CN103646836A - 一种采用溶剂刻蚀法制备喇叭口微通道板的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用溶剂刻蚀法制备喇叭口微通道板的方法。采用喷淋方式依次对微通道板进行酸的微处理及碱的微处理；采用喷射的方式对微通道板进行氢氟酸的处理；采用酸碱处理的方式去除微通道板的芯料，制得喇叭口微通道板。此法的优点是避免了微通道单端喇叭口微通道板制作过程中传统方法带来的微通道板污染问题，不影响微通道板的性能。通过该方法得到的喇叭口通道有利于电子的接收或者X射线的收集，输出端又不发散，因此，在像增强器领域分辨率会提高，在探测领域探测的效率会大大提高。通过试验证明，微通道板开口部分达到了喇叭口的要求，开口面积比达到68%以上，通道板的测试性能得到很好的改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用溶剂刻蚀法制备喇叭口微通道板的方法，属于基于微通道板的微光像增强器、X射线成像、紫外成像探测等领域。
背景技术
微通道板是由可多达数百万甚至千万以上的平行排列的4～20μm通道孔径6～25μm通道间距的玻璃通道熔合而成的通道阵列，再按一定角度斜切而成的厚度在0.25～1mm量级的玻璃薄片。微通道板采用铅硅酸盐玻璃管和可酸溶玻璃棒制作，通过熔合纤维光学制作方法并红酸蚀除芯而形成通道阵列，再经氢还原处理获得表面导电特性，最后在其上下两端面镀有金属电极用以可施加工作电压。由此构成一个具有二维空间分辨能力的紧凑型的各自独立的打拿极倍增器阵列。
图1中，当在微通道板输入和输出面之间施加一个约IkV的高压时，沿通道壁传导的一个微弱带电流在通道壁内建立约2MVm-1的通道内电场。当一个荷能粒子从通道的低电势端进入，并撞击通道壁激发产生一个或多个二次电子，通道输入端内表层受到来自于光阴极的一定能量的光电子的碰撞，这些电子受到通道内电场作用下加速，沿抛物线运动，撞击通道内壁，再次激发产生二次电子，如此经过重复多次的碰撞和电子的二次发射倍增的级联过程，形成“电子雪崩”效应，最后在高电势输出端面产生高额的电子输出。
微通道板的输出信号通常采用三种不同的方法收集以满足各种应用的需要，沉积在纤维光学元件上的荧光屏的直接光学成像，单阳极用于有效区域内的电子输出信号测量，而一种更复杂的编码位置灵敏电子学读出，如多阳极楔形条或电阻阳极，可用于与单个信号位置相对应的电子输出信号测量。
微通道板具有对电子、UV光子、X射线和荷能粒子的直接探测能力。通过直接、或借助于光电转换器，如光阴极，将相应辐射物比例于输入事件转换成电子，同时结合多种形式的输出方式，如荧光屏或位置灵敏阳极，基于微通道板的探测器可对多种辐射物和粒子进行高空间分辨力、时间分辨力的成像和计数探测。微通道板成像探测器的应用从微光像增强器，空间UV和X射线成像，核反应过程中各种粒子束的瞬态现象的超高速摄影，质谱仪中离子的探测，用于化学分析的电子能谱仪中的电子束成像，和大规模集成电子制作过程中的布线图的测量等等。
微通道板单位面积内的通道数量由通道的孔间距决定，而微通道板的开口面积比由微通道板有效区的通道开口面积与整个工作区的面积之比。微通道板的开口面积比可用下式计算：
OAR为开口面积比，D为通道直径，Dc为通道中心距。
