CN103709296B - 提取纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的方法 - Google Patents
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Abstract
提取纯乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物的方法，本发明通过乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物与石蜡的混合物中两种物质在溶剂中流动性的差别，来提纯乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶领域，特别涉及从含有乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与石蜡的混合物中快速提取纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的方法。
背景技术
乙烯醋酸乙烯共聚物是由乙烯和乙酸乙烯共聚而成的。EVA热熔胶体系中，VA含量、熔点和熔指是重要的参考指标。石蜡作为一种重要的粘度调节剂广泛应用于热熔胶体系中，石蜡主要成分是C20-C35的正构烷烃，含少量异构烷烃和环烷烃。
乙烯醋酸乙烯共聚物和石蜡由于主链结构相似，其溶解性差异不大。
乙烯醋酸乙烯共聚物在氯仿等有机溶剂中以分子状态分散，呈高分子溶液。高分子的相分离有分子依赖性，因此一般采用沉淀法对其进行分离。但由于石蜡与其溶解性相近，沉淀剂也会同时将其沉淀出来。
现有技术中，分离乙烯醋酸乙烯共聚物有很多，但是，分离出的乙烯醋酸乙烯共聚物的纯度不高，这给乙烯醋酸乙烯共聚物的定性带来很大的影响。
发明内容
为了从含有乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与石蜡的混合物中快速提取纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，本发明提出了以下技术方案：
一种提取纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的方法，该方法包括以下步骤：
A1、将待测样品加入到盛有第三溶剂的烧杯中；
A2、加热使待测样品完全溶解；
A3、常温冷却，置于通风橱中自然挥发。随着溶剂的挥发，烧杯壁会附着有析出物，该析出物为纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
利用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与石蜡的混合物中两种物质在溶剂中流动性的差别，在溶剂挥发时，由于乙烯-醋酸乙烯酯共聚物分子量较大，所以在溶剂中的流动性较差，含量较多的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物会在烧杯壁析出。
而含量较少的石蜡由于分子量较小，流动性较好而更易溶解在溶剂之中。
上述步骤中的待测样品是指至少含有乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与石蜡的混合物。
上述步骤中的第三溶剂选择氯仿、甲苯、二甲苯、苯中的一种或两种。
作为另一种方案：
本发明还提供一种从热熔胶中分离出纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的方法。
热熔胶作为一种胶粘剂，主要包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增粘树脂、无机填料、助剂等。增粘树脂包括松香、石油树脂、萜烯树脂等。助剂则主要是粘度调节剂和抗氧化剂。粘度调节剂主要为石蜡、微晶蜡、合成蜡、费托蜡等。
一种提取纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的方法，该方法包括以下步骤：
B1、将热熔胶溶解于第一溶剂中，热熔胶部分溶解于第一溶剂中，分离获得不溶物；
B2、将不溶物加热溶解于第二溶剂中，不溶物部分溶解于第二溶剂中，分离获得溶液；
B3、将B2中获得的溶液烘干或部分烘干，获得待测样品；
B4、将待测样品加入到盛有第三溶剂的烧杯中；
B5、加热使待测样品完全溶解；
B6、常温冷却，置于通风橱中自然挥发，随着溶剂的挥发，烧杯壁会附着有析出物，该析出物为纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
所述的第一溶剂选自乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酮、丙酮、丁酮中的一种或几种。
所述的第二溶剂选自乙酸甲酯、乙酸丁酯、甲醇、石油醚、乙醇中的一种或几种
所述的第三溶剂选自甲苯、二甲苯、苯、氯仿中的一种或几种。
本发明还提供一种热熔胶中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的分析方法：
将B6步骤获得的纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物使用NMR、TGA分析，获得EVA中VA的含量。
本发明采用的前处理方法能够获得纯度很高的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，能够精确分析EVA中VA的含量，以实现对乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的定性。
说明书附图
图1为实施例1获得的纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物TGA图谱；
图2为实施例2获得的纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物TGA图谱；
