CN103719255A - 一种天然可食用果蔬保鲜剂制备方法及制备的果蔬保鲜剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种天然可食用果蔬保鲜剂制备方法及制备的天然可食用果蔬保鲜剂，属于果蔬保鲜剂及其制备技术领域；所要解决的技术问题是提供一种从低阶煤中直接制备可用于果蔬保鲜的食用安全级腐殖酸钠的方法，同时提供了腐殖酸钠作为可食用果蔬保鲜剂的用途，以及用作保鲜剂时腐殖酸钠的有效安全剂量；采用的技术方案为：一种天然可食用果蔬保鲜剂制备方法，其特征在于包括如下步骤：将低阶煤粉碎至150-400目，加入3-8倍煤粉重量的5%碳酸氢钠水溶液反应2-5小时制备腐植酸钠；反应完成后，反应产物交替通过大孔树脂和强离子交换树脂进行纯化及脱除重金属元素。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然可食用果蔬保鲜剂制备方法及制备的天然可食用果蔬保鲜剂，属于果蔬保鲜剂及其制备技术领域。
背景技术
我国具有丰富的煤炭资源，其中1/3左右为低阶煤，低阶煤也被称为劣质煤，发热量偏低，没有燃烧价值，使其不适于作动力燃料，在煤矿开采中常被作为废弃物。低阶煤是煤转化及化学加工利用的重要原料。现有技术中对于低阶煤的利用，主要将其作为炼焦、炼油、气化、低温干馏及化学工业等的原料，其中炼焦、炼油、气化、低温干馏等提质过程对于低阶煤的利用并不彻底，均会对环境造成不同程度的污染。
低阶煤是煤炭腐植酸的主要来源。腐植酸是一类无定形的高分子有机物，是由死亡生物物质经微生物降解产生，广泛存在于自然界的褐煤、风化煤、泥炭等低阶煤以及土壤中。腐植酸的用途广泛，可以用作水处理剂、水煤浆稳定剂、石油助剂等，近年来腐植酸用作植物生长刺激素更是得到的广泛的研究和应用。
虽然腐植酸号称也具有保鲜剂的功用，但是基本没有直接以之作为果蔬类保鲜剂的报道和研究。通常用作保鲜剂的都是黄腐酸。腐植酸一般都是作为肥料使用，认为其能够改善土壤结构、提高作物抗逆性、提高作物品质。显而易见作物品质提高，其保鲜期会有一定程度的延长。公开号CN101654385A的专利“腐植酸复混肥料”，认为该肥料能够改善农作物、果蔬的品质，进而延长保鲜期。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种从低阶煤中直接制备可用于果蔬保鲜的食用安全级腐殖酸钠的方法，同时提供了腐殖酸钠作为可食用果蔬保鲜剂的用途，以及用作保鲜剂时腐殖酸钠的有效安全剂量。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种天然可食用果蔬保鲜剂制备方法，其特征在于包括如下步骤：将低阶煤粉碎至150-400目，加入3-8倍煤粉重量的5%碳酸氢钠水溶液反应2-5小时制备腐植酸钠；反应完成后，反应产物交替通过大孔树脂和强离子交换树脂进行纯化及脱除重金属元素。
所述低阶煤为泥炭、褐煤或风化煤。
本发明采用的大孔树脂为非极性大孔树脂，强离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂。
上述两种树脂的优选，所述非极性大孔树脂为DM-301大孔树脂，所述强酸性阳离子交换树脂为732强酸性阳离子交换树脂。
所述煤粉与5%碳酸氢钠水溶液的反应在管式反应器中进行。
纯化及脱除重金属元素时，优选的煤粉与5%碳酸氢钠水溶液的反应产物与大孔树脂和强离子交换树脂的质量比为1：10-20：15-25。
