CN103646749B - 一种准各向同性微波铁磁多层薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于微波铁磁材料制备技术领域，涉及一种准各向同性微波铁磁多层薄膜及其制备方法，先制备单轴磁各向异性单元薄膜，再对单轴磁各向异性单元薄膜进行堆叠操作，利用磁性单元薄膜之间的层间耦合作用，当结构单元膜的性能一致，厚度适当时，薄膜之间的光学振动模得到有效抑制，声学模之间的作用结果使堆叠多层膜呈现出易轴可旋转性，进而表现出准各向同；其制备方法简单，电感线圈的形状不受限制，制备的薄膜为准各向同性的，无论电感线圈的形状如何均能实现100%难轴激发，为电感的设计提供极大的设计自由度，可有效扩增磁性材料的体积比，得到大比磁导率的薄膜材料。

Description

一种准各向同性微波铁磁多层薄膜及其制备方法

技术领域：

本发明属于微波铁磁材料制备技术领域，涉及一种准各向同性微波铁磁多层薄膜及其制备方法，由具有单轴磁各向异性的薄膜单元堆叠形成的多层薄膜的宏观微波铁磁性质表现为准各向同性，具有较高的自偏置（零外加偏置磁场）铁磁共振频率，能克服微磁电感设计时的形状限制，为微磁电感的设计制造带来更多的灵活性，提高铁磁薄膜的利用效率。

背景技术：

微电感（Micro-inductor）广泛应用于射频/微波集成电路中，但低电感量（Inductance）和品质因子（Q factor）严重影响到它的使用[参考[1]R.F.Soohoo,IEEE Trans.Magn.15,1803(1979)；[2]S.X.Wang,et al.,Nature407,150(2000)；[3]E.C.Park,et.al.,IEEE Trans.Micro.Theory and Tech.50,289(2003)；[4]S.W.Yoon,S.Pinel and J.Laskar,IEEE Trans.Adv.Packaging.29,639(2006).]，软磁薄膜可以有效地提高电感量和Q因子，而得到广泛重视，软磁薄膜应用中有几个重要的指标要求：一是高的铁磁共振频率f_FMR；二是高的磁导率μ；三是小的损耗；软磁薄膜呈现出高的铁磁共振频率f_FMR要求其必须具备很好的单轴磁各向异性[参考[5]B.Viala,et al.,IEEE Trans.Magn.41,3544(2005)；[6]W.P.Ni,J.Kim and E.C.Kan,IEEE Trans.Magn.42,2827(2006)；[7]T.Sato,et al.,IEEE Trans.Magn.30,217(1994)；[8]C.S.Kim,et al.,IEEE Trans.Magn.37,2894(2001).]；高的磁导率只有当激发磁场沿着薄膜的难磁化方向才能实现，即难轴激发；常用的电感一般是圆形或方形等简单形状，使单轴磁各向异性薄膜在电感中只有50%的薄膜在发挥作用，W.P.Ni等报道用图形化矩形坡莫合金微带覆盖电感[参考[6]W.P.Ni,J.Kim and E.C.Kan,IEEE Trans.Magn.42,2827(2006).]，矩形坡莫合金微带将导致其易轴沿长度方向分布，若令易轴沿着电感线方向分布，则电感量翻倍，而且Q因子直到1GHz基本不降低，将电感设计成矩形，以长边为主，尽量减少短边占总电感线长度的比例，并让软磁薄膜易轴沿长边方向，这样使更多的电感线实现难轴激发，从而使得薄膜的利用率超过50%，但不可能达到100%[[7]T.Sato,et al.,IEEE Trans.Magn.30,217(1994)；[8]C.S.Kim,et al.,IEEE Trans.Magn.37,2894(2001).]；B.Viala报道了一种四方型电感被双向磁性薄膜覆盖，这个双向磁性膜由4个梯形膜组成，每个梯形膜覆盖电感的1/4表面，近邻梯形膜的易轴方形依次旋转90°，这样对于方形电感的每一部分电感线都与易轴平行，从而实现100%难轴激发[参考[5]B.Viala,et al.,IEEE Trans.Magn.41,3544(2005).]；综上所述，激发场总是沿着垂直于电感线的方向，如果对于任何形状的电感都要求实现100%难轴激发，则各向同性软磁薄膜是最佳选择，但是由于各向同性的软磁薄膜没有磁各向异性，而无法测量到铁磁共振。因此，寻求提供一种利用单轴磁各向异性薄膜作为单元，通过薄膜单元的堆叠而获得准各向同性材料的方法克服微磁电感设计时的形状限制，为微磁电感的设计制造带来更多的灵活性，提高铁磁薄膜的利用效率具有重要的研究和应用价值。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种准各向同性微波铁磁多层薄膜及其制备方法，利用高性能单轴磁各向异性软磁薄膜作为结构单元，通过堆叠获得宏观磁各向同性的软磁多层膜，由于结构单元是磁各向异性的，堆叠而成的软磁多层膜表现出宏观磁各向同性，形成准各向同性多层膜结构。

