CN103820848A - 一种在InP衬底上外延生长II型GaSb/InGaAs量子点的方法 - Google Patents
一种在InP衬底上外延生长II型GaSb/InGaAs量子点的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点超晶格材料及其生长方法，该超晶格材第一层为生长在InP衬底上的In0.53Ga0.47As缓冲层，第二层为GaSb量子点，第三层为In0.53Ga0.47As缓冲层，第四层为GaSb量子点；其生长方法为先在InP衬底表面生长缓冲层后，生长4～5MLGaSb量子点，再生长缓冲层，最后再生长4～5MLGaSb量子点；本发明实现了采用MBE技术在InP衬底上以S-K模式生长获得GaSb/In0.53Ga0.47As量子点，其形貌质量好、光学性能佳；本发明方法有效避免了As-Sb互换，显著降低了晶格失配度和Ga原子迁移。
Description
技术领域
本发明属于低维纳米材料生长技术领域，涉及一种量子点材料及其生长方法，具体涉及一种在InP衬底上外延生长II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点的方法。
背景技术
量子点(quantum dot，QD)在空间三个维度上都具有纳米尺度，与电子的德布罗意波长相比拟，具有分立的量子化能谱，展现出许多独特的物理性质。近年来，它越来越受到科研工作者的重视，在纳米电子学、光电子学、生命科学、量子信息等领域都有着广阔的应用前景。日趋成熟的分子束外延技术，使高质量的自组装量子点材料的制备成为可能，大大推动了与量子点相关的物理研究和器件开发，成为半导体应用领域的研究热点。
根据异质结构能带类型的不同，量子点分为I 型量子点和II 型量子点。I 型量子点具有I 类能带结构：量子点导带下凹，价带上凹，对电子和空穴同时形成势阱，也就是说，I 型量子点同时限制电子和空穴。与I 型量子点不同的是，II 型量子点具有II 类能带结构：量子点导带上凸，对电子形成势垒，而价带上凹，对空穴形成势阱。因此，II 型量子点只对空穴有三维限制能力，对电子则起到屏蔽作用。由于库伦作用，电子被空穴吸引在量子点周围，聚集在量子点外的薄层中。这种独特的能带结构促使II 型量子点具有许多新型的应用，如半导体激光器、发光二极管、太阳能电池等。基于II 型量子点只限制空穴的特点，II型量子点在空穴型存储器的应用中也具有很大的潜力。对第II类量子点的生长及光学性能开展系统性研究，不但有望进一步丰富自组织量子点生长动力学知识、加深人们对于具有第II类能带结构的低维半导体材料中激子行为的认识，还有望实现半导体光电探测器的光电信号高保真放大，还有红外探测器和可调谐激光器等潜在应用。
I 型III-V 族量子点材料系统通常具有一种V 族元素，如InAs/GaAs 量子点只包括一种V 族元素As。II 型III-V
族量子点材料系统通常具有两种V 族元素，如GaSb/GaAs 量子点包括两种V 族元素Sb 和As。II 型III-V
族量子点的制备过程相对于I 型III-V
族量子点要更加困难一些。
目前，在II 型III-V 族量子点制备过程中，界面粗糙度和材料组分难以控制，这是因为V 族元素的互混反应经常发生。V 族元素的互混反应通常是不希望看到的，因为这种现象会改变界面结构及量子点形貌，甚至导致三维结构向二维结构的转变，使量子点消失。在量子点生长过程中，V 族元素互混反应是不可避免的。另外，在II 型III-V
族量子点的制备过程晶格失配度常常较大，晶格失配影响晶体的外延生长，在外延层中产生大量缺陷，甚至无法生长单晶，影响器件的性能和寿命。
对II 型III-V 族量子点中的InAs/(In)GaAs量子点超晶格材料的生长动力学研究已经有了很多的报道，InAs/(In)GaAs量子点超晶格材料的生长动力学现已清楚。但GaSb与InAs的结合能不同，Ga原子和In原子在(In)GaAs表面的迁移率也不同，因此它们在以S-K模式自组织生长形成量子点超晶格材料的动力学势垒亦不同；并且GaSb/InGaAs还具有不同的V族元素，这些都将导致GaSb量子点超晶格材料的生长动力学与InAs量子点超晶格材料的生长动力学不同；在制备过程中如何有效控制As-Sb的互相扩散，减少晶格失配度，确保量子点的有效生长具有很大的难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点材料。
