CN103691299A - 一种高硫容常温复合脱硫剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
发明所述的高硫容常温复合脱硫剂的制备方法，通过向可溶性镍盐和可溶性铁盐的混合溶液中加入0.05-0.5mol/L的尿素，再加入碳酸氢钠调节溶液的pH值为7.2-7.5；在温度为130-140℃，压力为0.12-0.15Mpa条件下反应0.5-2小时制备得到含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒；所述羟基氧化铁沉淀在含氧气氛中、250-300℃条件下流化焙烧即得脱硫剂产品。本发明人通过长期的研究发现，上述方法制备得到的脱硫剂，相比于现有技术中的脱硫剂，在常温条件下具有更高的硫容。
Description
技术领域
本发明属于脱硫剂领域，具体涉及一种在常温下具有高硫容的铁系脱硫剂的制备方法。
背景技术
硫化氢广泛存在于煤和石油化工行业产生的废气、天然气、合成气以及普通工业产生的废气中，是一种具有高度刺激性和腐蚀性的有害气体,通常很低浓度的硫化氢即可对人身健康和自然界造成严重的危害。其中，在以煤或者石油制取化工原料的生产过程中，其产生的硫化氢主要是由于原料中含有较多的含硫物质，使得该含硫物质在生产过程中发生反应而释放出硫化氢，而硫化氢的存在会直接导致后续生产工段中催化剂活性物质中毒失活。因此，为了消除硫化氢的危害，在生产过程中有必要利用脱硫剂对气体中的硫化氢进行去除。
现有技术中用于去除硫化氢的脱硫剂，有铁氧化物脱硫剂、氧化锌脱硫剂、活性炭脱硫剂、多金属复合氧化物脱硫剂等，其中铁氧化物脱硫剂是较为常用的一种，如中国专利文献CN1944273A公开了一种氧化铁脱硫剂，该脱硫剂的制备方法为：将硫酸亚铁与碳酸盐混合，在pH值为8-9的条件下进行反应，生成碳酸亚铁和硫酸盐；然后在空气中进行氧化后，再经水洗、过滤、烘干即得氧化铁。
氧化铁脱硫剂是最为传统的脱硫剂之一，但在脱硫性能方面，其脱硫精度和硫容均较低。为了提高性能，现有技术中的脱硫剂在上述单一铁氧化物组分的基础上通常还会添加其它活性金属组分。如中国CN1868572A公开了一种铁系复合金属氧化物催化剂，其中含20-60wt%的氧化铁、15-45wt%的氧化铝、15-45wt%的氧化钛，1-15wt%氧化锌，1-15wt%氧化钒。该脱硫剂采用共沉淀法制得，比表面为110-160cm2/g，具有较高的硫容。
经过本领域技术人员多年的研究，上述现有技术中脱硫剂的脱硫性能有了大幅度的提高，但仍旧存在的缺点在于：当在常温下使用时，现有技术中脱硫剂的硫容仍旧较低，进而使得脱硫剂的使用寿命和脱硫效率受到了影响，难以满足实际工业生产中对脱硫效率和经济性能的要求。
发明内容
为了解决现有技术中脱硫剂的硫容仍旧较低，进而使得脱硫剂的使用寿命和脱硫效率受到影响的问题，本发明提供了一种能够得到常温下具有高硫容的脱硫剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高硫容常温复合脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备可溶性镍盐和可溶性铁盐的混合溶液，所述混合溶液中镍离子和铁离子的摩尔比为1:15-1:20；
（2）将所述混合溶液放置在高压釜中，向所述混合溶液中加入0.05-0.5mol/L的尿素，再缓慢加入碳酸氢钠，直至溶液最终的pH值为7.2-7.5；
控制所述高压釜的温度为130-140℃，压力为0.12-0.15Mpa，反应0.5-2小时制备得到含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒；
（3）将所述含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒在含氧气氛中、250-300℃条件下进行流化焙烧；流化焙烧的时间为0.5-2小时；
（4）将流化焙烧后的颗粒与粘结剂、造孔剂混合，经成型、干燥后，再在200-250℃条件下焙烧即得到脱硫剂产品。
所述可溶性镍盐为Ni(NO3)2，所述可溶性铁盐为Fe(NO3)3或FeCl3。
所述步骤（1）中镍离子和铁离子的摩尔比为1:16-1:18。
所述步骤（2）中，将所述混合溶液放置在高压釜中，向所述混合溶液中加入0.01-0.2mol/L的尿素。
所述粘结剂为膨润土、硅藻土中的一种或者两种。
所述造孔剂为木屑粉。
所述步骤（4）将焙烧后的颗粒与粘结剂、造孔剂混合后，加入水配置成悬浮液，经喷雾造粒进行成型。
所述步骤（4）中的干燥温度为90-110℃，干燥时间为0.5-2小时。
所述步骤（4）中在200-250℃条件下焙烧的时间为0.5-2小时。
本发明所述的高硫容常温复合脱硫剂的制备方法，优点在于：
