CN103641125B - 利用工业废渣资源合成高长径比硅灰石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅灰石的制备方法。利用工业废渣资源合成高长径比硅灰石的方法，按照CaO /SiO2摩尔比等于1进行原料用量计算，取原料金属镁还原渣和粉煤灰混合成混合物料；混合物料采用三相交流电熔法生产工艺熔炼物料，炉温控制在1550~1650℃，含Al2O3较高的刚玉相、莫来石相因熔点较高，未能熔融，并且密度高于硅灰石熔体，而沉淀到熔池底部，进而与硅灰石晶体分离出来；稳步析晶，余热回收，将结晶后的晶体周边进行切削，剩余较纯净的硅灰石晶体，经鄂式破碎机破碎后进入圆盘式气流机粉碎，粒度可达1250目。本发明有效利用废弃物作为原料，不仅对金属镁还原渣和粉煤灰进行了环保处理，而且处理所得的产品性能优良，使用价值高。

Description

利用工业废渣资源合成高长径比硅灰石的方法
技术领域
本发明涉及一种硅灰石的制备方法，属于固体废弃物资源综合利用及无机非金属新型材料技术领域。
背景技术
中国镁工业从20世纪80年代起步，90年代得到了快速发展。目前中国已成为世界产镁大国，2006年全国镁产量52.5万t，约占全球产量的70%。皮江法是生产金属镁的主要方法。每生产1.01 t金属镁，大约产出6.5~7.0t金属镁冶炼还原渣(以下称为镁渣)，每年产生的镁渣为300～350万t。镁渣在金属镁的生产企业中属于废料，目前采用倾倒在荒地和填埋山洼的办法进行处理。金属镁渣为粉状物，其中细粉含量很高，直径小于100um 的颗粒超过60%，易于悬浮在空气中，形成粉尘污染。另外，金属镁渣还具有很强的吸潮性，使土壤盐碱化、板结，引发土壤污染。废渣的无害化处理已成为困扰金属镁企业的难题之一。
粉煤灰是我国当前排量较大的工业废渣之一，随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加。到2010年已经达到3亿吨，给我国的国民经济建设及生态环境造成巨大的压力。大量的粉煤灰如不加处理，会成为扬尘污染大气，排入水系会使河流淤塞，而其中某些化学物质还会对人体和生物造成危害。粉煤灰的综合利用，变废为宝、变害为利，已成为我国经济建设中一项重要的技术经济政策，是解决我国电力生产环境污染，资源缺乏之间矛盾的重要手段，也是电力生产所面临解决的任务之一。2013年1月5日，国家颁布了《粉煤灰综合利用管理办法》，遵循“谁生产、谁治理、谁利用、谁受益”的原则，减少粉煤灰堆存，不断扩大粉煤灰综合利用规模，提高技术水平和产品附加值。对应用粉煤灰的高附加值技术给予支持。
硅灰石是一种钙硅酸盐的三斜晶体，化学式为CaSiO3，理论组成：48.3％ CaO 和51.7％SiO2，有低温相(β一CaSiO3)和高温相(α—CaSiO3即假硅灰石)之分。硅灰石因其拥有独特的晶体结构和诸多优良的物理化学性能， 已被广泛用于各个工业部门。硅灰石产品主要为高长径比硅灰石和磨细硅灰石两大类。前者属于高档产品，主要是利用其物理机械性能，广泛用于塑料、橡胶、石棉代用品、油漆、涂料等行业，经表面改性的高长径比硅灰石粉与有机材料的相容性大大增强，添加到橡胶、塑料和其他聚合物中能明显改善制品性能，增加制品硬度、抗弯强度、抗冲击性，改善材料的电学特性，提高热稳定性和尺寸的稳定性，使制品表面光滑，增强阻污力，且允许充填较多的填充剂，减少颜料的用量，增强耐磨性，从而可降低制品的成本，并赋予塑料、橡胶和其他聚合物自身所没有的特殊功能，是硅灰石最有前途的应用领域；而后者属于低档产品，主要用于陶瓷和冶金工业。