夹杂的泥沙，随后水洗黄姜，产生的泥浆水经沉淀处理后，占清洗用水量25%的底部沉淀泥浆还原水田，剩余75%上清液返回黄姜清洗工序。

2）破碎：经清洗后的黄姜直接进入破碎机进行破碎，所用筛网直径在60-100目之间。 

3）发酵：粉碎后的黄姜物料料进入发酵罐，向发酵罐通入蒸汽，使温度达到45^。C，恒温保持36h，制得发酵物。 

4）水解：将步骤3）所得发酵物置于水解罐中，加入成品硫酸3.0吨，通入蒸汽至压力达2atm，水解时间45min，得到水解产物。 

5）压滤：经强酸水解后的水解物浆料经板框压滤机压滤得到皂素水解物和水解液，头道水解液返回至步骤4）水解工序重复使用一次后进入制肥工序。 

6）水解物的清洗：步骤5）所产生的皂素水解物直接采用5%的KOH溶液冲洗至pH 6-7。再经板框压滤得到滤饼烘干，得到皂素水解物供皂素提取使用，清洗液作为硫酸钾肥制作原料。 

7）提取：向提取罐中投加水解物，然后注入120#汽油，油量以高出水解物25cm为宜。提取罐下端连接浓缩罐，利用索氏提取的方式，循环提取5h，结晶、隔膜压滤、干燥后即得皂素成品506Kg。 

8）皂素水解物经步骤7）提取后，所得皂素渣经节能气化炉气化后供锅炉燃烧，锅炉产生的蒸汽为发酵和水解提供热能，炉渣用于制砖，气化炉所得灰烬与步骤5）所得的水解液经浓缩处理后制作硫酸钾复混肥。 

实施例3一种无废排放的黄姜皂素提取方法，包括下列步骤，（其工艺流程参见图1）： 

  1）清洗：135吨鲜黄姜运至生产线，首先经滚筒筛网机筛去黄姜夹杂的泥沙，随后水洗黄姜，产生的泥浆水经沉淀处理后，占清`洗用水量25%的底部沉淀泥浆还原水田，剩余75%上清液返回黄姜清洗工序。

2）破碎：经清洗后的黄姜直接进入破碎机进行破碎，所用筛网直径在60-100目之间。 

3）发酵：粉碎后的黄姜物料进入发酵罐，向发酵罐通入蒸汽，使温度达到48^。C后，恒温保持36.5 h，制得发酵物。 

4）水解：将步骤3）所得发酵物置于酸水解罐中，加入成品浓硫酸6.075吨，通蒸汽加至2.05atm，水解时间50 min，得到水解产物。 

5）压滤：经强酸水解后的水解物浆料经板框压滤机压滤得到皂素水解物和水解液，头道水解液返回至步骤4）水解工序重复使用一次后进入制肥工序。 

6）水解物的清洗：步骤5）所产生的皂素水解物直接采用5%的KOH溶液冲洗至pH 6-7。再经板框压滤得到滤饼烘干，得到皂素水解物供皂素提取使用，清洗液作为硫酸钾肥制作原料。 

7）提取：向提取罐中投加6）所得水解物，然后注入120#汽油，油量以高出水解物25cm为宜。提取罐下端连接浓缩罐，利用索氏提取器循环提取6h，结晶、隔膜压滤、干燥后即得皂素成品1002Kg。 

8）皂素水解物经步骤7）提取后，所得皂素渣经节能气化炉气化后供锅炉燃烧，锅炉产生的蒸汽为发酵和水解提供热能，炉渣用于制砖，气化炉所得灰烬与步骤5）所得的水解液经浓缩处理后制作硫酸钾复混肥。 

传统工艺的黄姜皂素生产生大量酸性废水、固体废物及废气，目前没有一家黄姜皂素加工企业污染治理达标，尤其是在废水的污染治理上的难度巨大。传统的清洗是将原料放入筛网中，边喷水边滚动使泥沙随水流出，从而达到清洗目的。这种方法用水量大，废水中泥沙含量高。传统工艺将此类废水与水解物清洗用水合并后排放，增大了废水处理的难度。 

