CN103776805B - 恒温蒸气发生进样系统 - Google Patents
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Abstract
一种恒温蒸气发生进样系统，用于便携式原子荧光现场快速检测，包括控制系统，所述控制系统通过电缆与第一恒温模块、第二恒温模块、第一温度传感器、第二温度传感器和第三温度传感器相连，所述第一温度传感器安装在所述第一恒温模块上，用于监测其内部温度变化；所述第二温度传感器安装在所述第一恒温模块和所述第二恒温模块的外部，用于监测环境温度变化；所述第三温度传感器安装在所述第二恒温模块上，用于监测其内部温度变化。本发明将蒸气发生进样系统进行恒温控制，不受外界环境温度影响，使其具有最佳的蒸气发生进样效率和重复性，从而使便携式原子荧光在野外进行现场分析时确保分析的灵敏度、重复性和准确性不受环境温度变化得影响。
Description
技术领域
本发明涉及原子荧光的进样技术领域，尤其是涉及原子荧光的蒸气发生进样技术。
背景技术
蒸气发生进样技术是基于化学反应的气体进样技术，由于具有接近100％的进样效率，目前在原子荧光光谱仪上得到普遍应用。蒸气发生进样技术的实质是使待测物质通过与硼氢化钾等强还原性物质发生化学反应生成气态物质，通过气液分离后，使气态组分与样品基体分离，从而达到高效进样且有效消除基体干扰的目的，极大地改善了原子荧光光谱仪的检测能力。例如采用原子荧光测量砷元素时，需要将其通过样品与硼氢化钾混合后生成气态砷化氢，然后再进行检测。
对于原子荧光分析技术而言，某一元素的蒸气发生反应效率越高，那么分析灵敏度也就越高；在多次分析过程中，如果每次分析过程的蒸气发生反应效率均相同，那么分析结果的重复性也就能得到保证。
在原子荧光检测过程中，不同元素的蒸气发生反应效率受温度影响也不尽相同。例如，汞元素在1℃-30℃的温度变化范围内，其蒸气发生反应效率均为100％，即不受温度变化影响；对于砷元素，其在20℃-30℃的范围内，蒸气发生反应效率均为100％，在10℃时，蒸气发生反应效率仅为70％，在5℃时，蒸气发生反应效率仅为50％。蒸气发生进样技术的关键在于生成气态物质的化学反应效率即蒸气发生效率的高低以及的蒸气发生效率可重复性。蒸气发生效率的高低直接决定了进样效率的高低，因此对原子荧光分析灵敏度起着决定性的作用。蒸气发生效率的可重复性，也直接决定了分析结果的可重复性。
此外，对于蒸气发生反应生成的气态物质，在气液分离器中以及进入原子化器之前的管路中传输时，环境温度的变化会导致其饱和蒸汽压的变化，进而影响到气态物质在载气中相对浓度的变化，最终会影响到分析结果的重复性。以原子荧光分析频率较高的汞元素为例，当温度为1℃、10℃、20℃、30℃时，其饱和汞蒸气浓度分别为2.4117ng/cm3、5.5469ng/cm3、13.1650ng/cm3、29.4805ng/cm3，当温度由10℃升高至20℃时，饱和汞蒸气浓度增加了137.3％。因此，环境温度的变化对于分析结果重复性的影响需要引起格外关注。
对于在实验室中工作的原子荧光而言，由于实验室中普遍配备空调或者处于相对封闭环境中，因此原子荧光工作环境的温度变化较小，对分析灵敏度和重复性的影响也相对较小。但是对于在野外开放环境中工作的便携式原子荧光而言，现场检测的特性决定了原子荧光的蒸气发生进样系统不可避免地要受到环境温度变化的影响，进而影响到原子荧光分析的灵敏度和重复性。因此，恒温蒸气发生进样系统成为便携式原子荧光的不二之选。目前还未见有关于恒温蒸气发生进样系统的报道和专利。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于：提供一种恒温蒸气发生进样系统，解决了便携式原子荧光分析灵敏度和重复性受分析现场环境温度变化影响的问题。
