CN103749493B

CN103749493B - 一种含有井冈霉素a和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN103749493B
Application number: CN201410051141.6A
Authority: CN
Inventors: 张兵
Original assignee: Nanjing Nannong Pesticide Science & Technology Development Co Ltd
Current assignee: Nanjing Nannong Pesticide Science & Technology Development Co Ltd
Priority date: 2014-02-14
Filing date: 2014-02-14
Publication date: 2016-01-27
Anticipated expiration: 2034-02-14
Also published as: CN103749493A

Abstract

本发明公开了一种含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂悬浮剂及其制备方法，属于农药的加工技术领域。由以下配比加工而成：井冈霉素A1%-10%，噻呋酰胺1%-20%，润湿分散剂2-8%，防冻剂1%-5%，增稠剂0.1%-2%，消泡剂0.1%-0.5%，抗絮凝剂0.1%-2%，防腐剂0.1%-0.4%，去离子水补齐。本发明通过优化常规悬浮剂的生产工艺,使其生产效率大幅度提高,稳定性得到提高。

Description

一种含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及属于农药的加工技术领域，具体的说，涉及一种复配杀菌剂的悬浮剂及其制备方法。

背景技术

水稻纹枯病(RiceSheathBlight)是世界上分布广、危害大的水稻病害之一,目前已上升为我国水稻三大病害之首。水稻被纹枯病菌侵染后,结实率和千粒重显著降低,甚至可导致稻株倒伏或全株枯死,一般减产5％～10％,严重的可达50％～70％。对水稻纹枯病的防治,生产上多年来主要依赖井冈霉素进行防治,井冈霉素(validamycin)是20世纪70年代初上海农药研究所筛选出的农用抗生素，为吸水链霉菌变种(S.hygroscopicus.var)，包括A、B、C、D、E、F六个组分，井冈霉素A为主要成分。但近年来防治效果明显下降。

噻呋酰胺(thifluzamide)是一种新型噻唑酰胺类杀菌剂，具有强内吸传导性和长持效性。主要作用是抑制病原真菌三羧酸循环中的酸去氢酶，导致菌体死亡。噻呋酰胺是琥珀酸酯脱氢酶抑制剂，由于含氟，其在生化过程中其竞争力很强，一旦与底物或酶结合就不易恢复。噻呋酰胺对丝核菌属、柄锈菌属、黑粉菌属、腥黑粉菌属、伏革菌属、核腔菌属等致病真菌均有活性，尤其对担子菌纲真菌引起的病害如纹枯病、立枯病等有特效。噻呋酰胺对藻状菌类没活性，对由叶部病原物引起的病害效果不好。同时单用高含量的噻呋酰胺单剂在目前使用成本较高。

目前对于井冈霉素A和噻呋酰胺合用增效有了一定的研究，但是对于大生产的具体的制剂和制备方法的研究还有待深入。

发明内容

本发明的目的是针对目前高效、广谱病害农药极为缺乏以及现有农药单剂存在的多种不足，提供一种增效显著，并具有明显增产作用的含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂及其制备方法。

本发明提供一种含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂，其特征在于：制成该悬浮剂的组分及重量份为：井冈霉A1％-10％，噻呋酰胺1％-20％，润湿分散剂2-8％，防冻剂1％-5％，增稠剂0.1％-2％，消泡剂0.1％-0.5％，抗絮凝剂0.1％-2％，防腐剂0.1％-0.4％，去离子水补齐。

一种含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂，制成该悬浮剂优选的组分及重量份为：井冈霉素A10％，噻呋酰胺2％，润湿分散剂5％，防冻剂5％，增稠剂1.8％，消泡剂0.5％，抗絮凝剂2％，防腐剂0.4％，去离子水补齐。

一种含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂，制成该悬浮剂优选的组分及重量份还可以为：井冈霉素A10％，噻呋酰胺5％，润湿分散剂5％，防冻剂4％，增稠剂1.5％，消泡剂0.5％，抗絮凝剂1％，防腐剂0.2％，去离子水补齐。

一种含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂，制成该悬浮剂优选的组分及重量份还可以为：井冈霉素A10％，噻呋酰胺10％，润湿分散剂8％，防冻剂5％，增稠剂1％，消泡剂0.5％，抗絮凝剂2％，防腐剂0.4％，去离子水补齐。

一种含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂，制成该悬浮剂优选的组分及重量份还可以为：井冈霉素A10％，噻呋酰胺20％，润湿分散剂10％，防冻剂5％，增稠剂1％，消泡剂0.5％，抗絮凝剂2％，防腐剂0.4％，去离子水补齐。

上述的润湿分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。

上述的防冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。

上述的增稠剂选自：黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种。

上述的消泡剂选自：硅油、硅酮类化合物C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物中的一种或多种。