开口面积比决定微通道板的探测效率，增大开口面积比可以获得更高的入射率，从而提高微通道板的探测效率。微通道板与光阴极前近贴聚焦电场的存在的情况下，撞击在通道壁端面的光电子能够返回进入相邻居通道，微通道板的光电子有效接受面积比可做到远远大于实际开口面积比，但由于增大了直接进入通道的光电子的比例，喇叭口微通道板的增益相比于非扩孔的微通道板的增益，成像质量有一定程度的提高。
通过减薄皮料管的厚度可实现增大开口面积比，但此法对微通道板通道阵列及复丝结构的要求极高，如果在通道阵列结构特别是复丝顶角通道的阵列结构存在一定的错乱或偏移，会带来微通道板本身强度及耐腐蚀程度的问题，很容易造成通道壁的破损，因此，最理想的状况是在适当减薄皮厚尺寸增大开口面积比的同时，通过化学刻蚀使两端面通道口成喇叭口形状，以扩大微通道板的开口面积比，但在目前微通道板的通道孔径已经做到5μm甚至更低的情况下，工艺实现的难度加大。
微通道板的铅硅酸盐皮玻璃其成份以SiO2为主体，作为网络形成体的硅氧四面体[SiO4]，通过共有顶角（桥氧）连接，构成的一个不规则的结构网络，硅氧网络可耐受强酸（除HF外）侵蚀而不发生断裂。但碱溶液对微通道板的皮玻璃有一定的溶蚀作用，因为硅氧骨架的桥氧会因被碱所侵蚀而断裂。微通道板的可酸溶芯玻璃其成份以SiO2和B2O3为主体，同时引入了大量网络外体，以提供的大量非桥氧，导致硼氧三面[BO3]体和硅氧四面体[SiO4]结合构成的网络结构断裂较多，因而易于被酸溶液整体溶除。
微通道板的酸溶除芯借助的是芯皮玻璃组份和网络结构上的本质不同而存在的酸溶速率差，通常情况微通道板芯皮玻璃酸溶速率比约为2000倍以上，通过适当浓度的酸对熔合纤维阵列进行酸蚀除芯，即可形成通道阵列。在除芯过程中适当的采用和增加碱的处理，可进一步的溶除掉芯皮界面互扩散过渡层。微通道板的酸蚀工艺通常为采用HCl或HNO3溶液，在首先除去酸溶芯玻璃之后，还需要采用了一个碱液的腐蚀过程，通常为NaOH溶液，以一定程度地清除掉通道内壁的过渡层，最后再采用一个酸溶液的腐蚀过程，以中和掉通道内残余的碱溶液。在完全腐蚀除芯过程中，还可采用一个HF溶液的腐蚀过程，以进一步对通道内过渡富硅层的清除作用，同时HF对微通道板皮玻璃具有整体溶除作用。
通常微通道板的腐蚀处理方式是直接将微通道板完全浸没在盛有一定体积的腐蚀溶液的装置中进行腐蚀，此方法使微通道板两个端面快速完全的发生化学反应，如果想让一个端面发生反应，必须采用在另一面涂蜡或者别的物质阻止溶液的侵蚀，这样会导致蜡等涂层或镀层的渗透，使微通道板受到污染，导致探测信号无法正常显示甚至无法正常读取，从而会大大降低微通道板的性能，程度严重时造成微通道板的直接报废。
发明内容
本发明的目的是提供一种无污染的采用溶剂刻蚀法制备喇叭口微通道板的方法。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种采用溶剂刻蚀法制备喇叭口微通道板的方法，包括以下步骤：
第一步，采用喷淋方式依次对微通道板进行酸的微处理及碱的微处理，其中所述的酸为硝酸，浓度为3mol/L，酸温度为21℃±1℃，酸处理的时间为200s～600s，次数为1次，所述的碱为氢氧化钠，浓度为25%，碱温度为22℃±1℃，碱处理的时间为50s～150s，次数为3次；
第二步，采用喷射的方式对微通道板进行氢氟酸的处理，质量浓度为5%，酸温度为20.5℃±1℃，酸处理的时间为50s～120s，次数为1次；