图3为实施例3获得的纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物TGA图谱；
具体实施方式
下面以具体实施方式并结合附图对本发明实施例提供的提取纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的方法作进一步详细说明。
EVA 28420美国杜邦公司
EVA 28150美国杜邦公司
EVA V5110J 巴斯夫公司
70号微晶蜡 巴斯夫公司
热熔胶的组成
热熔胶1#
组成：EVA 28420，1.3g，马来松香0.54g，70号微晶蜡0.16g，碳酸钙0.1g；
使用氯仿加热溶解，使得各组分混合均匀。
热熔胶2#
组成：EVA 28150，1.3g，马来松香0.54g，70号微晶蜡0.16g，碳酸钙0.1g；
使用氯仿加热溶解，使得各组分混合均匀。
热熔胶3#
组成：EVA V5110J，1.3g， 70号微晶蜡0.16g；
使用氯仿加热溶解，使得各组分混合均匀。
实施例1
取混合均匀后的组分1# 约1g，
将1#溶解于第一溶剂中，热熔胶部分溶解于乙酸甲酯中，分离获得不溶物；
将不溶物加热溶解于石油醚中，不溶物部分溶解于石油醚中，分离获得溶液；
将获得的溶液烘干，获得待测样品；
将待测样品加入到盛有氯仿的烧杯中；
加热使待测样品完全溶解；
常温冷却，置于通风橱中自然挥发，随着溶剂的挥发，烧杯壁会附着有析出物，该析出物为纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
送TGA检测析出物。得到的TGA图谱见图1，通过计算得到VA%=35.6%，EVA 28420的VA实际含量为35%。
实施例2
取混合均匀后的组分2# 约1g，
将1#溶解于第一溶剂中，热熔胶部分溶解于乙酸丁酯中，分离获得不溶物；
将不溶物加热溶解于乙醇中，不溶物部分溶解于乙醇中，分离获得溶液；
将获得的溶液烘干，获得待测样品；
将待测样品加入到盛有二甲苯的烧杯中；
加热使待测样品完全溶解；
常温冷却，置于通风橱中自然挥发，随着溶剂的挥发，烧杯壁会附着有析出物，该析出物为纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
送TGA检测析出物。得到的TGA图谱见图2，通过计算得到VA%=33.1%，EVA 28150的VA实际含量为35%。
实施例3
取混合均匀后的组分3# 约1g，
将待测样品加入到盛有甲苯的烧杯中；
加热使待测样品完全溶解；
常温冷却，置于通风橱中自然挥发，随着溶剂的挥发，烧杯壁会附着有析出物，该析出物为纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
送TGA检测析出物。得到的TGA图谱见图3，通过计算得到VA%=21.1%，EVA V5110J的VA实际含量为20%。
TGA的测量方法
测定条件： EVA析出物质量2-5mg，样品气氛和天平气氛分别为流速60mL/min和40mL/min的高纯氮气。将仪器从室温快速升温到200℃，然后以20℃/min的速度升温到550℃
VA的计算方法
VA%=m乙酸·M乙酸/MVA
以上所述之实施例只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之组份、原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种提取纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
B1、将EVA体系热熔胶溶解于第一溶剂中，所述EVA体系热熔胶部分溶解于第一溶剂中，分离不溶物；
B2、将所述不溶物加热溶解于第二溶剂中，所述不溶物部分溶解于第二溶剂中，分离获得溶液；
B3、将B2中获得的所述溶液烘干或部分烘干，获得待测样品；
B4、将所述待测样品加入到盛有第三溶剂的烧杯中；
B5、加热使所述待测样品全部溶解；
B6、常温冷却，置于通风橱中自然挥发，随着溶剂的挥发，烧杯壁会附着有析出物，该析出物为纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物；其中，所述的第一溶剂选自丙酮、丁酮、甲醇中的一种或几种，所述的第二溶剂选自乙酸甲酯、乙酸丁酯、石油醚、四氢呋喃中的一种或几种，所述的第三溶剂选自甲苯、二甲苯、苯、氯仿中的一种或几种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wei Shouliang Inventor after: Jia Menghong Inventor after: Wu Jie Inventor after: Lv Dan Inventor before: Jia Menghong Inventor before: Wu Jie Inventor before: Lv Dan |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: JIA MENGHONG WU JIE LV DAN TO: WEI SHOULIANG JIA MENGHONG WU JIE LV DAN |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Room 110, No. 2, Lane 139, Guowei Road, Yangpu District, Shanghai, 200438 Patentee after: Shanghai microspectrum Testing Technology Group Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 200438 4, 10 building, 135 Guowei Road, Yangpu District, Shanghai. Patentee before: SHANGHAI MICROSPECTRUM CHEMICAL TECHNOLOGY SERVICE Co.,Ltd. Country or region before: China |