本发明的方法首先对黄姜原料中的泥沙进行筛分，然后再对黄姜原料喷淋清洗。不仅大量节约了清洗用水，更重要的是大幅减少了废水中的泥沙含量，使后续净化处理相对容易，为废水重复利用创造了有利条件。其次，对洗姜水单独收集，单独处理。由于洗姜水的污染物主要是泥沙，通过适当的净化处理，即可使四分之三的清水达到重复洗姜的要求，实现了废水的循环利用。沉淀后的泥沙，约占总水量的四分之一，它含有大量的植物养分，返回池塘、农田，既可增加土壤养分，又可实现无废排放。 

黄姜皂素提取率因采用不同的酸而出现差异，其中采用硫酸比采用盐酸的提取率要高。主要是因为酸水解过程中，常有副反应发生，用盐酸水解可能发生羟基氯代反应，影响提取率，另一方面，选用硫酸水解产生的废水中含有SO₄ ^2-，在废水处理时较为容易去除，用盐酸水解，废水中含有大量Cl^-，难于去除，故而选择用硫酸。 

黄姜水解段需要控制温度，以保证水解更加充分，然而，在实际生产中，温度及压力控制方式的选择非常重要。传统黄姜浆料发酵采用蒸汽加热一定时间达到特定温度后静置的方式，黄姜发酵不充分，导致皂素产出率不高，技改后，首先向发酵罐内通入大通量的蒸汽，使温度达到特定值后改通小通量的蒸汽，恒温保持，通蒸汽的同时并起到搅拌的作用，黄姜发酵充分，有利于提高皂素产率。 

传统高压酸水解工艺采用的通蒸汽方式为：大通量通入蒸汽加热一定时间，使温度达到特定值后静置。本次发酵条件优化后，采用大通量蒸汽加热一定时间后，改用小通量蒸汽加热，以维持压力在合适范围内进行水解。发酵后的浆液进入水解罐，在强酸、高温、高压和蒸汽搅拌作用下，黄姜中的大部分淀粉、纤维素水解成葡萄糖，皂苷得到了充分水解，皂素产率得到提高。 

黄姜浆料经强酸水解后，必须要对其进行洗涤、过滤，以使其中的酸水与皂素水解物分离。传统方法采用的洗涤方式是将水解混合物放入铺有滤布的水泥池，然后采用清水反复多次喷淋，自然渗滤，直至出水达到中性后，进一步装袋挤压，除去多余水分后，再进一步烘干，即得所谓的皂素水解物。这种大水漫灌式的清洗，仅水解物清洗一项吨皂素产生的高酸度、高有机物废水一般都在2000 m³左右，加上原料清洗吨皂素产生混合废水至少都在5000m³，后续废水处理的难度很大。传统方法生产黄姜皂素的用水量极大，不符合国家标准GB20425-2006《皂素工艺水污染物排放标准》中关于废水排放量及COD排放量等的相关规定。本发明首先在实验室阶段优化工艺参数，随后至工厂中试试验研究，在设备选取及酸中和方式及浓度上进行试验研究。实验室小试试验最终确定本节水工艺包括酸用量、酸浓度、中和剂种类及浓度的各项工艺参数，工厂中试试验研究确定酸分离方式，设备类型与型号，并调整实验室小试阶段的工艺参数以利于节水效果和皂素收率的提高。 

实验室阶段的实验过程为：将新鲜的黄姜根茎洗净晾干后切成薄片，粉碎后备用。取样于108℃烘干至恒重，称量后计算其水分含量。精确称取样品于烧杯中，用塑料薄膜封好后置于39℃培养箱中发酵48h。将发酵好的样品转移至 500 mL 圆底烧瓶中，加入适量浓硫酸以及适量的水，电炉直火加热回流水解6 h。将水解物移至烧杯中，加不同的中和试剂调节 PH 至7.0，静置2 h 后进行抽滤，将滤渣置于 101℃ 烘干过夜。将烘干的滤渣装入纸筒置于索式提取器中，加入设定量的120#汽油于 500 mL 平底烧瓶中，回流提取 6 h。将提取液浓缩后趁热倒入烧杯中，常温放置 24 h 冷却析晶。将结晶用布氏漏斗过滤后置于80℃烘箱中烘干至恒重。 

