CN103804592A - 控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺，包括：(a)首先，按一定配比分别配制一定浓度的马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯；(b)然后，在不同的容器中采取不同的单体滴加方式加入马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯，并调节溶液pH为7～10；(c)然后启动搅拌和升温装置，保持恒温搅拌反应一段时间后停止，自然冷却，即得目标产物。本发明能快速制备出聚MA-AA-Mac防垢剂，且制备过程简单，制备转化率高，大大降低了马来酸酐-丙烯酸-丙烯酸甲酯共聚物的制备成本，且通过控制合成过程中的pH值，从而提高了产品转化率和产品性能。

Description

控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺

技术领域

本发明涉及一种控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺。

背景技术

除垢剂是一种去除水垢，污垢等多种垢渍的化学制剂，一般由多种组分复配而成。工业用除垢剂主要用于去除换热设备，锅炉等内的污垢。

除垢剂常用种类及其特点：

(1)无机聚磷酸盐。此类是最早使用的除垢剂，国外已限制使用。其分子中有一个或多个重复的P-O-P键存在，可分为链状聚磷酸盐和环状聚磷酸盐。无机聚磷酸盐的缺点是易受潮水解生成正磷酸盐，在高温和高pH值下尤甚，与二价阳离子如Ca2+、Mg2+等反应而结垢。

(2)有机磷酸酯。常见的有机磷酸酯有单烷基磷酸酯、双烷基磷酸酯、焦磷酸酯、聚氧乙烯脂肪醚磷酸酯等。有机磷酸酯中P-O-C键比磷酸盐P-O-P键强，因此它比磷酸盐稳定，水解温度比磷酸盐高。磷酸酯的许多性质与磷酸盐类似，使用时用量不宜过高，过高反而易生成垢。磷酸酯易粘附于设备表面，与缓蚀剂等的相容性好，但与油类易发生乳化，所以在油田中使用时需要加入防乳化剂，在温度超过90℃时会发生象无机聚磷酸盐那样的水解现象，其水解产物也能与二价金属阳离子反应而结垢。硫酸锶白色结晶性粉末。无气味。1g溶于约8800ml水、700ml 3％硝酸、800ml 2％盐酸，微溶于氯化碱溶液、浓酸，不溶于乙醇和稀硫酸。相对密度3.96。熔点1605℃。折光率1.624。

(3)有机多元膦酸。膦酸中的C-P键牢固，因此有较高的化学稳定性和热稳定性，在高温、高pH值条件下也难水解，无毒或低毒。例如乙二胺四甲叉磷酸在200℃的高温及1013kPa下仍能保持其活性；羧基乙叉二膦酸在250℃的高温下才分解。该类除垢剂效果好，药剂用量小，并兼具缓蚀作用。已广泛应用于油田水处理。

(4)氨基多羧酸盐。氨基多羧酸盐是一种热稳定性较好的除垢剂，如EDTA的使用温度可达到200℃。此类除垢剂主要是通过鳌合作用防垢，因此加入的量多，成本高，所以在大量用水的工业过程中使用受到限制。

除垢剂由多种成分构成，包括有机络合剂、表面活性剂、防垢剂等组成。以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸甲酯(Mac)为单体合成出的聚MA-AA-Mac可作为防垢剂使用，且其防垢性能优良。

在合成聚MA-AA-Mac防垢剂的过程中，不同的pH值对合成过程的转化率的目标产品的性能存在很大影响，如何确定一种适当的搅拌时间，显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺，该方法能快速制备出聚MA-AA-Mac防垢剂，且制备过程简单，制备转化率高，大大降低了马来酸酐-丙烯酸-丙烯酸甲酯共聚物的制备成本，且通过控制合成过程中的pH值，从而提高了产品转化率和产品性能。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺，包括步骤：(a)首先，按一定配比分别配制一定浓度的马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯；(b)然后，在不同的容器中采取不同的单体滴加方式加入马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯，并调节溶液pH为7～10；(c)然后启动搅拌和升温装置，保持恒温搅拌反应一段时间后停止，自然冷却，即得目标产物。

所述容器为带有搅拌装置、滴液漏斗、温度计和冷凝装置的四颈瓶。

所述三个滴液漏斗分别装入丙烯酸溶液、丙烯酸甲酯和过硫酸铵溶液。

自然冷却至室温。

所述步骤(b)中，调节溶液pH为8。

所述步骤(b)中，调节溶液pH为9。

所述步骤(b)中，调节溶液pH为8.5。

综上所述，本发明的有益效果是：能快速制备出聚MA-AA-Mac防垢剂，且制备过程简单，制备转化率高，大大降低了马来酸酐-丙烯酸-丙烯酸甲酯共聚物的制备成本，且通过控制合成过程中的pH值，从而提高了产品转化率和产品性能。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。

实施例：

本发明涉及的一种控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺，包括步骤：(a)首先，按一定配比分别配制一定浓度的马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯；(b)然后，在不同的容器中采取不同的单体滴加方式加入马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯，并调节溶液pH为7～10；(c)然后启动搅拌和升温装置，保持恒温搅拌反应一段时间后停止，自然冷却，即得目标产物。

所述容器为带有搅拌装置、滴液漏斗、温度计和冷凝装置的四颈瓶。

所述三个滴液漏斗分别装入丙烯酸溶液、丙烯酸甲酯和过硫酸铵溶液。

自然冷却至室温。

所述步骤(b)中，调节溶液pH为8。

所述步骤(b)中，调节溶液pH为9。

所述步骤(b)中，调节溶液pH为8.5。

在合成聚MA-AA-Mac防垢剂的过程中，不同的pH值对合成过程的转化率合成出的目标产品的性能存在很大影响，如何确定一种适当的pH值，显得尤为重要。为了得到最佳的pH值，本发明做了不同的pH值对合成过程的转化率合成出的目标产品的性能的影响实验，由结果可知：适当pH值，会提高整个工艺的转化率，但是，当pH值提高到一定值的时候，再增加pH值，对提高转化率不会产生很大影响，相反的，由于增加pH值，必然会导致产物偏碱性，从而导致整个工艺产品的质量下降，故应该综合考虑，本发明中，调节溶液pH为7～10，且最佳为8.5。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺，其特征在于，包括步骤：(a)首先，按一定配比分别配制一定浓度的马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯；(b)然后，在不同的容器中采取不同的单体滴加方式加入马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯，并调节溶液pH为7～10；(c)然后启动搅拌和升温装置，保持恒温搅拌反应一段时间后停止，自然冷却，即得目标产物。

2.根据权利要求1所述的控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺，其特征在于，所述容器为带有搅拌装置、滴液漏斗、温度计和冷凝装置的四颈瓶。

3.根据权利要求2所述的控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺，其特征在于，所述三个滴液漏斗分别装入丙烯酸溶液、丙烯酸甲酯和过硫酸铵溶液。

4.根据权利要求1所述的控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺，其特征在于，自然冷却至室温。

5.根据权利要求1所述的控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺，其特征在于，所述步骤(b)中，调节溶液pH为8。

6.根据权利要求1所述的控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺，其特征在于，所述步骤(b)中，调节溶液pH为9。

7.根据权利要求1所述的控制pH值的聚MA-AA-Mac防垢剂的合成工艺，其特征在于，所述步骤(b)中，调节溶液pH为8.5。