CN103816852B - 制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置，包括氮气源、旋转接头、回转反应器、真空泵，真空泵通过出气管道与回转圆筒出气口连接，出料口位于回转反应器的平盖上，回转反应器内部设有粉尘过滤机构。与现有马弗炉技术相比，本发明对三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)的聚合反应效果好，使聚合更加均匀完全，解决了固相合成产品热分解温度的不稳定问题，提高了产品的性能，达到国外同类产品的水平。

Description

制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置

技术领域

本发明属于回转反应器设备领域，涉及一种回转圆筒反应装置，尤其是涉及一种制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置。

背景技术

阻燃剂又称难燃剂、耐火剂或防火剂，是赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂。目前的阻燃剂市场正向国际化发展。

随着人类环境保护意识的增强，人们对于阻燃剂有了更高的要求，不仅要求阻燃性能好，同时要求抑烟和减少阻燃材料的毒气释放量，且不恶化基材的使用性能，这就使得传统的卤系阻燃剂面临严峻挑战，因此，无卤膨胀型阻燃剂将是今后阻燃剂开发的重要方向之一。分子内同时含有酸源、碳源及气源的膨胀型阻燃剂正日益受到广泛的关注。三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂属于磷-氮系膨胀型阻燃剂，具有无卤、低烟、低毒、与基材相溶性好、热稳定性好、添加量小、水溶性小、阻燃性能优异等特点。聚磷酸三聚氰胺盐集酸源、气源于一体，由该类阻燃剂填充的高聚物受强热或燃烧时，表面生成一层均匀的多孔炭质泡沫层，能起到隔氧、抑烟，防止产生熔滴的作用，具有良好的阻燃和抑烟功能，三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂被广泛应用于塑料、树脂、聚氨酯弹性体等功能材料以及军用耐火涂料、推进剂的包覆层、电线电缆的包覆层中，在玻纤增强的尼龙-66中也有特别应用之处。因此，对三聚氰胺聚磷酸盐的研究有着具有十分重要的意义。

MPP的合成研究在国内尚处于探索阶段，研究者可以按照研究方向的不同分为两种：第一种偏向研究MPP作为阻燃剂在合成物产品中的阻燃效果，这类型的研究者一般利用烘箱或马弗炉以固相法进行MPP的热聚合；另一种偏向研究如何使MPP合成反应更加完全、产物更加纯净均匀的方法，这种类型的研究者多数采用小规模液相法制备MPP。由于分子分散较均匀，反应较完全，然而后期的工序复杂。目前国内有少量液相法生产的MPP供应市场，但产品质量与国外有较大差距。至于固相法生产尚处于实验室阶段，所用设备为马弗炉。马弗炉属于静态反应设备，物料没有相互间的运动，反应进行不彻底，反应时间长，生产出的MPP产品质量不稳定，难以满足市场要求。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种反应效率高、产品质量好的制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置，包括氮气源、热源、真空泵、回转反应器，

所述的氮气源及真空泵经回转反应器上设置的旋转接头连接在回转反应器的两侧，

所述的热源设置在回转反应器外侧，对主机内的物料进行加热，

所述的回转反应器在驱动电机控制下作回转运动，物料经回转反应器上的加料口进料后经热源加热发生聚合反应，反应中产生的水分由真空泵抽走，以确保聚合反应的顺利进行和减少物料粘结，反应完成后，制备得到的三聚氰胺聚磷酸盐产品通过回转反应器上的出料口出料。

所述的热源为电加热器，对回转反应器的外壁进行辐射加热，这样可以避免回转筒体壁上的物料加热不均匀的现象，保证热聚合反应均匀性。

所述的回转反应器内的温度控制为250℃～350℃，压力为-0.05MPa～0.05MPa，经回转反应器控制旋转实现物料的动态热聚合使聚合反应均匀完全。

所述的回转反应器包括回转圆筒、驱动电机、减速器及出料机构，

所述的回转圆筒内盛装反应物料，

所述的驱动电机及减速器控制回转圆筒的转速为4～25rpm，转速可以根据需要变频调节，以利于反应进行。

所述的出料机构控制制备得到的三聚氰胺聚磷酸盐产品的卸料。

所述的回转反应器内还设有300℃～400℃下不会变形、融化，具有一定的热稳定性和尺寸稳定性的粉尘过滤机构，该粉尘过滤机构设置在回转反应器气体出口处。

所述的粉尘过滤机构还配有滤料清洁机构，可以防止粉尘堵塞滤料，影响反应进行。

所述的回转反应器上设有确保反应过程平稳可控的双金属温度计、热电阻及真空压力表。

所述的回转反应器上设有防止物料过热的氮冷安全设备。

所述的氮气源经进气管道与设置在回转反应器上的旋转接头连接，所述的真空泵经出气管道与设置在回转反应器上的旋转接头连接。

所述的出气管道上设有冷却器。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)与现有的静态马弗炉反应器相比，本发明的动态回转反应器热态聚合反应均匀、完全，并且没有局部过热现象；

(2)本发明装置采用真空系统，可以使反应过程中产生的水分及时排出，有利于聚合反应顺利进行和避免物料粘结。

(3)本发明采用特种耐高温粉尘过滤机构，及其配套的滤料清洁装置，一方面能避免抽吸时将粉尘抽出，另一方面能及时将滤料上的粉尘去除。

(4)本发明中有防止物料过热的氮冷安全措施，确保设备安全运行。

(5)本发明的经过聚合反应的MPP产品的热分解温度可达到370℃，已到达国外同类产品的水平。

(6)本发明的装置具有广泛的应用范围，是对现有制备三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)设备的一种原创性开发。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图中，1为氮气源，2为旋转接头，3为回转圆筒，4为粉尘过滤机构，5为旋转接头，6为热电阻，7为冷却器，8为废气处理装置，9为真空泵，10为出料口，11为电加热器，12为出料机构，13为驱动电机。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例