本发明的另一目的在于提供一种II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点材料的生长方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点超晶格材料，其由以下结构组成：
第一层为生长在InP衬底上的In0.53Ga0.47As缓冲层，
第二层为GaSb量子点，
第三层为In0.53Ga0.47As缓冲层，
第四层为GaSb量子点。
进一步的，上述第一层In0.53Ga0.47As缓冲层厚度为3000～5000Å。
进一步的，上述第二、四层的GaSb量子点厚度均为4～5ML，量子点的密度为3.0～3.5×109cm− 2，量子点的横向尺寸和高度分别为55～65nm、8～10nm。
进一步的，上述第三层In0.53Ga0.47As缓冲层厚度为500～1000Å。
一种II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点超晶格材料的生长方法，包括以下步骤：
1）将InP衬底表面脱模，进行清洁处理，脱模过程在As源的保护下进行，衬底热偶温度为710～720℃；
2）在衬底表面生长In0.53Ga0.47As缓冲层：
将InP衬底的热偶温度降至660～670℃，打开Ga源、In源快门，生长3000～5000Å的In0.53Ga0.47As缓冲层；
3）生长GaSb量子点：
当生长3000～5000Å的In0.53Ga0.47As缓冲层结束时，关闭As源、In源、Ga源快门，打开Sb源快门，衬底在Sb源下保护160～180s，对In0.53Ga0.47As缓冲层表面进行Sb浸润，使得In0.53Ga0.47As缓冲层完全暴露在Sb4氛围内，同时将Ga源温度降至810～815℃并打开Ga源快门，生长4～5ML的GaSb量子点；
4）生长In0.53Ga0.47As缓冲层：
当生长4～5ML的GaSb量子点结束时，关闭Ga源快门并将Ga源升温至835℃，同时衬底在Sb源下保护100～130s，然后关闭Sb源快门、打开As源快门并使As源稳定，在As源保护下打开In源、Ga源快门，生长厚度为500～1000Å的 In0.53Ga0.47As缓冲层；
5）生长GaSb量子点：
当生长500～1000Å的In0.53Ga0.47As缓冲层结束时，关闭In源、Ga源、As源快门，打开Sb源快门，使衬底在Sb源下保护160～180s，同时将Ga源温度降至810～815℃并打开Ga源快门，生长4～5ML的GaSb量子点，生长完成后，关闭Ga源门，只开Sb源快门，在Sb4的氛围下降至室温，即可获得II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点。
进一步的，上述所有As源的温度为365℃。
进一步的，上述步骤2）和4）中生长In0.53Ga0.47As缓冲层时的Ga源温度均为835℃，生长速率均为2350Å/h；In源温度均为760℃，生长速率均为2650Å/h。
进一步的，上述所有Sb 源的温度为440～450℃。
进一步的，上述步骤3）和5）中生长GaSb量子点时的衬底热偶温度均为660～670℃，GaSb量子点生长速率均为0.12～0.13ML/s。
本发明的有益效果是：
1）本发明实现了采用MBE技术在InP衬底上以S-K模式生长获得GaSb/In0.53Ga0.47As量子点超晶格材料，所获得的量子点超晶格形貌质量好，光学性能佳；对GaSb/In0.53Ga0.47As量子点超晶格材料的生长特征及微观结构展开研究也有望进一步丰富量子点超晶格材料的生长动力学研究。
2）在本发明中，In0.53Ga0.47As晶格常数是5.8687Å，GaSb晶格常数是6.09593Å，在In0.53Ga0.47As外延层上生长GaSb其晶格失配度较小仅为3.9%，较小的晶格失配度使得GaSb量子点超晶格在形成过程中不会形成过高的应变而产生位错，增加的表面能已足可以释放掉由于晶格不匹配而产生的应变能，有利于量子点正常的外延生长，增强超晶格材料的性能和寿命。
3）在生长GaSb时，本发明有效避免了As-Sb互换形成GaAs对GaSb量子点造成的影响，使得GaSb/In0.53Ga0.47As量子点超晶格的临界转变厚度降低，进而使得GaSb量子点超晶格结构密度增加、尺寸变大，大大增强了其形貌和光学质量。