按照本发明的方法纯化及脱除重金属元素后的产物，要求干重达到以下指标：腐殖酸钠含量不低于90wt%，铅(Pb)含量≤5.0mg/kg；镉(Cd)含量≤0.3mg/kg；汞(Hg)含量≤0.2mg/kg；砷(As)含量≤2.0mg/kg；铬(Cr)含量≤0.1mg/kg；铜(Cu)含量≤20.0mg/kg；其余为灰分杂质。
本发明的方法制备得到的产物或者干燥后的产物可以作为一种天然可食用果蔬保鲜剂。
所述天然可食用果蔬保鲜剂使用时需要加水稀释至腐植酸钠含量0.01wt%-0.1 wt %。
施用方法为：在水果采摘前3-5天或者蔬菜采摘前1-2天均匀喷洒在果蔬表面。
与现有技术相比本发明具有的有益效果为：本发明提供了腐植酸钠作为果蔬保鲜剂的用途，本发明的果蔬保鲜剂做到了食品安全级别，而且保鲜效果良好。同时提供了直接由低阶煤制备腐植酸钠果蔬保鲜剂的方法，该制备方法操作简单，容易实现，且能够有效的去除保鲜剂中的有害重金属元素。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。以下实施例中经纯化及脱除重金属元素后的反应产物干重，均满足以下指标：腐殖酸钠含量≥90wt%，铅(Pb)含量≤5.0mg/kg；镉(Cd)含量≤0.3mg/kg；汞(Hg)含量≤0.2mg/kg；砷(As)含量≤2.0mg/kg；铬(Cr)含量≤0.1mg/kg；铜(Cu)含量≤20.0mg/kg。
实施例1
将风化煤粉碎至200目，加入4倍煤粉重量的5%碳酸氢钠水溶液反应2小时制备腐植酸钠；反应完成后，反应产物交替通过大孔树脂DM-301和强酸性阳离子交换树脂732进行纯化及脱除重金属元素；
所述反应产物与大孔树脂和强酸性阳离子交换树脂的质量比为1：12：15。
实施例2
将泥炭粉碎至250目，加入5倍煤粉重量的5%碳酸氢钠水溶液在管式反应器中反应3.5小时制备腐植酸钠；反应完成后，反应产物交替通过大孔树脂DM-301和强酸性阳离子交换树脂732进行纯化及脱除重金属元素；
所述反应产物与大孔树脂和强酸性阳离子交换树脂的质量比为1：10：15。
实施例3
将风化煤粉碎至400目，加入6倍煤粉重量的5%碳酸氢钠水溶液在管式反应器中反应5小时制备腐植酸钠；反应完成后，反应产物交替通过大孔树脂DM-301和强酸性阳离子交换树脂732进行纯化及脱除重金属元素；
所述反应产物与大孔树脂和强酸性阳离子交换树脂的质量比为1：20：25。
实施例4
将褐煤粉碎至300目，加入8倍煤粉重量的5%碳酸氢钠水溶液在管式反应器中反应4小时制备腐植酸钠；反应完成后，反应产物交替通过大孔树脂DM-301和强酸性阳离子交换树脂732进行纯化及脱除重金属元素；
所述反应产物与大孔树脂和强酸性阳离子交换树脂的质量比为1：15：22。
实施例5
将泥炭粉碎至150目，加入3倍煤粉重量的5%碳酸氢钠水溶液反应2.5小时制备腐植酸钠；反应完成后，反应产物交替通过大孔树脂DM-301和强酸性阳离子交换树脂732进行纯化及脱除重金属元素；
所述反应产物与大孔树脂和强酸性阳离子交换树脂的质量比为1：14：20。
实施例6
将褐煤粉碎至200目，加入5倍煤粉重量的5%碳酸氢钠水溶液在管式反应器中反应3小时制备腐植酸钠；反应完成后，反应产物交替通过大孔树脂DM-301和强酸性阳离子交换树脂732进行纯化及脱除重金属元素；
所述反应产物与大孔树脂和强酸性阳离子交换树脂的质量比为1：18：23。
应用实例
实例1——草莓
