CN103805924B - 一种适用于镁合金铸锭的均匀化处理及后续加工的方法 - Google Patents

Abstract

一种适用于镁合金铸锭的均匀化处理及后续加工的方法，包括：（1）对该镁合金的成份和低熔点相数量分析；（2）根据低熔点相的数量进行如下步骤：低于低熔点相变起始熔化温度10~20℃进行预热；对合金进行包括锻造、挤压及轧制在内的一种或任意两种组合的变形；对变形后合金进行长时均匀化；（3）合金的后续处理包括：直接时效；继续变形并进行时效；升温至下一个低熔点相变点起始温度一下10~20℃，进行变形，然后进行均匀化，如此往复直至完全消除低熔点相，在最后完成均匀化后不降温直接变形并时效。

Description

一种适用于镁合金铸锭的均匀化处理及后续加工的方法

技术领域

本发明涉及一种适用于镁合金的均匀化处理及后续加工的方法，属于工业用镁合金的范畴。

背景技术

镁合金由于其具有高比强度，比刚度，电磁屏蔽性等特点，越来越多地应用于航空航天等相关领域。时效强化，作为镁合金最重要的强化方式之一，是目前国内外研究热点及难点，而作为普通熔炼铸造的镁合金往往存在大量的未分解共晶组织，形成较为严重的比重偏析，特别是对高合金元素含量的镁合金，这限制及降低了合金后续的时效强化效果，因此为了能提高合金析出强化效率，往往对其进行均匀化处理，消除或减少局部偏析。

镁合金均匀化处理在材料制备过程中是十分重要的环节，这其中涉及到了合金元素扩散、组织演变、相转变及分解等过程，目前关于镁合金均匀化的研究仍处于初始阶段，一方面是因为镁合金真正得到应用的年限较短，没有自己独立的均匀化理论，另外镁合金变形较为困难，作为其之前的重要步骤，镁合金均匀化理论的发展动力不足。不过，目前对大型镁合金变形结构件需求大增，需要对均匀化工艺加紧完善。

合金的均匀化过程一般仅考虑到温度及时间对均匀化效果的影响，忽略了晶粒尺寸对溶质原子扩散的影响。研究表明，晶粒尺寸越小，元素扩散距离越小，均匀化时间相对越短，因此，良好的组织决定了合金的均匀化效果，最终影响合金的变形能力。控制合金晶粒尺寸的方式有很多，如在稀土镁合金中经常加入Zr元素，由于具有和Mg相近的晶体结构及晶格常数，可以作为异质核心细化镁合金晶粒，被认为是最为有效的细化镁合金组织的细化剂，另外，还比如加入碱土元素和稀土元素，细化镁合金晶粒，不过，这些外来添加合金元素的方法存在着如下缺点：第一，元素添加方式不当，容易发生偏聚或烧损，收得率降低，影响合金后续变形；第二，贵重元素的添加，合金成本提高。另外，在合金凝固过程中，适当添加外场，达到细化合金组织的目的也是目前应用较为广泛的，如超声场，电磁场，脉冲场等等，利用相关的作用原理促进大晶粒的破碎，小晶粒的游离，不过，这些方式存在以下缺点：第一，设备成本比较高，在镁合金中应用的工艺成熟度不大；第二，作用范围很有限且容易存在不均匀的可能，物理场的范围受到设备功率的限制。

镁合金具有HCP结构，经过热塑性变形后会发生动态再结晶，或者在高温条件下发生静态再结晶，晶粒尺寸明显减小，同时经过变形后合金内部存在着一定量的位错，晶界及位错等缺陷的同时存在有利于溶质原子的扩散。

发明内容

本发明的目的是利用镁合金易于发生动态再结晶及静态再结晶的特点，并与合金溶质原子扩散相结合，旨在借助相关外界手段，实现均匀化，提出一种高效的均匀化及后续加工方法。特别是针对元素含量较高的镁合金，为变形镁合金工业化生产提供必要的技术支持。

为了实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

本发明的具体内容如下：

一种适用于镁合金铸锭的均匀化处理及后续加工的方法，该方法包括下述步骤：

（1）、首先，对该镁合金的成份和低熔点相数量进行分析，测试的方法可用ICP-AES及DSC等相关设备，利用DSC设备时，升温速度为15±2℃/min，保护气氛为氩气，升温最高温度为600±5℃；

