CN103651574A - 矿物油乳剂及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了矿物油乳剂及其制备方法与应用。该矿物油乳剂的制备方法包括如下步骤：将混合液1或混合液2进行乳化得到乳化液，将所述乳化液在45℃以下静置1～2小时得到矿物油乳剂；所述混合液1由矿物油、农药助剂06301和消泡剂组成，所述混合液1中，所述矿物油和所述农药助剂06301的体积比为（1-1.5）:1，所述混合液1中消泡剂的含量满足消除泡沫的要求；所述混合液2由所述矿物油和所述农药助剂06301组成，所述矿物油和所述农药助剂06301的体积比为（1-1.5）:1。本发明的矿物油乳剂，具有环保、安全、性能优异等特点；制造工艺简单，易于实现大规模生产。

Description

矿物油乳剂及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及矿物油乳剂及其制备方法与应用。

背景技术

海南常见危害香蕉的象甲有两种，香蕉假茎象甲(Odoiprorus longicollisOliver）和香蕉根颈象甲(Cosmopolites sordidus Germar)，是影响东南亚香蕉和芭蕉的重要害虫，也是海南省香蕉种植区主要害虫之一[陆永跃,梁广文.香蕉假茎象甲虫情调查与预测预报技术[J].中国南方果树,2008,37(3):62-64]。香蕉假茎象甲雌虫产卵于香蕉最外层叶鞘内，待幼虫孵化后钻入茎干取食茎干组织并形成纵横交错的蛀道，导致水分和养分输送受阻，病原菌侵染[S Palanichamy,B Padmanaban,M IFazal Mohamed,et al.A simple and low cost semiochenical based trapping methodfor the management of banana pseudostem weevil,Odoiporus longicollis Olivier(Coleoptera:Curculionidae)[J].Advances in Applied Science Research,2011,2(3):69-73.]，植株生长缓慢，叶片变小，发黄枯萎，严重者不能抽蕾结果，甚至死亡，并使蕉园抗风力减弱，未成熟即倒伏，严重影响产量及品质[陆永跃,梁广文,曾玲.春季香蕉假茎象甲自然种群生命表的研究[J].应用生态学报,2002,13(12):1642-1644.]。由于香蕉假茎象甲为典型的钻蛀性害虫且各个虫态都藏于蕉茎组织中，大大增加了其防治难度[周少凡,伍锡湛.香蕉扁黑象甲预测预报及防治技术[J].植物保护学报,1986,13(3):195-199]。目前国内对防治仍以化学防治为主[陆永跃.香蕉假茎象甲种群生态控制的研究[D].华南农业大学,2001]，主要使用有机磷类、氨基甲酸酯类等内吸性杀虫剂[周明强,雷朝云.香蕉象甲的发生危害情况调查及防治[J].耕作与栽培,1992,3:58-60;陆语崭.香蕉双带象甲的习性及防治[J].广西农业科学,1999,(6):312;黄阿兴.闽南地区香蕉蛀茎象甲发生与防治[J].世界热带农业信息,2005,(8):20-30.]，而此类杀虫剂大多高毒高残留，甚至很多已被列入禁用行列。此类农药的大量使用亦能严重破坏蕉园的生态环境。

矿物油（矿油、机油），英文名称petroleum oils（mineral oils,white oils），是从原油蒸馏和精致而得，属天然杀虫剂，对哺乳动物为低毒，其中精制级也称白色矿物油（white oils）。目前还没有防治香蕉象甲的矿物油制剂应用实例。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能有效防治香蕉象甲并且环保、安全的矿物油乳剂及其制备方法。

本发明所提供的矿物油乳剂的制备方法，包括如下步骤：将混合液1或混合液2进行乳化得到乳化液，将所述乳化液在45℃以下静置1～2小时得到矿物油乳剂；所述混合液1由矿物油、农药助剂06301和消泡剂组成，所述混合液1中，所述矿物油和所述农药助剂06301的质量比为（1-1.5）:1，所述混合液1中消泡剂的含量满足消除泡沫的要求；所述混合液2由所述矿物油和所述农药助剂06301组成，所述矿物油和所述农药助剂06301的质量比为（1-1.5）:1。