上述的抗絮凝剂为一种低HLB值的聚醚多元醇

上述的防腐剂为卡松

本发明还提供了一种含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂的制备方法：先将润湿分散剂，防冻剂，消泡剂，防腐剂和去离子水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入噻呋酰胺原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；在调配釜中加入配方要求的井冈霉素A母液,增稠剂及抗絮凝剂,搅拌均匀即制。

一种含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂的制备方法，优选为：先将助剂和水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入噻呋酰胺原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；在调配釜中加入配方要求的井冈霉素A母液,增稠剂及一种低HLB值的聚醚多元醇所做的抗絮凝剂,搅拌均匀即得。

本发明的有益效果是：

1、本发明通过优化常规悬浮剂生产工艺,只对噻呋酰胺原药进行砂磨,井冈霉素母液直接添加搅拌混合,且此类产品生产效率成倍提高,降低了此类悬浮剂的生产成本,避免了砂磨过程中易出现的粘度增加的难题。

2、应用本发明筛选出来的抗絮凝剂,不仅成功研发了本专利产品,在其它如井冈霉素和戊唑醇复配悬浮剂中也得到验证,使水溶性原药和非水溶性原药复配做悬浮剂的稳定性得到极大提高,扩展了悬浮剂可加工品种的范围,有力推动了环保剂型在我国的发展。

本发明的技术指标为：

实验例1：

在试验过程当中,由于有效成分之一井冈霉素为水溶性原药,加工成悬浮剂存在砂磨粘度增大,无法砂磨,且存放置过程中出现粘壁,黑色絮状物的生成,严重影响产品的外观和内在质量。发明人在大量试验中筛选出了抗絮凝剂,其为一种低HLB值的聚醚多元醇,商品名为HS-3。加入之后可避免黑色絮状物的生成,使水溶性原药和非水溶性原药复配做悬浮剂稳定性得到提高,扩大了悬浮剂可加工品种的范围；通过调整生产工艺,仅将噻呋酰胺原药进行砂磨,其它组分分批加入进行搅拌混合,极大提高了此类型悬浮剂的加工效率。

试验筛选的抗絮凝剂效果如下表，

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例110％井冈霉素A和2％噻呋酰胺悬浮剂

由以下重量百分比组分配制而成：井冈霉素A10％，噻呋酰胺2％，润湿分散剂5％，防冻剂5％，增稠剂1.8％，消泡剂0.5％，抗絮凝剂2％，防腐剂0.4％，去离子水补齐。

其中所筛选出的抗絮凝剂为一种低HLB值的聚醚多元醇。

本发明的制备方法及步骤：

该悬浮剂的具体生产步骤为先将助剂和水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入40公斤噻呋酰胺原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2-3微米以下；在调配釜中加入配方要求的20％井冈霉素A母液1100公斤,增稠剂及抗絮凝剂,搅拌均匀即制得2000公斤本发明所述的含有10％井冈霉素A和2％噻呋酰胺的杀菌组合物的悬浮剂制剂。

其中，润湿分散剂为：木质素磺酸盐，防冻剂为：丙二醇，增稠剂为：羟甲基纤维素，消泡剂为：硅酮类化合物C10-20饱和脂肪酸类化合物，抗絮凝剂为：低HLB值的聚醚多元醇，商品名为HS-3；防腐剂为：卡松。

实施例210％井冈霉素A和5％噻呋酰胺悬浮剂

由以下重量百分比组分配制而成：井冈霉素A10％，噻呋酰胺5％100公斤，润湿分散剂5％，防冻剂4％，增稠剂1.5％，消泡剂0.5％，抗絮凝剂1％，防腐剂0.2％，去离子水补齐。

本发明的制备方法及步骤：

该悬浮剂的具体生产步骤为先将助剂和水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入100公斤噻呋酰胺原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2-3微米以下；在调配釜中加入配方要求的20％井冈霉素A母液1100公斤,增稠剂及抗絮凝剂,搅拌均匀即制得2000公斤本发明所述的含有10％井冈霉素A和5％噻呋酰胺的杀菌组合物的悬浮剂制剂。

其中，润湿分散剂为：烷基苯磺酸钙盐，防冻剂为：乙二醇，增稠剂为：羟乙基纤维素，消泡剂为：硅油，抗絮凝剂为：低HLB值的聚醚多元醇，商品名为HS-3；防腐剂为：卡松。

实施例310％井冈霉素A和10％噻呋酰胺悬浮剂

由以下重量百分比组分配制而成：井冈霉素A10％，噻呋酰胺10％，润湿分散剂8％，防冻剂5％，增稠剂1％，消泡剂0.5％，抗絮凝剂2％，防腐剂0.4％，去离子水补齐。