未来塑料、橡胶、涂料和造纸行业对各种填料的需求将突破2000万t，而对硅灰石针状粉等优质填料的需求更为迫切。资源是有限、不可再生的，有必要寻找新的工艺模式作为资源的后续补充，有利于经济的可持续发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用工业废渣资源合成高长径比硅灰石的方法，是以金属镁工业废渣和粉煤灰为原料，采用熔融晶化工艺制备硅灰石晶体，以余热回收方式进行原料预热达到节约能源的目的，然后气流粉碎成高长径比晶体纤维。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：利用工业废渣资源合成高长径比硅灰石的方法，包括以下五步：
（1）原料制备：对原料粉煤灰采用磁选除铁，使用干式铁粉回收机，特点是多磁极，高梯度配合螺旋结构，多次翻转，磁选出的铁粉铁元素质量含量达50-55%，磁选后粉煤灰的Fe2O3含量显著降低，达到2%以下；
（2）配料：根据硅灰石的成分要求，按照CaO /SiO2摩尔比等于1进行原料用量计算，取原料金属镁还原渣和粉煤灰混合成混合物料；
（3）熔融：混合物料采用三相交流电熔法生产工艺，依靠电极的埋弧电热和物料的电阻电热来熔炼物料，炉温控制在1550~1650℃，含Al2O3较高的刚玉相、莫来石相因熔点较高，未能熔融，并且密度高于硅灰石熔体，而沉淀到熔池底部，进而与硅灰石晶体分离出来；
（4）稳步析晶：控制温度以5-15℃/min的速度降低，在1050℃ 下保温晶化2h，在降温、保温过程中进行余热回收，用于原料的预热；
（5）晶体气流粉碎：将结晶后的晶体周边进行切削，杂质较高的晶体被选出，剩余较纯净的硅灰石晶体，然后经鄂式破碎机破碎后进入圆盘式气流机粉碎，粒度可达1250目。
所述原料金属镁还原渣的成分（质量百分数%），CaO50～58%，SiO230～40%，MgO≤6.0%，Fe2O3 ≤4.0%，Al2O3≤1.0%。
所述原料粉煤灰的成分组成(质量分数%)为：CaO5～10%，SiO255～70%，MgO≤5.0%，Fe2O3≤5.0%，Al2O310~30%。
 所述粉煤灰中主要物相是玻璃体，占50～80％；所含晶体矿物主要有：莫来石、α-石英、方解石、钙长石、硅酸钙、赤铁矿等,此外,还有少量的未燃碳。在显微镜下观察，粉煤灰是晶体、玻璃体及少量未燃炭组成的一个复合结构的混合体。
所述步骤（3）的操作过程为无渣埋弧操作，基本熔炼工艺过程是：电熔前，首先在炉内铺底料，调整电极位置，起弧，起弧后电流稳定即可向电极附近填加混合物料，其中一部分物料由电弧直接熔化，在电极下端形成熔池，一部分物料落入熔池熔化，随着物料的投入和熔化，熔池面上升，随着熔融时间的延长，熔池面上涨，一直升到炉壳上口表面，此时熔融过程结束，停止供电，在熔融过程中，要随熔池面上涨而不断调整电极上升。
所述步骤（3）熔炼完成后提升电极，拉离熔融工位，通过优化电系统设计，实现电极的自动控制减少电能损失是节能的直接途径。
本发明工艺路线简单合理，工艺条件温和易于操作，有效利用废弃物作为原料，不仅对金属镁还原渣和粉煤灰进行了环保处理，而且处理所得的产品性能优良，使用价值高。
硅酸盐熔体具有电导性，因此可以应用电熔技术完成原料的熔融。电炉熔炼法具有工艺简单，无三废产生，电炉烟气经净化除尘可以回收利用等特点，新式电熔装备必须满足现代社会对环境保护的要求。相较于传统的的敞口冶炼方式，新式电熔装备应采取密闭式生产方式。装备需要实现生产过程的高度自动化。实现了给料系统和电极控制系统自动化，形成了一套合理的热工制度。装备需要向大容量、低单耗、高品级方向发展。