实验室阶段分别研究了不同硫酸浓度、加水量、中和试剂对黄姜皂素收率的影响。最终确定了皂素水解物提取段各工艺条件，用中合法代替水洗过程可降低耗水量 90% 以上；考虑价格因素及实验室结果最终选定碱液作为中和剂较为合理； 

工厂中试及放大实验，水解物清洗段技术改造，重点考虑节水效果，发酵阶段参考实验室小试实验所确定的硫酸浓度，研究得出三点结论：一、黄姜水解浆料采用板框压滤机过滤；二、回收头道水解滤液回用至下次酸解阶段，三、黄姜水解物清洗改用选定浓度的碱液。酸分离是选用板框压滤机非常有利于酸解液的回收，降低了耗酸量；碱液清洗水解物，既可以克服传统工艺选用清水清洗水解物时，耗水量大的特点，又可以使得水解物清洗所产生废水的pH值增大，减轻了后续废水工段的压力。碱液清洗及头道液的回收利用，可使吨皂素的水解物清洗废水量由原来的2000 m3减少到390 m3，其工艺流程如图2 所示。

由于黄姜皂素是一种甾体皂素，不含羧基，呈中性，在较强的酸性条件下提取，会影响皂素的浸出，所以，黄姜皂素提取率随抽提物的pH值改变而差别较大，在酸性较强的条件下，提取率较低，因此，在用汽油回流提取之前，抽提物(滤渣)应尽可能洗涤至近中性，水解物选用碱水清洗，已经抽提物的pH值洗涤至中性。 

皂素提取工艺包括热提取和高压均质两种工艺，考虑到高压均质机的实际应用情况和价格因素，选择热提取工艺作为工艺路线。实验室阶段研究了皂素提取时间、皂素提取方式对皂素收率的影响，提取时间分别设定为4 h，6 h，8 h ，10h和12h，提取方式分为序批式提取及索氏提取两种方式，皂素收率以干物质计。序批式提取的最佳提取时间为8 h，索氏提取的最佳提取时间为4 h。 

传统方法皂素提取为续批式提取，即每次向提取罐中投加一定量的皂素水解物和120#汽油，加热提取一定时间后，皂素溶解于汽油溶剂中，纤维素等不溶于有机相的物质汽油的物质仍保留在固体相中，将固相与液相分离，并对含有皂素的汽油溶液进行浓缩，回收汽油溶剂，浓缩回收后的汽油再次进入提取罐，反复萃取3-4次。提取完毕后，向提取罐充气吹渣，离心方式回收残渣中的汽油。此种方式提取皂素溶剂用量大，皂素的提取时间长，一般为10h左右，而且，采用开放式离心分离回收残余汽油，溶剂损耗量大，消防安全隐患多。 

本发明的方法采用连续提取方法，具体技术路线图3所示，在提取罐的下端连接浓缩罐，上端连接回流冷凝器。加热浓缩罐至溶剂沸腾时，溶剂蒸气通过提取器的支管上升至冷凝器，被冷凝后的溶剂流入提取罐中，溶剂在提取罐中与被提取的固体接触过程中进行萃取，当溶剂液面超过设置于提取罐中的虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂通过虹吸返回到浓缩罐，同时萃取出一部分物质。如此重复，使固体物质不断为纯溶剂所萃取、萃取出的物质不断地被溶剂带入浓缩罐中。这种技术改造既可减少溶剂消耗，又可提高萃取效率。加之采用半框压滤闭路分离汽油溶剂，不仅大幅降低了120#汽油的使用量，减少了生产成本，而且大幅度降低消防安全隐患。 

