CN103642515A - 一种小颗粒油母页岩低温干馏提油工艺 - Google Patents

Abstract

本发明的目的是，针对传统的油母页岩干馏提油工艺过程中，常因物料粒度小而使设备发生堵塞不能正常生产运行，导致小颗粒的油母页岩被废弃的这一问题，提供了一种小颗粒油母页岩低温干馏热解提油工艺，该工艺将改造后的多段炉作为低温干馏设备用于小颗粒油母页岩干馏提油工艺，小颗粒油母页岩由多段炉的上方料斗送入炉内，物料在炉内耙齿推力作用下，在炉层面上均匀推动、翻动，由干燥段→预热段→干馏段→冷却段依次下移，经干燥预热，干馏热解，得到热油气瓦斯气和半焦，热油气瓦斯气向上穿过预热段干燥段经扩散段除尘后排出炉外，提取得到页岩油、瓦斯气体，并将瓦斯气体作为载热体重复循环使用。实现了对小颗粒油母页岩资源的有效利用。

Description

一种小颗粒油母页岩低温干馏提油工艺

技术领域

本发明涉及油母页岩干馏技术领域，主要涉及小颗粒油母页岩的干馏工艺。

背景技术

油母页岩是一种世界公认的补充或替代石油能源的资源物质，随着国际油价的不断上涨，以及剩余油、低渗透油气藏开发难度的增加、天然气水合物开发的瓶颈技术暂时无重大突破等原因，对油页岩开发利用的重视程度将不断加强。世界上，美国、俄罗斯、爱沙尼亚、中国、巴西、澳大利亚等国家对油页岩的利用进行过长期的研发工作。开发出的低温干馏工艺，从供热方法来分为气体热载体工艺和固体热载体工艺。以气体为热载体的有抚顺式干馏炉、桦甸茂名气燃式方型炉、爱沙尼亚的基维特干馏炉、巴西的Petrosix干馏炉等，使用固体做热载体的干馏炉有爱沙尼亚的Galoter干馏炉、加拿大和澳大利亚的ATP干馏炉等。

在我国，最成熟的页岩油的低温干馏工艺主要是抚顺炉工艺。其在处理低品位油页岩方面，是一种较为理想的工艺。但是抚顺炉需要限制进料油页岩的尺寸，小颗粒油母页岩不能使用。目前，油母页岩在生产过程中产生的颗粒在30毫米以下，细小粉状页岩尾矿（体积数占总量的20%～40%）被舍弃，这样不仅造成资源浪费同时也带来环境污染。因此，为使小颗粒油母页岩这部分资源能以合理充分利用，寻求一种对小颗粒油母页岩低温干馏提油的有效工艺方法及其设备，便成为这一工程领域内的重要课题。

多段炉，又称多膛炉，在活性炭行业常称之为“耙式炉”，多段炉的外壳体为钢制圆筒形，内壁砌耐火砖衬层，中央用耐火砖拱砌形成数段炉床，在炉的中心装有伞形齿轮带动旋转的耐高温钢轴，在轴的两侧配装耙臂，臂下装有若干耙齿。待活化物料由炉顶供给，加热用气体与物料呈逆流接触，将物料加热至反应温度。多段炉被广泛的应用于活性炭制造过程中的炭化（焙烧）和/或水蒸气法活化加工、活性炭的热再生处理；国内也有将其用于碳酸锌、钼酸盐等物料的煅烧加工。但是从未在油母页岩的低温干馏热解提油工艺中使用该设备。

发明内容

本发明的目的是，针对传统的油母页岩干馏提油工艺过程中，常因物料粒度小而使设备发生堵塞不能正常生产运行，导致小颗粒的油母页岩被废弃的这一问题，提供了一种小颗粒油母页岩低温干馏热解提油工艺，该工艺将改造后的多段炉作为低温干馏设备用于小颗粒油母页岩干馏提油工艺，并利用提油后的瓦斯气体作为循环热载体，实现了对物料进行干燥预热、低温干馏热解、提取粗制油的全过程。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种小颗粒油母页岩低温干馏热解提油工艺，包括以下步骤：

（1）油母页岩尾矿过筛，选取粒径≤30毫米，含水量≤20%，挥发分≥25%以上，含油率(ω)≥3%的筛下物作为低温干馏物料；

（2）将物料送入多段炉的上方料斗，并通过送料器及下料管道进入干燥段，物料在炉内耙齿推动作用下，在炉层面上均匀推动、翻动，由分散段→干燥段→预热段→干馏段→冷却段依次下移；