4）在本发明中，为了抑制Ga原子在In0.53Ga0.47As表面的迁移，促进GaSb量子点超晶格的形成，必须选用较高的Sb压，但同时考虑到要在较低的V族原素/III族原素下获得尺寸较均匀的量子点超晶格，经过优化设置Sb4/Ga比为18～20。
5）在本发明中，权衡在较低的衬底温度下不利于形成整体分布均匀的量子点超晶格材料，而在较高的衬底温度下又容易发生As-Sb互扩散形成GaAsSb层，不利于GaSb量子点超晶格的形成，经过优化选用在比衬底脱膜时热偶温度低50～60℃的660～670℃作为衬底的热偶温度，来完成GaSb量子点超晶格材料的生长。
6）在本发明中，采用InP衬底而不是GaAs衬底，一方面InP衬底可以与具有较高的电子迁移率的InGaAs层晶格匹配；另一方面相比于GaAs衬底InP衬底有利于样品的光响应波段红移到1.3～1.5μm这个光纤通讯窗口。
附图说明
图1 为II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点的结构模式图；
图2为
2×2μm2面积内II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点AFM 测试的二维图（左）和三维图（右）；
图3 为1×1μm2面积内II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点AFM 测试的二维图（左）和三维图（右）；
图4 为II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点的光致发光（PL）光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
实施例
1
1）将InP衬底表面脱模，对衬底表面进行去碳、氧等清洁处理，以便有利于生长与InP衬底晶格匹配的In0.53Ga0.47As缓冲层，脱模过程在As源的保护下进行，衬底热偶温度为720℃，As源温度为365℃（后续所有As源温度均为365℃）；
2）在衬底表面生长超晶格匹配的In0.53Ga0.47As缓冲层：
快速将衬底的热偶温度降至670℃，打开Ga源、In源快门，生长3000Å的In0.53Ga0.47As超晶格匹配的缓冲层，使脱模后的InP衬底表面平整且有利于后续量子点的生长，此时Ga源的生长温度为835℃，速率为2350Å/h，In源的生长温度为760℃（后续所有In源温度均为760℃），速率为2650
Å/h，生长至获得3000Å 厚的In0.53Ga0.47As缓冲层；
3）GaSb量子点生长：
当获得3000Å 厚的In0.53Ga0.47As缓冲层时，关闭As源、In源、Ga源快门，打开Sb源快门，Sb 源的温度为450℃（后续所有Sb源温度均为450℃），衬底在Sb源下保护180s，对In0.53Ga0.47As缓冲层表面进行Sb浸润，使得In0.53Ga0.47As缓冲层完全暴露在Sb4氛围内，同时将Ga源温度降至815℃并打开Ga源快门，此时的Sb4/Ga比值为20，生长GaSb量子点，衬底热偶温度为670℃，GaSb量子点生长速率为0.13ML/s，生长42s得五个原子层厚（5ML）的GaSb量子点；
4）生长In0.53Ga0.47As缓冲层：
当获得5MLGaSb量子点时，关闭Ga源快门并将Ga 源升温至835℃，同时衬底在Sb源下保护100～130s，然后关闭Sb源快门、打开As源快门并使As源稳定；
在As源保护下打开In源、Ga源快门，生长厚度为1000Å的 In0.53Ga0.47As缓冲层，生长速率5000Å/h，共生长720s；
5）生长GaSb量子点：
当获得1000Å厚的In0.53Ga0.47As缓冲层时，关闭In源、Ga源、As源快门，打开Sb源快门，Sb源温度450℃，使衬底在Sb源下保护180s，同时将Ga源温度降至815℃并打开Ga源快门，生长GaSb量子点，此时Sb4/Ga比值为20，衬底热偶温度为670℃，GaSb量子点生长速率为0.13ML/s，生长42s得5MLGaSb量子点；生长完成后，关闭Ga源快门，只开Sb源快门，使产物在Sb4的氛围下降至室温，即可获得II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点，其结构模式图如图1所示。