草莓果实色泽艳丽、柔嫩多汁，但其组织柔软、抗震性能差，导致其不耐储运。以往对草莓保鲜研究多集中于物理方法等因素调节，现用生物活性物质保鲜草莓成为研究的热点。HA是具有生物活性的有机物质，目前广泛应用于农业肥料中，作为保鲜剂应用未见报道。本研究室研究了不同浓度HA对草莓保鲜的效果，为HA在草莓保鲜方面提供了理论依据和实验方法。
实验结果显示，使用HA对草莓进行保鲜能保持其光鲜的色泽和Vc、可滴定酸等营养成分。
喷洒浓度为0.2%时保鲜效果最好，放置6天后，腐败率为36％，重量损失率为27％，Vc损失量达13％，总酸含量为原始含量的78％。
实验方法
失重率的测定：定期测量草莓重量的变化，参照GB/8858-1998。计算失重率，以鲜重的平均重量为基准，以失重的百分率表示失重率。
果实腐烂情况的统计：按果实腐烂面积大小将划分为4级，
0级：无腐烂
1级：腐烂面积小于果实面积的10％
2级：腐烂面积占果实面积的10％—30％
3级：腐烂面积大于果实面积的30％
Vc损失量：滴定法
总酸含量的测定：滴定法
实验结果
失重率
草莓在贮藏期间的重量随时间降低，对照组在第6天时，失重率达40％，实验组均低于对照组，经0.2% HA处理的草莓失重率仅为27％。
腐烂情况
草莓在贮藏过程中约在第2天出现水浸状斑块，腐烂情况随时间增加而加重。在第6天，对照组的腐烂率为76％，最佳浓度处理组的草莓腐烂率与对照组相比作用显著，腐烂率仅为36％。
Vc损失量
草莓中的Vc含量很高，约为50-120mg/100g，故Vc含量是草莓保鲜品质的一个重要指标。实验结果显示，对照组与实验组草莓果实的Vc含量开始时缓慢升高，约在2-3天时达到各自的高峰，之后迅速下降。实验组的Vc降解速率均低于对照组，其中最佳浓度处理组Vc降解速率最慢，处理6天时，Vc损失量仅为13％。
总酸含量
在草莓贮藏的前3天，实验组和对照组草莓草莓的可滴定酸含量基本保持不变，之后其含量开始先后下降。在第6天时，对照组以及实验1，实验2，实验3组的可滴定酸含量分别为原始含量的29％，78％，56％，49％。
实例2——番茄（西红柿）
实验指标
呼吸强度、果实硬度、果实腐烂率、果实失重率。
实验结果
呼吸强度的影响
番茄在贮藏过程中会出现两次呼吸高峰。采摘前用HA喷施处理，实验组的两次呼吸高峰出现明显推迟并且呼吸强度降低。实验组3个重复实验两次呼吸高峰出现的时间分别为，第一次高峰出现时间分别为第4天，第3天，第4天，呼吸强度为11mg/（kg· h)，11.8mg/（kg· h)，13mg/（kg· h)，第二次呼吸高峰出现的时间分别为第7天，第6天，第6天，呼吸强度为7mg/（kg· h)，6.8mg/（kg· h)，7.98mg/（kg· h)。而对照组两次呼吸高峰出现的时间为第2天和第5天，呼吸强度分别为15.65mg/（kg· h)和10.23mg/（kg· h)。由此可见，采摘前用HA喷施处理可以减降低番茄贮藏过程中的呼吸作用，从而减少营养成分的损失，更好的保鲜。
果实硬度
硬度是一些果实品质和贮藏性的重要指标，能够反映果实的成熟度和贮藏效果的好坏。水果仔贮藏过程中随着时间的延长，硬度会逐步降低。一般情况下，硬度变化越小，则贮藏效果越好，反之，则贮藏效果差。
采摘前用HA喷施，可以减缓贮藏过程中番茄的变软。贮藏前，实验组和对照组番茄的硬度均为2.56kg/cm2，之后番茄硬度逐渐下降，但是实验组的下降趋势明显低于对照组。处理两周后，实验组的番茄硬度分别为1.76kg/cm2, 1.88kg/cm2，1.43kg/cm2，而对照组番茄的硬度仅为1.02kg/cm2.由此可见，采摘前喷施HA处理可以显著改善番茄贮藏过程中变软的问题，使番茄更好的保鲜。
果实腐烂率