为此，本发明的一种恒温蒸气发生进样系统，用于便携式原子荧光现场快速检测，包括控制系统，所述控制系统通过电缆与第一恒温模块、第二恒温模块、第一温度传感器、第二温度传感器和第三温度传感器相连，所述第一温度传感器安装在所述第一恒温模块上，用于监测其内部温度变化；所述第二温度传感器安装在所述第一恒温模块和所述第二恒温模块的外部，用于监测环境温度变化；所述第三温度传感器安装在所述第二恒温模块上，用于监测其内部温度变化。
其中，所述第一恒温模块，其内部包括样品保持管、气体缓冲器、四通混合模块、反应管、第一温度传感器、还原剂保持管、气液分离器和蒸气传输管；所述样品保持管的一端、气体缓冲器的一端和还原剂保持管的一端分别连接所述四通混合模块的端口A、端口B和端口C，所述四通混合模块的端口D通过反应管和气液分离器的进液口相连，所述气液分离器的出气口与蒸气传输管相连；
其中，所述气体缓冲器的另一端通过所述第一恒温模块外部的流量控制器连接氩气气源，所述气液分离器的出液口与所述第一恒温模块外部的废液泵的进液口相连，所述废液泵的出液口与废液杯通过管路相连。
其中，所述第二恒温模块，其内部包括还原剂缓冲管、还原剂泵、样品泵和样品缓冲管；所述第二恒温模块外部设有样品吸液管、样品杯、还原剂吸液管和还原剂杯；所述样品吸液管置于所述样品杯内，所述样品缓冲管的两端分别与所述样品泵的进液口和样品吸液管相连，所述还原剂吸液管置于还原剂杯中，所述还原剂缓冲管的两端分别与还原剂泵的进液口和还原剂吸液管相连。
其中，所述样品保持管的另一端和还原剂保持管的另一端分别连接所述样品泵的出液口和所述还原剂泵的出液口。
其中，所述第一温度传感器、第二温度传感器和第三温度传感器为热电偶、热敏电阻或热电堆传感器，其温度探测范围为-40℃-100℃。
其中，所述第一恒温模块和第二恒温模块的恒温范围为5℃-50℃，恒温精度为0.1℃。
其中，所述第一恒温模块和第二恒温模块内具有恒温器件，所述恒温器件为半导体制冷片、电热合金丝、聚酰亚胺薄膜加热器或正温度系数加热电阻。
其中，所述气体缓冲器为铜烧结滤芯，其过滤精度为1μm-100μm。
本发明的有益效果在于：将蒸气发生进样系统进行恒温控制，不受外界环境温度影响，使其具有最佳的蒸气发生进样效率和重复性，从而使便携式原子荧光在野外进行现场分析时确保分析的灵敏度、重复性和准确性不受环境温度变化得影响。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
附图标记说明
1-氩气气源；2-流量控制器；3-第一恒温模块；4-样品保持管；5-气体缓冲器；6-四通混合模块；7-反应管；8-气液分离器；9-蒸气传输管；10-废液泵；11-废液杯；12-第一温度传感器；13-还原剂保持管；14-第二温度传感器；15-第三温度传感器；16-控制系统；17-还原剂吸液管；18-还原剂杯；19-还原剂缓冲管；20-还原剂泵；21-样品泵；22-第二恒温模块；23-样品杯；24-样品吸液管；25-样品缓冲管。
具体实施方式
为了使本发明的形状、构造以及特点能够更好地被理解，以下将列举较佳实施例并结合附图进行详细说明。