实施例
2
1）将InP衬底表面脱模，对衬底表面进行去碳、氧等清洁处理，以便有利于生长与InP衬底晶格匹配的In0.53Ga0.47As缓冲层，脱模过程在As源的保护下进行，热偶温度为710℃，As源温度为365℃（后续所有As源温度均为365℃）；
2）在衬底表面生长超晶格匹配的In0.53Ga0.47As缓冲层：
快速将衬底的热偶温度降至660℃，打开Ga源、In源快门，生长5000Å的In0.53Ga0.47As超晶格匹配的缓冲层，使脱模后的InP衬底表面平整且有利于后续量子点的生长，此时Ga源的生长温度为835℃，速率为2350Å/h，In源的生长温度为760℃（后续所有In源温度均为760℃），速率为2650Å/h，生长至获得5000Å
厚的In0.53Ga0.47Ås缓冲层；
3）GaSb量子点生长：
当获得5000Å 厚的In0.53Ga0.47As缓冲层时，关闭As源、In源、Ga源快门，打开Sb源快门，Sb 源的温度为440℃（后续所有Sb源温度均为440℃），衬底在Sb源下保护160s，对In0.53Ga0.47As缓冲层表面进行Sb浸润，使得In0.53Ga0.47As缓冲层完全暴露在Sb4氛围内，同时将Ga源温度降至810℃并打开Ga源快门，生长GaSb量子点，此时的Sb4/Ga比值为18，衬底热偶温度为660℃，GaSb量子点生长速率为0.12ML/s，生长36s得四个原子层厚（4ML）的GaSb量子点；
4）生长In0.53Ga0.47As缓冲层：
当获得4MLGaSb量子点时，关闭Ga源快门并将Ga 源升温至835℃，同时衬底在Sb源下保护100s，然后关闭Sb源快门、打开As源快门并使As源稳定；
在As源保护下打开In源、Ga源快门，生长厚度为500Å的 In0.53Ga0.47As缓冲层，生长速率5000Å/h，共生长360s；
5）生长GaSb量子点：
当获得500Å厚的In0.53Ga0.47As缓冲层时，关闭In源、Ga源、As源快门，打开Sb源快门，使衬底在Sb源下保护160s，同时将Ga源温度降至810℃并打开Ga源快门，生长GaSb量子点，此时的Sb4/Ga比值为18，衬底热偶温度为660℃，GaSb量子点生长速率为0.12ML/s，生长36s得4MLGaSb量子点；生长完成后，关闭Ga源快门，只开Sb源快门，使产物在Sb4的氛围下降至室温，即可获得II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点。
实施例
3
1）将InP衬底表面脱模，对衬底表面进行去碳、氧等清洁处理，以便有利于生长与InP衬底晶格匹配的In0.53Ga0.47As缓冲层，脱模过程在As源的保护下进行，热偶温度为715℃，As源温度为365℃（后续所有As源温度均为365℃）；
2）在衬底表面生长超晶格匹配的In0.53Ga0.47As缓冲层：
快速将衬底的热偶温度降至665℃，打开Ga源、In源快门，生长4000Å的In0.53Ga0.47As超晶格匹配的缓冲层，使脱模后的InP衬底表面平整且有利于后续量子点的生长，此时Ga源的生长温度为835℃，速率为2350Å/h，In源的生长温度为760℃（后续所有In源温度均为760℃），速率为2650Å/h，生长至获得4000Å
厚的In0.53Ga0.47As缓冲层；
3）GaSb量子点生长：
当获得4000Å 厚的In0.53Ga0.47As缓冲层时，关闭As源、In源、Ga源快门，打开Sb源快门，Sb 源的温度为445℃（后续所有Sb源温度均为445℃），衬底在Sb源下保护170s，对In0.53Ga0.47As缓冲层表面进行Sb浸润，使得In0.53Ga0.47As缓冲层完全暴露在Sb4氛围内，同时将Ga源温度降至815℃并打开Ga源快门，生长GaSb量子点，此时Sb4/Ga比值为18，衬底热偶温度为665℃，GaSb量子点生长速率为0.13ML/s，生长42s得四个原子层厚（5ML）的GaSb量子点；
4）生长In0.53Ga0.47As缓冲层：
当获得5MLGaSb量子点时，关闭Ga源快门并将Ga 源升温至835℃，同时衬底在Sb源下保护120s，然后关闭Sb源快门、打开As源快门并使As源稳定；