为了实现上述目的，本发明涉及的准各向同性微波铁磁多层薄膜的结构为[(UMAL)_α\(NMS)_β]_n，其中UMAL代表单轴磁各向异性单元薄膜（Uniaxial magnetic anisotropy layer），NMS代表非磁性隔离层（Non-magnetic spacer），α和β表示膜厚，n表示层数；UMAL又细分为M_xD_y，M为成分均匀分布的铁磁母材料靶溅射产物，D为成分梯度分布的掺杂元素靶溅射产物；x和y分别代表M和D二者的原子分数，铁磁母材料靶M为Fe_uCo_v铁钴基合金材料，其原子百分比分别所处的含量范围是u=10-70at.%,u+v=100at.%；掺杂元素靶D是B、C、N、O小原子，或是Al₂O₃、MgO、ZrO₂、ZnO、HfO₂、SiO₂、TiO₂、Ta₂O₅、V₂O₅、Nd₂O₃或Cr₂O₃氧化物，或是Hf、Zr、Al、Nb、Ta、Ru、V、Mo、W或Cr金属元素，M和D的原子百分含量分别为x=80～98at.%,y=2～20at.%；隔离层NMS为金属Ru、Ta或Hf，或是氧化物Al₂O₃、MgO、SiO₂，膜厚α和β根据UMAL和NMS材质以及具体的应用条件确定，总层数n≥3。

本发明制备准各向同性微波铁磁多层薄膜的具体过程为：先在常规的真空磁控溅射装置中制备单轴磁各向异性单元薄膜，铁磁母材料靶M和掺杂元素靶D的连线过圆形转盘的中心，将铁磁母材料靶M和掺杂元素靶D的连线方向定义为L方向，衬底贴于圆形转盘边缘处能自转的小样品托内，以直径为5.08cm（2英寸）表面氧化生成一层SiO₂的单晶Si（100）基片为衬底，并在衬底上标记好L方向，衬底正对铁磁母材料靶M中心，使来自铁磁母材料靶M的元素均匀分布在衬底上；掺杂元素靶D的靶位中心向外偏离衬底中心8cm，调整掺杂元素靶D倾角，使掺杂元素靶D中心轴对准衬底的外侧，使来自掺杂元素靶D的元素浓度在衬底上沿L方向从中心到边缘逐渐增加；在真空磁控溅射装置的真空腔的真空压力低于5.0×10^－6Torr后，通入Ar气，流量为20sccm，溅射工作气体压力为2.8mTorr，在上述结构布局和溅射条件下，采用常规的磁控溅射的共溅射方法，得到组成为M_xD_y的单轴磁各向异性单元薄膜；然后再进行堆叠操作，具体堆叠操作过程如下：

（1）、先使圆形转盘不转，使铁磁母材料靶M和掺杂元素靶D共溅射，其溅射功率和溅射时间根据靶材和实际应用要求的薄膜厚度确定，共溅射获得第一层为M_xD_y单轴磁各向异性单元薄膜，其难磁化轴沿着L方向，难磁化轴指沿不同方向测量的磁滞回线中磁各向异性场最大的方向；

（2）、在步骤（1）得到的第一层M_xD_y单轴磁各向异性单元薄膜上溅射厚度为t的NMS层作为隔离层，厚度t根据M_xD_y材质、NMS材质和实际应用厚度确定，

（3）、再使圆形转盘不动，衬底的自转轴逆时针转动角度180°/n，n为单轴磁各向异性单元薄膜的层数，使得衬底绕其中心转动180°/n；然后重复步骤（1），获得第二层M_xD_y单轴磁各向异性单元薄膜，其难磁化轴沿着L连线方向，与第一层M_xD_y单轴磁各向异性单元薄膜相比，其易磁化轴（或难磁化轴）方向沿顺时针方向转动180°/n，易磁化轴即磁各向异性场最小的方向；

（4）、重复步骤（2）和（3）获得第三层M_xD_y单轴磁各向异性单元薄膜；更多层的制备方法以此类推，直到做完第n层；

（5）、在第n层上覆盖一层非磁性隔离层NMS作为保护层，获得结构为[(M_xD_y)_α\(NMS)_β]_n的准各向同性n层膜，制成准各向同性微波铁磁多层薄膜。