如图1所示，一种用于便携式原子荧光现场快速检测的恒温蒸气发生进样系统，包括控制系统16，控制系统16通过电缆与第一恒温模块3、第二恒温模块22、第一温度传感器12、第二温度传感器14和第三温度传感器15相连。第一温度传感器12安装在第一恒温模块3上，用于监测其内部温度变化。第二温度传感器14安装在第一恒温模块3和第二恒温模块22的外部，用于监测环境温度变化。第三温度传感器15安装在第二恒温模块22上，用于监测其内部温度变化。
所述第一恒温模块3，其内部包括样品保持管4、气体缓冲器5、四通混合模块6、反应管7、第一温度传感器12、还原剂保持管13、反应管7、气液分离器8和蒸气传输管9。
所述第二恒温模块22，其内部包括还原剂缓冲管19、还原剂泵20、样品泵21和样品缓冲管25。
样品吸液管24置于样品杯23中，样品缓冲管25的两端分别与样品泵21的进液口和样品吸液管24相连。还原剂吸液管17置于还原剂杯18中，还原剂缓冲管19的两端分别与还原剂泵20的进液口和还原剂吸液管17相连。
样品保持管4的两端分别与样品泵21的出液口和四通混合模块6的端口A相连。还原剂保持管13的两端分别与还原剂泵20的出液口和四通混合模块6的端口C相连。流量控制器2的两端分别与氩气气源1和气体缓冲器5的一端相连，气体缓冲器5的另一端与四通混合模块6的端口B相连。反应管7的两端分别与四通混合模块6的端口D和气液分离器8的进液口相连。
气液分离器8的出气口与蒸气传输管9相连，气液分离器8的出液口与废液泵10的进液口相连。废液泵10的出液口与废液杯11通过管路相连。第一温度传感器12、第二温度传感器14和第三温度传感器15为热电偶、热敏电阻或热电堆传感器，其温度探测范围为-40℃-100℃。
气体缓冲器5为铜烧结滤芯，其过滤精度为1μm-100μm。恒温模块的供电为直流5V-24V，恒温模块恒温范围为5℃-50℃，恒温精度为0.1℃。
在较佳的技术方案中：所述恒温模块的供电为直流12V，恒温模块恒温25℃。
在较佳的技术方案中：所述恒温模块内具有恒温器件，恒温器件为半导体制冷片，通过改变输入电压的极性，可以实现恒温模块的冷却或加热。
在较佳的技术方案中：所述恒温模块的恒温器件为电热合金丝。
在较佳的技术方案中：所述恒温模块的恒温器件为聚酰亚胺薄膜加热器。
在较佳的技术方案中：所述恒温模块的恒温器件为正温度系数加热电阻。
上述用于便携式原子荧光现场快速检测的恒温蒸气发生进样系统工作过程如下：
(1)第二温度传感器14探测到环境温度低于1℃时，处于第一恒温模块3和第二恒温模块22外部的样品杯23、还原剂杯18、废液杯11及其传输管路存在结冰的可能，蒸气发生系统给出低温提示，系统停止工作。
(2)当第二温度传感器14探测到环境温度在1℃-24℃之间时，控制系统16发出指令让第一恒温模块3和第二恒温模块22加热，同时通过第一温度传感器12和第三温度传感器15反馈的温度数据进行25℃恒温闭环控制。当第二温度传感器14探测到环境温度在26℃-50℃之间时，控制系统16发出指令让第一恒温模块3和第二恒温模块22制冷，同时通过第一温度传感器12和第三温度传感器15反馈的温度数据进行25℃恒温闭环控制。
(3)样品泵21通过样品吸液管24吸取样品杯23中的样品，样品依次流经样品缓冲管25、样品泵21和样品保持管4，并在其中被恒温至25℃，然后进入四通混合模块6的端口A。同时，还原剂泵20通过还原剂吸液管17吸取还原剂杯18中的还原剂，还原剂依次流经还原剂缓冲管19、还原剂泵20和还原剂保持管13，并在其中被恒温至25℃，然后进入四通混合模块6的端口C。与此同时，氩气气源1中的氩气流经流量控制器2，然后在气体缓冲器5中被恒温至25℃，然后进入四通混合模块6的端口B。