（3）物料在干燥段时，与预热段透过炉层上升的热油气瓦斯气进行热交换，去除水分，完成干燥过程；

（4）干燥后的物料向下移动进入预热段后，与干馏段透过炉层上升的热油气瓦斯气进行热交换，将物料加热至200～250℃，完成预热过程；

（5）预热后的物料向下移动进入干馏段后，与进入炉内的热循环瓦斯气体进行热交换，将物料加热至350℃～600℃，发生干馏热解反应，生成热油气瓦斯气体和半焦，完成干馏过程；

（6）生成的热油气瓦斯气体，上升透过预热段、干燥段，在分散段去除所夹带粉尘后，由炉顶的油气瓦斯气体出口排出；排出的气体经收集处理后，得到油水混合物和瓦斯气体，油水混合物经油水分离系统进一步制取获得粗制页岩油，得到的冷瓦斯气体的一小部分作为蓄热式加热器的燃料，另外大部分经该加热器加热作为热循环载气返回多段炉，实现重复循环过程；

（7）产生的半焦进入冷却段经冷却后由炉内刮板排出炉外。

上述一种小颗粒油母页岩低温干馏热解提油工艺，所述物料的粒径对页岩油的产率影响最大，经多段干馏炉干馏热解制取页岩油的试验研究表明，30毫米以下粒径的油母页岩在炉内干馏时挥发分挥发充分完全，按铝甑成分比较该设备收油率可达75%，且没有加热不均和结焦现象。

上述一种基于多段炉的油母页岩低温干馏热解提油工艺，如若干馏段热解温度过低，则油页岩热解反应不完全，影响页岩油的提取率。根据油页岩干馏热解反应机理，结合多段干馏炉实验结果对比，表明物料干馏段终温热解温度应在350℃～600℃之间，为保持物料干馏热解温度，进入炉内的循环瓦斯气体应加热到400℃～800℃。

上述一种基于多段炉的油母页岩低温干馏热解提油工艺，所述的小颗粒油母页岩物料从投入多段炉中，经干燥预热、干馏热解到形成半焦排除炉外，全部过程10～30分钟完成。

本发明的原理是：根据小颗粒状油母页岩在油母页岩干馏提油生产过程中，采用传统干馏炉方式，常因物料粒度小而使设备运行发生堵塞不能正常生产运行而被废弃这一原因，而将干馏炉设计为竖式、多层、耙动结构。这种结构使得物料在炉内运行方式是在炉面耙齿翻动、推动下均匀运行，并逐层下落移动。同时与进入炉内的热循环瓦斯气体呈逆流混流接触实现充分均匀热交换，物料经干馏热解得到热油气瓦斯气和半焦，热油气瓦斯气透过炉层上升，在预热段和干燥段利用其热量对物料进行预热和干燥，热油气瓦斯气再经分散段除尘后排出炉外，经收集处理得到页岩油和瓦斯气，再将瓦斯气加热返回多段炉内用于干馏热解物料，从而对物料实现有效干燥、预热、干馏工艺过程，以达到最大限度地提取页岩油这一生产目的。

本发明所使用的干馏设备为竖式多层、耙动多段干馏炉（多段炉），该炉是钢制圆形炉体，炉内内衬耐火材料炉衬及多层耐火材料炉膛，炉内配置由耐热钢制转动主轴及带动每层炉面的耙齿装置，炉体由上自下分为分散段、干燥段、预热段、干馏段和冷却段，每段可有多层炉面，炉上部分别设置进料口和油气瓦斯气出口，下部设置出料口，在炉层上设置落料口，在干馏段炉膛壁上相应设置热循环瓦斯气体进风口，在炉内相应位置设置防爆口及人孔门，设置扩散段目的是用于沉降含油瓦斯气体中所夹带的粉料。

本发明的优点在于：

1、首次创新采用多段干馏炉设备用于油母页岩干馏提油，从而将废弃的小颗粒油母页岩用于低温干馏制取粗制油，使这一宝贵资源得以合理利用，其社会效益和经济效益显著。

2、本方法利用干馏热解生成的油气瓦斯气体分离得到的瓦斯气，一部分作为蓄热式加热器的燃料，另外大部分则经该加热器加热作为热循环瓦斯气体返回干馏炉，用做热载体。做到了全循环瓦斯载热、低温干馏工艺，减少了能源消耗，减少了环境污染。