第三步，采用酸碱处理的方式去除微通道板的芯料，制得喇叭口微通道板。
第三步所述的酸碱处理为：将微通道板浸浴在硝酸溶液中处理40min，硝酸浓度为2.3 mol/L，硝酸溶液温度为24℃；然后将微通道板浸浴在氢氧化钠溶液中处理105min，氢氧化钠的浓度为4 mol/L，氢氧化钠的溶液温度为26℃。
本发明提供了微通道单端喇叭口微通道板的加工所使用溶剂的处理方法，即先进行特殊的酸碱喷淋并结合氢氟酸的喷射处理。此法的优点是避免了微通道单端喇叭口微通道板制作过程中传统方法带来的微通道板污染问题，不影响微通道板的性能。通过该方法得到的喇叭口通道有利于电子的接收或者X射线的收集，输出端又不发散，因此，在像增强器领域分辨率会提高，在探测领域探测的效率会大大提高。通过试验证明，微通道板开口部分达到了喇叭口的要求，开口面积比达到68%以上，信噪比较好，通道板的测试性能得到很好的改善。
附图说明
图1为微通道板结构及工作原理示意。
图2为本发明喇叭口通道的示意图。
图3 本发明喇叭口通道制作方法示意图。
图4为本发明喇叭口微通道板制作工艺流程图。
具体实施方式
图2-4中，在不锈钢槽内安装中空的喷管盘，盘面上布满圆锥状的喷头，喷口圆嘴外径为1mm，使用的材料为聚四氟乙烯，将微通道板用固定夹具放置在不锈钢槽内，腐蚀溶剂从喷头直接喷到微通道板表面，酸碱溶液分别从两个管道中喷出，采用喷淋方式先对微通道板进行酸的微处理，其中所述的酸为硝酸，浓度为3mol/L，酸温21℃±1℃，酸处理的时间为200s～600s，次数为1次，然后进行碱的微处理，其中所述的碱为氢氧化钠，浓度为25%，碱温为22℃±1℃，处理的时间为50s～150s，次数为3次。然后用氢氟酸进行喷射处理，使用喷枪将氢氟酸呈雾状喷到微通道板的表面，此法主要是控制氢氟酸与微通道板通道口端面进行反应，进而形成喇叭口，如果采用微通道板完全浸没在腐蚀溶液中，必然会沿通道向内加速反应，形成深扩孔的结构，这种通道形状是我们不需要的。此过程氢氟酸浓度为5%，酸温为20.5℃±1℃，酸处理的时间为50s～120s，次数为1次。然后再进行微通道板的正常芯料腐蚀。
下面结合Φ50/10um微通道板实施例对本发明做进一步详细的说明
实施例1
第一步，采用喷淋方式先对微通道板进行酸的微处理，其中所述的酸为硝酸，浓度为3mol/L，酸温21℃±1℃，酸处理的时间为200s，次数为1次，然后进行碱的微处理，其中所述的碱为氢氧化钠，浓度为25%，碱的温度为22℃±1℃，处理的时间为50s，次数为3次。
第二步，采用喷射的方式对微通道板进行氢氟酸的处理，浓度为5%，酸温为20.5℃±1℃，酸处理的时间为50s，次数为1次。
第三步，采用酸碱处理的方式将微通道板的芯料去除：将微通道板浸浴在硝酸溶液中处理40min，硝酸浓度为2.3 mol/L，硝酸溶液温度为24℃。然后将微通道板浸浴在氢氧化钠溶液中处理105min，氢氧化钠的浓度为4 mol/L，氢氧化钠的溶液温度为26℃，最后用去离子水冲洗干净，制得喇叭口微通道板。
通过以上步骤得到的喇叭口通道板，通道口形成非常明显的喇叭口状，开口面积比达到68%。
实施例2
第一步，采用喷淋方式先对微通道板进行酸的微处理，其中所述的酸为硝酸，浓度为3mol/L，酸温21℃±1℃，酸处理的时间为500s，次数为1次，然后进行碱的微处理，其中所述的碱为氢氧化钠，浓度为25%，碱的温度为22℃±1℃，处理的时间为100s，次数为3次。