(4)样品与还原剂在四通混合模块6内混合，在氩气的携带下进入反应管7生成待测气态物质和氢气，然后进入气液分离器8。
(5)气态物质、氢气和氩气在气液分离器8中与液体分离后，经过蒸气传输管9进入原子化器，废液泵10同时抽取气液分离器8中的废液至废液杯11中。
本发明通过对蒸气发生反应过程进行恒温控制，使得环境温度变化不再影响蒸气发生反应效率，保证了便携式原子荧光在野外现场检测的灵敏度和重复性。
以上对本发明的描述是说明性的，而非限制性的，本专业技术人员理解，在权利要求限定的精神与范围之内可对其进行许多修改、变化或等效，但是它们都将落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种恒温蒸气发生进样系统，用于便携式原子荧光现场快速检测，其特征在于，包括控制系统，所述控制系统通过电缆与第一恒温模块、第二恒温模块、第一温度传感器、第二温度传感器和第三温度传感器相连，所述第一温度传感器安装在所述第一恒温模块上，用于监测其内部温度变化；所述第二温度传感器安装在所述第一恒温模块和所述第二恒温模块的外部，用于监测环境温度变化；所述第三温度传感器安装在所述第二恒温模块上，用于监测其内部温度变化。
2.如权利要求1所述的恒温蒸气发生进样系统，其特征在于，所述第一恒温模块，其内部包括样品保持管、气体缓冲器、四通混合模块、反应管、第一温度传感器、还原剂保持管、气液分离器和蒸气传输管；
所述样品保持管的一端、气体缓冲器的一端和还原剂保持管的一端分别连接所述四通混合模块的端口A、端口B和端口C，所述四通混合模块的端口D通过反应管和气液分离器的进液口相连，所述气液分离器的出气口与蒸气传输管相连。
3.如权利要求2所述的恒温蒸气发生进样系统，其特征在于，所述气体缓冲器的另一端通过所述第一恒温模块外部的流量控制器连接氩气气源，所述气液分离器的出液口与所述第一恒温模块外部的废液泵的进液口相连，所述废液泵的出液口与废液杯通过管路相连。
4.如权利要求2或3所述的恒温蒸气发生进样系统，其特征在于，所述第二恒温模块，其内部包括还原剂缓冲管、还原剂泵、样品泵和样品缓冲管；
所述第二恒温模块外部设有样品吸液管、样品杯、还原剂吸液管和还原剂杯；
所述样品吸液管置于所述样品杯内，所述样品缓冲管的两端分别与所述样品泵的进液口和样品吸液管相连，所述还原剂吸液管置于还原剂杯中，所述还原剂缓冲管的两端分别与还原剂泵的进液口和还原剂吸液管相连。
5.如权利要求4所述的恒温蒸气发生进样系统，其特征在于，所述样品保持管的另一端和还原剂保持管的另一端分别连接所述样品泵的出液口和所述还原剂泵的出液口。
6.如权利要求1所述的恒温蒸气发生进样系统，其特征在于，所述第一温度传感器、第二温度传感器和第三温度传感器为热电偶、热敏电阻或热电堆传感器，其温度探测范围为-40℃-100℃。
7.如权利要求1所述的恒温蒸气发生进样系统，其特征在于，所述第一恒温模块和第二恒温模块的恒温范围为5℃-50℃，恒温精度为0.1℃。
8.如权利要求1所述的恒温蒸气发生进样系统，其特征在于，所述第一恒温模块和第二恒温模块内具有恒温器件，所述恒温器件为半导体制冷片、电热合金丝、聚酰亚胺薄膜加热器或正温度系数加热电阻。
9.如权利要求2所述的恒温蒸气发生进样系统，其特征在于，所述气体缓冲器为铜烧结滤芯，其过滤精度为1μm-100μm。
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