CN103675014B - 一种树脂粉热分解温度的测定方法 - Google Patents

一种树脂粉热分解温度的测定方法 Download PDF

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马红
王强学
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Abstract

本发明涉及一种树脂粉热分解温度的测定方法，该方法包括以下步骤：⑴取三根两端都开口的等长的毛细管，采用火焰烧熔的方法分别将三根毛细管一端密封，得到三根实验用的毛细管；⑵将等量待测树脂粉分别装入三根实验用的毛细管中的密封端；⑶将湿润的蓝色石蕊试纸分别贴在三根实验用的毛细管的管口处；⑷启动熔点测定仪，预热20min后，将一根实验用的毛细管的密封端插入硅油中，然后逐渐升高熔点测定仪的温度，待湿润的蓝色石蕊试纸变红的瞬间，按下 “初熔”键，即得树脂粉的热分解温度A1；⑸将其余两根实验用的毛细管按步骤⑷的方法进行测试，分别得到树脂粉的热分解温度A2、A3；⑹计算平均值即得待测树脂粉的热分解温度A。本发明快速、准确。

Description

一种树脂粉热分解温度的测定方法
技术领域
本发明涉及树脂粉检测技术领域，尤其涉及一种树脂粉热分解温度的测定方法。
背景技术
所谓热分解温度是指某些化合物达到一定温度时分解出新的物质的过程。从消防观点来说，热分解的温度越低，热解速度越快，形成燃烧的条件就越快，起火燃烧的危险性也就越大。
树脂粉的热分解温度是指树脂粉在高温下发生分解的最低温度，是树脂粉热性质的一个重要指标，在评价树脂粉优劣的各种性质指标中占有重要的地位。树脂粉的热分解温度不仅制约着油品的研究、开发和加工控制方案，而且对树脂粉的使用条件有着决定性的影响。由于树脂粉是长期使用的有机热载体，在正常操作温度下，树脂粉不应有明显的分解现象，所以，需科学地制定树脂粉的最佳使用条件，而树脂粉热分解温度的测定为科学地确定树脂粉的最高使用温度提出了依据。
目前，国内未见有测定树脂粉热分解温度的确定的、统一的测定方法。其中部分厂家用沸点的高低来定树脂粉的热分解温度，这是不科学的，从分子的角度上看，物质分子量越大沸点就越高，而对同系物而言，随着分子量的增加，物质的热解分解温度则降低。例如一般汽缸油的分子量很大，沸点很高，在400℃以上，但是它的耐热性能很差，200℃左右就分解。又如，苯的沸点很低，不到100℃，但是它的分解温度就达到 400℃以上。因此，沸点用来定义树脂粉的热分解温度是极不合理的。
树脂粉在使用过程中，当使用温度超过了树脂粉的热分解温度，树脂粉会发生分解，产生HCl气体，将对环境造成很大的危害。为了延长树脂粉的使用寿命，必须科学地制定树脂粉的最高使用温度。所以，需探索测定树脂粉热分解温度方法 ，使之形成一套科学的、严格的测定标准，以便更加准确地评价树脂粉的使用性能，指导工业生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种快速、准确的树脂粉热分解温度的测定方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种树脂粉热分解温度的测定方法，包括以下步骤：
⑴取三根两端都开口的等长的毛细管，在酒精灯外焰上采用火焰烧熔的方法分别将所述三根毛细管一端密封，得到三根实验用的毛细管；
⑵将等量待测树脂粉分别装入所述三根实验用的毛细管中的密封端，并使所述待测树脂粉填充量小于或等于所述实验用的毛细管长度的1/3；
⑶将湿润的蓝色石蕊试纸分别贴在所述三根实验用的毛细管的管口处；
⑷启动熔点测定仪，预热20min后，将所述步骤⑶得到的一根实验用的毛细管的密封端插入所述熔点测定仪中的硅油中，然后在0.5℃/min的升温速率下逐渐升高所述熔点测定仪的温度，待所述湿润的蓝色石蕊试纸变红的瞬间，按下所述熔点测定仪的“初熔”键，此时，仪器显示屏上所记录的温度即为树脂粉的热分解温度A1；
⑸将所述步骤⑶得到的其余两根实验用的毛细管按所述步骤⑷的方法进行测试，分别得到树脂粉的热分解温度A2、A3；
⑹按下式计算即得待测树脂粉的热分解温度A：A=（A1+ A2+A3）/3。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用结晶或部分结晶的聚合物在受热时表现出一种结构敏感性质的原理，即树脂粉在加热分解时会产生HCl气体，来测定树脂粉在加热产生HCl气体时的温度即为其热分解温度。
2、本发明采用了熔点测定仪加热毛细管，加热均匀、稳定、测定速度快。
3、本发明采用了湿润的蓝色石蕊试纸检测HCl气体，高效、无毒。
4、本发明采用了熔点测定仪加热，石蕊试纸检测HCl气体，便于准确观察和记录实验数据。
具体实施方式
一种树脂粉热分解温度的测定方法，包括以下步骤：
⑴取三根两端都开口的等长的毛细管，在酒精灯外焰上采用火焰烧熔的方法分别将三根毛细管一端密封，得到三根实验用的毛细管；。
⑵将等量待测树脂粉分别装入三根实验用的毛细管中的密封端，并使待测树脂粉填充量小于或等于所述实验用的毛细管长度的1/3。
⑶将湿润的蓝色石蕊试纸分别贴在三根实验用的毛细管的管口处。
⑷启动熔点测定仪，预热20min后，将步骤⑶得到的一根实验用的毛细管的密封端插入熔点测定仪中的硅油中，然后在0.5℃/min的升温速率下逐渐升高熔点测定仪的温度，待所润的蓝色石蕊试纸变红的瞬间，按下熔点测定仪的“初熔”键，此时，仪器显示屏上所记录的温度即为树脂粉的热分解温度A1。
⑸将步骤⑶得到的其余两根实验用的毛细管按步骤⑷的方法进行测试，分别得到树脂粉的热分解温度A2、A3。
⑹按下式计算即得待测树脂粉的热分解温度A：A=（A1+ A2+A3）/3。
本发明所指树脂粉的热分解温度是指树脂粉受热分解时的起始温度。

Claims (1)

1.一种树脂粉热分解温度的测定方法，包括以下步骤：
⑴取三根两端都开口的等长的毛细管，在酒精灯外焰上采用火焰烧熔的方法分别将所述三根毛细管一端密封，得到三根实验用的毛细管；
⑵将等量待测树脂粉分别装入所述三根实验用的毛细管中的密封端，并使所述待测树脂粉填充量小于或等于所述实验用的毛细管长度的1/3；
⑶将湿润的蓝色石蕊试纸分别贴在所述三根实验用的毛细管的管口处；
⑷启动熔点测定仪，预热20min后，将所述步骤⑶得到的一根实验用的毛细管的密封端插入所述熔点测定仪中的硅油中，然后在0.5℃/min的升温速率下逐渐升高所述熔点测定仪的温度，待所述湿润的蓝色石蕊试纸变红的瞬间，按下所述熔点测定仪的“初熔”键，此时，仪器显示屏上所记录的温度即为树脂粉的热分解温度A1；
⑸将所述步骤⑶得到的其余两根实验用的毛细管按所述步骤⑷的方法进行测试，分别得到树脂粉的热分解温度A2、A3；
⑹按下式计算即得待测树脂粉的热分解温度A：A=（A1+ A2+A3）/3。
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