CN103804592A - 控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺,包括:(a)首先,按一定配比分别配制一定浓度的马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯;(b)然后,在不同的容器中采取不同的单体滴加方式加入马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯,并调节溶液pH为7~10;(c)然后启动搅拌和升温装置,保持恒温搅拌反应一段时间后停止,自然冷却,即得目标产物。本发明能快速制备出聚MA-AA-Mac防垢剂,且制备过程简单,制备转化率高,大大降低了马来酸酐-丙烯酸-丙烯酸甲酯共聚物的制备成本,且通过控制合成过程中的pH值,从而提高了产品转化率和产品性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺。
背景技术
除垢剂是一种去除水垢,污垢等多种垢渍的化学制剂,一般由多种组分复配而成。工业用除垢剂主要用于去除换热设备,锅炉等内的污垢。
除垢剂常用种类及其特点:
(1)无机聚磷酸盐。此类是最早使用的除垢剂,国外已限制使用。其分子中有一个或多个重复的P-O-P键存在,可分为链状聚磷酸盐和环状聚磷酸盐。无机聚磷酸盐的缺点是易受潮水解生成正磷酸盐,在高温和高pH值下尤甚,与二价阳离子如Ca2+、Mg2+等反应而结垢。
(2)有机磷酸酯。常见的有机磷酸酯有单烷基磷酸酯、双烷基磷酸酯、焦磷酸酯、聚氧乙烯脂肪醚磷酸酯等。有机磷酸酯中P-O-C键比磷酸盐P-O-P键强,因此它比磷酸盐稳定,水解温度比磷酸盐高。磷酸酯的许多性质与磷酸盐类似,使用时用量不宜过高,过高反而易生成垢。磷酸酯易粘附于设备表面,与缓蚀剂等的相容性好,但与油类易发生乳化,所以在油田中使用时需要加入防乳化剂,在温度超过90℃时会发生象无机聚磷酸盐那样的水解现象,其水解产物也能与二价金属阳离子反应而结垢。硫酸锶白色结晶性粉末。无气味。1g溶于约8800ml水、700ml 3%硝酸、800ml 2%盐酸,微溶于氯化碱溶液、浓酸,不溶于乙醇和稀硫酸。相对密度3.96。熔点1605℃。折光率1.624。
(3)有机多元膦酸。膦酸中的C-P键牢固,因此有较高的化学稳定性和热稳定性,在高温、高pH值条件下也难水解,无毒或低毒。例如乙二胺四甲叉磷酸在200℃的高温及1013kPa下仍能保持其活性;羧基乙叉二膦酸在250℃的高温下才分解。该类除垢剂效果好,药剂用量小,并兼具缓蚀作用。已广泛应用于油田水处理。
(4)氨基多羧酸盐。氨基多羧酸盐是一种热稳定性较好的除垢剂,如EDTA的使用温度可达到200℃。此类除垢剂主要是通过鳌合作用防垢,因此加入的量多,成本高,所以在大量用水的工业过程中使用受到限制。
除垢剂由多种成分构成,包括有机络合剂、表面活性剂、防垢剂等组成。以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸甲酯(Mac)为单体合成出的聚MA-AA-Mac可作为防垢剂使用,且其防垢性能优良。
在合成聚MA-AA-Mac防垢剂的过程中,不同的pH值对合成过程的转化率的目标产品的性能存在很大影响,如何确定一种适当的搅拌时间,显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足,提供一种控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺,该方法能快速制备出聚MA-AA-Mac防垢剂,且制备过程简单,制备转化率高,大大降低了马来酸酐-丙烯酸-丙烯酸甲酯共聚物的制备成本,且通过控制合成过程中的pH值,从而提高了产品转化率和产品性能。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺,包括步骤:(a)首先,按一定配比分别配制一定浓度的马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯;(b)然后,在不同的容器中采取不同的单体滴加方式加入马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯,并调节溶液pH为7~10;(c)然后启动搅拌和升温装置,保持恒温搅拌反应一段时间后停止,自然冷却,即得目标产物。
所述容器为带有搅拌装置、滴液漏斗、温度计和冷凝装置的四颈瓶。
所述三个滴液漏斗分别装入丙烯酸溶液、丙烯酸甲酯和过硫酸铵溶液。
自然冷却至室温。
所述步骤(b)中,调节溶液pH为8。
所述步骤(b)中,调节溶液pH为9。
所述步骤(b)中,调节溶液pH为8.5。
综上所述,本发明的有益效果是:能快速制备出聚MA-AA-Mac防垢剂,且制备过程简单,制备转化率高,大大降低了马来酸酐-丙烯酸-丙烯酸甲酯共聚物的制备成本,且通过控制合成过程中的pH值,从而提高了产品转化率和产品性能。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步的详细说明,但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例:
本发明涉及的一种控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺,包括步骤:(a)首先,按一定配比分别配制一定浓度的马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯;(b)然后,在不同的容器中采取不同的单体滴加方式加入马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯,并调节溶液pH为7~10;(c)然后启动搅拌和升温装置,保持恒温搅拌反应一段时间后停止,自然冷却,即得目标产物。
所述容器为带有搅拌装置、滴液漏斗、温度计和冷凝装置的四颈瓶。
所述三个滴液漏斗分别装入丙烯酸溶液、丙烯酸甲酯和过硫酸铵溶液。
自然冷却至室温。
所述步骤(b)中,调节溶液pH为8。
所述步骤(b)中,调节溶液pH为9。
所述步骤(b)中,调节溶液pH为8.5。
在合成聚MA-AA-Mac防垢剂的过程中,不同的pH值对合成过程的转化率合成出的目标产品的性能存在很大影响,如何确定一种适当的pH值,显得尤为重要。为了得到最佳的pH值,本发明做了不同的pH值对合成过程的转化率合成出的目标产品的性能的影响实验,由结果可知:适当pH值,会提高整个工艺的转化率,但是,当pH值提高到一定值的时候,再增加pH值,对提高转化率不会产生很大影响,相反的,由于增加pH值,必然会导致产物偏碱性,从而导致整个工艺产品的质量下降,故应该综合考虑,本发明中,调节溶液pH为7~10,且最佳为8.5。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质,对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺,其特征在于,包括步骤:(a)首先,按一定配比分别配制一定浓度的马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯;(b)然后,在不同的容器中采取不同的单体滴加方式加入马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯,并调节溶液pH为7~10;(c)然后启动搅拌和升温装置,保持恒温搅拌反应一段时间后停止,自然冷却,即得目标产物。
2.根据权利要求1所述的控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺,其特征在于,所述容器为带有搅拌装置、滴液漏斗、温度计和冷凝装置的四颈瓶。
3.根据权利要求2所述的控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺,其特征在于,所述三个滴液漏斗分别装入丙烯酸溶液、丙烯酸甲酯和过硫酸铵溶液。
4.根据权利要求1所述的控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺,其特征在于,自然冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺,其特征在于,所述步骤(b)中,调节溶液pH为8。
6.根据权利要求1所述的控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺,其特征在于,所述步骤(b)中,调节溶液pH为9。
7.根据权利要求1所述的控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺,其特征在于,所述步骤(b)中,调节溶液pH为8.5。
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