CN103706147A - 提高萃取槽中有机相和水相分相速度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高萃取槽中有机相和水相分相速度的方法，其包括：形成依次串联的多级萃取槽系统，使有机相由系统的上游向下游顺流流动，而水相由系统的下游向上游逆流流动；在至少一级萃取槽中设置至少一块斜板。本发明的方法简单易行，为提高有机相和水相的分相速度提供了经济、简单、实用的方法，从而避免了有机相的大量损失，并提高了萃取分离的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高萃取槽中有机相和水相分相速度的方法，属于湿法冶金领域。
术语“分散带”一般是指，经初步分层后，在有机相和水相之间出现的夹层，是明显的分散区。
背景技术
萃取分离具有节约能源、操作环境好、分离效果理想等诸多优点，在湿法冶金中具有广泛的应用。
然而，在现有技术的萃取过程中，普遍存在分相效果不理想的现象，在水相中经常夹带一定量的有机相，水相中夹带有机相，这不但造成有机相的大量损失，也给后续工序带来严重后果。如在萃铜过程中，反萃CuSO4液中夹带有机相，会导致电积铜板颜色变色，质地变脆，严重影响铜板的质量。
为了确保萃取过程中有机相和水相之间能较好地分离，在实际生产中，普遍采用通过延长分相时间的方法来改善分相效果。
然而，存在的问题有：在生产过程中，通过延长时间来改善分相效果收效甚微，达不到理想的分相效果，导致生产成本提高，萃取分离质量不理想。另外，由于分相时间过长，不仅导致萃取槽的处理能力大大降低，还严重影响了后续工序的正常运行。
CN202315408U公开了一种萃取澄清器，其设置阻流板3，若干水平隔板7和竖直隔板10，设置阻流板3的目的是减小澄清室进口处液流的线速度；设置若干隔板7的目的是增加澄清面积，以提高澄清速率；设置竖直隔板10的目的是为了使澄清室出口处的分散带厚度更薄，以改善分相效果。CN202315408U只是单纯地将澄清槽隔离成多个小澄清室，澄清槽的两端存在较大空白空间，且小澄清室之间也存在较大间距，澄清槽的空间没有得到充分利用。因此，CN202315408U结构复杂，所需材料多，成本高；另外，CN202315408U没有最大限度地利用澄清槽的空间，出口处分散带厚度仍然较大，澄清效果欠佳。
发明内容
本发明的目的是提供了一种提高萃取槽中有机相和水相分相速度的方法，其操作简单、方便、成本低，而且能提高萃取槽的流通量，提高萃取槽的处理能力。
为此，本发明提供了一种提高萃取槽中有机相与水相之间分相速度的方法，其特征在于：形成依次串联的多级萃取槽系统，使有机相由系统的上游向下游顺流流动，而水相由系统的下游向上游逆流流动；在至少一级萃取槽中沿上下游方向安装有至少一块悬置的斜板，所述萃取槽设有混合室和澄清室，混合室具有溶液搅拌器、有机相入口、水相入口和混合相溢流口；澄清室具有混合相入口、有机相溢流口和水相出口；所述斜板设置于所述萃取槽的澄清室中。
优选地，各斜板平行放置，顶部距澄清室上边缘50cm，底部距澄清室底部的距离为20cm。
优选地，斜板与澄清室底面形成的夹角为15～80°。
优选地，斜板为实心型或网状型，向上的一面能被有机相所润湿，向下的一面能被水相所润湿。
优选地，混合相流入澄清室，在重力与浮力作用下细小液滴之间发生聚结，斜板将分散带分成若干个薄带区间(相邻两块斜板的间距从萃取槽澄清室上游至下游的方向可以逐渐变宽)，大大降低了分散带的厚度，随着分散带厚度的降低，单位体积分散带的分相速度和澄清量增加，从而大大提高了有机相和水相之间的分相速度和澄清室的处理能力。
