CN103639416A - 一种高温还原碳化装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温还原碳化装置，由刚玉坩埚盖、炭饼、陶瓷坩埚、高锰酸钾、刚玉坩埚组成；陶瓷坩埚套在刚玉坩埚里面，刚玉坩埚由刚玉坩埚盖盖住密封，陶瓷坩埚由炭饼盖着，在陶瓷坩埚和刚玉坩埚之间均匀铺有高锰酸钾。本装置主要可运用在制备材料时的高温碳化或者高温还原处理过程，使用时将需要处理的材料连同本发明装置置于高温环境中，调节高温环境的温度以及高锰酸钾与材料的配比即可控制材料的碳化和还原程度，具有体积小、材料便宜易得、操作安全简便、重复利用率高、还原效果明显等显著的优点，解决了高温还原装置价格昂贵、操作复杂、危险性大、占地面积大等问题，为一种理想的高温还原碳化装置，特别适合用于实验室中制备材料。

Description

一种高温还原碳化装置
技术领域
本发明为一种高温还原碳化装置，涉及实验室中制备新型材料的还原、碳化处理领域。 
背景技术
随着自然科学与社会的发展需要，人类愈加需要制备新型材料来满足市场的需求。而在制备新型材料时，材料常常需要进行高温处理、还原处理和碳化处理等，以便使材料得到所需的物化性质。如增强力学性能、增强耐腐蚀性和化学稳定性等。 
常见的高温处理设备有马弗炉、微波高温烧结炉、真空烘燥箱等，具有温度程序可控、温度高等优点。同时，也存在仪器昂贵、难以移动、不可以同时作还原氧化处理样品等缺陷。 
常见的还原处理设备有氢气还原炉、高温还原炉、微波高温还原炉等。但市场上的还原处理设备存在价格昂贵、操作复杂、危险性大、占地面积大、耗气量大等缺陷，使其难以进入实验室，尤其是在一些经费紧张或高温还原处理实验不多的情况下难以被接受。 
发明内容
本发明目的在于提供一种高温还原碳化装置，以解决高温还原仪器价格昂贵、操作复杂、危险性大、占地面积大等缺陷，具有体积小、材料便宜易得、操作安全简便、重复利用率高、还原效果明显等显著的优点，为一种理想的高温还原碳化装置，特别适合用于实验室中高温还原、碳化处理材料。 
本发明一种高温还原碳化装置，由刚玉坩埚盖、炭饼、陶瓷坩埚、高锰酸钾、刚玉坩埚组成；陶瓷坩埚套在刚玉坩埚里面，刚玉坩埚由刚玉坩埚盖盖住密封，陶瓷坩埚由炭饼盖着，在陶瓷坩埚和刚玉坩埚之间均匀铺有高锰酸钾。 
使用时将需要处理的材料装入陶瓷坩埚内，再将本发明装置置于高温环境中，调节高温环境的温度以及高锰酸钾与材料的配比即可控制材料的碳化和还原程度。 
本高温还原碳化装置中各部件的尺寸可以按比例扩大或者缩小，材料扩大或者缩小的遵循原则为：（1）刚玉坩埚与刚玉坩埚盖能将陶瓷坩埚完全密封套在里面切刚玉坩埚盖能阻止刚玉坩埚腔内的气体溢出；（2）圆柱体状的炭饼直径大于或等于陶瓷坩埚口的直径且炭饼与陶瓷坩埚接触面粗糙，使刚玉坩埚腔内的气体能够进入陶瓷坩埚腔内。 
本发明各个部件的典型尺寸如下： 
刚玉坩埚：刚玉坩埚由三氧化二铝煅烧制成外径为６ｃｍ，外径为５ｃｍ，高８ｃｍ，底厚１ｃｍ的中空圆柱体状刚玉坩埚。
刚玉坩埚盖：刚玉坩埚盖由三氧化二铝煅烧制成直径为６ｃｍ，高０．８ｃｍ的圆柱状刚玉坩埚盖，用于盖住刚玉坩埚，阻止刚玉坩埚腔内的气体溢出。此刚玉坩埚盖亦可用陶瓷坩埚代替。 