3、该工艺能够充分获取小颗粒油母页岩中的页岩油，根据试验炉实验结果，按铝甑成分比较收油率可大于75%。

4、该工艺采用在炉顶增设扩散段，最大限度沉降粉料，从而解决了干馏工艺中干馏气体粉尘夹带的技术难题。

说明书附图

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

一种小颗粒油母页岩低温干馏热解提油工艺，包括以下步骤：

1、过筛选取小颗粒油母页岩尾矿，选取粒径≤30毫米，含水量19.8%，挥发分28.7%，含油率(ω)7.4%的小颗粒油母页岩作为物料，将物料送入多段炉的上方料斗，并通过送料器及下料管道进入干燥段，物料在炉内耙齿推力作用下，在每个炉层面上均匀推动、翻动，逐层下移，并与由干馏段干馏热解产生的并穿过预热段炉层上升至干燥段的热油气瓦斯气呈逆流混流接触完成干燥脱水过程；

2、干燥的油母页岩物料经干燥段进入预热段后，物料在炉内耙齿推力作用下，在每个炉层面上均匀推动、翻动，逐层下移，并与由干馏段干馏热解产生的并穿过炉层的热油气瓦斯气呈逆流混流接触进行热交换，被预热至210～230℃；

3、预热的油母页岩物料经预热段进入干馏段，物料在炉内耙齿推力作用下，在每个炉层面上均匀推动、翻动，逐层下移，并与热循环瓦斯气体进风口进入炉内温度为500℃～650℃的热循环瓦斯气体呈逆流混流接触进行热交换，物料温度达到400℃～500℃时完成低温干馏热解，以使含油挥发物充分挥发；得到油气瓦斯气和半焦；

4、生成的热油气瓦斯气向上穿过预热段将物料预热，再穿过干燥段将物料干燥脱水，再经过分散段去除所夹带粉尘后，由炉顶的油气瓦斯气体出口排出；经收集、洗涤、冷却及电捕集页岩油工艺处理，得到含油水混合物和瓦斯气；得到的含油水混合物可经油水分离系统进一步制取粗制油，得到的大部分瓦斯气体进入蓄热式加热器被加热，并返回竖式、多层干馏炉对物料干馏热解实现工艺循环，一小部分作为蓄热式加热器的燃料；

5、生成的半焦进入冷却段经冷却后由炉内刮板排出炉外。

小颗粒油母页岩物料从投入干馏炉中，经过干燥预热，干馏热解到形成半焦排除炉外，全部过程在30分钟内完成。经分析检测，页岩油收油率为81.7%。

实施例2

一种小颗粒油母页岩低温干馏热解提油工艺，包括以下步骤：

1、过筛选取小颗粒油母页岩尾矿，粒度≤30毫米，含水量17.2%，挥发分25.2%，含油率(ω)3.0%的小颗粒油母页岩作为物料，将物料送入多段炉的上方料斗，并通过送料器及下料管道进入干燥段，物料在炉内耙齿推力作用下，在每个炉层面上均匀推动、翻动，逐层下移，并与由干馏段干馏热解产生的并穿过预热段炉层上升至干燥段的热油气瓦斯气呈逆流混流接触完成干燥脱水过程；

2、干燥的油母页岩物料经干燥段进入预热段，物料在炉内耙齿推力作用下，在每个炉层面上均匀推动、翻动，逐层下移，并与干馏段干馏热解产生的并穿过炉层的热油气瓦斯气呈逆流混流接触进行热交换，被预热至230～250℃；

3、预热的油母页岩物料经预热段进入干馏段，物料在炉内耙齿推力作用下，在每个炉层面上均匀推动、翻动，逐层下移，并与由热循环瓦斯气体进风口进入炉内温度为650℃～800℃的热循环瓦斯气体呈逆流混流接触进行热交换，物料温度达到500℃～600℃时完成低温干馏热解，以使含油挥发物充分挥发；得到油气瓦斯气和半焦；

4、生成的热油气瓦斯气向上穿过预热段将物料预热，再穿过干燥段将物料干燥脱水，再经过分散段去除所夹带粉尘后，由炉顶的油气瓦斯气体出口排出；经收集、洗涤、冷却及电捕集页岩油工艺处理，得到含油水混合物和瓦斯气；得到的含油水混合物可经油水分离系统进一步制取粗制油，得到的大部分瓦斯气体进入蓄热式加热器被加热，并返回竖式、多层干馏炉对物料干馏热解实现工艺循环，一小部分作为蓄热式加热器的燃料；