上述制备方法中，所述混合液1和所述混合液2中，所述矿物油和所述农药助剂06301的质量比具体可为1:1或1.5:1。

实验证明，当所述混合液1和所述混合液2中，所述矿物油和所述农药助剂06301的质量比为1:1时，将所述乳化液在0-45℃任一温度下静置均可形成稳定的矿物油乳剂；当所述混合液1和所述混合液2中，所述矿物油和所述农药助剂06301的质量比为1.5:1时，将所述乳化液在11-45℃任一温度下静置均可形成稳定的矿物油乳剂。

上述制备方法中，当所述混合液1和所述混合液2中，所述矿物油和所述农药助剂06301的质量比为1:1时，所述45℃以下可为0-45℃，如0-10℃、10-20℃、20-40℃等；上述制备方法中，当所述混合液1和所述混合液2中，所述矿物油和所述农药助剂06301的体积比为1.5:1时，所述45℃以下可为11-45℃，如11-20℃、20-30℃、30-40℃等。

上述制备方法中，所述矿物油可为白色矿物油。

上述制备方法中，所述进行乳化可为进行胶体磨乳化；所述胶体磨乳化中采用的定子和转子间隙为2微米，转子线速度可为500-1000转/分、1000-1500转/分、1500-2000转/分、2000-2500转/分，乳化时间为3-5分钟。

在实际生产中，如果矿物油乳剂的生产量较小，可不用加消泡剂，如果矿物油乳剂的生产量较大，可使用消泡剂。所述混合液1中所述消泡剂的含量可为10-50mg/kg。

上述方法制备的矿物油乳剂也属于本发明的保护范围。

本发明的矿物油乳剂用于预防和/或控制香蕉象甲虫害。

本发明还提供了具体的预防和/或控制香蕉象甲虫害的方法。

本发明所提供的预防和/或控制香蕉象甲虫害的方法，包括所述矿物油乳剂用水稀释得到稀释液，用所述稀释液对香蕉进行灌根和/或喷施，完成香蕉象甲虫害的预防和/或控制。

所述方法中，用所述稀释液对香蕉进行灌根和/或喷施，所述矿物油乳剂的施用量每株香蕉每次10ml-30ml（如株高小于1米10ml、株高1-2米20ml、株高2米以上30ml）所述矿物油乳剂。

所述方法中，可用所述稀释液对香蕉分2-3次（如3次）进行灌根和/或喷施，每次间隔7天。

在实际应用中，对于香蕉象甲虫害的预防，可使用50%矿物油乳剂100倍液，可使用机械灌溉施药，每株香蕉的每次施药量以50%矿物油乳剂计可为10ml-30ml。香蕉象甲大规模爆发时，对于香蕉象甲虫害的应急防控，可使用50%矿物油乳剂50倍液，可通过喷施香蕉茎杆与灌根结合的方式施药，每株香蕉的每次施药量以50%矿物油乳剂计可为20-60ml 50%矿物油乳剂/株。

所述香蕉象甲具体可为香蕉假茎象甲,香蕉球茎象甲也可参考香蕉假茎象甲用药量灌根施药。

实验证明，对于受害率13%的香蕉苗，50%矿物油乳剂100倍液对香蕉假茎象甲成虫与幼虫的虫口减退率分别为40.0%和36.4%，相对防效分别为40.0%和22.2%；对于受害率100%的香蕉苗，50%矿物油乳剂50倍液对香蕉假茎象甲成虫与幼虫的虫口减退率分别为90.9%和33.3%，相对防效分别为91.4%和19.1%。本发明的矿物油乳剂不含壬基酚聚氧乙烯醚等高风险助剂，无需使用甲苯、二甲苯等有机溶剂稀释，可直接加水稀释后施用，降低了对人毒性和环境风险。本发明的矿物油乳剂，具有环保、安全、性能优异等特点；制造工艺简单，易于实现大规模生产。使用时加水稀释后施用，在香蕉象甲防控中可直接喷施或机灌施药。

