CN103739634B - 一种针对含湿d-核糖结晶实施干燥的方法 - Google Patents

一种针对含湿d-核糖结晶实施干燥的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法，首先对干燥用空气利用空气压缩和冻干相结合进行高效除湿，然后将除湿后的空气经压力调节、过滤净化、加热器升温后，输入气流干燥装置与含湿D-核糖结晶物料充分混合实现对产品的干燥。本发明实施的干燥方法避免了高温、高湿环境空气对D-核糖结晶干燥的不利影响，实现了对含湿D-核糖结晶的有效干燥，保证了D-核糖结晶成品质量，解决了目前D-核糖生产中干燥工序存在的难题。

Description

一种针对含湿D-核糖结晶实施干燥的方法
技术领域
本发明涉及一种针对含湿D-核糖结晶的干燥方法，尤其涉及一种在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液中分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法，属于生物化工领域。
背景技术
D-核糖（D-ribose）是一种五碳糖，是生物体内遗传物质核糖核酸(RNA)、脱氧核糖核酸(DNA)及若干辅酶和维生素的组成成份，在核苷类物质、蛋白质、脂肪代谢中处于枢纽位置，具有重要的生理功能，在食品、医药、化妆品等领域具有广泛的用途。另外，D-核糖作为能源物质，能改善体内ATP水平、促进局部缺血组织和缺氧组织的恢复，可以作为治疗心血管疾病的辅助药物。
目前D-核糖的制备方法主要有水解法、化学合成法和微生物转化法。2010年王晓明等公开了一种采用超强固体酸水解核苷（肌苷、鸟苷）制备D-核糖方法（CN101928304A）。水解法工艺过程比较简单，但所使用的原料价格高。化学合成过程复杂，不适合规模化生产。微生物转化生产D-核糖是以葡萄糖为主要原料，采用转酮酶缺失芽胞杆菌菌株，通过好氧发酵产生D-核糖。生物转化生产D-核糖具有生产效率高、原料来源丰富、环境友好等特点，已经实现规模化生产。有关生物转化生产D-核糖的专利文献比较多，如中国专利CN1122833A（1996），CN1508246A(2004)是有涉及生产菌种专利。
CN101338331A(2009)、CH1508256A（2004）主要涉及发酵工艺的控制；
CN1508138A(2004)、CN1616473A(2005)、CN103113423A(2013)主要涉及生物转化生产D-核糖下游提取技术。综上，利用微生物转化生产D-核糖技术主要工艺过程如下：以葡萄糖为原料通过好氧发酵生产D-核糖，发酵结束后发酵液通过膜过滤或絮凝等手段去除菌体，发酵清液再经过离交或（和）膜分离技术、色谱层析技术等进行净化，净化后的料液经减压浓缩至D-核糖含量70-80%，再加入醇类或酮类有机溶剂进行D-核糖脱水结晶，结晶后的产品采用离心或真空抽滤的方法进行固液分离。上述工艺获得的D-核糖结晶呈粉末状，含湿量为4-8%，湿成分主要是醇类或酮类（约占90%），另含少量的水分（约占10%）。含湿D-核糖结晶需要通过恰当的干燥方式去除含湿成分，才能获得合格的结晶型D-核糖产品。
鉴于D-核糖熔点低（88-90℃）、水溶性好，吸湿性强的特点，选择恰当的干燥方式的也是生产结晶D-核糖产品的技术关键，然而经检索目前公开的专利和文献关于结晶D-核糖的干燥工艺很少涉及。
发明内容
针对目前D-核糖生产过程中含湿D-核糖结晶干燥工艺存在的不足，本发明提供了一种在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法。
本发明的技术方案是：先利用空压机、冷干机相结合对干燥用空气进行高效除湿，将除湿后的空气调压、升温，再经两级精密过滤器过滤净化，然后输入气流干燥装置对从发酵液分离获得的含湿D-核糖结晶进行干燥。
进一步的，本发明所述在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法具体步骤是：
