CN1038216C - 丹醚尿素颗粒剂及其生产方法 - Google Patents

Abstract

丹醚尿素颗粒剂及其生产方法属于一种肥料与含有除草剂组分的混合物。丹醚尿素颗粒剂是一种由二种除草剂禾草丹与除草醚、尿素、增效剂、稳定剂与包衣剂组成的复合颗粒制剂；生产方法是以尿素为载体，将混匀的除草剂包覆、浸渍在尿素颗粒的表面和内部，再加上稳定剂、增效剂和包衣剂，以改善除草剂活性成分的稳定性，提高杂草防除效果，又使尿素有一定缓释作用，提高作物对氮素营养的利用率。经田间试验丹醚尿素颗粒剂有显著的除草和增产效果，值得推广应用。

Description

丹醚尿素颗粒剂及其生产方法

丹醚尿素颗粒剂及其生产方法属于一种肥料与含有除草剂组分的物质的混合物。

除草剂与肥料的混和物虽然早在60年代已有报导，美国、日本等国将2.4-0、2.4.5-7等除草剂与肥料制成颗粒剂使用，显示了很大的活力，这种药肥混合物不仅能满足作物的营养需要又能防除与作物争夺营养的杂草，还可维持除草剂的作用时间和延缓肥料的释放以减少肥料的损失。但是除草效果不够理想，肥料的利用率有待提高；尤其是在药肥的生产上，制造工艺较复杂，如美国001化学公司采用喷射造粒方法，瑞士的Geigy公司采用粘合剂造粒，法国的Morpby公司将药肥挤压成颗粒剂，上述生产方法均需一定的设备，而且改变了肥料的生产工艺，因此投资成本较高。

本发明旨在不改变肥料的生产工艺基础上，简化生产设备和工艺，又能提高丹醚尿素颗粒剂的除草效果和肥料利用率。

实现上述发明任务的技术方案是：丹醚尿素颗粒剂由二种除草剂(禾草丹与除草醚)、尿素、增效剂、包衣剂与稳定剂组成，颗粒剂的包覆强度达95-98％，有效成分分解率≤5％，颗粒剂中上述组分的含量为：

禾草丹+除草醚    1.0～3.0％

尿素             60～85％

增效剂           1～20％

包衣剂    7～18％

稳定剂    0～2％其中增效剂可以是不溶于有机溶剂的固体材料如硫铵等，也可以是农药乳化剂，包衣剂是一种干燥的无机惰性固体粉末如滑石粉、白炭黑、轻质碳酸钙和陶土等，稳定剂是一种具吸水性的物质如硅胶、无水氯化钙等；生产过程中以尿素为载体，禾草丹和除草醚二种除草剂均匀混合后浸渍在尿素颗粒中及包覆在尿素颗粒表面，其方法为：

I、禾草丹原油和除草醚原粉分别按配比计量后投到丹醚溶解釜中，升温，并控制釜内温度在65～75℃，同时不断搅拌，使两种除草剂充分均匀溶化；

II、尿素、增效剂、稳定剂按配比计量后投放在混合搅拌机中，并启动搅拌机5～20分钟使其混匀；

III、将丹醚混合液加入到正在转动的装有尿素、增效剂和稳定剂的混合搅拌机中，搅拌5～30分钟，使药肥充分混合与浸渍；

IV、最后向混合搅拌机内加入按比例计量的包衣剂后再转动5～30分钟即停机出料。

下面结合工艺流程示意图进一步详述本发明：

禾草丹(C12H160CLNS)-N，N二乙基硫赶氨基甲酸对氯苄酯，是一种浅黄色或褐黄色液体化合物，沸点126～129℃，工业品原油含93％左右原药和7％左右溶剂二甲苯。

除草醚(C12H703CL2N)-2.4-二氯苯基-4′-硝基苯基醚，是一种褐黄色结晶固体，工业品含原药90％。

生产过程中，要使二者互溶，应加热使除草醚熔化；由于丹醚在27℃以下分离，所以加热温度控制在65～75℃为宜。一般可采用蒸汽加热；熔化过程中需搅拌，使二者互溶成一均匀液相。丹醚混合液加入到尿素中去时，可采用均匀滴注或喷射方法，在转动的混合搅拌机中，加入的丹醚混合液一部分浸渍到尿素颗粒内部，一部分包裹在尿素颗粒表面，形成具有一定粘性的丹醚薄层，因而可以使增效剂、稳定剂粘附在丹醚薄层的尿素颗粒上，最后再加入具吸水性的包衣剂，使粘性尿素颗粒表面变得干燥，形成含有匀量丹醚的尿素颗粒剂。

采用本发明的生产方法生产丹醚尿素颗粒剂可以省去复杂的低温干燥过程，在载体的尿素颗粒中，一部分丹醚混合物浸渍到了颗粒内部，述有一部分包复在尿素颗料表面形成一具有粘性的油状薄层，在其上面又粘附了增效剂、稳定剂，最后还在外面包上一层吸水的包衣剂；适量包衣剂的加入，使包衣剂在颗粒之间起一定隔离作用。这样颗粒制剂的水分总含量能控制在1％以内，而且也不易吸收空气中的水分，因而不必低温干燥。

