CN103776398A - 一种奥克托今颗粒表面粗糙度检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种奥克托今颗粒表面粗糙度检测方法，该方法通过将奥克托今粗品颗粒精制，确定需要抽取的待测样品的数目，依据随机数表抽取待测样品，测量待测样品的表面粗糙度，计算轮廓算术平均偏差平均值与轮廓算术平均偏差示值误差，最后报告与表示。本发明采用光学法进行测试，实现了无损、非接触测试，量化奥克托今颗粒表面粗糙度值，以此分析和评价高品质奥克托今。

Description

一种奥克托今颗粒表面粗糙度检测方法

技术领域

本发明属于炸药领域，涉及奥克托今，具体涉及一种奥克托今颗粒表面粗糙度检测方法。

背景技术

对于表面粗糙度的检测和评价，最早人们是用标准样件或样块，通过经验（眼观或手摸）对表面粗糙度做出定性检测和评价。1929年，德国施马尔茨首先对表面微观不平整度的深度进行了测量。1936年美国艾尔特成功研制出第一台车间用的表面粗糙度轮廓仪。1940年英国泰勒-浩博森公司成功研制出表面粗糙度测量仪。之后，各国相继研制出多种测量表面粗糙度的仪器。目前产品化的表面粗糙度测量仪器中，一般可以划分为接触式与非接触式两种，如下图所示。其中接触式以触针轮廓仪为代表，非接触式测量以光学测量占主导。

激光共聚焦显微镜是今年来发展起来的一种新型显微镜，与普通光学显微镜相比具有更高的分辨率和放大倍数，可以对待测样品进行分层扫描，实现样品的三维重建和测量分析。该术已在食品、生物医药等方面得到了广泛的应用，利用该技术研究了形态学、分子细胞生物学、神经学、药理学、遗传学、食品组织形态等。

单质炸药晶体微表面形貌影响其在火炸药中的加工性能、微观力学性能，进而影响装药安全性。同时，单质炸药晶体微表面“锯齿”形状影响其与高分子材料的润湿性能和微界面作用，进而影响工艺流变性能。粗糙的微表面也是“热点”产生的原因之一。因此有效表征单质炸药晶体微表面为高品质单质炸药的评价、单质炸药晶体的包覆提供技术支持。

迄今现有技术中未见单质炸药微表面粗糙度测试方法，特别是共聚焦显微镜用于单质炸药表面粗糙度测量的报道。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷与不足，本发明的目的是提供一种奥克托今颗粒表面粗糙度检测方法，以解决现有分析方法无法解决的奥克托今黑索金表面粗糙度的表征问题。

为了实现上述技术任务，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种奥克托今颗粒表面粗糙度检测方法，该方法包括以下步骤：

步骤一，将奥克托今粗品颗粒精制，具体的精制过程如下所述：

25℃时，在搅拌状态下，将奥克托今均分五次加入二甲基亚砜中，奥克托今与二甲基亚砜之间的质量比为55：100，待奥克托今完全溶解后，降温至-10℃，有晶体析出，过滤，干燥，得到精制后的奥克托今颗粒；

步骤二，确定需要抽取的待测样品的数目，依据随机数表抽取待测样品：

步骤三，测量待测样品的表面粗糙度：

使用激光共聚焦显微镜测量每一个待测样品的表面粗糙度，进行测试时，首先采用LED冷光源白光进行照射，镜头放大倍数为5倍，调整视场后换至50倍放大镜头，激光共聚焦显微镜中的激光光源采用激光能量为1毫瓦，激光波长为405nm的半导体激光光源，三维图采集时选用1000层切片模式，图像分辨率选用4096×4096；依据如下公式计算得出待测样品的轮廓算术平均偏差：

$\mathrm{Sa}=\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\left|y_i\right|$