在As源保护下打开In源、Ga源快门，生长厚度为1000Å的 In0.53Ga0.47As缓冲层，生长速率5000Å/h，共生长720s；
5）生长GaSb量子点：
当获得1000Å厚的In0.53Ga0.47As缓冲层时，关闭In源、Ga源、As源快门，打开Sb源快门，使衬底在Sb源下保护170s，同时将Ga源温度降至815℃并打开Ga源快门，生长GaSb量子点，此时Sb4/Ga比值为18，衬底热偶温度为665℃，GaSb量子点生长速率为0.13ML/s，生长42s得5MLGaSb量子点；生长完成后，关闭Ga源快门，只开Sb源快门，使产物在Sb4的氛围下降至室温，即可获得II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点。
下面对实施例中制备的 II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点作进一步的效果检测。
1）原子力显微镜（AFM ）测试
取实施例1制备的II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点进行AFM 检测，检测结果如图2（2×2μm2面积内的II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点）和图3（1×1μm2面积内的II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点）所示。
从图2和图3中可以看出量子点的大小、高度很均匀，量子点的分布也很均匀，密度比较高，约为3.5×109cm− 2，形状类似为圆柱形，横向尺寸和高度分别为55～65nm、8～10nm，这些都有利于II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点的发光，并降低发光峰的半高宽（如图4的PL测试结果），这将对制备高质量高灵敏度光电探测和量子点场效应管（QD-FET）有显著的提高。
说明了本发明可以制备高质量的II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点，其表面形貌良好，量子点大小、高度以及分布都很均匀，PL发光很强，半高宽比较窄，在低功率激发发光仍然比较显著，其发光性能很优异。
2）光致发光（PL）光谱检测
取实施例1制备的II型超晶格材料GaSb/In0.53Ga0.47As进行8K变功率PL测试，PL测试采用532nm的半导体激光器，光谱仪接收测试结果。在光谱仪前面采用532nm滤光片对532nm以及532nm的倍频以及三倍频均进行滤光，避免对GaSb/In0.53Ga0.47As PL测试结果产生影响 ； 测试温度为8K，改变激光器的激发功率，获得如图4所示的PL发光峰。
从图4中可以看出PL发光很强，只有一个主峰在其他波段没有出现发光，发光波段单一；半高宽窄（半高宽为25nm），左右光强对称，说明主峰里面没有包含其他杂峰；在低功率激发发光仍然比较显著，其发光性能很优异；随着功率的增加峰值往短波方向移动，出现蓝移现象，为II型超晶格材料发光性质，发光性能良好，现象明显；说明本发明得到的GaSb/In0.53Ga0.47As量子点质量很好与其表面形貌表征AFM测试得到的结果一致。
Claims (9)
1.一种II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点超晶格材料，其特征在于：其由以下结构组成：
第一层为生长在InP衬底上的In0.53Ga0.47As缓冲层，
第二层为GaSb量子点，
第三层为In0.53Ga0.47As缓冲层，
第四层为GaSb量子点。
2.根据权利要求1所述的一种II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点超晶格材料，其特征在于：所述的第一层In0.53Ga0.47As缓冲层厚度为3000～5000Å。
3.根据权利要求1所述的一种II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点超晶格材料，其特征在于：所述的第二、四层的GaSb量子点厚度均为4～5ML，量子点的密度为3.0～3.5×109cm−2，量子点的横向尺寸和高度分别为55～65nm、8～10nm。