本发明利用磁性单元薄膜之间的层间耦合作用，当结构单元膜的性能一致，厚度适当时，薄膜之间的光学振动模可以得到有效抑制，声学模之间的作用结果使堆叠多层膜呈现出易轴可旋转性，进而表现出准各向同。

本发明与现有技术相比，其制备方法简单，电感线圈的形状不受限制，制备的软磁薄膜为准各向同性的，无论电感线圈的形状如何，均可以实现100%难轴激发，为电感的设计提供极大的设计自由度，通过多层的堆叠制备厚膜，可有效扩增磁性材料的体积比，得到大比磁导率的薄膜材料。

具体实施方式：

下面通过实施例对本发明做进一步说明。

实施例1：准各向同性(Fe₇₀Co₃₀)_x-B_y三层铁磁薄膜材料的制备

本实施例以Fe₇₀Co₃₀为铁磁母材料靶，以B为掺杂元素靶，Fe₇₀Co₃₀靶和B靶的连线过圆形转盘的中心，以直径为5.08cm（2英寸）表面氧化生成一层SiO₂的单晶Si（100）基片为衬底，贴于圆形转盘的边缘，衬底长缺口方向沿着两靶的连线方向，让单晶Si衬底正对着Fe₇₀Co₃₀靶，保证来自Fe₇₀Co₃₀靶的Fe和Co元素在衬底上均匀分布；B靶的靶位偏离衬底中心8cm，调整B靶倾角，使其中心轴对准基片的外侧，从而保证来自B靶的B元素浓度在衬底上从圆形转盘中心到边缘逐渐增加，制作FeCoB单轴磁各向异性薄膜单元时，在上述结构布局条件下，采用共溅射完成；用Ru作为FeCoB磁性薄膜单元之间的隔离层，在磁控溅射真空腔的真空压力低于5.0×10^－6Torr后，通入高纯Ar气，流量为20sccm，溅射工作气体压力2.8mTorr；具体堆叠操作过程如下：

（1）、圆形转盘不转，令Fe₇₀Co₃₀靶和B靶共溅射，其溅射功率分别设定为80和150W，溅射时间均为400s，获得第一层厚度为25nm的(Fe₇₀Co₃₀)_x-B_y铁磁单元薄膜，其难磁化轴沿着两个靶的连线方向；

（2）、在步骤（1）得到的第一层(Fe₇₀Co₃₀)_x-B_y铁磁单元薄膜上溅射厚度为的Ru作为隔离层；

（3）、圆形转盘不动，衬底的自转轴转动60°，使衬底绕其中心转动60°。重复步骤（1），获得第二层(Fe₇₀Co₃₀)_x-B_y铁磁单元薄膜，其难磁化轴沿着两个靶的连线方向，与第一层(Fe₇₀Co₃₀)_x-B_y铁磁单元薄膜相比，第二层(Fe₇₀Co₃₀)_x-B_y铁磁单元薄膜的易轴（或难轴）方向转动60°。

（4）、重复步骤（2）和（3）获得第三层(Fe₇₀Co₃₀)_x-B_y铁磁单元薄膜，在第三层(Fe₇₀Co₃₀)_x-B_y铁磁单元薄膜上覆盖一层Ru作为保护层，获得结构为Si\SiO₂\(FeCoB\Ru)₃的易轴相对转动60°的三层准各向同性多层膜。

本实施例制备的的每层单轴磁各向异性单元薄膜的铁磁共振频率沿0°和180°达到最大(5.0GHz)，其他方向迅速衰减，呈现出典型的单轴磁各向异性特点；而三层准各向同性多层膜，沿着任意测量方向，其铁磁共振频率都是3.7GHz。

实施例2：准各向同性(Fe₇₀Co₃₀)_x-B_y四层铁磁薄膜材料的制备

本实施例按照实施例1中的实验条件，制备单轴磁各向异性FeCoB单元薄膜，以厚的Ru薄膜为隔离层，相邻磁性单元薄膜的易轴方向转动45°，即可堆叠成准各向同性(Fe₇₀Co₃₀)_x-B_y四层铁磁薄膜材料，其结构为Si\SiO₂\(FeCoB\Ru)₄，磁性单元薄膜具有单轴磁各向异性，铁磁共振频率5.0GHz；而四层准各向同性多层膜，沿着任意测量方向，其铁磁共振频率都是4.0GHz；随着层数的增加，多层膜的各向同性更好，而且铁磁共振频率逐渐增加，与单轴磁各向异性单元膜的最大铁磁共振频率逐步靠近。