附图说明

图1为50%矿物油乳剂和60%矿物油乳剂的制备流程。

图2为50%矿物油乳剂的外观。

图3为机械灌溉施药，50%矿物油乳剂通过抗旱水网的稀释作用直接对香蕉园灌根施药。

图4为喷施香蕉假茎施药。

图5为香蕉灌根施药。

图6A为90%矿物油制剂、70%矿物油制剂、50%矿物油乳剂、30%矿物油制剂、10%矿物油制剂及农药助剂06301、水在香蕉叶片上5分钟的照片。

图6B为90%矿物油制剂、70%矿物油制剂、50%矿物油乳剂、30%矿物油制剂、10%矿物油制剂及农药助剂06301、水在香蕉叶片上10分钟的照片。

图6C为90%矿物油制剂、70%矿物油制剂、50%矿物油乳剂、30%矿物油制剂、10%矿物油制剂及农药助剂06301、水在香蕉叶片上30分钟的照片。

图6D为90%矿物油制剂、70%矿物油制剂、50%矿物油乳剂、30%矿物油制剂、10%矿物油制剂及农药助剂06301、水在香蕉叶片上60分钟的照片。

图6E为90%矿物油制剂、70%矿物油制剂、50%矿物油乳剂、30%矿物油制剂、10%矿物油制剂及农药助剂06301、水在香蕉叶片上4小时的照片。

图6A-图6E从左至右依次为90%矿物油制剂、70%矿物油制剂、50%矿物油乳剂、30%矿物油制剂、10%矿物油制剂及农药助剂06301、水。

图7A为5:5:0、5:4:1、5:3:2、5:2:3、5:1:4、100%矿物油、100%助剂、水在香蕉叶片上5分钟的照片。

图7B为5:5:0、5:4:1、5:3:2、5:2:3、5:1:4、100%矿物油、100%助剂、水在香蕉叶片上10分钟的照片。

图7C为5:5:0、5:4:1、5:3:2、5:2:3、5:1:4、100%矿物油、100%助剂、水在香蕉叶片上30分钟的照片。

图7D为5:5:0、5:4:1、5:3:2、5:2:3、5:1:4、100%矿物油、100%助剂、水在香蕉叶片上60分钟的照片。

图7A-图7D从左至右依次为5:5:0、5:4:1、5:3:2、5:2:3、5:1:4、100%矿物油、100%助剂、水。

图8A为9:1:10、7:3:10、5:5:10、3:7:10、1:9:10、100%矿物油、100%助剂、水在香蕉叶片上5分钟的照片。

图8B为9:1:10、7:3:10、5:5:10、3:7:10、1:9:10、100%矿物油、100%助剂、水在香蕉叶片上10分钟的照片。

图8C为9:1:10、7:3:10、5:5:10、3:7:10、1:9:10、100%矿物油、100%助剂、水在香蕉叶片上30分钟的照片。

图8D为9:1:10、7:3:10、5:5:10、3:7:10、1:9:10、100%矿物油、100%助剂、水在香蕉叶片上60分钟的照片。

图8A-图8D从左至右依次为100%矿物油、100%助剂、水、1:9:10、3:7:10、5:5:10、7:3:10、9:1:10。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

下述实施例中所用的矿物油为白色矿物油（中国石化集团杭州炼油厂产品）。

下述实施例中的农药助剂为农药助剂06301（脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯类助剂）（北京中环易达农业科技发展有限公司）。

下述实施例中的消泡剂为消泡剂L101（上海闻普化学技术有限公司）。

下述实施例中的胶体磨为温州豪龙胶体磨厂生产的JM-LB50型。

实施例1、50%矿物油乳剂和60%矿物油乳剂的制备

50%矿物油乳剂和60%矿物油乳剂的制备流程如图1所示，具体方法如下：

1、50%矿物油乳剂的制备

将5kg白色矿物油加入容器中，再向该容器中加入5kg农药助剂06301，再向该容器中加入消泡剂L101混合均匀得到混合液，该混合液中消泡剂L101的含量为50mg/kg。将该混合液注入胶体磨进行如下胶体磨乳化，得到乳化液：胶体磨的定子和转子间隙为2微米，转子线速度为1000转/分，乳化时间为3分钟。将该乳化液在40℃静置1小时，得到50%矿物油乳剂（图2），外观为淡黄色（浅黄色）半透明液体。该50%矿物油乳剂可在机灌同时泵入抗旱水网定量施药，此外也可直接加水稀释后喷雾使用。

2、60%矿物油乳剂的制备

将6kg白色矿物油加入容器中，再向该容器中加入4kg农药助剂06301，再向该容器中加入消泡剂L101混合均匀得到混合液，该混合液中消泡剂L101的含量为50mg/kg。将该混合液注入胶体磨进行如下胶体磨乳化，得到乳化液：胶体磨的定子和转子间隙为2微米，转子线速度为1000转/分，乳化时间为3分钟。将该乳化液在40℃静置1小时，得到60%矿物油乳剂，外观淡黄色（浅黄色）半透明液体。该60%矿物油乳剂可在机灌同时泵入抗旱水网定量施药，此外也可直接加水稀释后喷雾使用。