丹醚尿素颗粒剂选择了禾草丹和除草醚二种除草剂，按一定比例混合，这样扩大了杀草谱，提高了丹醚尿素对杂草的防除效果。颗粒剂中除草剂的总含量在1～3％之间，禾草丹与除草醚的比例可以是1∶1，也可以根据田间杂草类型和杂草量，以其他比例混合。

本发明以干燥的无机惰性固体粉末如滑石粉、白炭黑、轻质碳酸钙、陶土等作包衣剂，包裹在油状的有粘性的丹醚薄层尿素颗粒上，不仅使颗粒剂表面变得干燥清爽，流动性好、不易结块，而且经测试对除草剂的活性成分具有稳定作用(详见表一)。包衣剂在使用前应放入鼓风干燥箱内，在100℃左右的温度条件下烘6～8小时去除水分。

当原材料的总水份含量超过1％时，促使禾草丹与除草醚的分解，降低药效，因此采用硅胶、无水氯化钙等具吸水性的物质作稳定剂，使总含水量控制在1％以内，以降低丹醚的分解率，提高丹醚尿素的稳定性(见表二)。

丹醚尿素的PH值对丹醚的稳定性有一定的影响，当PH值在6～9的范围内，丹醚尿素就比较稳定(见表三)。

本发明提供的丹醚尿素为颗粒状固体，经在54±2℃条件下热贮藏两周测试，有效成分分解率≤5％，包复强度达95～98％(表四)，堆比重约为0.789，在水中缓慢释放，在常温下存放两年，不易结块，流动性好。

经两年八个单位六百多亩田间试验表明，亩施丹醚尿素5kg，能有效地防除水稻田主要杂草如稗草、牛毛草、鸭舌草、瓜皮草、节节草、狐尾草、矮茨菇等，总平均防除效果可达90％以上；亩施5kg丹醚尿素颗粒剂与单独施用同剂量有效成分的除草剂比较，前者比禾草丹、除草醚、人工中耕的总平均除草效果分别提高15％，13.2％和31.8％；丹醚尿素明显地促进水稻的有效分蘖，对水稻有效好的增产效果，亩施丹醚尿素5kg、6kg，比单用禾草丹或除草醚加等量尿素的增产幅度在8～12％。

丹醚尿素颗粒剂不仅具有施肥和除草双重功能，而且提高了除草效果和尿素利用率，使用安全，施用方便，值得推广应用，尤其在生产方法上改变了复杂的喷射造粒、挤压造粒与粘合剂造粒的工艺，直接将除草剂浸渍在尿素颗粒内部、包覆在尿素颗粒表面，简化了生产设备和工艺，提高了产品质量，包复强度达95～98％，有效成分平均分解率≤5％，达国际标准。

实例一，将9份包衣剂放入烘房，用蒸汽烘干，除去水分，冷却后出料备用。

将1份禾草丹，1份除草醚放入反应器中，用蒸汽加热至70℃左右，开动搅拌使其成均一液相，放入保温计量罐计量备用。

称取80份尿素，9份硫铵投入混合搅拌机内，启动混合搅拌机，转动10分钟，使其混匀，将计量后的禾草丹，除草醚混合液加入到同一搅拌机内，启动混合搅拌机，转动15分钟，充分混匀，停止转动，加入9份已烘干的包衣剂，再次转动15分钟，出料即可得到十分均匀的产品。

实例二：

将计量后的禾草丹原油1.5份，增效剂(农乳8201)1份，除草醚原粉1份投入溶解釜，温度控制在70℃左右，使其互熔成液相。

在混合搅拌机内，加入85份尿素、1份稳定剂硅胶，再加入上述丹醚混合液，启动搅拌机15分钟后，加入包衣剂白炭黑11.5份，再启动搅拌机，15分钟后即可得到浅黄色复合颗粒剂—丹醚尿素颗粒剂。

说明书附图为丹醚尿素工艺流程示意图。

                    表一复合颗粒剂中各成份对除草剂稳定性的影响

编       号成份分时  间        类	C-89-1		C-89-2		C-89-3		C-89-4		C-89-5		C-89-6
													丹、醚、乳化剂		丹、醚、增		丹、醚、尿		丹、醚、增、粉		丹、醚、增、粉		丹、醚、尿、增、粉
	丹	醚	丹	醚	丹	醚	丹	醚	丹	醚	丹	醚
													起始含量(％)	1.02	1.36	1.07	1.41	1.21	1.45	1.23	1.29	1.05	1.24	1.04	1.09
一周含量(％)	1.00	1.34	1.05	1.37	1.17	1.40	1.2	1.26	1.01	1.20	0.99	1.07
													二周含量(％)	0.99	1.30	1.00	1.32	1.11	1.24	1.12	1.26	1.01	1.20	0.99	1.05
一周分解率(％)	1.96	1.47	1.87	2.84	3.31	3.45	2.44	2.34	3.81	2.42	4.81	1.83
													二周分解率(％)	2.94	4.41	6.54	6.38	8.26	14.46	8.94	2.34	3.81	3.23	4.81	3.67
一周平均分解率(％)	1.72		2.36		3.38		2.39		3.12		3.32
													二周平均分解率(％)	3.67		6.99		11.37		5.64		3.52		4.24