优选地，控制适当的相比、搅拌强度和水相出口速度。相比可通过调节有机相进口流速和料液进口流速控制，进口流速可由流量计控制。相比大小需根据料液中的金属离子浓度、有机相的处理能力等工艺条件确定。分相速度随相比(O/A)的增加先减小(0<O/A≤1)后增大(O/A>1)，一般来说，使有机相成为分散相对提高澄清速度有利。搅拌强度可通过调节搅拌桨配套电机的功率控制。搅拌强度需根据混合室的大小、萃取过程对传质的要求等条件决定。搅拌强度不够时，不仅导致传质速率慢，萃取效果不理想，而且致使液滴过大，聚结时间延长，分相速度慢，对澄清不利；当搅拌强度过大时，剪切力过大，液滴过细，分散带厚度增加，导致分相速度慢。换言之，分相速度随搅拌强度的增加先增加后减小，中间有一极值点，为最佳搅拌强度。水相出口速度可通过球阀开关控制；水相出口速度需根据水相进口流速、水相液面在萃取槽中的位置、油水分相情况等条件决定；一般来说，水相出口速度对分相速度无影响。
优选地，该系统的洗涤段、反萃段与萃取段的萃取槽结构相同。
优选地，斜板设置的间距和数量由合适的有机相与水相密度差、混合相流通量、有机相粘度、温度的大小决定。有机相与水相的相间密度差越大，液滴和界面的变形也越大，不利于分相；另一方面，相间密度差越大，分相的推动力越大。一般来说，分相的推动力占主导作用，即有机相与水相的密度差越大，分相速度越快。一般来说，澄清室流通量越小，相应地分散带的厚度将减小，有利于分相。但澄清室的流通量越小，萃取槽的处理量越小，生产中一般尽可能地提高流通量。有机相的粘度越小，则液滴与液滴之间的聚合时间越短，分相速度越快。在同一搅拌强度下，温度越高，则进入混合室的液滴平均尺寸越大，有利于分相；另外，温度越高，液滴的粘度降低，液滴的临界尺寸越小，液滴之间的聚合速度越快，则液滴聚合到临界尺寸的时间越短，有利于分相。换言之，温度越高，分相速度越快。在澄清室内设置若干斜板，按一定的斜率上下重叠排列，将分散带分成若干个薄带，能大大降低了分散带的厚度，单位体积分散带的澄清量增加，从而能大大提高澄清室的处理能力。当斜板数量较少时，随着斜板数量的增加，分散带的厚度越薄，则分相速度越快。当斜板数量增加到一定数量时，分散带厚度足够薄，此时分相速度达到极大值，澄清速率也相应地达到极大值。随着斜板数量的进一步增加，此时，分散带厚度已经不是制约分相速度的限制性环节，即增加斜板数量不能进一步提高分相速度；此外，过多的斜板不仅增加了大量材料和人工成本，而且由于斜板本身有一定的体积，无形中减小了澄清室体积，降低了澄清速率。换言之，分相速度在一定范围内随斜板数量的增加而增大，当斜板数量增加到一定值后，分相速度则不再增加。澄清室的澄清速率随斜板数量的增加先增加后减小，中间有一个最佳值，使得澄清速率最大。斜板的间距和数量还需考虑萃取槽澄清室的尺寸、混合室的搅拌强度、混合相的分离性能等因素，通过实验确定最佳值。
优选地，斜板的设置厚度满足强度要求。
根据本发明的提高有机相与水相之间分相速度的系统，与原有普通萃取槽装置相比，反萃后的硫酸铜液中有机相含量由原来的0.05g/L下降至0.005g/L，大大降低了有机相的损耗，不仅节约了有机相的成本，提高了萃取分离质量，同时电积铜板的质量也得到了提升。萃取槽的澄清速率由原来的约3m3/m2·小时增大至约10m3/m2·小时。
根据本发明，设置斜板的方法简单易行，为提高有机相和水相之间的分相速度提供了经济、简单、实用的方法，从而避免了有机相的大量损失，并提高了萃取分离的质量。
CN202315408U的斜板设置方法较复杂。而本发明只需按一种方式设置斜板，即能同时达到CN202315408U设置三种板的目的。与CN202315408U相比，本发明所需材料更少，实施更容易，且成本更低。CN202315408U只是单纯地将澄清槽隔离成多个小澄清室，澄清槽的空间没有得到充分利用，而本发明所述方法能最大限度地利用澄清槽的空间，大大降低了出口处分散带厚度，澄清效果更佳。