（2）、若合金仅含有1个低熔点相时，进行如下如下处理：

1）对镁合金铸锭进行预热，加热温度为低熔点相变点以下10~20℃，保温0~30min，且保温时间≠0，加热的方式为感应加热、利用铸造后余温加热、依靠铸锭本身电阻进行通电加热或随炉升温加热。

2）对该镁合金铸锭进行塑性变形，将预热后的镁合金铸锭进行变形加工，其中，在保证变形不开裂的前提下总变形量控制在20~30体积%以内，塑性变形方法包括有挤压，锻造，轧制中的一种或两种任意组合。

3）将变形后的镁合金不经冷却直接放入均匀化炉中进行均匀化处理，均匀化炉中的温度等于或高于镁合金铸锭预热的温度，但必须低于低熔点相起始相变温度，保温时间为8~50h；

4）后续处理分为以下两种：

a、将均匀化处理完成的镁合金不经冷却直接进行塑性变形，达到最终零件尺寸后立即水冷，然后进行时效（T5）处理；

或是，b、将均匀化后的合金直接用水冷却，然后对镁合金进行时效（T6）处理。

（3）若合金含有两个及两个以上低熔点相时，进行如下处理：

1）、对镁合金铸锭进行预热，加热温度为最低的低熔点相变点以下10~20℃，保温0~30min，且保温时间≠0。加热的方式为感应加热、利用铸造后余温加热、依靠铸锭本身电阻进行通电加热或随炉升温加热；

2）、对该镁合金铸锭进行塑性变形，将预热后的镁合金铸锭进行变形加工，其中，在保证变形不开裂的前提下总变形量控制在20~30体积%以内，塑性变形方法包括有挤压，锻造，轧制中的一种或两种任意组合；

3）、对该镁合金进行均匀化处理，将变形后的镁合金不经冷却直接放入均匀化炉中进行均匀化处理，均匀化炉中的温度等于或高于镁合金铸锭预热的温度，但必须低于低熔点相起始相变温度，保温时间为2-24h；

4）、将经过第一次均匀化处理后的镁合金加热，加热温度高于第一个低熔点相相变点温度，低于第二个低熔点相的相变点以下10~20℃，保温0~30min，且保温时间≠0，加热的方式为感应加热、利用铸造后余温加热或依靠铸锭本身电阻进行通电加热；

5）、对经过第二次预热的镁合金进行第二次塑性变形，在保证变形不开裂的前提下总变形量控制在20~30体积%以内，塑性变形方法包括有挤压，锻造，轧制中的一种或两种任意组合。；

6）、对第二次进行塑性变形的镁合金进行均匀化处理，将第二次进行塑性变形的镁合金不经冷却直接放入均匀化炉中进行均匀化处理，均匀化炉中的温度等于或高于第二次对镁合金预热温度，但必须低于第二个低熔点相起始相变温度，保温时间为2-24h；

7）、以此类推，直至对该镁合金的所有的低熔点相变点进行预热、塑性变形和均匀化处理全部完成为止，全部均匀化时间不超过60h；

8）后续处理分为以下两种：

a、将均匀化处理完成的镁合金不经冷却直接进行塑性变形，达到最终零件尺寸后立即水冷，然后进行时效（T5）处理；

或是，b、将均匀化后的合金直接用水冷却，然后对镁合金进行时效（T6）处理。

在（2）中的4）后续处理分为两种情况下，以及在（3）中的8）后续处理分为两种情况下。对于上述的后续处理情况下，在对镁合金性能要求很高情况下，即成品镁合金的断裂强度在250Mpa以上时，在（2）中的4）后续处理及在（3）中的8）后续处理分别选用a，即将均匀化处理完成的镁合金不经冷却直接进行塑性变形，达到最终零件尺寸后立即水冷，然后进行时效（T5）处理；在对镁合金性能要求不是很高情况下，即成品镁合金的断裂强度在250Mpa以下时，在（2）中的4）后续处理及在（3）中的8）后续处理分别选用b，即将均匀化后的合金直接用水冷却，然后对镁合金进行时效（T6）处理。

本发明的优点是：

(1)将扩散与晶粒尺寸有机结合起来。经过塑性变形后，镁合金发生动态再结晶，或在后续的加热过程中发生静态再结晶，晶粒尺寸明显减少，为溶质原子扩散提供了位错及晶界等扩散通道，加速了均匀化过程。

(2)均匀化后直接时效的合金，即最初使用状态为直接铸造的合金，经过很小变的形量，可以消除合金中的铸造缺陷，如空洞及缩松，提高了这类合金的性能，有效降低发生失效的概率。