第二步，采用喷射的方式对微通道板进行氢氟酸的处理，浓度为5%，酸温为20.5℃±1℃，酸处理的时间为90s，次数为1次。
第三步，采用酸碱处理的方式将微通道板的芯料去除，制得喇叭口微通道板。将微通道板浸浴在硝酸溶液中处理40min，硝酸浓度为2.3 mol/L，硝酸溶液温度为24℃。然后将微通道板浸浴在氢氧化钠溶液中处理105min，氢氧化钠的浓度为4 mol/L，氢氧化钠的溶液温度为26℃，最后用去离子水冲洗干净，制得喇叭口微通道板。
通过以上步骤得到的喇叭口通道板，通道口形成非常明显的喇叭口状，开口面积比达到71%。
实施例3
第一步，采用喷淋方式先对微通道板进行酸的微处理，其中所述的酸为硝酸，浓度为3mol/L，酸温21℃±1℃，酸处理的时间为600s，次数为1次，然后进行碱的微处理，其中所述的碱为氢氧化钠，浓度为25%，碱的温度为22℃±1℃，处理的时间为150s，次数为3次。
第二步，采用喷射的方式对微通道板进行氢氟酸的处理，浓度为5%，酸温为20.5℃±1℃，酸处理的时间为120s，次数为1次。
第三步，采用酸碱处理的方式将微通道板的芯料去除，制得喇叭口微通道板。将微通道板浸浴在硝酸溶液中处理40min，硝酸浓度为2.3 mol/L，硝酸溶液温度为24℃。然后将微通道板浸浴在氢氧化钠溶液中处理105min，氢氧化钠的浓度为4 mol/L，氢氧化钠的溶液温度为26℃，最后用去离子水冲洗干净，制得喇叭口微通道板。
通过以上步骤得到的喇叭口通道板，通道口形成非常明显的喇叭口状，开口面积比达到72%。
对比例1
第一步，采用喷淋方式先对微通道板进行酸的微处理，其中所述的酸为硝酸，浓度为3mol/L，酸温21℃±1℃，酸处理的时间为150s，次数为1次，然后进行碱的微处理，其中所述的碱为氢氧化钠，浓度为25%，碱的温度为22℃±1℃，处理的时间为40s，次数为3次。
第二步，采用喷射的方式对微通道板进行氢氟酸的处理，浓度为5%，酸温为20.5℃±1℃，酸处理的时间为30s，次数为1次。
第三步，采用酸碱处理的方式将微通道板的芯料去除，制得喇叭口微通道板。将微通道板浸浴在硝酸溶液中处理40min，硝酸浓度为2.3 mol/L，硝酸溶液温度为24℃。然后将微通道板浸浴在氢氧化钠溶液中处理105min，氢氧化钠的浓度为4 mol/L，氢氧化钠的溶液温度为26℃，最后用去离子水冲洗干净，制得喇叭口微通道板。
通过以上步骤得到的喇叭口通道板，通道口形成不太明显的喇叭口状，开口面积比为62%。
对比例2
第一步，采用喷淋方式先对微通道板进行酸的微处理，其中所述的酸为硝酸，浓度为3mol/L，酸温21℃±1℃，酸处理的时间为700s，次数为1次，然后进行碱的微处理，其中所述的碱为氢氧化钠，浓度为25%，碱的温度为22℃±1℃，处理的时间为180s，次数为3次。
第二步，采用喷射的方式对微通道板进行氢氟酸的处理，浓度为5%，酸温为20.5℃±1℃，酸处理的时间为150s，次数为1次。
第三步，采用酸碱处理的方式将微通道板的芯料去除，制得喇叭口微通道板。将微通道板浸浴在硝酸溶液中处理40min，硝酸浓度为2.3 mol/L，硝酸溶液温度为24℃。然后将微通道板浸浴在氢氧化钠溶液中处理105min，氢氧化钠的浓度为4 mol/L，氢氧化钠的溶液温度为26℃，最后用去离子水冲洗干净，制得喇叭口微通道板。