式中：Sa表示轮廓算术平均偏差；

n为取样范围内测量次数；

y_i为待测样品上各点至轮廓评定基准线的距离，所述的轮廓评定基准线是指轮廓的最小二乘中线，评定表面粗糙度参数的基准线，它是指在取样长度内使轮廓线上各点的轮廓偏距平方和为最小的线；

步骤四，计算轮廓算术平均偏差平均值与轮廓算术平均偏差示值误差，通过轮廓算术平均偏差、轮廓算术平均偏差平均值和轮廓算术平均偏差示值误差来表示奥克托今颗粒表面粗糙度。

步骤一所述的精制后的奥克托今颗粒的粒度范围是（0.5～5）×10^-3m。

本发明具有以下优点：

本发明采用光学法进行测试，实现了无损、非接触测试，量化奥克托今颗粒表面粗糙度值，以此分析和确定高品质奥克托今。

附图说明

图1是实施例1中样品表面放大图像。

图2是实施例2中表面样品放大图像。

图3是实施例1中样品表面三维图像。

图4是实施例2中样品表面三维图像。

图5是奥克托今颗粒精制前的SEM图像。

图6是奥克托今颗粒精制后的SEM图像。

以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步阐述说明。

具体实施方式

遵从上述技术方案，下述实施例给出一种奥克托今颗粒表面粗糙度检测方法，该方法包括以下步骤：

步骤一，将奥克托今粗品颗粒精制，使得奥克托今颗粒之间不聚集；具体的精制过程如下所述：

25℃时，在搅拌状态下，将奥克托今均分五次加入二甲基亚砜中，奥克托今与二甲基亚砜之间的质量比为55：100，待奥克托今完全溶解后，降温至-10℃，有晶体析出，过滤，干燥，得到精制后的奥克托今；

所述的精制后的奥克托今颗粒的粒度范围是（0.5～5）×10^-3m；

精制前的奥克托今颗粒形态如图5所示，精制后的奥克托今颗粒形态如图6所示，图5和图6的放大倍数相同。从图中可以看出，精制可以使得奥克托今颗粒分散开来，不聚集，便于后续表面粗糙度的测量，提高测量结果的准确性。

步骤二，确定需要抽取的待测样品的数目，依据随机数表抽取待测样品：

选取样本总数为N的奥克托今颗粒样本，对样本中的每个奥克托今颗粒进行编号，依据M＞N^1/3，式中M为需要抽取的待测样品数目，N为奥克托今样本的样本总数，确定需要抽取的待测样品的数目M；

对奥克托今样本总量为N的样本，依据随机数表，得到M个待测样品对应的编号；

步骤三，测量待测样品的表面粗糙度：

使用激光共聚焦显微镜测量每一个待测样品的表面粗糙度，进行测试时，首先采用LED冷光源白光进行照射，镜头放大倍数为5倍，调整视场后换至50倍放大镜头，激光共聚焦显微镜中的激光光源采用激光能量为1毫瓦，激光波长的405nm半导体激光光源，三维图采集时选用1000层切片模式，图像分辨率选用4096×4096；依据如下公式计算得出待测样品的轮廓算术平均偏差：

$\mathrm{Sa}=\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\left|y_i\right|$

式中：Sa表示轮廓算术平均偏差；

n为取样范围内测量次数；

y_i为待测样品上各点至轮廓评定基准线的距离，所述的轮廓评定基准线是指轮廓的最小二乘中线，评定表面粗糙度参数的基准线，它是指在取样长度内使轮廓线上各点的轮廓偏距平方和为最小的线；

轮廓评定基准线是指轮廓的最小二乘中线，评定表面粗糙度参数的基准线，它是指在取样长度内使轮廓线上各点的轮廓偏距平方和为最小的线。

激光共聚焦显微镜的工作原理：激光器发出的激光束经扩束透镜和光束整形镜，变成一束直径较大的平行光束，长通分色反射镜使光束偏转90度，经过物镜会聚在物镜的焦点上，样品中的荧光物质在激光的激发下发射沿各个方向的荧光，一部分荧光经过物镜、长通分色反射镜、聚焦透镜、会聚在聚焦物镜的焦点处，再通过焦点处的针孔，由检测器接收。