一种制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置，如图1所示，该装置包括氮气源1、旋转接头2、回转圆筒3、粉尘过滤机构4、热电阻6、真空泵9、出料口10、电加热器11、出料机构12及驱动电机13。

回转圆筒3、驱动电机13、减速器、出料机构12构成了回转反应器，回转圆筒3内盛装反应物料，驱动电机13及减速器控制回转圆筒3的转速为4～25rpm，转速可以根据需要变频调节，以利于反应进行，出料机构12控制制备得到的三聚氰胺聚磷酸盐产品的卸料。氮气源1通过进气管道与回转圆筒3的进气口上设置的旋转接头2连接，真空泵9通过出气管道与回转圆筒3出气口上设置的旋转接头5连接，出料口10设在回转圆筒3的平盖上，回转圆筒3内部设有粉尘过滤机构4，热源采用电加热器11。

其中，待反应物料加入回转圆筒3内，驱动电机13带动回转圆筒3按设定的转速旋转，变频调速能使聚合反应以不同的转速进行。一般转速范围为4～25rpm。电加热器11为外壁辐射加热的方式，沿旋转轴的长度分布，这样可以避免回转圆筒3的内壁上的物料加热不均匀的现象，保证热聚合反应的均匀性。真空泵9的引入可以使反应过程中产生的水及时排出，有利于聚合反应的进行，避免物料粘结，在连接真空泵9的出气管道上还设有冷却器7，真空泵将抽出的水分以及其它杂质导入到废气处理装置8中。

反应器内部特有的粉尘过滤机构4，其耐高温性要求为：300℃～400℃下不会变形、融化，具有一定的热稳定性和尺寸稳定性。回转圆筒3内部特有的粉尘过滤机构4配有滤料清洁装置，以防粉尘堵塞滤料，影响反应进行。

回转圆筒3的平盖上设有双金属温度计、热电阻6。通过电加热器和固态变压器控制反应器内的温度，通过Pt100热电阻进行温度测量，通过温度显示仪表进行显示，通过真空压力表检测设备内压力，压力范围为-0.05MPa～0.05MPa。

操作时如图1所示，将按比例配好的物料加入回转圆筒3内，开启驱动电机13及电加热器11，在反应过程中通过电加热器11和固态变压器控制反应器内的温度，通过Pt100热电阻进行温度测量，使物料反应温度为250℃～350℃。随反应进程及时启动真空泵9抽出反应放出的水分，并对粉尘过滤机构进行及时清灰。当物料反应结束后，启动出料机构从回转主机的出料口10出料。

首先，将配好的物料加入回转圆筒3内，开启驱动电机13，转速为16rpm，开启电加热器11，通过固态变压器控制反应温度为298℃，压力为-0.002MPa。随着聚合反应进行，开启真空泵9，抽出系统中放出的水分，以使反应能顺利进行和防止物料粘结，反应时间为160分钟。最后，停止驱动电机13，启动出料机构12，从出料口10出料。产品热分解温度为357℃，含水率0.24％。

上述对实施例的描述是便于该技术领域的技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域的人员显然很容易对这些实例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必经过创造性的劳动，譬如把电加热改成燃气或燃油加热等。因此本发明不限于这些实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所作的改进和修改都应是本发明的保护范围。

Claims (8)

1.制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置，其特征在于，该装置包括氮气源、热源、真空泵、回转反应器，

所述的氮气源及真空泵经回转反应器上设置的旋转接头连接在回转反应器的两侧，

所述的热源设置在回转反应器外侧，对主机内的物料进行加热，

所述的回转反应器在驱动电机的控制下作回转运动，物料经回转反应器上的加料口进料后经热源加热发生聚合反应，反应中产生的水分由真空泵抽走，反应完成后，制备得到的三聚氰胺聚磷酸盐产品通过回转反应器上的出料口出料；

所述的回转反应器内的温度控制为250℃～350℃，压力为-0.05MPa～0.05MPa，经回转反应器控制旋转实现物料的动态热聚合使聚合反应均匀完全；

所述的热源为电加热器，对回转反应器的外壁进行辐射加热。

2.根据权利要求1所述的制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置，其特征在于，所述的回转反应器包括回转圆筒、驱动电机、减速器及出料机构，

所述的回转圆筒内盛装反应物料，

所述的驱动电机及减速器控制回转圆筒的转速为4～25rpm，

所述的出料机构控制制备得到的三聚氰胺聚磷酸盐产品的卸料。

3.根据权利要求1所述的制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置，其特征在于，所述的回转反应器内还设有300℃～400℃下不会变形、融化，具有一定的热稳定性和尺寸稳定性的粉尘过滤机构，该粉尘过滤机构设置在回转反应器气体出口处。

4.根据权利要求3所述的制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置，其特征在于，所述的粉尘过滤机构还配有滤料清洁机构。

5.根据权利要求1所述的制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置，其特征在于，所述的回转反应器上设有确保反应过程平稳可控的双金属温度计、热电阻及真空压力表。

6.根据权利要求1所述的制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置，其特征在于，所述的回转反应器上设有防止物料过热的氮冷安全设备。

7.根据权利要求1所述的制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置，其特征在于，所述的氮气源经进气管道与设置在回转反应器上的旋转接头连接，所述的真空泵经出气管道与设置在回转反应器上的旋转接头连接。

8.根据权利要求7所述的制备三聚氰胺聚磷酸盐的回转圆筒热聚合反应装置，其特征在于，所述的出气管道上设有冷却器。