（1）发明所述的高硫容常温复合脱硫剂的制备方法，通过向可溶性镍盐和可溶性铁盐的混合溶液中加入0.05-0.5mol/L的尿素，再加入碳酸氢钠调节溶液的pH值为7.2-7.5；在温度为130-140℃，压力为0.12-0.15Mpa条件下反应0.5-2小时制备得到含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒；所述羟基氧化铁沉淀在含氧气氛中、250-300℃条件下流化焙烧即得脱硫剂产品。本发明人通过长期的研究发现，上述方法制备得到的脱硫剂，相比于现有技术中的脱硫剂，在常温条件下具有更高的硫容。造成这一现象的原因，本发明人推测在所述混合溶液中加入0.05-0.5mol/L的尿素，再加入碳酸氢钠调节溶液的pH值为7.2-7.5，这有利于在后续的加温、加压条件下生成含镍的羟基氧化铁，而碳酸氢钠在加热过程中的热解有利于羟基氧化铁颗粒在生长过程中形成较高的比表面积，这种高比表面积的羟基氧化铁表面分布有合理的碱性中心和镍活性组分，再经流化焙烧后可进一步生成负载有活性组分的脱硫剂，本发明制备得到的脱硫剂具有高活性。
（2）发明所述的高硫容常温复合脱硫剂的制备方法，进一步限定所述步骤（4）中将焙烧后的颗粒与粘结剂、造孔剂混合后，加入水配置成悬浮液，经喷雾造粒进行成型。原因在于，造粒成型制备得到的脱硫剂只需添加少量粘结剂即可达到较高的强度，从而具有更高的硫容。
具体实施方式
实施例1
本实施例中所述的脱硫剂的制备方法为：
（1）配制含0.1mol/LNi(NO3)2和1.5mol/LFe(NO3)3的混合溶液，所述镍离子和铁离子的摩尔比为1:15；
（2）将所述混合溶液放置在高压釜中，向所述混合溶液中加入0.05mol/L的尿素，再缓慢加入碳酸氢钠，直至溶液最终的pH值为7.2；
控制所述高压釜的温度为130℃，压力为0.12Mpa，反应0.5小时制备得到含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒；
（3）将所述含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒在空气气氛中、250℃条件下进行流化焙烧；流化焙烧时间为0.5小时；
（4）将流化焙烧后的颗粒与膨润土、羧甲基纤维素钠混合，其中所述膨润土的用量为流化焙烧后颗粒的5wt%，所述羧甲基纤维素钠的用量为流化焙烧后颗粒的3wt%。经挤条成型后得到Φ（5±1）×（10±1）mm的条形物，在90℃干燥0.5小时，再在200℃焙烧0.5小时即得到脱硫剂成品。
实施例2
本实施例中所述的脱硫剂的制备方法为：
（1）配制含0.1mol/LNi(NO3)2和2.0mol/LFeCl3的混合溶液，所述镍离子和铁离子的摩尔比为1:20；
（2）将所述混合溶液放置在高压釜中，向所述混合溶液中加入0.5mol/L的尿素，再缓慢加入碳酸氢钠，直至溶液最终的pH值为7.5；
控制所述高压釜的温度为140℃，压力为0.15Mpa，反应2小时制备得到含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒；
（3）将所述含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒在空气气氛中、300℃条件下进行流化焙烧；流化焙烧时间为2小时；
（5）将流化焙烧后的颗粒与膨润土、羧甲基纤维素钠混合，其中所述膨润土的用量为流化焙烧后颗粒的5wt%，所述羧甲基纤维素钠的用量为流化焙烧后颗粒的3wt%。经挤条成型后得到Φ（5±1）×（10±1）mm的条形物，在110℃干燥2小时，再在250℃焙烧2小时即得到脱硫剂成品。
实施例3
本实施例中所述的脱硫剂的制备方法为：
（1）配制含0.1mol/LNi(NO3)2和1.6mol/LFe(NO3)3的混合溶液，所述镍离子和铁离子的摩尔比为1:16；
（2）将所述混合溶液放置在高压釜中，向所述混合溶液中加入0.01mol/L的尿素，再缓慢加入碳酸氢钠，直至溶液最终的pH值为7.5；
控制所述高压釜的温度为140℃，压力为0.15Mpa，反应2小时制备得到含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒；
（3）将所述含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒在空气气氛中、300℃条件下进行流化焙烧；流化焙烧时间为2小时；
（5）将流化焙烧后的颗粒与膨润土、羧甲基纤维素钠混合，其中所述膨润土的用量为流化焙烧后颗粒的5wt%，所述羧甲基纤维素钠的用量为流化焙烧后颗粒的3wt%。经挤条成型后得到Φ（5±1）×（10±1）mm的条形物，在110℃干燥2小时，再在250℃焙烧2小时即得到脱硫剂成品。