3、50%矿物油乳剂和60%矿物油乳剂的技术指标

3.1、pH

使用校准过的PHS-3CW型pH计测定步骤1中50%矿物油乳剂和步骤2中60%矿物油乳剂的pH值，结果表明步骤1的50%矿物油乳剂的pH值为6.55，步骤2的60%矿物油乳剂的pH值为6.81。

3.2、乳剂稳定性

将步骤1的50%矿物油乳剂和步骤2的60%矿物油乳剂分别用水稀释199倍得到200倍液，分别在25℃人工气候室环境下，静置24小时，观察其稳定性，结果表明步骤1的50%矿物油乳剂的200倍液和步骤2的60%矿物油乳剂的200倍液均为均一的液体，没有分层。

3.3、低温稳定性

将步骤1的50%矿物油乳剂和步骤2的60%矿物油乳剂分别在4℃±2℃冰箱环境下放置24小时，观察其低温稳定性，结果表明步骤1的50%矿物油乳剂为均一的液体，没有分层。步骤2的60%矿物油乳剂有少量分层。

3.4、热储稳定性

将步骤1的50%矿物油乳剂和步骤2的60%矿物油乳剂分别在50℃±2℃人工气候室环境下放置24小时，观察其高温稳定性，结果表明步骤1的50%矿物油乳剂为均一的液体，没有分层。步骤2的60%矿物油乳剂为均一的液体，没有分层。

3.5、倾倒性

将步骤1的50%矿物油乳剂和步骤2的60%矿物油乳剂倒入500mL盛液瓶内，称量其盛液瓶的重量。将瓶身保持45度倾倒一分钟，再称量盛液瓶重量，计算出倾倒后盛液瓶内药剂的残留率。再用清水将瓶内冲洗干净后称量盛液瓶的重量，计算洗涤后药剂的残留率。结果表明步骤1的50%矿物油乳剂的倾倒后盛液瓶内药剂的残留率为0.30%，洗涤后药剂的残留率为0.11%；步骤2的60%矿物油乳剂的倾倒后盛液瓶内药剂的残留率为0.28%，洗涤后药剂的残留率为0.10%。

实施例2、50%矿物油乳剂预防和治疗香蕉假茎象甲

由于每年5-6月份和10-11月份是香蕉假茎象甲幼虫发生高峰期，因此，选在6-7月份和11-12月份进行试验。对于香蕉受害率13%的儋州市宝岛新村铺仔试验基地进行预防施药，对于香蕉受害率100%的细胞楼试验基地香蕉进行施用矿物油防治，以期得到矿物油对田间香蕉象甲的防治效果。

1材料与方法

1.1试验地点与供试药剂

预防性试验地点设在中国热带农业科学院环境与植物保护研究所儋州铺仔试验基地，共有125棵香蕉苗，受害率13%；应急防控试验地点设在中国热带农业科学院环境与植物保护研究所儋州细胞楼试验基地，共有125棵香蕉苗，受害率100%。香蕉种植均在6个月以上。

供试药剂是将按照实施例1的方法制备的50%矿物油乳剂在20-25℃存放，360天后，用清水（自来水）稀释99倍得到的50%矿物油乳剂100倍液，用清水（自来水）稀释49倍得到50%矿物油乳剂50倍液，用清水（自来水）稀释24倍得到50%矿物油乳剂25倍液，同时以清水为对照进行下述预防性施药田间试验和应急防控田间试验：

1.2试验方法

1.2.1预防性施药田间试验

于2012年12月1日在海南省儋州中国热带农业科学院环境与植物保护研究所的香蕉试验基地进行，该实验基地的香蕉品种为巴西蕉，株高2.0米以上。香蕉假茎象甲的受害率为13%（是指13%香蕉发现成虫或幼虫，成虫为一对或以上，幼虫为一条或以上）。实验采用随机区组设计，设置三个重复区，每个重复区随机设置两个小区，分别为CK处理区、50%矿物油乳剂100倍液处理区。每个小区20-21株香蕉，总共125株香蕉。从2012年12月1日开始，每个小区间隔1周通过喷带机械灌溉施药（图3），共施药3次，平均每株共灌药9L，平均每次灌药3升。其中，CK处理区用清水灌药，50%矿物油乳剂100倍液处理区用50%矿物油乳剂100倍液灌药。50%矿物油乳剂100倍液处理区的施药量每次以50%矿物油乳剂计为30ml/株。于2013年6月1日每个小区随机选取香蕉5株，观察成虫数与幼虫数。并通过公式计算虫口减退率及相对防效。