对比例1-2可知，通过以上步骤得到的喇叭口通道板，通道均匀性极差，通道壁大面积破损，微通道板已无法使用，说明，再增加腐蚀溶剂的处理时间已经不合适。
对比例3
采用酸碱处理的方式将微通道板的芯料去除，制得微通道板，具体过程为：将微通道板浸浴在硝酸溶液中搅动处理40min，硝酸浓度为2.3 mol/L，硝酸溶液温度为24℃。然后将微通道板浸浴在氢氧化钠溶液中搅动处理105min，氢氧化钠的浓度为4 mol/L，氢氧化钠的溶液温度为26℃，最后用去离子水冲洗干净，制得微通道板。
通过上述步骤制得的微通道板，通道口没有形成喇叭口状，开口面积比只有56%，远远没有达到理想值。
对比例4
将微通道板两个面的其中一个端面涂特质蜡隔离，具体过程为：
第一步，采用浸浴搅动方式先对微通道板进行酸的微处理，其中所述的酸为硝酸，浓度为3mol/L，酸温21℃±1℃，酸处理的时间为200s，次数为1次，然后进行碱的微处理，其中所述的碱为氢氧化钠，浓度为25%，碱的温度为22℃±1℃，处理的时间为50s，次数为3次。
第二步，采用浸浴搅动的方式对微通道板进行氢氟酸的处理，浓度为5%，酸温为20.5℃±1℃，酸处理的时间为50s，次数为1次。
第三步，采用酸碱处理的方式将微通道板的芯料去除：将微通道板浸浴在硝酸溶液中搅动处理40min，硝酸浓度为2.3 mol/L，硝酸溶液温度为24℃。然后将微通道板浸浴在氢氧化钠溶液中搅动处理105min，氢氧化钠的浓度为4 mol/L，氢氧化钠的溶液温度为26℃，最后用去离子水冲洗干净，再将特质蜡溶解去除，制得喇叭口微通道板。
通过以上步骤得到的喇叭口通道板已被污染，测试信号已失真。
Claims (5)
1.一种采用溶剂刻蚀法制备喇叭口微通道板的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
第一步，采用喷淋方式依次对微通道板进行酸的微处理及碱的微处理，其中所述的酸为硝酸，浓度为3mol/L，酸温度为21℃±1℃，酸处理的时间为200s～600s，所述的碱为氢氧化钠，浓度为25%，碱温度为22℃±1℃，碱处理的时间为50s～150s；
第二步，采用喷射的方式对微通道板进行氢氟酸的处理，质量浓度为5%，酸温度为20.5℃±1℃，酸处理的时间为50s～120s；
第三步，采用酸碱处理的方式去除微通道板的芯料，制得喇叭口微通道板。
2.根据权利要求1所述的采用溶剂刻蚀法制备喇叭口微通道板的方法，其特征在于第一步中所述的酸的微处理的次数为1次。
3.根据权利要求1所述的采用溶剂刻蚀法制备喇叭口微通道板的方法，其特征在于第一步中所述的碱的微处理的次数为3次。
4.根据权利要求1所述的采用溶剂刻蚀法制备喇叭口微通道板的方法，其特征在于第二步中所述的氢氟酸的处理次数为1次。
5.根据权利要求1所述的采用溶剂刻蚀法制备喇叭口微通道板的方法，其特征在于第三步中所述的酸碱处理为：将微通道板浸浴在硝酸溶液中处理40min，硝酸浓度为2.3mol/L，硝酸溶液温度为24℃；然后将微通道板浸浴在氢氧化钠溶液中处理105min，氢氧化钠的浓度为4mol/L，氢氧化钠的溶液温度为26℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140319 |