实施例4
本实施例中所述的脱硫剂的制备方法为：
（1）配制含0.1mol/LNi(NO3)2和1.8mol/LFe(NO3)3的混合溶液，所述镍离子和铁离子的摩尔比为1:18；
（2）将所述混合溶液放置在高压釜中，向所述混合溶液中加入0.2mol/L的尿素，再缓慢加入碳酸氢钠，直至溶液最终的pH值为7.2；
控制所述高压釜的温度为130℃，压力为0.12Mpa，反应1小时制备得到含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒；
（3）将含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒在空气气氛中、250℃条件下进行流化焙烧；流化焙烧时间为2小时；
（5）将流化焙烧后的颗粒与膨润土、羧甲基纤维素钠混合，其中所述膨润土的用量为流化焙烧后颗粒的5wt%，所述羧甲基纤维素钠的用量为流化焙烧后颗粒的3wt%。经挤条成型后得到Φ（5±1）×（10±1）mm的条形物，在110℃干燥2小时，再在250℃焙烧2小时即得到脱硫剂成品。
实施例5
本实施例中所述的脱硫剂的制备方法为：
（1）配制含0.1mol/LNi(NO3)2和1.8mol/LFe(NO3)3的混合溶液，所述镍离子和铁离子的摩尔比为1:18；
（2）将所述混合溶液放置在高压釜中，向所述混合溶液中加入0.3mol/L的尿素，再缓慢加入碳酸氢钠，直至溶液最终的pH值为7.2；
控制所述高压釜的温度为130℃，压力为0.12Mpa，反应1小时制备得到含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒；
（3）将含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒在空气气氛中、250℃条件下进行流化焙烧；流化焙烧时间为2小时；
（4）将流化焙烧后的颗粒与膨润土、羧甲基纤维素钠混合，其中所述膨润土的用量为流化焙烧后颗粒的2wt%，所述羧甲基纤维素钠的用量为流化焙烧后颗粒的1wt%加入水配置成悬浮液，经喷雾造粒成型后，在110℃干燥2小时，再在250℃焙烧2小时即得到脱硫剂成品。
上述实施例中步骤（3）的流化焙烧是将颗粒放置在流化床中，在流动空气的带动下，颗粒悬浮于运动的流体之中，呈现“流化态”。本发明的上述实施例1-5中，将颗粒放置在直径为0.3m2的流化床中，颗粒层的高度为10cm，设置的流动空气的流速为0.4m/s。在流化焙烧时，所述流动空气的流速根据流化床的直径、颗粒层的高度不同而不同，本发明对于流化焙烧的流速并无特殊的限定，只要能实现颗粒的流化态即可，作为优选，流速的范围应大于或者等于临界流化速度并小于临界流化速度的105%。
此外，上述实施例中，步骤（2）制备得到的含钴的羟基氧化铁沉淀颗粒经过物理分离后再进行步骤（3）中的流化焙烧，所述物理分离可以为现有技术中任意的固液分离技术，如离心分离、过滤分离或者沉降分离。
实验例
取上述实施例1至5制备得到的脱硫剂各100g，在常温(指环境温度，通常为-5℃至45℃)常压(环境压力，通常为1大气压)下，用含H2S为40000ppm的标准气进行评价测试。其中，定性检测，可自配1%硝酸银溶液对出口硫进行检测;定量检测，可采用国产WK-2C综合微库仑仪(江苏电分析仪器厂生产)进行检测，该仪器的最低检测量为0.2ppm。检测结果如下所示。
| 实施例编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 硫容 | 64.2% | 63.5% | 66.1% | 65.9% | 68.3% |
由上述结果可以看出，本发明中所述的脱硫剂具有高硫容，可达64.2%-68.3%。
对比例1
为了进一步证明本发明制备得到的脱硫剂的技术效果，还设置了对比例，本对比例中所述的脱硫剂的制备方法为：
（1）采用沉淀法制备得到羟基氧化铁颗粒：
将152克FeSO4配成水溶液置于反应釜中，在搅拌条件下投入58克固体Na2CO3，最后将混合水溶液pH调至8，反应0.5小时后，过滤，滤饼用水洗，然后将所述滤饼配成固体质量百分含量为30%的水悬浮液，井通入空气进行氧化，直至Fe2+/F总小于1%，在100℃时干燥，即得羟基氧化铁颗粒；
（2）采用等体积法将Ni(NO3)2浸渍在羟基氧化铁颗粒上，其中Ni离子和羟基氧化铁中铁离子的摩尔比为1:15。
（3）将完成浸渍后的颗粒在空气气氛中、250℃条件下进行流化焙烧；流化焙烧时间为0.5小时；
（4）将焙烧后的颗粒与膨润土、羧甲基纤维素钠混合，其中所述膨润土的用量为流化焙烧后颗粒的5wt%，所述羧甲基纤维素钠的用量为流化焙烧后颗粒的3wt%。经挤条成型后得到Φ（5±1）×（10±1）mm的条形物，在90℃干燥0.5小时，再在200℃焙烧0.5小时即得到脱硫剂成品。