附图说明
图1是根据本发明提高混合相澄清速率的工艺流程图。
图2是根据本发明的混合相在澄清室中的分相系统结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，萃取分离系统由N级萃取段、M级洗涤段和E级反萃段组成。该系统包括依次串联的N+M+E级萃取装置，其中，萃取装置的萃取段的N级萃取槽、洗涤段的M级萃取槽、反萃段的E级萃取槽中分别安装了至少一级斜板装置。每级萃取槽由1个混合室和1个澄清室组成，有机相在萃取槽中的流动方式为顺流(从前往后流)，水相1、水相2和水相3在萃取槽中的流动方式为逆流(从后往前流)。N、M、E分别表示2～20各段级数。
混合室潜室位于混合室底部，混合室与潜室之间有一隔板，隔板中间开有一圆孔。水相和有机相先进入潜室，然后通过圆孔进入混合室，在输入能量的条件下进行萃取过程，萃取之后，混合相进入澄清室澄清。
前一级的水相和后一级的有机相首先进入该级潜室，然后经潜室出口进入混合室，通过搅拌完成萃取过程。潜室出口为混合室与潜室之间隔板上的一圆孔。
如图2所示，分散区位于有机相Fy和水相Fw之间。在连续澄清过程中，混合相自混合室流出(在澄清室100的混合相入口10以箭头I所示的方向流入澄清室100)时，初步分层后，分散体很像一个三相体系，即在澄清的轻、重相之间夹了一层很明显的分散区，一般称之为分散带。分散带具有两个明显的界面，其一称为活性界面，即聚结界面d，在这个界面上发生分散相大液滴-界面的聚合；另一个界面是非活性的，称之为沉降界面u，是随澄清时间而改变的。
澄清室100处理通量加大时，相应地分散带(附图标记u与d之间的部分)的厚度将要增加。在澄清室内设置若干斜板P，按一定的斜率上下重叠排列，将分散带分成若干个薄带，在每个薄带区域，有机相以箭头Fpy所示的方向沿着斜板P向经溢流口20流动，而水相以箭头Fpw所示的方向沿着斜板P向水相出口30流动。通过这种结构，能大大降低了分散带的厚度，单位体积分散带的澄清量增加，从而能大大提高澄清室的处理能力。
分相之后，有机相Fy经溢流口20以箭头Oy所示的方向由系统的上游向下游顺流流动，而水相Fw从围堰底部的水相出口30以箭头Ow所示的方向由系统的下游向上游逆流流动。
在安装斜板的过程中，为保证水相和有机相的正常流通，斜板应与液面及槽底保持一定的距离。
如图2所示，分散带厚度从上游至下游逐渐变薄。
分散带厚度随着分相时间的延长也逐渐变薄，即混合相从混合室出口处刚进入澄清室时，分散带厚度最大，越靠近出口处，分散带越薄。在图2中，斜板之间的分散带厚度也是逐渐减小的。
在依次串联的多级萃取槽100构成的系统中，有机相由系统的上游向下游顺流流动，而水相由系统的下游向上游逆流流动；至少一级萃取槽中安装了斜板P。每级所述萃取槽装置都设有混合室和澄清室，混合室具有用于输入能量的搅拌器、有机相入口、水相入口和混合相溢流口；澄清室具有混合相入口、若干斜板、有机相溢流口和水相出口。
该萃取系统的工艺过程包括：在萃取槽中的澄清室中设置若干斜板；澄清室所设置斜板为实心型或网状型，材质可为一面(向上)能被有机相所润湿，另一面(向下)能被水相所润湿。斜板平面与澄清室底面形成的夹角为15-80度。斜板顶部距澄清室上边30-50cm，斜板底部距澄清室底部的距离为10-50cm。斜板的设置厚度需满足强度要求。斜板的间距和数量需根据萃取槽澄清室的尺寸、混合室的搅拌强度、混合相的分离性能、混合相流通量、混合相温度、有机相与水相密度差、有机相粘度等条件，通过实验确定最佳值。
有机相分别与水相1、水相2、水相3经充分混合后进入各自的澄清室，在重力与浮力作用下细小液滴之间发生聚结，经初步分层后，在有机相和水相之间夹了一层明显的分散区，一般称之为分散带。斜板将分散带分成若干个薄带，大大降低了分散带的厚度，随着分散带厚度的降低，单位体积分散带的分相速度和澄清量增加，从而能大大提高了有机相和水相的分相速度和澄清室的处理能力。