在番茄装袋贮藏的过程中，贮藏9天内处理组和实验组均无腐烂，对照组在第10天出现腐烂，处理组在18天出现腐烂。在贮藏30天时，对照组腐烂率高达40％，实验组腐烂率为18.3％。
果实失重率
番茄果肉多汁、含水量较高，在贮藏期间由于蒸腾作用容易失水而失鲜失重。番茄果实在室温下装袋贮藏在9天内基本不失重，9天后开始有些失重现象，贮藏两周时对照组失重率为1％，处理组失重率在0.5％以下，其中实验1组失重率最低，为0.2％。
实例3——黄瓜
黄瓜组织柔嫩，含水量高达96％以上，是典型的易腐性农产品，而且即使不腐烂，在短期内也极易发生萎蔫、变黄和衰老等品质不良变化，最终不堪食用。通常黄瓜只用3-5天的货架寿命。
本研究室选用HA溶液作为喷施剂，采摘前一周对黄瓜进行喷施处理，于室温下贮藏，分别对黄瓜进行失重、硬度和叶绿素含量的测定。结果显示，采摘前喷施HA对黄瓜有较好的保鲜效果，并且采摘后的黄瓜用塑料袋包装，于室温下贮藏，保鲜效果更佳。
实验结果
失重率
随着贮藏时间的延长，黄瓜的失重率逐渐增加，萎蔫逐渐加重，但不同处理组的变化不同，贮藏10天后，实验组1（喷施浓度为0.2mg/ml）失重率最小，仅为07.28％，而与此相比，对照组的失重率达到19.63％.由此可见，采摘前喷施适宜浓度的HA保鲜剂可以使黄瓜更好的保存。
叶绿素
实验组和对照组的黄瓜在贮藏期间叶绿素均有下降的趋势，黄瓜在入贮前叶绿素含量为1.8872mg/g，贮藏2周后，3个实验组的叶绿素含量分别为1.5576mg/g,
1.3325mg/g,1.2101mg/g，而对照组的叶绿素含量为1.1128mg/g，由此可见，采摘前喷施HA处理可以减少黄瓜叶绿素损失，使黄瓜保持翠绿。
硬度变化
黄瓜的硬度在贮藏期间是波动的，总的趋势是逐渐变小，变形量逐渐增加，黄瓜逐渐变软而失去脆性。但不同处理的硬度波动不同。处理两周后，实验组1黄瓜的总变形量最小，分别为果蒂端周长变化为2.61mm，瓜中间周长变化为3.54mm, 果梗端周长变化为2.32mm，而对照组这三个部位的变化量分别为3.89mm，4.50mm，3.93mm。可以看出，采摘前喷施HA处理可以改善黄瓜贮藏过程中变软的问题。
实例4——苹果
红富士苹果外形美观、果肉细脆多汁、风味浓甜、品质优良，是我国苹果栽培的主要品种。本研究室研究了采摘前喷施HA溶液对贮藏期间红富士苹果性能的影响。结果表明，适宜浓度的HA处理可以有效降低果实的腐烂率和失重率，延缓果实果肉硬度下降，减少果实可溶性固形物、总酸和Vc的损失，降低果实的呼吸效率，从而达到较好的保鲜效果。
实验结果
失重率
实验分两组，分别为采摘前喷施0.5mg/ml HA和不喷施HA的对照组，红富士采摘后随机均按100个苹果的量取样，每一种处理3个重复，统计贮藏160天后苹果果实失重率。计算方法如下：
结果显示，贮藏160天后，HA喷施处理组的苹果失重率分别为9％，8.9％，9.4％，较对照组的23％，19％，21％有显著的降低。这些结果说明采摘前用HA喷施处理可以显著降低苹果贮藏过程中重量的减少。
腐烂指数
实验分两组，分别为采摘前喷施HA和不喷施HA的对照组，红富士采摘后随机均按100个苹果的量取样，每一种处理3个重复，统计贮藏160天后苹果果实腐烂指数。腐烂率及腐烂指数按下列计算公式进行计算：
果实腐烂度的判定：
注：0级完整果；1级腐烂面积10%以内；2级腐烂面积20%以内；3级腐烂面积50%以内；4级腐烂面积50%以上。
结果显示，贮藏160天后，HA喷施处理组3个重复的苹果腐烂指数分别为0.053，0.08，0.072，而实验组的苹果腐烂率指数为0.147，0.138，0.165。说明采摘前喷施HA处理可以明显减轻果实的腐烂情况。