1.2.2应急防控田间试验

于2013年6月2日在海南省儋州中国热带农业科学院环境与植物保护研究所试验基地进行，该实验基地的香蕉品种为巴西蕉，苗高2.0米以上，香蕉假茎象甲的受害率为100%（指抽检的香蕉100%发现成虫或幼虫，成虫为一对或以上，幼虫为一条或以上）。实验采用随机区组设计，设置三个重复区，每个重复区随机设置三个小区，分别为CK处理区、50%矿物油乳剂50倍液处理区、50%矿物油乳剂25倍液处理区。每个小区13-14株香蕉，总共125株香蕉。从2012年6月2日开始，每个小区间隔1周施药1次，共施药3次，每次施药时，背式喷雾器喷施0.5L/株（图4），地下球茎部分直接根部灌施0.5L/株（图5），每株共施药3L。其中，CK处理区用清水施药，50%矿物油乳剂50倍液处理区用50%矿物油乳剂50倍液施药，50%矿物油乳剂25倍液处理区用50%矿物油乳剂25倍液施药。50%矿物油乳剂50倍液处理区的施药量以50%矿物油乳剂计为每次20ml/株，50%矿物油乳剂25倍液处理区的施药量以50%矿物油乳剂计为每次40ml/株。于2013年6月16日每个小区随机选取香蕉5株，观察成虫数与幼虫数。并通过公式计算虫口减退率及相对防效。

1.2.3香蕉茎干内香蕉假茎象甲成虫及幼虫的检验方法

拨开发病香蕉叶片叶鞘，检查香蕉假茎象甲成虫数，发现蛀洞的剖开植株茎干检查幼虫数，比较各处理组的防治效果。

1.2.4试验防治效果的计算公式

2结果与分析

2.1预防性施药田间试验结果

50%矿物油乳剂长期防治香蕉假茎象甲试验结果见表1，由表1知，对香蕉假茎象甲受害率为13%的香蕉苗，50%矿物油乳剂100倍液施药6个月后，成虫与幼虫的虫口减退率分别为40.0%和36.4%，相对防效分别为40.0%和22.2%。由此可见其能有效的控制香蕉假茎象甲的蔓延与爆发。

表1.50%矿物油乳剂施药6个月后防治香蕉假茎象甲效果观察（长期预防）

注：表中数值为平均值。

2.2应急防控田间试验结果

50%矿物油乳剂短期防治香蕉假茎象甲试验结果见表2。由表2可知，对受害率100%的香蕉苗，50%矿物油乳剂50倍液处理组，2周后，香蕉假茎象甲成虫与幼虫的虫口减退率分别为90.9%和33.3%，相对防效分别为91.4%和19.1%。50%矿物油乳剂25倍液处理组，2周后，香蕉假茎象甲成虫和幼虫的虫口减退率分别为93.75%和35.71%，相对防效分别为94.12%和21.94%。可见，50%矿物油乳剂25倍液和50%矿物油乳剂50倍液通过喷施与灌施相结合的方法，对香蕉假茎象甲的防控效果明显，能有效的防治香蕉象甲成虫。对球茎中幼虫大规模爆发也有控制作用。

表2.50%矿物油乳施药2周后防治香蕉假茎象甲效果观察（应急防控）

注：表中数值为平均值。

3讨论

（1）50%矿物油乳剂100倍液，通过机械灌溉对香蕉象甲受害率13%的香蕉苗进行长期防控，施药6个月后，即在6月份香蕉象甲的爆发季节，并没有发现其大规模爆发，可见其能对香蕉象甲的蔓延和大规模爆发起到一定的阻碍作用。因此，对于长期预防，推荐使用50%矿物油乳剂100倍液，由于可使用机械灌溉大大提高了施药效率，节约成本。