5、生成的半焦进入冷却段经冷却后由炉内刮板排出炉外。

小颗粒油母页岩物料从投入干馏炉中，经过干燥预热，干馏热解到形成半焦排除炉外，全部过程在15分钟内完成。经分析检测，页岩油收油率为75.1%。

实施例3

一种小颗粒油母页岩低温干馏热解提油工艺，包括以下步骤：

1、过筛选取小颗粒油母页岩尾矿，粒度≤30毫米，含水量9.8%，挥发分31.2%，含油率(ω)9.3%的小颗粒油母页岩作为物料，将物料送入多段炉的上方料斗，并通过送料器及下料管道进入干燥段，物料在炉内耙齿推力作用下，在每个炉层面上均匀推动、翻动，逐层下移，并与由干馏段干馏热解产生的并穿过预热段炉层上升至干燥段的热油气瓦斯气呈逆流混流接触完成干燥脱水；

2、干燥的油母页岩物料经干燥段进入预热段，物料在炉内耙齿推力作用下，在每个炉层面上均匀推动、翻动，逐层下移，并与由干馏段干馏热解产生的并穿过炉层的热油气瓦斯气呈逆流混流接触进行热交换，被预热至200～220℃；

3、预热的油母页岩物料经预热段进入干馏段，物料在炉内耙齿推力作用下，在每个炉层面上均匀推动、翻动，逐层下移，并与由热循环瓦斯气体进风口进入炉内温度为400℃～550℃的热循环瓦斯气体呈逆流混流接触进行热交换，物料温度达到350℃～450℃时完成低温干馏热解，以使含油挥发物充分挥发；得到油气瓦斯气和半焦；

4、生成的热油气瓦斯气向上穿过预热段将物料预热，再穿过干燥段将物料干燥脱水，再经过分散段去除所夹带粉尘后，由炉顶的油气瓦斯气体出口排出；经收集、洗涤、冷却及电捕集页岩油工艺处理，得到含油水混合物和瓦斯气；得到的含油水混合物可经油水分离系统进一步制取粗制油，得到的大部分瓦斯气体进入蓄热式加热器被加热，并返回竖式、多层干馏炉对物料干馏热解实现工艺循环，一小部分作为蓄热式加热器的燃料；

5、生成的半焦进入冷却段经冷却后由炉内刮板排出炉外。

小颗粒油母页岩物料从投入干馏炉中，经过干燥预热，干馏热解到形成半焦排除炉外，全部过程在10分钟内完成。经分析检测，页岩油收油率为86.9%。

Claims (3)

1.一种小颗粒油母页岩低温干馏热解提油工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）油母页岩尾矿过筛，选取粒径≤30毫米，含水量≤20%，挥发分≥25%以上，含油率(ω)≥3%的筛下物作为低温干馏物料；

（2）将物料送入多段炉的上方料斗，并通过送料器及下料管道进入干燥段，物料在炉内耙齿推动作用下，在炉层面上均匀推动、翻动，由分散段→干燥段→预热段→干馏段→冷却段依次下移；

（3）物料在干燥段时，与预热段透过炉层上升的热油气瓦斯气进行热交换，去除水分，完成干燥过程；

（4）干燥后的物料向下移动进入预热段后，与干馏段透过炉层上升的热油气瓦斯气进行热交换，将物料加热至200～250℃，完成预热过程；

（5）预热后的物料向下移动进入干馏段后，与进入炉内的热循环瓦斯气体进行热交换，将物料加热至350℃～600℃，发生干馏热解反应，生成热油气瓦斯气体和半焦，完成干馏过程；

（6）生成的热油气瓦斯气体，上升透过预热段、干燥段，在分散段去除所夹带粉尘后，由炉顶的油气瓦斯气体出口排出；排出的气体经收集处理后，得到油水混合物和瓦斯气体，油水混合物经油水分离系统进一步制取获得粗制页岩油，得到的冷瓦斯气体的一小部分作为蓄热式加热器的燃料，另外大部分经该加热器加热作为热循环载气返回多段炉，实现重复循环过程；

（7）产生的半焦进入冷却段经冷却后由炉内刮板排出炉外。

2.根据权利要求1所述的一种小颗粒油母页岩低温干馏热解提油工艺，其特征在于，所述步骤（5）中热循环瓦斯气体温度为400℃～800℃。

3.根据权利要求1所述的一种小颗粒油母页岩低温干馏热解提油工艺，其特征在于，所述的小颗粒油母页岩物料从投入多段炉中，经干燥预热、干馏热解到形成半焦排除炉外，全部过程10～30分钟完成。

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