实施例3：准各向同性(Fe₇₀Co₃₀)_x-B_y三层铁磁薄膜材料（Al₂O₃作隔离层）的制备

本实施例的单轴磁各向异性单元膜依然采用(Fe₇₀Co₃₀)_x-B_y，其制备条件与实施例1的条件相同，隔离层采用Al₂O₃，实验结果表明：隔离层变成Al₂O₃后，隔离层的厚度变为相邻单轴磁各向异性单元膜的易轴方向转动60°，即可堆叠成准各向同性Si\SiO₂\(FeCoB\Al₂O₃)₃三层铁磁薄膜材料；磁性单元薄膜具有单轴磁各向异性，铁磁共振频率5.0GHz；而准各向同性多层膜，沿着任意测量方向，其铁磁共振频率3.85GHz。

Claims (1)

1.一种准各向同性微波铁磁多层薄膜，其结构为[(UMAL)_α\(NMS)_β]_n，其中UMAL代表单轴磁各向异性单元薄膜，NMS代表非磁性隔离层，α和β表示膜厚，n表示层数；UMAL又细分为M_xD_y，M为成分均匀分布的铁磁母材料靶溅射产物，D为成分梯度分布的掺杂元素靶溅射产物；x和y分别代表M和D二者的原子分数，铁磁母材料靶M为Fe_uCo_v铁钴基合金材料，其原子百分比分别所处的含量范围是u＝10-70at.％,u+v＝100at.％；掺杂元素靶D是B、C、N、O小原子，或是Al₂O₃、MgO、ZrO₂、ZnO、HfO₂、SiO₂、TiO₂、Ta₂O₅、V₂O₅、Nd₂O₃或Cr₂O₃氧化物，或是Hf、Zr、Al、Nb、Ta、Ru、V、Mo、W或Cr金属元素，M和D的原子百分含量分别为x＝80～98at.％,y＝2～20at.％；隔离层NMS为金属Ru、Ta或Hf，或是氧化物Al₂O₃、MgO、SiO₂，膜厚α和β根据UMAL和NMS材质以及具体的应用条件确定，总层数n≥3；其特征在于制备时，先在常规的真空磁控溅射装置中制备单轴磁各向异性单元薄膜，铁磁母材料靶M和掺杂元素靶D的连线过圆形转盘的中心，将铁磁母材料靶M和掺杂元素靶D的连线方向定义为L方向，衬底贴于圆形转盘边缘处能自转的小样品托内，以直径为5.08cm表面氧化生成一层SiO₂的单晶Si 100基片为衬底，并在衬底上标记好L方向，衬底正对铁磁母材料靶M中心，使来自铁磁母材料靶M的元素均匀分布在衬底上；掺杂元素靶D的靶位中心向外偏离衬底中心8cm，调整掺杂元素靶D倾角，使掺杂元素靶D中心轴对准衬底的外侧，使来自掺杂元素靶D的元素浓度在衬底上沿L方向从中心到边缘逐渐增加；在真空磁控溅射装置的真空腔的真空压力低于5.0×10^－6Torr后，通入Ar气，流量为20sccm，溅射工作气体压力为2.8mTorr，在上述结构布局和溅射条件下，采用常规的磁控溅射的共溅射方法，得到组成为M_xD_y的单轴磁各向异性单元薄膜；然后再进行堆叠操作，具体堆叠操作过程如下：

(1)、先使圆形转盘不转，使铁磁母材料靶M和掺杂元素靶D共溅射，其溅射功率和溅射时间根据靶材和实际应用要求的薄膜厚度确定，共溅射获得第一层为M_xD_y单轴磁各向异性单元薄膜，其难磁化轴沿着L方向，难磁化轴指沿不同方向测量的磁滞回线中磁各向异性场最大的方向；

(2)、在步骤(1)得到的第一层M_xD_y单轴磁各向异性单元薄膜上溅射厚度为t的NMS层作为隔离层，厚度t根据M_xD_y材质、NMS材质和实际应用厚度确定，

(3)、再使圆形转盘不动，衬底的自转轴逆时针转动角度180°/n，n为单轴磁各向异性单元薄膜的层数，使得衬底绕其中心转动180°/n；然后重复步骤(1)，获得第二层M_xD_y单轴磁各向异性单元薄膜，其难磁化轴沿着L连线方向，与第一层M_xD_y单轴磁各向异性单元薄膜相比，其易磁化轴或难磁化轴方向沿顺时针方向转动180°/n，易磁化轴即磁各向异性场最小的方向；

(4)、重复步骤(2)和(3)获得第三层M_xD_y单轴磁各向异性单元薄膜；更多层的制备方法以此类推，直到做完第n层；

(5)、在第n层上覆盖一层非磁性隔离层NMS作为保护层，获得结构为[(M_xD_y)_α\(NMS)_β]_n的准各向同性n层膜，制成准各向同性微波铁磁多层薄膜。