（2）香蕉象甲大规模爆发时，50%矿物油乳剂25倍液和50%矿物油乳剂50倍液通过喷施假茎和灌根相结合的方法施药后2周，对受害率100%的香蕉苗中象甲成虫的防控效果明显，相对防效均在90%以上，其对幼虫的蔓延也能起到一定的阻碍作用。因此，建议使用50%矿物油乳剂50倍液喷雾器喷施香蕉茎杆与灌根结合的方法，能有效杀灭成虫和幼虫，并阻碍虫害的蔓延爆发。

（3）矿物油乳剂防治香蕉象甲机理属物理灭杀，长期使用无抗性，对大部分天敌安全，属绿色农药，药剂在虫体、卵壳、菌丝及香蕉假茎外层表面形成一层油膜，封闭气孔致其窒惑死亡。由于香蕉假茎外层与老叶相连并随新叶生长不断枯萎死亡，香蕉假茎部喷施不影响香蕉正常生长，施用后对蕉园生态环境影响小。

对比例、白色矿物油和农药助剂06301不同比例混合配制的制剂

1、各种矿物油制剂的制备

1.1、50%矿物油乳剂的制备

将5kg白色矿物油加入容器中，再向该容器中加入5kg农药助剂06301，再向该容器中加入消泡剂L101混合均匀得到混合液，该混合液中消泡剂L101的含量为50mg/kg。将该混合液注入胶体磨进行如下胶体磨乳化，得到乳化液：胶体磨的定子和转子间隙为2微米，转子线速度1000转/分，乳化时间为3分钟。将该乳化液在40℃静置1小时，得到50%矿物油乳剂。

1.2、10%矿物油制剂的制备

将1kg白色矿物油加入容器中，再向该容器中加入9kg农药助剂06301，再向该容器中加入消泡剂L101混合均匀得到混合液，该混合液中消泡剂L101的含量为50mg/kg。将该混合液注入胶体磨进行如下胶体磨乳化，得到乳化液：胶体磨的定子和转子间隙为2微米，转子线速度1000转/分，乳化时间为3分钟。将该乳化液在40℃静置1小时，得到10%矿物油制剂。

1.3、20%矿物油制剂的制备

将2kg白色矿物油加入容器中，再向该容器中加入8kg农药助剂06301，再向该容器中加入消泡剂L101混合均匀得到混合液，该混合液中消泡剂L101的含量为50mg/kg。将该混合液注入胶体磨进行如下胶体磨乳化，得到乳化液：胶体磨的定子和转子间隙为2微米，转子线速度1000转/分，乳化时间为3分钟。将该乳化液在40℃静置1小时，得到20%矿物油制剂。

1.4、30%矿物油制剂的制备

将3kg白色矿物油加入容器中，再向该容器中加入7kg农药助剂06301，再向该容器中加入消泡剂L101混合均匀得到混合液，该混合液中消泡剂L101的含量为50mg/kg。将该混合液注入胶体磨进行如下胶体磨乳化，得到乳化液：胶体磨的定子和转子间隙为2微米，转子线速度1000转/分，乳化时间为3分钟。将该乳化液在40℃静置1小时，得到30%矿物油制剂。

1.5、40%矿物油制剂的制备

将4kg白色矿物油加入容器中，再向该容器中加入6kg农药助剂06301，再向该容器中加入消泡剂L101混合均匀得到混合液，该混合液中消泡剂L101的含量为50mg/kg。将该混合液注入胶体磨进行如下胶体磨乳化，得到乳化液：胶体磨的定子和转子间隙为2微米，转子线速度1000转/分，乳化时间为3分钟。将该乳化液在40℃静置1小时，得到40%矿物油制剂。

1.6、60%矿物油乳剂的制备

将6kg白色矿物油加入容器中，再向该容器中加入4kg农药助剂06301，再向该容器中加入消泡剂L101混合均匀得到混合液，该混合液中消泡剂L101的含量为50mg/kg。将该混合液注入胶体磨进行如下胶体磨乳化，得到乳化液：胶体磨的定子和转子间隙为2微米，转子线速度1000转/分，乳化时间为3分钟。将该乳化液在40℃静置1小时，得到60%矿物油乳剂。

