CN103736946B - 具有完全等轴晶粒组织的高纯金属及合金铸锭制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有完全等轴晶粒组织的高纯金属及合金铸锭制造方法，该方法：加热坩埚中的金属并使其完全熔化；使坩埚内金属熔体的温度缓慢下降；当熔体温度降至其凝固点Tm或液相线温度以下某一温度Tx时，熔体中开始有少量金属晶体形成；将剪切棒插入熔体中并保持固定，悬浮于熔体中的枝晶在液流的带动下，与剪切棒发生碰撞、剪切等作用并被打碎，进而形成大量细小的形核核心；将剪切棒提起，将压头迅速旋转至坩埚上方并轻轻压下，同时使坩埚内的金属迅速冷却，最终得到成分均匀、晶粒细小的全等轴晶金属铸锭。本发明可以避免金属熔体的氧化；实现金属铸锭的均匀细化，避免了化学细化剂的使用，从而可适用于高纯金属或者合金的细化。
Description
技术领域
本发明涉及铸造领域中一种具有均匀成分和组织的金属铸锭制造方法，具体地，涉及一种具有完全等轴晶粒组织的高纯金属及合金铸锭制造方法。
背景技术
铸锭获得完全且均匀的等轴晶粒组织可以提高其力学性能和工艺性能。当前采用的技术路径主要有两种：
其一是在熔体中投入细化剂，通过促进形核的方法细化组织，例如中国专利200410067790.1提供了一种混合盐细化剂。该方法成本低廉，操作简单，在工业上有较为广泛应用。但是细化剂的使用同时改变了材料的成分，使该方法不适用于生产纯度较高的金属铸锭。
其二是半固态铸造方法。其原理由美国麻省理工学院DavidSpener于20世纪70年代发现，通过在金属液凝固过程中进行强烈搅拌，使易于形成的树枝晶网络骨架被打碎而保留分散的颗粒状组织形态，悬浮于剩余液相中。这种半固态浆料在固相率达0.5-0.6时仍具有一定的流动性，进而可利用常规的成形工艺实现金属成形。该工艺可以消除常规铸件中的柱状晶和粗大树枝晶，铸件组织细小、致密、分布均匀，不存在宏观偏析，进而使铸件的力学性能得到改善。美国专利3902544提供了一种半固态铸造的工艺。但是，由于半固态铸造的方法仅适用于有较宽液固共存区的合金成分，因此不能用于纯金属及微量合金化的金属铸锭的生产。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种具有完全等轴晶粒组织的高纯金属及合金铸锭制造方法，解决高纯金属及其合金的晶粒组织细化问题，用于纯金属及微量合金化的金属铸锭的生产。
为实现上述的目的，本发明提供一种具有完全等轴晶粒组织的高纯金属及合金铸锭制造方法，包括如下步骤：
第一步，在真空条件下，加热坩埚中的金属并使其完全熔化；开启电磁搅拌装置，通过对流作用使熔体温度保持均匀；
第二步，精确控制熔体的温度，使坩埚内金属熔体的温度缓慢下降，持续开启电磁搅拌装置，使熔体温度在下降的过程中整体保持均匀；
第三步，当熔体温度降至其凝固点Tm或液相线温度以下某一温度Tx时，熔体中开始有少量金属晶体形成，将熔体温度降至Tx后保持熔体温度不变；
第四步，将剪切棒插入熔体中并保持固定，悬浮于熔体中的枝晶在液流的带动下，与剪切棒发生碰撞、剪切等作用并被打碎，进而形成大量细小的形核核心。
第五步，将剪切棒提起，将压头迅速旋转至坩埚上方并轻轻压下，压头与金属液面接触后，同时通过冷却气管吹送氮气或者氩气使坩埚内的金属迅速冷却，最终得到成分均匀、晶粒细小的全等轴晶金属铸锭。
所述金属熔体最大升温温度：高于熔点或液相线温度0-200℃。
所述第三步中：温度Tx：Tx≤Tm，是指熔点或低于液相线温度0-50℃。
所述第四步中：剪切棒作用时间为0-6h。
所述第五步中：所述金属迅速冷却，其冷却速度为0-100℃/s。
所述第五步中：所述压头压力为0-30Mpa。
所述第五步中：所述冷却气体氮气或者氩气流量为0-10m3/min。
本发明适用于纯金属或者仅仅含少量合金元素的高纯度合金，这类合金的糊状区较窄，不适宜适用半固态铸造的方法。半固态方法通常要求被处理的合金具有较宽的糊状区。本发明中提及的合金，主要指高纯度合金，即组成合金的若干种组元具有高纯度，其他杂质元素含量极少，如具有适宜成分的铝合金、镍基合金、钛合金、镁合金、钢材等。本发明所指的高纯度合金指组成合金的各名义成分总和达到合金实际成分的99.9wt.%及以上，即杂质含量低于0.1wt.%；少量合金元素的含量根据各合金体系的凝固特点确定，一般来说，适用于本方法的合金，每种合金元素组元的含量应在5.0wt.%以下。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明在真空下进行加热，使用保护气体进行冷却，可以避免金属熔体的氧化；采用物理方法打碎枝晶，进而实现金属铸锭的均匀细化，避免了化学细化剂的使用，从而可适用于高纯金属或者合金的细化。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明方法一实施例中的加热及搅拌过程示意图；
图2为本发明方法一实施例中的凝固过程示意图；
图3为本发明方法一实施例所得合金铸锭的金相组织；