步骤四，计算轮廓算术平均偏差平均值与轮廓算术平均偏差示值误差：

$\stackrel{\‾}{\mathrm{Sa}}=\underset{i=1}{\overset{M}{\mathrm{\Σ}}}\mathrm{Sa}$

$\mathrm{\ΔSa}=\frac{|\mathrm{Sa}-\stackrel{\‾}{\mathrm{Sa}}|}{\stackrel{\‾}{\mathrm{Sa}}}\×100\%$

式中：

表示M个轮廓算术平均偏差平均值；

ΔSa表示轮廓算术平均偏差示值误差。

报告与表示：轮廓算术平均偏差Sa、轮廓算术平均偏差平均值

轮廓算术平均偏差示值误差。

采取激光共聚焦显微镜进行测试，测试仪器的激光器发出的激光束经扩束透镜和光束整形镜，变成一束直径较大的平行光束，长通分色反射镜使光束偏转90度，经过物镜会聚在物镜的焦点上，样品中的荧光物质在激光的激发下发射沿各个方向的荧光，一部分荧光经过物镜、长通分色反射镜、聚焦透镜、会聚在聚焦物镜的焦点处，再通过焦点处的针孔，由检测器接收。

表面粗糙度数值（包括评价参数轮廓算术平均偏差Sa、轮廓算术平均偏差平均值

轮廓算术平均偏差示值误差ΔSa）表征了奥克托今精制过程的程度以及奥克托今颗粒表面缺陷情况。

对奥克托今而言，选用激光共聚焦显微镜中的激光光源采用激光能量为1毫瓦，激光波长的405nm半导体激光光源，采用LED冷光源白光进行照射，目的是在保证能量在安全范围内的基础上使用尽可能大的照射功率，使得奥克托今颗粒表面细部结构更清楚。

选择图像分辨率选用4096×4096，选择这个分辨率也是为了图像清晰，测试结果及计算结果精确。

三维图像采集时选用1000层切片模式，为了使得三维图像的图像清晰，测试结果及计算结果精确。

以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。

实施例1：

本实施例给出一种奥克托今颗粒表面粗糙度检测方法，该方法包括以下步骤：

步骤一，将奥克托今粗品颗粒精制，使得奥克托今颗粒之间不聚集；具体的精制过程如下所述：

25℃时，在搅拌状态下，将奥克托今均分五次加入二甲基亚砜中，奥克托今与二甲基亚砜之间的质量比为55：100，待奥克托今完全溶解后，降温至-10℃，有晶体析出，过滤，干燥，得到精制后的奥克托今。

步骤二，确定需要抽取的待测样品的数目，依据随机数表抽取待测样品：

确定一个总量为562的奥克托今颗粒样本，对样本中的每个奥克托今颗粒进行编号，依据M＞N^1/3，式中M为需要抽取的待测样品数目，N为奥克托今样本的样本总数N=562，确定需要抽取的待测样品的数目M=11，11>562^1/3，确保抽取的待测样品数目在数量上具有统计学意义及代表性。

对奥克托今样本总量为562的样本，依据随机数表，得到11个待测样品对应的编号，样品编号如下所示：191，359，161，424，431，207，387，211，040，354，126。

步骤三，测量待测样品的表面粗糙度：

使用激光共聚焦显微镜测量每一个待测样品的表面粗糙度，进行测试时，首先采用LED冷光源白光进行照射，镜头放大倍数为5倍，调整视场后换至50倍放大镜头，激光共聚焦显微镜中的激光光源采用激光能量为1毫瓦，激光波长为405nm的半导体激光光源，三维图采集时选用1000层切片模式，图像分辨率选用4096×4096；依据如下公式计算得出待测样品的轮廓算术平均偏差：

$\mathrm{Sa}=\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\left|y_i\right|$