1.7、70%矿物油制剂的制备

将7kg白色矿物油加入容器中，再向该容器中加入3kg农药助剂06301，再向该容器中加入消泡剂L101混合均匀得到混合液，该混合液中消泡剂L101的含量为50mg/kg。将该混合液注入胶体磨进行如下胶体磨乳化，得到乳化液：胶体磨的定子和转子间隙为2微米，转子线速度1000转/分，乳化时间为3分钟。将该乳化液在40℃静置1小时，得到70%矿物油制剂。

1.8、80%矿物油制剂的制备

将8kg白色矿物油加入容器中，再向该容器中加入2kg农药助剂06301，再向该容器中加入消泡剂L101混合均匀得到混合液，该混合液中消泡剂L101的含量为50mg/kg。将该混合液注入胶体磨进行如下胶体磨乳化，得到乳化液：胶体磨的定子和转子间隙为2微米，转子线速度1000转/分，乳化时间为3分钟。将该乳化液在40℃静置1小时，得到80%矿物油制剂。

1.9、90%矿物油制剂的制备

将9kg白色矿物油加入容器中，再向该容器中加入1kg农药助剂06301，再向该容器中加入消泡剂L101混合均匀得到混合液，该混合液中消泡剂L101的含量为50mg/kg。将该混合液注入胶体磨进行如下胶体磨乳化，得到乳化液：胶体磨的定子和转子间隙为2微米，转子线速度1000转/分，乳化时间为3分钟。将该乳化液在40℃静置1小时，得到90%矿物油制剂。

2、各种矿物油制剂的稳定性

将步骤1中的各种矿物油制剂400ml，分别装入500ml容量无色玻璃瓶，盖好瓶盖，分别放入人工气候室间并分设温度为11℃和45℃，2周后观察结果；低温试验分别放入温控冰箱中分别设定0℃和10℃，2周后观察结果。结果如表3所示。

表3.各种矿物油制剂的稳定性情况

3、各种矿物油制剂的渗透性和延展性

3.1、各种矿物油制剂在香蕉叶片上渗透性的比较

将各浓度药液用移液枪分别滴定在新采摘的香蕉叶片上测定它们在香蕉叶片上的渗透性，结果表明90%矿物油制剂、70%矿物油制剂、50%矿物油乳剂、30%矿物油制剂、10%矿物油制剂及农药助剂06301、水。结果如图6A-图6E所示，矿物油能渗透叶片上并形成油膜，阻断叶片的呼吸作用，4小时后对叶片造成一定损伤，而实际用量要稀释50-100倍不会对叶片造成损伤，50%矿物油乳剂和30%矿物油制剂在叶片中渗透性最好，差别不明显；其次为10%矿物油制剂和70%矿物油制剂。

在15mL离心管中分别加入10ml的90%矿物油制剂、70%矿物油制剂、50%矿物油乳剂、30%矿物油制剂、10%矿物油制剂，静置12h后观察其稳定性，结果表明90%矿物油制剂和70%矿物油制剂分为两层，50%矿物油乳剂、30%矿物油制剂、10%矿物油制剂未出现分层现象，仍为均一的制剂。

3.2、50%矿物油乳剂及其稀释液在叶片上的延展性比较

将矿物油、助剂、水按以下相应质量比配成混合液后，注入胶体磨进行如下胶体磨乳化，得到乳化液：胶体磨的定子和转子间隙为2微米，转子线速度1000转/分，乳化时间为3分钟，得到50%矿物油40%助剂10%水(5:4:1)、50%矿物油30%助剂20%水(5:3:2)、50%矿物油20%助剂30%水(5:2:3)和50%矿物油10%助剂40%水(5:1:4)。

分别取步骤1中的50%矿物油乳剂（5:5:0）、5:4:1、5:3:2、5:2:3、5:1:4及白色矿物油（100%矿物油）、农药助剂06301（100%助剂）、水各20微升，用移液枪分别滴加在新采摘的香蕉叶片上，测定它们在香蕉叶片上不同时间的延展性。结果表明100%矿物油在叶片中的延展性最好，1小时后达到13.6cm；50%矿物油10%助剂40%水（5:1:4）的效果次之，1小时后达12.4cm；再次为50%矿物油乳剂（5:5:0），一小时后为11.8cm（表4、图7A-图7D））。在15mL离心管中分别加入10mL5:5:0、5:4:1、5:3:2、5:2:3、5:1:4，12h后观察其稳定性，结果表明5:4:1、5:3:2、5:2:3和5:1:4不稳定均出现分层现象，而50%矿物油乳剂（5:5:0）稳定未出现分层现象，所以50%矿物油乳剂（50%助剂50%矿物油）为最佳选择。