电熔工艺余热回收是电熔系统节能的突破点。电熔熔体出炉温度在1600℃以上，壁面平均温度在600℃以上，电熔原料有效吸热都转化到生产结束后的熔体内，总计约占电熔生产总能耗的30％ 。对电熔熔体所含有效热进行余热回收后，可直接用于矿料预热或原材料的烘干。
附图说明
图1是本发明实施例1的XRD图片。
图2是本发明实施例1的电镜图片。
图3是本发明实施例2的电镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1
利用工业废渣资源合成高长径比硅灰石的方法，包括以下五步：
（1）原料制备：对原料粉煤灰采用磁选除铁，使用干式铁粉回收机，特点是多磁极，高梯度配合螺旋结构，多次翻转，磁选出的铁粉铁元素质量含量达50-55%，磁选后粉煤灰的Fe2O3含量显著降低，达到2%以下；
（2）配料：根据硅灰石的成分要求，按照CaO /SiO2摩尔比等于1进行原料用量计算，取原料金属镁还原渣和粉煤灰混合成混合物料，本实施例中镁渣、粉煤灰按以下表1配比进行原料制备混合：
表1 原料配比与产品理论成分（%）
原料 CaO SiO2 MgO Fe2O3 Al2O3 配 比 C/S摩尔比
镁渣 56.18 33.29 5.07 2.31 0.55 65.3%  
粉煤灰 8.80 60.12 2.62 1.80 23.55 34.7%  
理论值 39.739 42.600 4.220 2.133 8.531   1.0
（3）熔融：混合物料采用三相交流电熔法生产工艺，依靠电极的埋弧电热和物料的电阻电热来熔炼物料，选用4000KVA电弧炉，操作过程为无渣埋弧操作，基本熔炼工艺过程是：电熔前，首先在炉内铺底料，调整电极位置，起弧，起弧后电流稳定即可向电极附近填加混合物料，其中一部分物料由电弧直接熔化，在电极下端形成熔池，一部分物料落入熔池熔化，随着物料的投入和熔化，熔池面上升，随着熔融时间的延长，熔池面上涨，一直升到炉壳上口表面，此时熔融过程结束，停止供电，在熔融过程中，要随熔池面上涨而不断调整电极上升。
所述步骤（3）熔炼完成后提升电极，拉离熔融工位，通过优化电系统设计，实现电极的自动控制减少电能损失是节能的直接途径。
（4）稳步析晶：控制温度以10℃/min的速度降低，在1050℃ 下保温晶化2h，在降温、保温过程中进行余热回收，用于原料的预热；
（5）晶体气流粉碎：将结晶后的晶体周边进行切削，杂质较高的晶体被选出，剩余较纯净的硅灰石晶体，然后经鄂式破碎机破碎后进入圆盘式气流机粉碎，圆盘式气流粉碎机对硅灰石的超细粉碎比介质搅拌磨具有更好的选择性，能够保证硅灰石完整的晶体形态，是制备高长径比针状硅灰石粉有效的超细粉碎设备。在试验范围内，采用气流粉碎机获得高长径比硅灰石产品的适宜条件为给料压力0.8 MPa、粉碎压力0.5 MPa、给料速度28.91 kg／h，粉碎后产品粒度可达1250目。
本实施例制得成品进行以下检测：
                                                  理化性能   按建材行业标准JC/T535-2007《硅灰石》进行检测。
化学成分
表2 成品化学成分（%）
CaSiO3 SiO2 CaO Fe2O3 LOI C/S摩尔比
95.60 49.42 46.18 0.35 0.2 1.0
白度采用国家标准GB/T5950-2008建筑材料与非金属矿产品白度测量方法，白度值为93。根据检测结果判定为硅灰石一级品。