式中：Sa表示轮廓算术平均偏差；

n为取样范围内测量次数；

y_i为待测样品上各点至轮廓评定基准线的距离，所述的轮廓评定基准线是指轮廓的最小二乘中线，评定表面粗糙度参数的基准线，它是指在取样长度内使轮廓线上各点的轮廓偏距平方和为最小的线；

最终得到的轮廓算术平均偏差如表1所示：

表1测试样品轮廓算术平均偏差统计表

样品顺序号	轮廓算术平均偏差(μm)
		191	113.129
359	122.792
		161	115.211
424	116.808
		431	114.882
207	122.338
		387	122.236
211	112.337
		040	127.369
354	113.093
		126	121.18

步骤四，计算轮廓算术平均偏差平均值与轮廓算术平均偏差示值误差：

$\stackrel{\‾}{\mathrm{Sa}}=\underset{i=1}{\overset{M}{\mathrm{\Σ}}}\mathrm{Sa}$

$\mathrm{\ΔSa}=\frac{|\mathrm{Sa}-\stackrel{\‾}{\mathrm{Sa}}|}{\stackrel{\‾}{\mathrm{Sa}}}\×100\%$

式中：表示M个轮廓算术平均偏差平均值；

ΔSa表示轮廓算术平均偏差示值误差；

最后得到的结果如表2所示：

表2测试样品轮廓算术平均偏差及示值误差统计表

报告与表示：轮廓算术平均偏差Sa、轮廓算术平均偏差平均值

轮廓算术平均偏差示值误差ΔSa最终得到的报告如表3所示：

表3测试样品报告表

依据上述轮廓算术平均偏差Sa、轮廓算术平均偏差平均值

轮廓算术平均偏差示值误差ΔSa数值，其中

表明精制过程不彻底，观察颗粒表面，如图1和图3所示，本实施例的奥克托今颗粒发现缺陷多。

实施例2：

本实施例给出一种奥克托今颗粒表面粗糙度检测方法，该方法包括以下步骤：

步骤一，将奥克托今粗品颗粒精制，使得奥克托今颗粒之间不聚集；具体的精制过程如下所述：

25℃时，在搅拌状态下，将奥克托今均分五次加入二甲基亚砜中，奥克托今与二甲基亚砜之间的质量比为55：100，待奥克托今完全溶解后，降温至-10℃，有晶体析出，过滤，干燥，得到精制后的奥克托今。

步骤二，确定需要抽取的待测样品的数目，依据随机数表抽取待测样品：

确定一个总量为786的奥克托今颗粒样本，对样本中的每个奥克托今颗粒进行编号，依据M＞N^1/3，式中M为需要抽取的待测样品数目，N为奥克托今样本的样本总数N=786，确定需要抽取的待测样品的数目M=11，11>786^1/3，确保抽取的待测样品数目在数量上具有统计学意义及代表性。

对奥克托今样本总量为562的样本，依据随机数表，得到11个待测样品对应的编号，样品编号如下所示：705，694，666，774，337，410，023，594，412，638，030。

步骤三，测量待测样品的表面粗糙度：

使用激光共聚焦显微镜测量每一个待测样品的表面粗糙度，进行测试时，首先采用LED冷光源白光进行照射，镜头放大倍数为5倍，调整视场后换至50倍放大镜头，激光共聚焦显微镜中的激光光源采用激光能量为1毫瓦，激光波长为405nm的半导体激光光源，三维图采集时选用1000层切片模式，图像分辨率选用4096×4096；依据如下公式计算得出待测样品的轮廓算术平均偏差：

$\mathrm{Sa}=\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\left|y_i\right|$

式中：Sa表示轮廓算术平均偏差；

n为取样范围内测量次数；

y_i为待测样品上各点至轮廓评定基准线的距离，所述的轮廓评定基准线是指轮廓的最小二乘中线，评定表面粗糙度参数的基准线，它是指在取样长度内使轮廓线上各点的轮廓偏距平方和为最小的线。