(3)对合金元素含量较高的铸锭，该发明可以有效提高溶质原子的回溶，在随后的时效过程中使溶质原子充分起到强化合金的作用，提高合金的综合力学性能。同时，经过变形的合金，在后续变形过程中，其变形能力将较初始铸锭有明显提高，同时由于溶质原子的扩散充分，使得合金由偏析引起的变形残余应力大幅下降，对变形镁合金的制备起到积极作用。

具体实施方式

实施例1：800KgMg-7Gd-5Y-1.0Ce-0.3Zr镁合金均匀化及后续加工方法。

小样品得到合金只有一个低熔点相变点，为545℃。将熔炼后的铸锭随炉升温加热至535℃±5℃，保温30min；在锻压机上三向锻造，锻造总变形量控制在30体积%以内；将锻造后的锭坯再次放入均匀化热处理炉中，进行保温，时间总长为16~20h；然后出炉，继续进行锻造，锻造后温度不低于480℃，随后挤压成棒材，最后水冷；将棒材在220℃~250℃下人工时效8~20h。

本发明方法，使得合金的变形能力显著提高，同时大大缩短了均匀化时间，提高了生产效率，降低了制备成本。

实施例2：800KgMg-8Gd-3Y-0.2Ca-0.6Zr镁合金均匀化及后续加工方法。

小样品得到合金只有一个低熔点相变点，为540℃。合金熔炼后，冷却凝固，当表面温度降到525℃时取出；在挤压机上进行挤压，控制总变形量在30体积%以内；将挤压后的合金放入均匀化热处理炉中进行保温，温度设定为525℃±5℃，保温时间为16~24h；然后取出锭坯，不经冷却直接进行挤压，挤压为20，挤压后的合金直接水冷；进行人工时效，时效制度为220℃~250℃下时效8~20h。

本发明方法，缩短了合金均匀化时间，同时提高了生产效率，较传统均匀化方法有较大改善。

实施例3：40KgAZ80镁合金均匀化及后续加工方法。

小样品得到合金只有一个低熔点相变点，为420℃。利用AZ80自身电阻进行加热，通电后AZ80相当于用电器，当控温系统显示AZ80坯料温度为415℃±5℃时，保温10~30min；对AZ80合金进行轧制，控制变形量在20体积%左右；将坯料放回均匀化热处理炉中，进行均匀化热处理，温度在415℃±5℃左右，保温时间为16~24h；将材料取出，进行三向锻造，控制锻造温度在350℃以上，然后进行二次挤压，挤压后的材料直接水冷；进行人工时效，时效制度为140℃~200℃下时效8~20h。

本发明方法，对促进β-Mg₁₇Al₁₂相的回溶有十分重要的作用，经过该方法得到的AZ80镁合金，性能较传统方法得到的合金性能显著提高。

实施例4：400KgZK60镁合金均匀化及后续加工方法

小样品得到合金有三个低熔点相变点，分别为330℃，380℃及415℃。利用中频感应加热的方法，对ZK60合金进行加热，当控温系统显示温度达到315℃±5℃时，保温10~30min；对ZK60合金进行三向锻造变形，然后不经冷却直接挤压，控制总变形量在30体积%以内；将坯料放入均匀化热处理炉中，进行均匀化热处理，温度在320℃±10℃左右，保温4h~8h，均匀化过程中用硫磺保护；拿出后再进行三向锻造，控制总变形量在20体积%~30体积%左右，然后再放入均匀化炉中，温度控制在365℃±5℃，保温4h~8h，第三次拿出，进行三向锻造，然后第三次放入炉中，温度控制在400℃±5℃，保温保温4h~8h；将经过均匀化处理的合金不经冷却，直接在挤压机上进行挤压成棒材，挤压比为20~30，然后水冷；将棒材在150℃~200℃下时效10h~24h。

本发明的实施，使T5-ZK60合金的塑性提高至25体积%，同时合金的时效硬化效果显著提高，断裂强度达到390MPa~420MPa。

实施例5300KgWE91合金均匀化处理及后续加工方法

小样品得到合金只有一个低熔点相变点，为544.5℃。将WE91合金随炉升温至530℃，保温30min，然后取出锻造，并进行挤压，两种变形过程中不进行二次加热，控制总变形量20体积%~30体积%，然后再次放入均匀化热处理炉子中，进行均匀化热处理；均匀化温度控制在530℃，保温20h~30h；取出后直接进行挤压成板材，然后直接水冷；将水冷后的合金直接进行人工时效，在180℃~250℃下时效10h~24h。