表4.在叶片中的延展性的比较（单位：cm）

3.3、不同含量矿物油用水稀释一倍后的延展性

将步骤1中的90%矿物油制剂、70%矿物油制剂、50%矿物油乳剂、30%矿物油制剂、10%矿物油制剂分别用水稀释1倍，分别得到9:1:10、7:3:10、5:5:10、3:7:10、1:9:10。将9:1:10、7:3:10、5:5:10、3:7:10、1:9:10、白色矿物油（100%矿物油）、农药助剂06301（100%助剂）、水按照步骤3.2的方法测定它们在香蕉叶片上的延展性。结果如表5所示，加水稀释一倍后90%矿物油制剂的延展性最好，一小时后达到10.8cm。70%矿物油制剂、50%矿物油乳剂、30%矿物油制剂加水稀释一倍后延展性的差距并不明显，一小时后分别为9.5cm、8.9cm、9.2cm（图8A-图8D）。

在15mL离心管中分别加入各15mL的9:1:10、7:3:10、5:5:10、3:7:10、1:9:10，震荡混均后进行延展性。结果如表5所示。

将步骤1中的90%矿物油制剂、70%矿物油制剂、50%矿物油乳剂、30%矿物油制剂、10%矿物油制剂分别用水稀释1倍、5倍、10倍、20倍、50倍和100倍，分别在25℃人工气候室环境下，静置12小时，观察其稳定性，结果表明50%矿物油乳剂稀释1倍和5倍均分层，其稀释10倍及以上时稳定不分层，实际施药时需要加水稀释50-100倍；10%矿物油制剂、30%矿物油制剂、50%矿物油乳剂10倍以上稀释液稳定未出现分层现象，70%矿物油制剂50倍以上稀释液和90%矿物油制剂100倍以上稀释液稳定未出现分层现象。

表5、在叶片中的延展性的比较（单位：cm）

表6、不同矿物油制剂不同稀释倍数的稀释液稳定性

综上所述，步骤1中的50%矿物油乳剂1小时后在香蕉叶片的延展性仅次于矿物油：助剂：水为5:1:4，并且稳定不分层，所以无论从在香蕉叶片的延展性还是其本身的稳定性，步骤1中的50%矿物油乳剂都是最佳选择。

Claims (10)

1.矿物油乳剂的制备方法，包括如下步骤：将混合液1或混合液2进行乳化得到乳化液，将所述乳化液在45℃以下静置1～2小时得到矿物油乳剂；所述混合液1由矿物油、农药助剂06301和消泡剂组成，所述混合液1中，所述矿物油和所述农药助剂06301的体积比为（1-1.5）:1，所述混合液1中消泡剂的含量满足消除泡沫的要求；所述混合液2由所述矿物油和所述农药助剂06301组成，所述矿物油和所述农药助剂06301的体积比为（1-1.5）:1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合液1和所述混合液2中，所述矿物油和所述农药助剂06301的体积比为1:1或1.5:1。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述进行乳化为进行胶体磨乳化；所述胶体磨乳化中采用的定子和转子间隙为2微米，转子线速度1000-1500转/分、1500-2000转/分或2000-2500转/分，乳化时间为3-5分钟。

4.权利要求1-3中任一所述方法制备的矿物油乳剂。

5.根据权利要求4所述的矿物油乳剂，所述矿物油乳剂用于预防和/或治疗香蕉象甲虫害。

6.权利要求4或5所述的矿物油乳剂在预防和/或治疗香蕉象甲虫害中的应用。

7.治疗和/或预防香蕉象甲虫害的方法，包括将权利要求4或5所述的矿物油乳剂用水稀释得到稀释液，用所述稀释液对香蕉进行灌根和/或喷施，完成香蕉象甲虫害的预防和/或治疗。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述方法中，用所述稀释液对香蕉进行灌根和/或喷施，所述矿物油乳剂的施用量每株香蕉每次10ml-30ml所述矿物油乳剂。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述方法中，用所述稀释液对香蕉分2-3次进行灌根和/或喷施。

10.根据权利要求7-9中任一所述的方法，其特征在于：所述香蕉象甲为香蕉假茎象甲。

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