果肉硬度
实验结果显示红富士苹果果实硬度随着贮藏时间的延长而逐渐减小。贮藏160天时，对照组的果实硬度为贮藏前的53.7%，下降了47.3%。实验组果实的硬度为贮藏前的74.2%，下降了25.8%。说明采摘前喷施HA处理可以明显抑制贮藏过程中苹果的软化。
总酸含量
实验结果显示，随着贮藏时间的延长，红富士苹果果实总有机酸的含量呈现下降趋势，但是实验结果显示采摘前喷施HA处理的苹果果实总酸含量的下降趋势与对照组相比显著减弱。贮藏160天时，实验组和对照组苹果果实总酸含量分别为0.05％和0.02％。说明采摘前喷施HA处理可能是采摘后苹果的呼吸作用减慢，进而减缓苹果的有机酸消耗。
Vc的损失
随着贮藏时间的延长，实验组和对照组红富士苹果的Vc含量均明显下降，但是实验组的下降速率要小于对照组。在贮藏160天时，对照组的Vc含量下降到4.04mg/100g，实验组Vc含量为5.89mg/100g。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从那一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
Claims (10)
1.一种天然可食用果蔬保鲜剂制备方法，其特征在于包括如下步骤：将低阶煤粉碎至150-400目，加入3-8倍煤粉重量的5%碳酸氢钠水溶液反应2-5小时制备腐植酸钠；反应完成后，反应产物交替通过大孔树脂和强离子交换树脂进行纯化及脱除重金属元素。
2.根据权利要求1所述的一种天然可食用果蔬保鲜剂制备方法，其特征在于：所述低阶煤为泥炭、褐煤或风化煤。
3.根据权利要求1所述的一种天然可食用果蔬保鲜剂制备方法，其特征在于：所述大孔树脂为非极性大孔树脂，所述强离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的一种天然可食用果蔬保鲜剂制备方法，其特征在于：所述非极性大孔树脂为DM-301大孔树脂，所述强酸性阳离子交换树脂为732强酸性阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的一种天然可食用果蔬保鲜剂制备方法，其特征在于：所述煤粉与5%碳酸氢钠水溶液的反应在管式反应器中进行。
6.根据权利要求1所述的一种天然可食用果蔬保鲜剂制备方法，其特征在于所述反应产物与大孔树脂和强离子交换树脂的质量比为1：10-20：15-25。
7.根据权利要求1至4任一所述的一种天然可食用果蔬保鲜剂制备方法，其特征在于纯化及脱除重金属元素后的产物干重腐殖酸钠含量不低于90wt%，铅(Pb)含量≤5.0mg/kg；镉(Cd)含量≤0.3mg/kg；汞(Hg)含量≤0.2mg/kg；砷(As)含量≤2.0mg/kg；铬(Cr)含量≤0.1mg/kg；铜(Cu)含量≤20.0mg/kg。
8.根据权利要求1至4任一所述的一种天然可食用果蔬保鲜剂制备方法制备得到的天然可食用果蔬保鲜剂或者纯化产物干燥后得到固体状态的天然可食用果蔬保鲜剂。
9.根据权利要求7所述的一种天然可食用果蔬保鲜剂，其特征在于：所述天然可食用果蔬保鲜剂使用时加水稀释至腐植酸钠含量0.01wt%-0.1 wt %。
10.根据权利要求8所述的一种天然可食用果蔬保鲜剂，其特征在于：所述天然可食用果蔬保鲜剂在水果采摘前3-5天或者蔬菜采摘前1-2天均匀喷洒在果蔬表面。
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