将皂素饱和汽油溶液放入结晶罐后，在结晶罐体夹层中通入冷却水，皂素饱和汽油溶液中的皂素很快结晶，待晶体老化一定时间后，经板框压滤机进一步压滤，溶剂汽油通过板框压滤机的闭路回流系统进入溶剂回收罐，而溶质皂素结晶物作为滤饼被收集后，与送入干燥箱进行干燥，干燥后的白色粉末即为皂素成品。由于压滤所产生滤液仍含有一定浓度皂素，不加以回收将会降低皂素提取率，因此，必需对其进行再次返回提取工序循环提取。 

针对固体废渣的处理，气化炉具有原料造气、燃气净化后自动分离的功能，当燃料投入炉膛内燃烧产生大量CO和CH₄时，燃气自动导入分离系统执行脱烟、除尘、脱水蒸气的净化程序，从而产生优质燃气，燃气通过管道送至锅炉使用。锅炉燃烧产生的废气采用旋风除尘+折板脱硫设施处理后经35m烟囱排放，完全符合国家规定的锅炉排放标准达标，不会产生二次污染。 

锅炉燃煤废渣制作建材用砖具有抗压强度高、保温效果好、墙体自重轻和节省粘土等特点，近年来以此为原料的制砖企业大量涌现。 

本发明的黄姜皂素提取方法应该以清洁生产要求为目标，减少污水和废气生产量，降低黄姜原料和用酸量消耗，提高皂素产品质量，使废水、废渣资源化。彻底改变黄姜生产企业规模小、效率低、污染大的局面，改变传统的高投入、高消耗、单目标、单方向的“链状”发展形态，向合理投入，适度消耗，多目标，多方向与综合利用的“网状”结构转变。增强企业抗击市场风险、治理污染的能力，为我国黄姜皂素产业节能、降耗、减污、增效开创新路，为黄姜皂素产业的可持续发展做贡献。 

Claims (1)

1.一种无废排放的黄姜皂素提取方法，其特征在于，包括下列步骤：

 1）清洗：首先用滚筒筛网机筛去黄姜原料中夹杂的泥沙，随后用水清洗黄姜粘附泥土，产生的泥浆水经沉淀处理后，底部泥浆返回水田，上清液返回黄姜清洗工序重复使用；

 2）破碎：经清洗后的黄姜直接进入粉碎机进行粉碎；

3）发酵：粉碎后的黄姜物料进入发酵罐，向发酵罐通入蒸汽，使温度达到43-48℃后，恒温保持35.5h-36.5h，得到发酵物；

4）水解：将步骤3）所得发酵物置于水解罐中，加入黄姜原料总量4.5%硫酸，用蒸汽加热至1.95atm -2.05atm，水解40 min -50min，得到水解产物；

5）压滤：强酸水解后的水解物浆料经板框压滤机压滤得到皂素水解物和水解液；头道水解液返回至步骤4）水解工序，循环利用一次后，再次所得的水解液进入硫酸钾复合肥制作工序；板框压滤机中的水解物用5%KOH溶液清洗至pH6-7，烘干得到皂素水解物；清洗液作为肥料制作原料进入K₂SO₄肥料制肥工序；

6）提取：向提取罐中投加水解物，然后打开进油阀注入120#汽油，油量以高出水解物25cm为宜；提取罐下端连接浓缩罐，利用索氏提取的方式，循环提取4h-6h，经结晶、隔膜压滤、干燥后即得皂素成品；

7）皂素水解物经步骤6）提取后，所得皂素残渣经节能气化炉处理后供锅炉加热使用，锅炉产生的蒸汽为发酵和水解提供热能，气化炉所得灰烬与步骤5）的水解液进入硫酸钾肥料制作工序；

8）K₂SO₄肥料的制作：将步骤5）所得的硫酸水解液和KOH清洗液以及步骤7）所得的皂素残渣气化灰烬混合制取农用K₂SO₄复合肥。

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