本发明的制备方法及步骤：

该悬浮剂的具体生产步骤为先将助剂和水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入200公斤噻呋酰胺原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2-3微米以下；在调配釜中加入配方要求的20％井冈霉素A母液1100公斤,增稠剂及抗絮凝剂,搅拌均匀即制得2000公斤本发明所述的含有10％井冈霉素A和10％噻呋酰胺的杀菌组合物的悬浮剂制剂。

其中，润湿分散剂为：脂肪酸聚氧乙烯酯，防冻剂为：乙二醇，增稠剂为：黄原胶，消泡剂为：C8-10脂肪醇类化合物，抗絮凝剂为：低HLB值的聚醚多元醇，商品名为HS-3；防腐剂为：卡松。

实施例410％井冈霉素A和20％噻呋酰胺悬浮剂

由以下重量百分比组分配制而成：井冈霉素A10％，噻呋酰胺20％，润湿分散剂10％，防冻剂5％，增稠剂1％，消泡剂0.5％，抗絮凝剂2％，防腐剂0.4％，去离子水补齐。

本发明的制备方法及步骤：该悬浮剂的具体生产步骤为先将助剂和水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入400公斤噻呋酰胺原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2-3微米以下；在调配釜中加入配方要求的20％井冈霉素A母液1100公斤,增稠剂及抗絮凝剂,搅拌均匀即制得2000公斤本发明所述的含有10％井冈霉素A和10％噻呋酰胺的杀菌组合物的悬浮剂制剂。

其中，润湿分散剂为：甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚，防冻剂为：丙三醇，增稠剂为：硅酸铝镁，消泡剂为：硅酮类化合物C10-20饱和脂肪酸类化合物，抗絮凝剂为：低HLB值的聚醚多元醇，商品名为HS-3；防腐剂为：卡松。

Claims

1.一种含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂，其特征在于：制成该悬浮剂的组分及重量份为：井冈霉素A1％-10％，噻呋酰胺1％-20％，润湿分散剂2-8％，防冻剂1％-5％，增稠剂0.1％-2％，消泡剂0.1％-0.5％，抗絮凝剂0.1％-2％，防腐剂0.1％-0.4％，去离子水补齐，所述的润湿分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述的防冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种；所述的增稠剂选自：黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种；所述的消泡剂选自：硅油、硅酮类化合物C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物中的一种或多种；所述的抗絮凝剂为一种低HLB值的聚醚多元醇。

2.根据权利要求1所述的一种含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂，制成该悬浮剂的组分及重量份为：井冈霉素A10％，噻呋酰胺2％，润湿分散剂5％，防冻剂5％，增稠剂1.8％，消泡剂0.5％，抗絮凝剂2％，防腐剂0.4％，去离子水补齐，所述的润湿分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述的防冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种；所述的增稠剂选自：黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种；所述的消泡剂选自：硅油、硅酮类化合物C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物中的一种或多种；所述的抗絮凝剂为一种低HLB值的聚醚多元醇。

3.根据权利要求1所述的一种含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂，制成该悬浮剂的组分及重量份为：井冈霉素A10％，噻呋酰胺5％，润湿分散剂5％，防冻剂4％，增稠剂1.5％，消泡剂0.5％，抗絮凝剂1％，防腐剂0.2％，去离子水补齐，所述的润湿分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述的防冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种；所述的增稠剂选自：黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种；所述的消泡剂选自：硅油、硅酮类化合物C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物中的一种或多种；所述的抗絮凝剂为一种低HLB值的聚醚多元醇。

4.根据权利要求1所述的一种含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂，制成该悬浮剂的组分及重量份为：井冈霉素A10％，噻呋酰胺10％，润湿分散剂8％，防冻剂5％，增稠剂1％，消泡剂0.5％，抗絮凝剂2％，防腐剂0.4％，去离子水补齐，所述的润湿分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述的防冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种；所述的增稠剂选自：黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种；所述的消泡剂选自：硅油、硅酮类化合物C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物中的一种或多种；所述的抗絮凝剂为一种低HLB值的聚醚多元醇。

5.一种含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂，制成该悬浮剂的组分及重量份为：井冈霉素A10％，噻呋酰胺20％，润湿分散剂10％，防冻剂5％，增稠剂1％，消泡剂0.5％，抗絮凝剂2％，防腐剂0.4％，去离子水补齐，所述的润湿分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述的防冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种；所述的增稠剂选自：黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种；所述的消泡剂选自：硅油、硅酮类化合物C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物中的一种或多种；所述的抗絮凝剂为一种低HLB值的聚醚多元醇。

6.一种如权利要求1-5任一所述的含有井冈霉素A和噻呋酰胺的复配杀菌剂的悬浮剂的制备方法，其特征在于：先将润湿分散剂，防冻剂，消泡剂，防腐剂和去离子水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入噻呋酰胺原药混合，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；在调配釜中加入配方要求的井冈霉素A，增稠剂及抗絮凝剂，搅拌均匀即制。