CN103801707B - 核壳型微波吸收材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核壳型微波吸收材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将铁磁金属氧化物粉末，放入球磨机中湿磨，制成氧化物浆料，再往所述浆料中倒入空心玻璃微珠粉，机械慢搅拌混匀后，捞出空心玻璃微珠，此时，在微珠表面包裹有一层氧化物；（2）除去所述空心玻璃微珠表面多余的液体后，将其放入加热炉中，升温至500℃至650℃间，通入还原性气体，反应完成后即可得到外壳是铁磁合金层，内层是空心玻璃微珠的核壳型微波吸收材料。本发明的有益效果在于制备出了一种微波吸收性能良好，且比重更轻的一种复合材料。

Description

核壳型微波吸收材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，具体地讲，涉及一种核壳型微波吸收材料的制备方法。
背景技术
随着IT工业的不断发展，电磁污染和电磁干扰日益严重，具有微波吸收功能的材料研究与开发得到人们广泛关注。现有技术中常用的吸收微波的材料有：铁磁合金粉、碳黑、氧化锌和铁氧体等。
空心玻璃微珠是一种经过特殊加工处理的玻璃微珠，其主要特点是密度较玻璃微珠更小，空心玻璃微珠是一种尺寸微小的空心玻璃球体，属无机非金属材料。典型粒径范围10-180微米，具有质轻、低导热、隔音、高分散、电绝缘性和热稳定性好等优点,是近年来发展起来的一种用途广泛、性能优异的新型轻质材料。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的不足及存在的问题，将空心玻璃微珠与铁磁合金相结合，使该种材料具有较好的微波吸收能力，同时具有比重轻的特点。
本发明是采用以下技术方案实现的：
所述核壳型微波吸收材料的制备方法包括如下步骤：
（1）将铁磁金属氧化物粉末，放入球磨机中湿磨，制成氧化物浆料，再往所述浆料中倒入空心玻璃微珠粉，搅拌混匀后，捞出空心玻璃微珠，此时，在微珠表面包裹有一层氧化物；
（2）除去所述空心玻璃微珠表面多余的液体后，将其放入加热炉中，升温至500℃至650℃间，通入还原性气体，反应完成后即可得到外壳是铁磁合金层，内层是空心玻璃微珠的核壳型微波吸收材料。
本发明所用的铁磁金属氧化物形式多样，既可以采取单一形态的氧化物，即所述铁磁金属氧化物指由铁、镍、钴三种元素中的一种元素的氧化物或其中几种元素的氧化物机械混合组成的混和物或这三种元素的氧化物机械混合组成的混和物；也可以采取复合氧化物，即所述铁磁金属氧化物指由铁、镍、钴三种元素中的任意两种元素组成的复合氧化物或三种元素组成的复合氧化物。
在达到还原铁磁金属氧化物这一目的的同时，从设备适用和降低成本的角度考虑，本发明所述还原性气体为氢气或氨气，反应时间为60min。
在本发明所述工艺中，为了达到最佳的产品效果，一般要求所述球磨机湿磨后得到的铁磁合金氧化物浆料中氧化物的颗粒平均直径小于2微米，同时，优选方案制备的核壳型微波吸收材料的壳厚度小于10微米。
本发明的有益效果在于制备出了一种微波吸收性能良好，且比重更轻的一种复合材料，该材料的微波性能测试采用自由空间法和弓形法两种测试方案；测试样品尺寸分别采用180mm×180mm,300mm×300mm；测试频率范围1GHz-100GHz；样品微波反射率均低于-10dB，满足应用要求。
具体实施方式
实施例1
将氧化钴放入球磨机中湿磨，制成氧化物浆料，再往所述浆料中倒入空心玻璃微珠粉，搅拌混匀后，捞出空心玻璃微珠，此时，在微珠表面包裹有一层氧化物；除去所述空心玻璃微珠表面多余的液体后，将其放入加热炉中，升温至500℃，通入氢气，反应时间约1小时，反应完成后即可得到外壳是铁磁合金层，内层是空心玻璃微珠的核壳型微波吸收材料。所述球磨机湿磨后得到的铁磁合金氧化物浆料中氧化物的颗粒平均直径约为1.8微米，同时，本实施例制备的核壳型微波吸收材料的壳厚度约为8.3微米。
实施例2
在实施例1的基础上，将氧化钴替换为氧化镍或氧化铁，其余步骤同实施例1，亦可得到所需产品。所述球磨机湿磨后得到的铁磁合金氧化物浆料中氧化物的颗粒平均直径约为1.7微米，同时，本实施例制备的核壳型微波吸收材料的壳厚度约为9.0微米。