图中：1热电偶，2真空罩，3转换器(A-工作位，B-交换位)，4剪切棒，5坩埚，6电磁搅拌，7冷却气管，8加热元件，9抽气孔，10压头，11绝热壁，12支架。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图1所示，在真空条件下，加热坩埚中的金属并使其完全熔化。开启电磁搅拌装置，通过对流作用使熔体温度保持均匀。精确控制熔体的温度，使坩埚内金属熔体的温度缓慢下降。当熔体温度降至其凝固点Tm或液相线温度以下某一温度Tx时，熔体中开始有少量金属晶体形成。将温度保持在Tx并将剪切棒插入熔体中并保持固定。悬浮于熔体中的枝晶在液流的带动下，与剪切棒发生碰撞、剪切等作用并被打碎，进而形成大量细小的形核核心。随后，如图2所示，将剪切棒提起，将压头迅速旋转至坩埚上方并轻轻压下。同时通过冷却气管吹送氮气或者氩气使坩埚内的金属迅速冷却，最终得到成分均匀、晶粒细小的全等轴晶金属铸锭。
以下实施例：Al-1.0wt%Cu合金全等轴晶铸锭的制备(液相线温度658℃，固相线温度640℃)
第一步：将10kg合金料置于坩埚中，合金料的成分配比为4N纯度铝9.9kg和4N纯度的铜0.1kg。将真空罩抽真空，加热坩埚中的合金至710℃并使其完全熔化。开启电磁搅拌装置，通过对流作用使熔体温度保持均匀。本实施例中：真空度达到100-10-3Pa或者以上。
第二步：精确控制熔体的温度，使坩埚内金属熔体的温度以4℃/min的速度缓慢下降。持续开启电磁搅拌装置，使熔体温度在下降的过程中整体保持均匀。冷却至670℃后降低冷却速度至2℃/min。
本实施例中“精确控制熔体的温度”是通过：延长保温时间，以缓慢的速度上升或者下降——以使整个熔体温度保持均匀一致。
第三步：熔体温度冷却至658℃后熔体中开始有金属晶体析出，将熔体温度降至656℃后保持熔体温度不变。
第四步：将经过火焰预热的剪切棒插入熔体中并保持固定。持续开启电磁搅拌装置，悬浮于熔体中的枝晶在液流的带动下，与剪切棒发生碰撞、剪切等作用并被打碎，进而形成大量细小的形核核心。为使剪切作用充分进行，处理时间为0.5h。
第五步：将剪切棒升起，将压头迅速旋转至坩埚上方工作位并轻轻压下。压头与金属液面接触后，通过冷却气管吹送氮气使坩埚内的金属迅速冷却，冷却气体流量为3m3/min，冷却速度为60℃/min。最终得到成分均匀、晶粒细小的全等轴晶金属铸锭，平均晶粒尺寸150μm。如图3所示，实施例所得合金铸锭的金相组织。
对于纯铝的制造与上述实施例的制备过程完全相同，效果也基本相似。其他不适宜适用半固态铸造的方法处理的铝合金、镍基合金、钛合金、镁合金、钢材等，参照上述方法也一样可以实现。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (7)
1.一种具有完全等轴晶粒组织的高纯金属及合金铸锭制造方法，其特征在于，所述方法适用于纯金属或者仅仅含少量合金元素的高纯度合金，所述的高纯度合金指组成合金的各成分总和达到合金实际成分的99.9wt.％及以上，即杂质含量低于0.1wt.％；少量合金元素的含量中，每种合金元素组元的含量应在5.0wt.％以下；
所述方法包括如下步骤：
第一步，在真空条件下，加热坩埚中的金属并使其完全熔化；开启电磁搅拌装置，通过对流作用使熔体温度保持均匀；
第二步，精确控制熔体的温度，使坩埚内金属熔体的温度缓慢下降，持续开启电磁搅拌装置，使熔体温度在下降的过程中整体保持均匀；
第三步，当熔体温度降至其凝固点Tm或液相线温度以下某一温度Tx时，熔体中开始有少量金属晶体形成，将熔体温度降至Tx后保持熔体温度不变；
第四步，将剪切棒插入熔体中并保持固定，悬浮于熔体中的晶体在液流的带动下，与剪切棒发生碰撞、剪切作用并被打碎，进而形成大量细小的形核核心；
第五步，将剪切棒提起，将压头迅速旋转至坩埚上方并轻轻压下，压头与金属液面接触后，同时通过冷却气管吹送氮气或者氩气使坩埚内的金属迅速冷却，最终得到成分均匀、晶粒细小的完全等轴晶金属铸锭。
2.根据权利要求1所述的具有完全等轴晶粒组织的高纯金属及合金铸锭制造方法，其特征在于，所述第三步中：温度Tx，低于熔点或液相线温度0-50℃。
3.根据权利要求1所述的具有完全等轴晶粒组织的高纯金属及合金铸锭制造方法，其特征在于，所述第四步中：剪切棒作用时间为0-6h。
4.根据权利要求1所述的具有完全等轴晶粒组织的高纯金属及合金铸锭制造方法，其特征在于，所述第五步中：所述金属迅速冷却，其冷却速度为0-100℃/s。
5.根据权利要求1所述的具有完全等轴晶粒组织的高纯金属及合金铸锭制造方法，其特征在于，所述第五步中：所述压头的压力为0-30Mpa。
6.根据权利要求1所述的具有完全等轴晶粒组织的高纯金属及合金铸锭制造方法，其特征在于，所述第五步中：冷却气体氮气或者氩气流量为0-10m3/min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的具有完全等轴晶粒组织的高纯金属及合金铸锭制造方法，其特征在于，金属熔体最大升温温度：高于熔点或液相线温度0-200℃。
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