取上述脱硫剂100g，在实验例所述条件下进行测试，测得本对比例中脱硫剂的硫容为40.1%。
对比例2
本对比例中所述的脱硫剂的制备方法为：
（1）配制含0.1mol/LNi(NO3)2和1.5mol/LFe(NO3)3的混合溶液，所述镍离子和铁离子的摩尔比为1:15；
（2）将所述混合溶液放置在高压釜中，向所述混合溶液中加入0.05mol/L的尿素，再缓慢加入碳酸氢钠，直至溶液最终的pH值为7.2；
控制所述高压釜的温度为130℃，压力为0.12Mpa，反应0.5小时制备得到含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒；
（3）将所述含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒直接放置在空气气氛中、250℃条件下进行焙烧0.5小时；
（4）将焙烧后的颗粒与膨润土、羧甲基纤维素钠混合，其中所述膨润土的用量为焙烧后颗粒的5wt%，所述羧甲基纤维素钠的用量为焙烧后颗粒的3wt%。经挤条成型后得到Φ（5±1）×（10±1）mm的条形物，在90℃干燥0.5小时，再在200℃焙烧0.5小时即得到脱硫剂成品。
对比例2中的技术方案与对比例1比，区别仅在于步骤（3）中的焙烧未在流化态下进行，取上述脱硫剂100g，在实验例所述条件下进行测试，测得本对比例2中脱硫剂的硫容为47.9%。
从结果可以看出，本发明中制备方法制备得到的脱硫剂的硫容要远远大于对比例。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围。
Claims (9)
1.一种高硫容常温复合脱硫剂的制备方法， 其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备可溶性镍盐和可溶性铁盐的混合溶液，所述混合溶液中镍离子和铁离子的摩尔比为1:15-1:20；
（2）将所述混合溶液放置在高压釜中，向所述混合溶液中加入0.05-0.5mol/L的尿素，再缓慢加入碳酸氢钠，直至溶液最终的pH值为7.2-7.5；
控制所述高压釜的温度为130-140℃，压力为0.12-0.15Mpa，反应0.5-2小时制备得到含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒；
（3）将所述含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒在含氧气氛中、250-300℃条件下进行流化焙烧；流化焙烧的时间为0.5-2小时；
（4）将流化焙烧后的颗粒与粘结剂、造孔剂混合，经成型、干燥后，再在200-250℃条件下焙烧即得到脱硫剂产品。
2.根据权利要求1所述的高硫容常温复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性镍盐为Ni(NO3)2，所述可溶性铁盐为Fe(NO3)3或FeCl3。
3.根据权利要求1或2所述的高硫容常温复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中镍离子和铁离子的摩尔比为1:16-1:18 。
4.根据权利要求1-3所述的高硫容常温复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，将所述混合溶液放置在高压釜中，向所述混合溶液中加入0.01-0.2mol/L的尿素。
5.根据权利要求1-4所述的高硫容常温复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为膨润土、硅藻土中的一种或者两种。
6.根据权利要求1-5所述的高硫容常温复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为木屑粉。
7.根据权利要求1-6所述的高硫容常温复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）将焙烧后的颗粒与粘结剂、造孔剂混合后，加入水配置成悬浮液，经喷雾造粒进行成型。
8.根据权利要求1-7所述的高硫容常温复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的干燥温度为90-110℃，干燥时间为0.5-2小时。
9.根据权利要求1-8所述的高硫容常温复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中在200-250℃条件下焙烧的时间为0.5-2小时。
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