实施例3
按摩尔数比Fe∶Ni=4∶6，将氧化铁与氧化镍两者混合后放入球磨机中湿磨，制成氧化物浆料，再往所述浆料中倒入空心玻璃微珠粉，搅拌混匀后，捞出空心玻璃微珠，此时，在微珠表面包裹有一层氧化物；除去所述空心玻璃微珠表面多余的液体后，将其放入加热炉中，升温至570℃，通入氢气，反应时间约1小时，反应完成后即可得到外壳是铁磁合金层，内层是空心玻璃微珠的核壳型微波吸收材料。所述球磨机湿磨后得到的铁磁合金氧化物浆料中氧化物的颗粒平均直径约为1.4微米，同时，本实施例制备的核壳型微波吸收材料的壳厚度约为8.5微米。
实施例4
在实施例3的基础上，将所用铁磁金属氧化物比例替换为按摩尔数比Fe∶Co∶Ni=8∶1∶1，将氧化铁、氧化钴和氧化镍三者混合后放入球磨机中湿磨，制成氧化物浆料。其余步骤同实施例3。所述球磨机湿磨后得到的铁磁合金氧化物浆料中氧化物的颗粒平均直径约为1.8微米，同时，本实施例制备的核壳型微波吸收材料的壳厚度约为7.7微米。
实施例5
将氧化镍放入球磨机中湿磨，制成氧化物浆料，再往所述浆料中倒入空心玻璃微珠粉，搅拌混匀后，捞出空心玻璃微珠，此时，在微珠表面包裹有一层氧化物；除去所述空心玻璃微珠表面多余的液体后，将其放入加热炉中，升温至620℃，通入氨气，反应时间约1小时，反应完成后即可得到外壳是铁磁合金层，内层是空心玻璃微珠的核壳型微波吸收材料。所述球磨机湿磨后得到的铁磁合金氧化物浆料中氧化物的颗粒平均直径约为1.6微米，同时，本实施例制备的核壳型微波吸收材料的壳厚度约为8.0微米。
实施例6
在实施例5的基础上，将所用铁磁金属氧化物比例改为，按摩尔数比Fe∶Co=7∶3，称量相应量的氧化铁与氧化钴，两者混合后，放入球磨机中湿磨，制成氧化物浆料。其余步骤同实施例5。所述球磨机湿磨后得到的铁磁合金氧化物浆料中氧化物的颗粒平均直径约为1.7微米，同时，本实施例制备的核壳型微波吸收材料的壳厚度约为6.9微米。
实施例7
在实施例5的基础上，将所用铁磁金属氧化物比例改为，按摩尔数比Fe∶Co∶Ni=3∶3∶4，称量相应量的氧化铁、氧化钴和氧化镍，三者混合后，放入球磨机中湿磨，制成氧化物浆料。其余步骤同实施例5。所述球磨机湿磨后得到的铁磁合金氧化物浆料中氧化物的颗粒平均直径约为1.7微米，同时，本实施例制备的核壳型微波吸收材料的壳厚度约为8.5微米。
根据以上说明书中的阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，上述实施例中提到的内容并非是对本发明的限定，在不脱离本发明的发明构思的前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种核壳型微波吸收材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将铁磁金属氧化物粉末，放入球磨机中湿磨，制成氧化物浆料，再往所述浆料中倒入空心玻璃微珠粉，搅拌混匀后，捞出空心玻璃微珠，此时，在微珠表面包裹有一层氧化物；
（2）除去所述空心玻璃微珠表面多余的液体后，将其放入加热炉中，升温至500℃至650℃间，通入还原性气体，反应完成后即可得到外壳是铁磁合金层、内层是空心玻璃微珠的核壳型微波吸收材料；其中，
所述铁磁金属氧化物指由铁、镍、钴三种元素中的一种元素的氧化物或其中几种元素的氧化物机械混合组成的混和物或这三种元素的氧化物机械混合组成的混和物；
或者，所述铁磁金属氧化物指由铁、镍、钴三种元素中的任意两种元素组成的复合氧化物或三种元素组成的复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的核壳型微波吸收材料的制备方法，其特征在于：所述还原性气体为氢气或氨气，反应时间为60min。
3.根据权利要求1所述的核壳型微波吸收材料的制备方法，其特征在于：所述球磨机湿磨后得到的铁磁金属氧化物浆料中氧化物的颗粒平均直径小于2微米。
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