（1）将干燥流程中准备对含湿D-核糖结晶实施干燥用空气进行初步过滤除杂，然后通过空气压缩、冷却降温、旋风分离，除油除水，达到对空气初步除湿和净化；
（2）采用冷干机对步骤（1）获得的压缩空气再进一步降温，除油除水，制得除湿空气；
（3）将步骤（2）除湿后的空气进行调压、升温，过滤除杂、除菌，获得温热、洁净、干燥的空气；
（4）将步骤（3）获得的空气通入气流干燥柱，使空气与均速加入到柱中的含湿D-核糖结晶充分接触，实现对含湿D-核糖结晶的干燥；
（5）干燥后的D-核糖结晶和空气混合物采用旋风分离器分离，得到结晶型D-核糖成品；
其特征在于：
步骤（1）所述对空气初步除湿和净化的方法是：利用初效过滤器对欲干燥用空气初步除杂，接着用空压机将空气压缩至0.5～0.7MPa，用冷却器将压缩后的空气冷却至20～40℃，用旋风分离器将空气中凝结的油和水去除；
步骤（2）所述对步骤（1）获得的空气再进一步降温、除油除水的方法是：采用冷干机并控制冷干机压力露点温度为2～5℃，对步骤（1）获得的压缩空气再进一步降温，除油除水，制得除湿空气；
步骤（3）所述将步骤（2）除湿后的空气进行调压、升温、过滤除杂、除菌的方法是：通过调节阀将除湿后的空气压力调整至4.0～8.0KPa，再经加热器将调压后的空气加热至35～50℃，然后经预过滤器和无菌过滤器两级过滤除杂、除菌，得到相对湿度仅为1.0～2.5%的近似绝干的温热、洁净、干燥的空气；
步骤（4）所述将步骤（3）获得的空气通入干燥柱对含湿D-核糖结晶干燥的方法是：空气从干燥柱底部通入，同时将含湿D-核糖结晶经给料器匀速加入到干燥柱中，空气与含湿D-核糖结晶的混合比例以m3:Kg计为4:1～7:1，随气流上升，含湿D-核糖结晶与干燥空气充分接触，实现D-核糖结晶的干燥，干燥时间1～4秒钟；
步骤（5）所述干燥后的D-核糖结晶和空气混合物从干燥柱顶端排出，进入旋风分离器，经过二级旋风分离，D-核糖成品由旋风分离器底部流出进入包装工序，废气经布袋除尘器回收D-核糖粉尘后，由引风机送至溶剂回收装置。
上述在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法中：步骤（1）所述用空压机将空气优选压缩至0.6～0.7MPa，用冷却器将压缩后的空气优选冷却至30～35℃。
上述在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法中：步骤（2）所述采用冷干机并控制冷干机压力露点温度优选为2～3℃。
上述在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法中：步骤（3）所述通过调节阀将除湿后的空气压力优选调整至5.0～6.0KPa，再经加热器将调压后的空气优选加热至38～45℃。
上述在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法中：步骤（3）所述预过滤器优选0.3um过滤精度的过滤器。
上述在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法中：步骤（3）所述无菌过滤器优选0.01um过滤精度的过滤器。
上述在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法中：步骤（4）所述空气与含湿D-核糖结晶的混合比例以m3:Kg计优选为5:1～6:1。
本发明以温热、洁净的干燥空气为干燥介质，通过气流干燥装置对D-核糖湿结晶进行干燥，获得高品质结晶型D-核糖产品。