本发明的实施，可以有效提高WE91合金中的第二相分布均匀性，合金具有明显的时效硬化特性，合金最终强度达到450MPa~500MPa，变形后的残余应力显著下降。

实施例6200KgAZ91合金均匀化处理及后续加工方法

小样品得到合金只有一个低熔点相变点，为420℃。将熔炼获得的AZ91合金降温至405℃±5℃，稳定30min，然后取出；在锻压机上进行三向锻造，控制总变形量在20体积%以内；将经过锻造的合金放入均匀化热处理炉中，405℃±5℃，保温8h~20h；然后取出，直接进行水冷；水冷后的合金在180℃~250℃下时效10h~24h。

本发明的实施，使得AZ91合金的综合力学性能显著提高，同时获得了相当显著的塑性变形能力，另外，作为铸造用镁合金，AZ91合金中由孔洞及铸造缺陷引起的失效概率下降了90%。

实施例7600KgZM51合金均匀化处理及后续加工方法

小样品得到合金有三个低熔点相变点，分别为332℃，377℃及443℃。利用铸造余温将ZM51合金进行加热，当控温系统显示温度达到320℃时，保温10~30min；对ZM51合金进行三向锻造变形，然后不经冷却直接挤压，控制总变形量在30%以内；将坯料放入均匀化热处理炉中，进行均匀化热处理，温度在320℃，保温4h~8h，均匀化过程中用硫磺保护；拿出后再进行三向锻造，控制总变形量在20体积%~30体积%左右，然后再放入均匀化炉中，温度控制在365℃，保温4h~8h，第三次拿出，进行三向锻造，然后第三次放入炉中，温度控制在430℃，保温保温4h~8h；将经过均匀化处理的合金不经冷却，直接在挤压机上进行挤压成棒材，挤压比为20~30，然后水冷；将棒材在150℃~200℃下时效10h~24h。

本发明的实施，使T5-ZM51合金的塑性提高至25%，同时合金的时效硬化效果显著提高，断裂强度达到380MPa~400MPa。

实施例8200KgWE54合金均匀化处理及后续加工方法

小样品得到合金有两个低熔点相变点，分别为460℃及515℃。将WE54合金利用自身电阻加热至450℃，稳定20min，然后取出；在锻压机上进行三向锻造，控制总变形量在20体积%以内；将经过锻造的合金放入均匀化热处理炉中，450℃，保温8h~20h；然后取出，然后再利用感应加热法将合金加热至500℃，保温30min，然后取出；经锻压机上三向锻造后直接水冷；水冷后的合金在180℃~250℃下时效10h~24h。

本发明的实施，使得WE54合金的综合力学性能显著提高，同时获得了相当显著的塑性变形能力，另外，作为铸造用镁合金，WE54合金中由孔洞及铸造缺陷引起的失效概率下降了80%。

实施例9800KgAE61合金均匀化处理及后续加工方法

小样品得到合金只有一个低熔点相变点，为415℃。将AE61合金随炉升温至400℃±5℃，保温30min，然后取出锻造，并进行挤压，两种变形过程中不进行二次加热，控制总变形量20体积%~30体积%，然后再次放入均匀化热处理炉子中，进行均匀化热处理；均匀化温度控制在405℃±5℃，保温20h~30h；取出后直接轧制成板材，然后水冷；将水冷后的合金直接进行人工时效，在180℃~250℃下时效10h~24h。

本发明的实施，可以有效提高AE61合金中的Al-RE相分布均匀性，合金具有明显的时效硬化特性，合金最终强度达到340MPa~380MPa，变形后的残余应力显著下降。

实施例10500KgQE22合金均匀化处理及后续加工方法

小样品得到合金有三个低熔点相变点，分别为405℃、460℃及475℃。利用QE22合金自身电阻进行加热，通电后QE22相当于用电器，当控温系统显示坯料温度为390℃±5℃时，保温10~30min；对合金进行挤压，控制变形量在20体积%左右；将坯料放回均匀化热处理炉中，进行均匀化热处理，温度在390℃±5℃左右，保温时间为16~24h；将材料取出，随炉二次升温至440℃，保温20min，进行三向锻造，然后进行二次挤压；将挤压后的坯料放入炉中，温度控制在460℃，保温时间为18h；坯料取出后，进行模锻，锻造后直接水冷。进行人工时效，时效制度为140℃~200℃下时效8~20h。