Claims (10)
1.一种提高萃取槽中有机相与水相分相速度的方法，其特征在于，形成依次串联的萃取槽系统，在至少一级萃取槽的澄清室中沿纵向设置至少一块斜板，使有机相由该系统的上游向下游顺流流动，而水相由该系统的下游向上游逆流流动；每一级萃取槽都包括混合室和澄清室，所述混合室具有用于输入能量的搅拌器、有机相入口、水相入口和混合相溢流口；而所述澄清室具有混合相入口、所述斜板、有机相溢流出口和水相出口；该系统的洗涤段、反萃段与萃取段萃取槽具有相同的结构。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，有机相包括酸性萃取剂、中性萃取剂、胺类萃取剂、磺化煤油等(有机相体积百分比为10%～50%)。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，水相包括水相1、水相2、水相3(水相1为除主要金属Cu、Co、Ni、W、稀土元素外，还含有Fe、Al、Si、Ca、Mg、Mn、Zn等杂质元素中的一种或几种的溶液；水相2为含H2SO4、HCl、HNO3等的0.01N～1.0N溶液；水相3为含H2SO4、HCl、HNO3等的0.5N～5.0N溶液)。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，设置的斜板减小了混合相中有机相与水相细小液滴凝并的运动距离。
5.一种提高萃取槽中有机相和水相之间分相速度的方法，其特征在于，该方法包括：在各级萃取槽的澄清室中设置若干相互平行的斜板；控制适当的相比、搅拌强度和水相出口速度；混合相流入澄清室的分散带，在重力与浮力作用下细小液滴之间发生聚结，斜板将分散带分成若干个薄带，大大降低了分散带的厚度，随着分散带厚度的降低，单位体积分散带的分相速度和澄清量增加，从而能大大提高了有机相和水相之间的分相速度和澄清室的处理能力。
6.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于，澄清室所设置的斜板为实心型或网状型，材质为一面(向上)能被有机相所润湿，另一面(向下)能被水相所润湿。
7.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述斜板形成的挡板平面与澄清室底面形成的夹角为15-80°。
8.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述斜板的顶部距澄清室的上边缘30-50cm，所述斜板的底部距澄清室底部的距离为10-50cm。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，各斜板平行放置；和/或，顶部距澄清室上边缘50cm，斜板底部距澄清室底部的距离为20cm。
10.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于，相邻两块斜板的间距从萃取槽澄清室上游至下游的方向可以逐渐变宽;分散带厚度从上游至下游逐渐变薄;分散带厚度随着分相时间的延长也逐渐变薄;和/或，斜板之间的分散带厚度也是逐渐减小。
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Legal Events
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Granted publication date: 20160914 |