从发酵液中分离提取得到的结晶D-核糖呈粉末状。目前，工业上粉末状产品多选用气流干燥的方式进行干燥。该干燥工艺是由鼓风机提供空气源，以高温空气为干燥介质，通过提高空气的温度来降低空气的相对湿度和提供物料湿分蒸发所需的热量。如结晶葡萄糖产品气流干燥的进风温度约为90-100℃，玉米淀粉干燥进风温度约为120-130℃。但D-核糖熔点只有88-90℃，不能采用提高风温的干燥模式，否则D-核糖结晶就会融化。如果降低干燥风温，因为鼓风机系统没有除湿效果，提供的干燥用空气的含湿量与环境空气含湿量基本一致（相对湿度30～70%），由于D-核糖的高吸湿特性，这种湿度的气源不能对D-核糖的实施有效干燥。本发明采用的干燥工艺，以空压机和冷干机系统提供的温热、干燥空气为干燥介质，相对湿度只有1.0-2.5%，近于绝干，其在干燥过程中可充分携带D-核糖结晶含湿成分，实现对D-核糖结晶的充分干燥。另外，本发明对干燥用的空气采用预过滤器、无菌过滤器进行两级净化，有效去除了空气中的颗粒性杂质和微生物，满足了D-核糖结晶成品质量要求。
本发明提供的针对微生物转化生产D-核糖生产过程中获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法避免了高温、高湿环境对D-核糖结晶产品干燥的影响。本发明提供的干燥方法不仅适用于微生物转化生产D-核糖工艺过程中获得的含湿D-核糖结晶的干燥，同样适用于用其他方法生产、最终从醇类或酮类有机溶剂进行结晶D-核糖产品的干燥。
本发明采用的干燥空气处理装置和干燥装置为连续式、密闭连接，适合粉末状D-核糖结晶产品的干燥，同时保障了产品的质量，适合规模化生产，解决了目前D-核糖生产中，含湿D-核糖干燥工序存在的难题。
附图说明
图1：含湿D-核糖结晶干燥工艺流程及装置连接示意图，
其中：1-初效过滤器、2-空压机、3-冷却器、4-旋风分离器、5-储罐、6-冷干机、7-调节阀、8-加热器、9-预过滤器、10-无菌过滤器、11-给料器、12-干燥柱、13-旋风分离器、14-布袋除尘器、15-引风机。
具体实施方式
实施例1
参考图1含湿D-核糖结晶干燥工艺流程及装置连接示意图，环境温度25℃，空气相对湿度40%。
针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法，步骤是：
（1）利用初效过滤器对欲干燥用空气初步除杂，接着用空压机将空气压缩至0.7MPa，再用冷却器将空气降至30℃，用旋风分离器将空气中凝结的油和水去除；
（2）采用冷干机并控制冷干机压力露点温度为3℃，对步骤（1）获得的压缩空气再进一步降温凝结，除油除水，制得除湿空气；
（3）通过调节阀将（步骤2）除湿后的空气压力调整至6.0KPa，再经加热器将降压后的空气加热至40℃，然后经预过滤器（0.3um过滤精度）和无菌过滤器（0.01um过滤精度）两级过滤除杂、除菌，得到相对湿度仅为1.3%的近似绝干的温热、洁净、干燥的空气；
（4）将步骤（3）获得的空气以常规方式从底部通入用于D-核糖结晶干燥装置（干燥柱12），同时将离心机分离获得含湿D-核糖结晶500kg（含湿量5%），自给料器匀速输送并加入到干燥柱中（使空气与含湿D-核糖结晶的混合比例以m3:Kg计为5:1），随气流上升，含湿D-核糖结晶与干燥空气充分接触，干燥时间约2秒钟；
（5）干燥后的D-核糖结晶和空气混合物从干燥柱顶端排出，进入旋风分离器13，经过二级旋风分离，D-核糖纯品由旋风分离器底部流出进入包装工序，废气经布袋除尘器回收D-核糖粉尘后，由引风机送至溶剂回收装置。
收集D-核糖成品455kg，布袋除尘器回收D-核糖粉末13.5kg。
经分析D-核糖成品含湿量0.23%，符合产品标准要求。卫生指标和机械杂质检测合格。
实施例2
基本步骤同实施例1，环境温度33℃，空气相对湿度60%。
步骤中与实施例1不同的是：
用空压机将空气压缩至0.6MPa，再用冷却器将空气降至35℃；
采用冷干机并控制冷干机压力露点温度为2℃；
通过调节阀将除湿后的空气压力调整至5.0KPa，再经加热器将降压后的空气加热至45℃，然后经两级过滤器过滤后得到相对湿度仅为1.7%的近似绝干的温热、洁净、干燥的空气。
离心机固液分离获得D-核糖湿结晶350kg，含湿量6.5%。D-核糖湿结晶自给料器匀速送入干燥柱中，与干燥空气充分接触（空气与含湿D-核糖结晶的混合比例以m3:Kg计为6:1），并随气流上升，干燥后的D-核糖结晶和废气从干燥柱顶端排出，进入旋风分离器，经过二级旋风分离，收集D-核糖成品310kg，布袋除尘器回收D-核糖粉末12.5kg。
经分析D-核糖成品含湿量0.35%，卫生指标和机械杂质检测合格。
