CN103691149B - 一种精确控制的dac动态轴向压缩层析柱系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种新型精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统，包括油箱、气驱液泵、两位四通换向阀、油缸和层析柱，油箱与气驱液泵连接，气驱液泵又与两位四通换向阀的第一接口连接，油箱还与两位四通换向阀的第二接口连接，两位四通换向阀第三接口与油缸进口端连接，两位四通换向阀的第四接口与油缸出口端连接，气驱液泵与两位四通换向阀的第一接口间设有油缸压力表，气驱液泵的驱动气进口与调速阀连接，调速阀依次与开关阀、精密调压阀和空气过滤器连接，精密调压阀还连接气源压力表。利用本发明，压柱压力可通过二级精确控制，实现平稳压柱、无压力抖动，也可实现阶梯压缩填料，实现高柱效，且压柱压力可根据填料特点灵活选择。

Description

一种精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统

技术领域

本发明涉及制备色谱分离纯化及提取领域，特别涉及一种精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统。

背景技术

随着制药、生物化工等行业的迅速发展，制备型液相色谱分离技术得到越来越广泛的开发和应用，已成为分离和纯化复杂混合物的重要方法，尤其适用于天然产物和生物大分子(多肽，蛋白质等)的分离。为使样品得到有效的分离，色谱柱的装填必须满足床层的连续性、均匀性、稳定性和紧密性的要求。色谱柱的装填，尤其是工业生产规模的大直径柱的装填，存在相当大的困难。

传统的装填法分为干法和匀浆法，干法填装较笨拙，柱性能不好，且在填充过程中填料微粒在柱壁区域易分散。匀浆法填装柱内填装密度分布不均匀，靠近柱壁处的填充密度较高，且柱性能的再现性差。按照传统方法填装大直径的色谱柱，床层不稳定，会降低分离性能。目前国内市场上销售的法兰式封端柱基本上都是采用匀浆法装填的。

动态轴向压缩(Dynamic Axial Compression，简称 DAC)技术是公认的装填制备色谱柱(柱内径大于50mm)的最佳技术，其原理是采用活塞装柱(匀浆填充)，并在操作过程中保持柱床压缩状态以确保其稳定性。DAC 法填装的色谱柱柱床均匀、性能稳定、密度高、柱效高，柱性能的再现性好。采用 DAC 工艺装填的色谱柱正在逐步主宰整个制备型色谱柱市场。

发明内容

本发明的目的在于提供一种精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统，该DAC动态轴向压缩层析柱系统的压柱压力精确，可实现高级阶梯压力压柱以及更高的柱效。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统，包括油箱、气驱液泵、两位四通换向阀、油缸和层析柱，所述油箱的第一端口通过进口油管与气驱液泵的进液口连接，所述气驱液泵的出液口通过出口油管与两位四通换向阀的第一接口连接，所述油箱的第二端口通过管路与所述两位四通换向阀的第二接口连接，所述两位四通换向阀的第三接口与油缸的进口端连接，所述两位四通换向阀的第四接口与油缸的出口端连接，油缸下方设有层析柱，所述气驱液泵的出液口与两位四通换向阀的第一接口之间的管路上设有油缸压力表，所述气驱液泵的驱动气进口与一调速阀的一端连接，调速阀的另一端连接一开关阀，开关阀的另一端与一精密调压阀连接，精密调压阀又与空气过滤器连接，精密调压阀还连接有气源压力表。

进一步的，所述气驱液泵的出液口与所述油箱的第二端口之间通过回油管连接有安全阀。

进一步的，所述精密调压阀和空气过滤器之间设有蓄能器。

进一步的，所述气驱液泵的出气口处安装有空气消音器。

本发明的有益效果：利用本发明的精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统，压柱压力可通过二级精确控制，其中，一级控制柱压（油缸压力），二级控制压缩速度，可实现平稳压柱、无压力抖动，也可以实现阶梯压缩填料，实现高柱效，而且压柱压力可根据填料特点灵活选择。

附图说明

图1为本发明精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统的结构示意图。

图2为本发明精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统实施例二的阶梯压力压柱曲线。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

如图1所示，一种精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统，包括油箱1、气驱液泵2、两位四通换向阀3、油缸4和层析柱5，油箱1的第一端口通过进口油管6与气驱液泵2的进液口21连接，气驱液泵2的出液口22通过出口油管7与两位四通换向阀3的第一接口31连接，油箱1的第二端口通过管路与两位四通换向阀3的第二接口32连接，两位四通换向阀3的第三接口33与油缸4的进口端连接，两位四通换向阀3的第四接口34与油缸4的出口端连接，油缸4下方设有层析柱5。其中，油缸4安装在支架顶板8上，层析柱5安装在支架中板9上。油缸4连接有活塞杆10，活塞杆10下端连接活塞11，可以对层析柱5的柱管内的填料进行压缩。气驱液泵2的出液口22与两位四通换向阀3的第一接口31之间的管路上设有油缸压力表12，气驱液泵2的驱动气进口23与一调速阀13的一端连接，调速阀13的另一端连接一开关阀14，开关阀14的另一端与一精密调压阀15连接，精密调压阀15又与空气过滤器16连接，精密调压阀15还连接有气源压力表17。