  XRD
利用日本理学DMAX-RB型X射线衍射仪分析(XRD)水热反应各阶段生成物的物相，Cu靶(λ=1.5406?)，工作电压=40kV，工作电流=150mA。XRD图片见图1，证明为硅灰石。分析证明：铝镁氧化物的存在不影响硅灰石的形成，硅灰石在形成过程中允许有少量的黄长石、透辉石与硅灰石相容作为硅灰石的新相(亚稳相)，而不影响硅灰石的结构及稳定性，少量铝镁介入后能降低硅灰石的结晶温度。
  电镜检测
使用NIKON-YS100型显微电镜观察烧结体的显微结构。显微电镜的总放大倍率选用700倍，分辨率为0.3um,焦深0.7um,工作距离0.24mm。电镜图片见图2。
长径比的测定 ：
目前国内外仍然没有统一的标准来测定硅灰石粉的平均长径比,按照下述方法进行检测，具体是通过专用摄像机将显微镜的图像拍摄下来，通过图像采集卡将图像传输到电脑中，通过专门设计的颗粒分析软件对图像进行处理与分析，通过显示器和打印机输出分析结果。仪器采用BT-1600型图像颗粒分析仪 ，分析步骤如下：取四个载物片，盖玻片，并将其彻底清洗干净并擦干备用；向超声波分散器槽中加水（加水至槽深1/3左右）；取样必须充分代表性，取样一般分四个步骤：大量粉体-实验室样品-悬浮液-测试样品；配制悬浮液。进行如下处理，图像采集；图像处理；图像分析。经试验测定长径比为20:1，高于行业标准对针状粉的要求8:1。
实施例2
利用工业废渣资源合成高长径比硅灰石的方法，包括以下五步：
（1）原料制备：对原料粉煤灰采用磁选除铁，使用干式铁粉回收机，特点是多磁极，高梯度配合螺旋结构，多次翻转，磁选出的铁粉铁元素含量达55%，磁选后粉煤灰的Fe2O3含量显著降低，达到1.68%；
（2）配料：根据硅灰石的成分要求，按照CaO /SiO2摩尔比等于1进行原料用量计算，取原料金属镁还原渣和粉煤灰混合成混合物料，本实施例中镁渣、粉煤灰按以下表1配比进行原料制备混合：
表1 原料配比与产品理论成分（%）
原料 CaO SiO2 MgO Fe2O3 Al2O3 配 比 C/S摩尔比
镁渣 55.63 34.08 4.21 3.09 0.37 69.5%  
粉煤灰 6.36 65.02 3.06 1.68 18.65 30.5%  
理论值 40.603 43.517 3.86 2.66 5.95   1.0
（3）熔融：混合物料采用三相交流电熔法生产工艺，依靠电极的埋弧电热和物料的电阻电热来熔炼物料，选用4000KVA电弧炉，操作过程为无渣埋弧操作，基本熔炼工艺过程是：电熔前，首先在炉内铺底料，调整电极位置，起弧，起弧后电流稳定即可向电极附近填加混合物料，其中一部分物料由电弧直接熔化，在电极下端形成熔池，一部分物料落入熔池熔化，随着物料的投入和熔化，熔池面上升，随着熔融时间的延长，熔池面上涨，一直升到炉壳上口表面，此时熔融过程结束，停止供电，在熔融过程中，要随熔池面上涨而不断调整电极上升。
所述步骤（3）熔炼完成后提升电极，拉离熔融工位，通过优化电系统设计，实现电极的自动控制减少电能损失是节能的直接途径。
（4）稳步析晶：控制温度以8℃/min的速度降低，在1000℃ 下保温晶化3h，在降温、保温过程中进行余热回收，用于原料的预热；
（5）晶体气流粉碎：将结晶后的晶体周边进行切削，杂质较高的晶体被选出，剩余较纯净的硅灰石晶体，然后经鄂式破碎机破碎后进入圆盘式气流机粉碎，圆盘式气流粉碎机对硅灰石的超细粉碎比介质搅拌磨具有更好的选择性，能够保证硅灰石完整的晶体形态，是制备高长径比针状硅灰石粉有效的超细粉碎设备。在试验范围内，采用气流粉碎机获得高长径比硅灰石产品的适宜条件为给料压力0.8 MPa、粉碎压力0.5 MPa、给料速度35 kg／h，粉碎后产品粒度可达800目。