4.根据权利要求1所述的一种II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点超晶格材料，其特征在于：所述的第三层In0.53Ga0.47As缓冲层厚度为500～1000Å。
5.权利要求1～4任意所述的一种II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点超晶格材料的生长方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将InP衬底表面脱模，进行清洁处理，脱模过程在As源的保护下进行，衬底热偶温度为710～720℃；
2）在衬底表面生长In0.53Ga0.47As缓冲层：
将InP衬底的热偶温度降至660～670℃，打开Ga源、In源快门，生长3000～5000Å的In0.53Ga0.47As缓冲层；
3）生长GaSb量子点：
当生长3000～5000Å的In0.53Ga0.47As缓冲层结束时，关闭As源、In源、Ga源快门，打开Sb源快门，衬底在Sb源下保护160～180s，对In0.53Ga0.47As缓冲层表面进行Sb浸润，使得In0.53Ga0.47As缓冲层完全暴露在Sb4氛围内，同时将Ga源温度降至810～815℃并打开Ga源快门，生长4～5ML的GaSb量子点；
4）生长In0.53Ga0.47As缓冲层：
当生长4～5ML的GaSb量子点结束时，关闭Ga源快门并将Ga源升温至835℃，同时衬底在Sb源下保护100～130s，然后关闭Sb源快门、打开As源快门并使As源稳定，在As源保护下打开In源、Ga源快门，生长厚度为500～1000Å的 In0.53Ga0.47As缓冲层；
5）生长GaSb量子点：
当生长500～1000Å的In0.53Ga0.47As缓冲层结束时，关闭In源、Ga源、As源快门，打开Sb源快门，使衬底在Sb源下保护160～180s，同时将Ga源温度降至810～815℃并打开Ga源快门，生长4～5ML的GaSb量子点，生长完成后，关闭Ga源门，只开Sb源快门，在Sb4的氛围下降至室温，即可获得II型GaSb/In0.53Ga0.47As量子点。
6.根据权利要求5所述的生长方法，其特征在于：所有所述As源的温度为365℃。
7.根据权利要求5所述的生长方法，其特征在于：步骤2）和4）中生长In0.53Ga0.47As缓冲层时的Ga源温度均为835℃，生长速率均为2350Å/h；In源温度均为760℃，生长速率均为2650Å/h。
8.根据权利要求5所述的生长方法，其特征在于：所有所述Sb 源的温度为440～450℃。
9.根据权利要求5所述的生长方法，其特征在于：步骤3）和5）中生长GaSb量子点时的衬底热偶温度均为660～670℃，GaSb量子点生长速率均为0.12～0.13ML/s。
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| CN113921652A (zh) * | 2021-08-23 | 2022-01-11 | 有研工程技术研究院有限公司 | 一种iii-v族半导体超晶格量子点的制备方法 |
| US11697764B2 (en) | 2020-03-13 | 2023-07-11 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Quantum dots, and composite and display device including the same |
| CN117116746A (zh) * | 2023-10-25 | 2023-11-24 | 新磊半导体科技(苏州)股份有限公司 | 一种InP基半导体器件的分子束外延工艺优化方法 |
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| S.H.ZHANG ET AL.: "Controlled optical properties of GaSb/InGaAs type-II quantum dots grown on InP substrate", 《APPLIED PHYSICS LETTERS》 * |
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