实施例3
基本步骤同实施例1，环境温度36℃，空气相对湿度70%。
步骤中与实施例1不同的是：
用空压机将空气压缩至0.5MPa，再用冷却器将空气降至40℃；
采用冷干机并控制冷干机压力露点温度为4℃；
通过调节阀将除湿后的空气压力调整至5.5KPa，再经加热器将降压后的空气加热至50℃。

Claims (7)

1.一种在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法，步骤是：
(1)将干燥流程中准备对含湿D-核糖结晶实施干燥用空气进行初步过滤除杂，然后通过空气压缩、冷却降温、旋风分离，除油除水，达到对空气初步除湿和净化；
(2)采用冷干机对步骤(1)获得的压缩空气再进一步降温、除油除水，制得除湿空气；
(3)将步骤(2)除湿后的空气进行调压、升温、过滤除杂、除菌，获得温热、洁净、干燥的空气；
(4)将步骤(3)获得的空气通入干燥柱，使空气与均速加入到柱中的含湿D-核糖结晶充分接触，实现对含湿D-核糖结晶的干燥；
(5)干燥后的D-核糖和空气混合物采用旋风分离器分离，得到结晶型D-核糖成品；
其特征在于：
步骤(1)所述对空气初步除湿和净化的方法是：利用初效过滤器对欲干燥用空气初步除杂，接着用空压机将空气压缩至0.5～0.7MPa，用冷却器将压缩后的空气冷却至20～40℃，用旋风分离器将空气中凝结的油和水去除；
步骤(2)所述对步骤(1)获得的空气再进一步降温、除油除水的方法是：采用冷干机并控制冷干机压力露点温度为2～5℃，对步骤(1)获得的压缩空气再进一步降温，除油除水，制得除湿空气；
步骤(3)所述将步骤(2)除湿后的空气进行调压、升温、过滤除杂、除菌的方法是：通过调节阀将除湿后的空气压力调整至4.0～8.0KPa，再经加热器将调压后的空气加热至35～50℃，然后经预过滤器和无菌过滤器两级过滤除杂、除菌，得到相对湿度仅为1.0～2.5％的近似绝干的温热、洁净、干燥的空气；
步骤(4)所述将步骤(3)获得的空气通入干燥柱，使空气与均速加入到柱中的含湿D-核糖结晶充分接触，实现对含湿D-核糖结晶的干燥的方法是：空气从干燥柱底部通入，同时将含湿D-核糖结晶经给料器匀速加入到干燥柱中，空气与含湿D-核糖结晶的混合比例以m3:Kg计为4:1～7:1，随气流上升，含湿D-核糖结晶与干燥空气充分接触，实现D-核糖结晶的干燥，干燥时间1～4秒钟。
2.根据权利要求1所述在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法，其特征在于：步骤(1)中用空压机将空气压缩至0.6～0.7MPa，用冷却器将压缩后的空气冷却至30～35℃。
3.根据权利要求1所述在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法，其特征在于：步骤(2)中采用冷干机并控制冷干机压力露点温度为2～3℃。
4.根据权利要求1所述在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法，其特征在于：步骤(3)中通过调节阀将除湿后的空气压力调整至5.0～6.0KPa，再经加热器将调压后的空气加热至38～45℃。
5.根据权利要求1所述在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法，其特征在于：步骤(3)所述预过滤器选用0.3um过滤精度的过滤器。
6.根据权利要求1所述在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法，其特征在于：步骤(3)所述无菌过滤器选用0.01um过滤精度的过滤器。
7.根据权利要求1所述在微生物转化生产D-核糖过程中针对从发酵液分离提取获得的含湿D-核糖结晶实施干燥的方法，其特征在于：步骤(4)所述空气与含湿D-核糖结晶的混合比例以m3:Kg计为5:1～6:1。
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