注：丹为禾草丹，醚为除草醚，尿为尿素，增为增效剂，粉为包衣剂，以下同

               表二水份对除草尿素的影响

试验编号	水分含量(％)	贮藏前		热贮藏后(54±2)℃
												丹合量(％)	醚合量(％)	一周				二周
		含量(％)		分解率(％)		含量(％)		分解率(％)
										丹	醚			丹	醚	丹	醚	丹	醚
		S-89-1	0.90	1.10	1.11	1.09	1.09	0.91	1.80											1.09	1.06	0.91	4.50
S-89-2	1.05									0.99	1.22	0.99	1.20	0.00	1.63	0.98	1.16	1.01	4.91
		S-89-3	2.04	0.95	1.13	0.95	1.12	0.00	0.01											0.92	1.07	3.16	5.31
S-89-4	3.60									1.08	1.06	1.07	1.00	0.01	5.66	1.01	0.91	6.48	14.15

                      表三酸碱度对除草尿素的影响

试验编号	PH值	贮藏前		热贮藏后(54±2)℃
												丹合量(％)	醚合量(％)	一周				二周
		含量(％)		分解率(％)		含量(％)		分解率(％)
										丹	醚			丹	醚	丹	醚	丹	醚
		P-89-1	4.59	0.92	1.30	0.92	1.19	0.00	8.46											0.85	1.17	7.6	10.00
P-89-2	5.25									1.07	1.05	1.06	1.00	0.93	4.75	1.01	0.92	5.61	12.38
		P-89-3	6.01	1.22	1.28	1.21	1.27	0.82	0.78											1.16	1.25	4.92	2.34
P-89-4	7.42									0.99	1.22	0.99	1.20	0.00	1.64	0.90	1.16	1.01	4.92
		P-89-5	8.17	0.98	1.12	0.98	1.11	0.00	0.89											0.96	1.11	2.04	0.89
P-89-6	9.00									1.04	1.31	1.02	1.30	1.92	0.76	1.01	1.29	2.88	1.53
		P-89-7	9.16	1.16	1.32	1.10	1.30	5.17	1.52											1.08	1.23	6.89	6.01
P-89-8	10.33									1.20	1.44	1.17	1.40	2.50	2.78	1.10	1.23	8.33	14.58

                     表四丹醚尿素颗粒剂包复强度的测定

试验编号	初始重量(克)	振荡后重量(克)	包复强度(％)	脱落率(％)
					b-89-01	50	49.2	98.4	1.6
b-89-02	50	49.2	98.4	1.6
					b-89-03	50	49.3	98.6	1.4
平均	50	49.23	98.47	1.53

Claims (5)

1、一种除草剂—肥料的复合制剂——丹醚尿素颗粒剂，其特征在于该颗粒剂由二种除草剂禾草丹与除草醚、尿素、增效剂、包衣剂及稳定剂组成，颗粒剂的包覆强度达95-98％，有效成份分解率≤5％，颗粒剂中上述组分的含量为

禾草丹除草醚    1.0-3.0％

尿        素    60-85％

增   效   剂    1-20％

包   衣   剂    7-18％

稳   定   剂    0-2％

2、按照权利要求1所述的丹醚尿素颗粒剂，其特征在于增效剂可以是不溶于有机溶剂的固体材料硫铵，也可以是农药乳化剂。

3、按照权利要求1所述的丹醚尿素颗粒剂，其特征在于包衣剂是一种干燥的无惰性固体粉末滑石粉、白炭黑、轻质碳酸钙、陶土。

4、按照权利要求1所述的丹醚尿素颗粒剂，其特征在于稳定剂是一种具吸水性的物质硅胶、无水氯化钙。

5、一种专用于生产权利要求1所述的丹醚尿素颗粒剂的生产方法，其特征在于以尿素为载体，二种除草剂禾草丹与除草醚均匀混合后浸渍在尿素颗粒中及包覆在尿素颗粒表面，其方法如下：

I、禾草丹原油和除草醚原粉分别配比计量后投到丹醚溶解釜中，升温，并控制釜内温度在65-75℃，同时不断搅拌，使两种除草剂充分均匀溶化，

II、尿素、增效剂、稳定剂按配比计量后投放在混合搅拌机中，并启动搅拌机5-20分钟使其混匀，

III、将丹醚混合液加入到正在转动的装有尿素，增效剂和稳定剂的混合搅拌机中，搅拌5-30分钟，使药肥充分混合与浸渍，

IV、最后向混合搅拌机内加入按比例计量的包衣剂后再转动5-30分钟即可停机出料。