本发明方法，对促进QE22合金中多种相的回溶有十分重要的作用，经过该方法得到的QE22镁合金，延伸率提高30%。

Claims (5)

1.一种适用于镁合金铸锭的均匀化处理及后续加工的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

（1）首先，对该镁合金铸锭的成份和低熔点相数量进行分析，测试设备可用ICP-AES或DSC设备，利用DSC设备时，升温速度为15±2℃/min，保护气氛为氩气，升温最高温度为600±10℃；

（2）若合金仅含有1个低熔点相时，进行如下处理：

1）对镁合金铸锭进行预热，加热温度为低熔点相变点以下10～20℃，保温0～30min，且保温时间≠0；

2）将预热后的镁合金铸锭进行变形加工，其中，在保证变形不开裂的前提下总变形量控制在20～30体积%以内；

3）将变形后的镁合金铸锭不经冷却直接放入均匀化炉中进行均匀化处理，均匀化炉中的温度等于或高于镁合金铸锭预热的温度，但必须低于低熔点相起始相变温度，保温时间为8～50h；

4）后续处理分为以下两种：

a、将均匀化处理完成的镁合金铸锭不经冷却直接进行塑性变形，达到最终零件尺寸后立即水冷，然后进行T5时效处理；

或是，b、将均匀化后的镁合金铸锭直接用水冷却，然后对镁合金进行T6时效处理；

（3）若合金含有两个及两个以上低熔点相时，进行如下处理：

1）对镁合金铸锭进行预热，加热温度为最低的低熔点相变点以下10~20℃，保温0～30min，且保温时间≠0；

2）将预热后的镁合金铸锭进行变形加工，其中，在保证变形不开裂的前提下总变形量控制在20～30体积%以内；

3）将变形后的镁合金铸锭不经冷却直接放入均匀化炉中进行均匀化处理，均匀化炉中的温度等于或高于镁合金铸锭预热的温度，但必须低于低熔点相起始相变温度，保温时间为2-24h；

4）将经过第一次均匀化处理后的镁合金铸锭加热，加热温度高于第一个低熔点相相变点温度，低于第二个低熔点相的相变点以下10～20℃，保温0~30min，且保温时间≠0；

5）对经过第二次预热的镁合金铸锭进行第二次塑性变形，在保证变形不开裂的前提下总变形量控制在20～30体积%以内；

6）将第二次进行塑性变形的镁合金铸锭不经冷却直接放入均匀化炉中进行均匀化处理，均匀化炉中的温度等于或高于第二次对镁合金铸锭预热温度，但必须低于第二个低熔点相起始相变温度，保温时间为2-24h；

7）以此类推，直至对该镁合金铸锭的所有的低熔点相变点进行预热、塑性变形和均匀化处理全部完成为止，全部均匀化时间不超过60h；

8）后续处理分为以下两种：

a、将均匀化处理完成的镁合金铸锭不经冷却直接进行塑性变形，达到最终零件尺寸后立即水冷，然后进行T5时效处理；

或是，b、将均匀化后的合金直接用水冷却，然后对镁合金铸锭进行T6时效处理。

2.根据权利要求1所述的适用于镁合金铸锭的均匀化处理及后续加工的方法，其特征在于，在所述的步骤（2）中1）的镁合金铸锭预热中，加热的方式为感应加热、利用铸造后余温加热、依靠铸锭本身电阻进行通电加热或随炉升温加热。

3.根据权利要求1所述的适用于镁合金铸锭的均匀化处理及后续加工的方法，其特征在于，在所述的步骤（3）中1）的镁合金铸锭预热中，加热的方式为感应加热、利用铸造后余温加热、依靠铸锭本身电阻进行通电加热或随炉升温加热；步骤（3）的4）以及7）中需要对镁合金铸锭继续进行预热中，加热方式为感应加热、随炉升温加热或依靠铸锭本身电阻进行通电加热。

4.根据权利要求1所述的适用于镁合金铸锭的均匀化处理及后续加工的方法，其特征在于，在所述的步骤（2）中2）中，所述的变形加工方式有挤压、锻造和轧制中的一种或它们中两种任意组合。

5.根据权利要求1所述的适用于镁合金铸锭的均匀化处理及后续加工的方法，其特征在于，在所述步骤（3）的2）和7）中需要进行塑性变形过程中，所进行的变形加工方式有挤压、锻造和轧制中的一种或它们中两种任意组合。