本实施例制得成品进行以下检测：
   ①理化性能   按建材行业标准JC/T535-2007《硅灰石》进行检测。
化学成分
表2 成品化学成分（%）
CaSiO3 SiO2 CaO Fe2O3 LOI C/S摩尔比
96.80 50.07 46.73 0.38 0.19 1.0
白度采用国家标准GB/T5950-2008建筑材料与非金属矿产品白度测量方法，白度值为94。根据检测结果判定为硅灰石一级品。
   ②电镜检测
使用NIKON-YS100型显微电镜观察烧结体的显微结构。显微电镜的总放大倍率选用700倍，分辨率为0.3um,焦深0.7um,工作距离0.24mm。电镜图片见图3。

Claims (3)

1.利用工业废渣资源合成高长径比硅灰石的方法，其特征是：包括以下五步：
（1）原料制备：对原料粉煤灰采用磁选除铁，使用干式铁粉回收机，特点是多磁极，高梯度配合螺旋结构，多次翻转，磁选出的铁粉铁元素质量含量达50-55%，磁选后粉煤灰的Fe2O3含量显著降低，达到2%以下；
（2）配料：根据硅灰石的成分要求，按照CaO /SiO2摩尔比等于1进行原料用量计算，取原料金属镁还原渣和粉煤灰混合成混合物料；
（3）熔融：混合物料采用三相交流电熔法生产工艺，依靠电极的埋弧电热和物料的电阻电热来熔炼物料，炉温控制在1550~1650℃，含Al2O3较高的刚玉相、莫来石相因熔点较高，未能熔融，并且密度高于硅灰石熔体，而沉淀到熔池底部，进而与硅灰石晶体分离出来；
（4）稳步析晶：控制温度以5-15℃/min的速度降低，在1050℃ 下保温晶化2h，在降温、保温过程中进行余热回收，用于原料的预热；
（5）晶体气流粉碎：将结晶后的晶体周边进行切削，杂质较高的晶体被选出，剩余较纯净的硅灰石晶体，然后经鄂式破碎机破碎后进入圆盘式气流机粉碎，粒度可达1250目；
    其中所述原料金属镁还原渣的成分质量百分数为，CaO50～58%，SiO230～40%，MgO≤6.0%，Fe2O3≤4.0%，Al2O3≤1.0%；
所述原料粉煤灰的成分组成质量分数为：CaO5～10%，SiO255～70%，MgO≤5.0%，Fe2O3≤5.0%，Al2O310~30%；粉煤灰中主要物相是玻璃体，占50～80％；所含晶体矿物主要有：莫来石、α-石英、方解石、钙长石、硅酸钙、赤铁矿，在显微镜下观察，粉煤灰是晶体、玻璃体及少量未燃炭组成的一个复合结构的混合体。
2.根据权利要求1所述的利用工业废渣资源合成高长径比硅灰石的方法，其特征是：所述步骤（3）的操作过程为无渣埋弧操作，基本熔炼工艺过程是：电熔前，首先在炉内铺底料，调整电极位置，起弧，起弧后电流稳定即可向电极附近填加混合物料，其中一部分物料由电弧直接熔化，在电极下端形成熔池，一部分物料落入熔池熔化，随着物料的投入和熔化，熔池面上升，随着熔融时间的延长，熔池面上涨，一直升到炉壳上口表面，此时熔融过程结束，停止供电，在熔融过程中，要随熔池面上涨而不断调整电极上升。
3.根据权利要求1所述的利用工业废渣资源合成高长径比硅灰石的方法，其特征是：所述步骤（3）熔炼完成后提升电极，拉离熔融工位，通过优化电系统设计，实现电极的自动控制减少电能损失是节能的直接途径。
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