气驱液泵2的出液口22与所述油箱1的第二端口之间通过回油管18连接有安全阀19，可防止系统压力过载。另外，气驱液泵2的出气口处安装有空气消音器24。

精密调压阀15和空气过滤器16之间设有蓄能器20，保证系统气源压力正常。

如图1所示（图中箭头所示为流路方向），当装填色谱柱时，层析柱5的柱管内装入均浆好的填料，通过精密调压阀15调整气源压力，打开气源开关，气源通过进气管依次经过空气过滤器16、精密调压阀15、开关阀14及调速阀13后经气驱液泵2的驱动气进口23进入气驱液泵2，油箱1出来的液压油通过气驱液泵2的进液口21进入气驱液泵2，当两位四通换向阀3的第一接口31和第三接口33接通、第二接口32和第四接口34接通时，液压油在气源的高压推动下，从气驱液泵2的出液口22流出，并通过两位四通换向阀3进入油缸4，活塞11在高压油的驱动下向下运动，进而层析柱5内的填料受到压缩。油缸4内的液压油可以依次通过油缸4的出口端、两位四通换向阀3回流到油箱1中。整个过程中，可以通过调节调速阀13来控制压柱速度。

本发明的DAC动态轴向压缩层析柱系统可以实现一次压柱和阶梯压力压柱两种不同模式。具体的实施例如下。

实施例一（一次压柱模式）：

假设一次压柱的压柱压力为5Mpa。首先，计算出油缸压力与气源压力，即：油缸压力为6.5MPa，气源压力为1.4bar，然后调节气源压力表17的压力为1.4bar，打开气源开关，调节调速阀13，控制压柱速度，当油缸压力表12的压力为6.5MPa后，系统自动停止压柱。

实施例二（阶梯压力压柱模式）：

假设压柱压力为10MPa。该压柱可以分多个压力阶梯完成。如图2所示，其步骤如下：

（1）查表找到10MPa柱压所需的气源压力和油缸压力，即为气源压力2.8-3Bar和油缸压力13-14MPa时停止；

（2）初始设置气源压力为1Bar，在层析柱5的柱管中倒入匀浆好的填料，开启气源，调节压柱速度到最高，油缸压力到5MPa停止，初始柱压约为3.83MPa；

（3）系统高速冲柱，运行5-10min后，缓慢调整气源压力到2Bar，层析柱5内的填料会再次压缩，油缸压力为9-10MPa停止，柱压约为6-7MPa；

（4）重复（3）的步骤，最终气源压力为2.8-3Bar和油缸压力为13-14MPa，系统停止压柱。

本发明精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统通过精密调压阀调整气源压力，通过调速阀调整压柱速度，可以将压柱压力分成多个压力阶梯完成，实现更高柱效。

本发明精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统在使用时，可以根据所需求的柱直径及压柱压力选择最合适的油缸4、气驱增压泵2，柱压可以5%或更高精度控制。系统可以选择气驱液泵1:10到1:47多种增压比，也可以通过控制气源压力表17和油缸压力表12的显示精度进行柱压的精度控制，例如气源压力表17的显示精度为0.5Bar，油缸压力表12的显示精度为1MPa。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统，包括油箱、气驱液泵、两位四通换向阀、油缸和层析柱，所述油箱的第一端口通过进口油管与气驱液泵的进液口连接，所述气驱液泵的出液口通过出口油管与两位四通换向阀的第一接口连接，所述油箱的第二端口通过管路与所述两位四通换向阀的第二接口连接，所述两位四通换向阀的第三接口与油缸的进口端连接，所述两位四通换向阀的第四接口与油缸的出口端连接，油缸下方设有层析柱，其特征在于：所述气驱液泵的出液口与两位四通换向阀的第一接口之间的管路上设有油缸压力表，所述气驱液泵的驱动气进口与一调速阀的一端连接，调速阀的另一端连接一开关阀，开关阀的另一端与一精密调压阀连接，精密调压阀又与一空气过滤器连接，精密调压阀还连接有气源压力表。

2.根据权利要求1所述的精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统，其特征在于：所述气驱液泵的出液口与所述油箱的第二端口之间通过回油管连接有安全阀。

3.根据权利要求1所述的精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统，其特征在于：所述精密调压阀和空气过滤器之间设有蓄能器。

4.根据权利要求1所述的精确控制的DAC动态轴向压缩层析柱系统，其特征在于：所述气驱液泵的出气口处安装有空气消音器。