最终得到的轮廓算术平均偏差如表4所示：

表4测试样品轮廓算术平均偏差统计表

样品顺序号	轮廓算术平均偏差(μm)
		705	39.983
694	38.424
		666	38.871
774	40.369
		337	40.915
410	40.487
		023	43.023
594	40.136
		412	42.559
638	40.458
		030	37.238

步骤四，计算轮廓算术平均偏差平均值与轮廓算术平均偏差示值误差：

$\stackrel{\‾}{\mathrm{Sa}}=\underset{i=1}{\overset{M}{\mathrm{\Σ}}}\mathrm{Sa}$

$\mathrm{\ΔSa}=\frac{|\mathrm{Sa}-\stackrel{\‾}{\mathrm{Sa}}|}{\stackrel{\‾}{\mathrm{Sa}}}\×100\%$

式中：

表示M个轮廓算术平均偏差平均值；

ΔSa表示轮廓算术平均偏差示值误差；

最后得到的结果如表5所示：

表5测试样品轮廓算术平均偏差及示值误差统计表

报告与表示：轮廓算术平均偏差Sa、轮廓算术平均偏差平均值

轮廓算术平均偏差示值误差ΔSa，最终得到的报告如表6所示：

表6测试样品报告表

样品顺序号	轮廓算术平均偏差(μm)	示值误差(%)
			705	39.983	0.59892
694	38.424	4.47472
			666	38.871	3.36345
774	40.369	0.36071
			337	40.915	1.71811
410	40.487	0.65407
			023	43.023	6.95877
594	40.136	0.21855
			412	42.559	5.80523
638	40.458	0.58197
			030	37.238	7.42322
平均值	40.22391

依据上述轮廓算术平均偏差Sa、轮廓算术平均偏差平均值

轮廓算术平均偏差示值误差ΔSa数值，其中

表明精制过程彻底，观察颗粒表面，如图2和图4所示，发现本实施例中的奥克托今颗粒缺陷小。

Claims (2)

1.一种奥克托今颗粒表面粗糙度检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一，将奥克托今粗品颗粒精制，具体的精制过程如下所述：

25℃时，在搅拌状态下，将奥克托今均分五次加入二甲基亚砜中，奥克托今与二甲基亚砜之间的质量比为55：100，待奥克托今完全溶解后，降温至-10℃，有晶体析出，过滤，干燥，得到精制后的奥克托今颗粒；

步骤二，确定需要抽取的待测样品的数目，依据随机数表抽取待测样品：

步骤三，测量待测样品的表面粗糙度：

使用激光共聚焦显微镜测量每一个待测样品的表面粗糙度，进行测试时，首先采用LED冷光源白光进行照射，镜头放大倍数为5倍，调整视场后换至50倍放大镜头，激光共聚焦显微镜中的激光光源采用激光能量为1毫瓦，激光波长为405nm的半导体激光光源，三维图采集时选用1000层切片模式，图像分辨率选用4096×4096；依据如下公式计算得出待测样品的轮廓算术平均偏差：

$\mathrm{Sa}=\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\left|y_i\right|$

式中：Sa表示轮廓算术平均偏差；

n为取样范围内测量次数；

y_i为待测样品上各点至轮廓评定基准线的距离，所述的轮廓评定基准线是指轮廓的最小二乘中线，评定表面粗糙度参数的基准线，它是指在取样长度内使轮廓线上各点的轮廓偏距平方和为最小的线；

步骤四，计算轮廓算术平均偏差平均值与轮廓算术平均偏差示值误差，通过轮廓算术平均偏差、轮廓算术平均偏差平均值和轮廓算术平均偏差示值误差来表示奥克托今颗粒表面粗糙度。

2.如权利要求1所述的奥克托今颗粒表面粗糙度检测方法，其特征在于，步骤一所述的精制后的奥克托今颗粒的粒度范围是（0.5～5）×10^-3m。

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