陶瓷坩埚：陶瓷坩埚为内径为３．６５ｃｍ，外径４．２ｃｍ的普通陶瓷坩埚，用于盛放需要处理的材料。 
炭饼：炭饼由活性炭粉末压制成直径为４．７ｃｍ，高０．８ｃｍ的圆柱体状炭饼，用以提供还原剂。炭饼表面粗糙，盖在陶瓷坩埚上时可让刚玉坩埚内的气体进入陶瓷坩埚内部，与材料发生氧化还原反应。 
高锰酸钾：依据需要处理的材料的性质和质量不同，平铺在刚玉坩埚底部的高锰酸钾的质量也不一样。 
高温还原碳化装置的原理： 
使用本高温还原碳化装置处理高温还原或碳化材料时，需要将本装置置于温度可控的高温环境中，如马弗炉等。在放至高温环境高温还原处理材料前，需要计算高锰酸钾与所要处理材料的配比。高温还原和高温碳化的原理如下：
Figure 508245DEST_PATH_IMAGE002
将本高温还原碳化装置置于可控温度环境中，逐步升温，在温度升至100℃左右时，材料中的结合水先蒸发。随着温度的升高，材料中的结合水逐渐分解蒸发出来。同时，高锰酸钾开始逐渐分解反应生成氧气。继续升温，材料中的有机物开始分解碳化，未分解的高锰酸钾发生如下分解：
Figure 860729DEST_PATH_IMAGE003
当温度升高到约960℃时，高锰酸钾分解产生的氧气与刚玉坩埚腔内的少量氧气开始与过量的炭发生反应，生成一氧化碳。生成的一氧化碳在高温条件下，再与材料发生氧化还原反应，带走材料中的氧，生成二氧化碳。最终材料得到高温还原处理。
Figure 865594DEST_PATH_IMAGE004
附图说明
图1为本发明的结构示意图。 
附图标记说明：刚玉坩埚盖1、炭饼2、陶瓷坩埚3、高锰酸钾4、刚玉坩埚5。 
具体实施方式
实施例1： 
一种高温还原碳化装置，其特征为：由刚玉坩埚盖1、炭饼2、陶瓷坩埚3、高锰酸钾4、刚玉坩埚5组成；陶瓷坩埚3套在刚玉坩埚5里面，刚玉坩埚5由刚玉坩埚盖1盖住密封，陶瓷坩埚3由炭饼2盖着，在陶瓷坩埚3和刚玉坩埚5之间均匀铺有一定质量的高锰酸钾4。
个部件的典型尺寸如下： 
刚玉坩埚5：由三氧化二铝煅烧制成外径为６ｃｍ，外径为５ｃｍ，高８ｃｍ，底厚１ｃｍ的中空圆柱体状刚玉坩埚5。
刚玉坩埚盖1：由三氧化二铝煅烧制成直径为６ｃｍ，高０．８ｃｍ的圆柱状刚玉坩埚盖1，用于盖住刚玉坩埚，阻止刚玉坩埚5腔内的气体溢出。此刚玉坩埚盖1亦可用陶瓷坩埚代替。 
陶瓷坩埚3：为内径为３．６５ｃｍ，外径４．２ｃｍ的陶瓷坩埚3，用于盛放需要处理的材料。 
炭饼2：由活性炭粉末压制成直径为４．７ｃｍ，高０．８ｃｍ的圆柱体状炭饼2，用以提供还原剂。炭饼表面粗糙，盖在陶瓷坩埚3上时可让刚玉坩埚5内的气体进入陶瓷坩埚3内部，与材料发生氧化还原反应。 
高锰酸钾4：依据需要处理的材料的性质和质量不同，平铺在刚玉坩埚底部的高锰酸钾4的质量也不一样。 
实施例2： 
镍铁氧体NiFe2O4高温还原制备镍铁纳米颗粒
称取2.343g镍铁氧体NiFe2O4置于陶瓷坩埚中，根据以下还原的化学反应方程式计算出高锰酸钾的摩尔数为0.04mol，约6.32g。
将称量好的6.32g高锰酸钾平铺于刚玉坩埚埚底，再放入装有2.343g镍铁氧体NiFe2O4的陶瓷坩埚，盖上炭饼在陶瓷坩埚口，再盖上刚玉坩埚盖，置于马弗炉中，设置升温速率为10℃/min，1000℃恒温2h后，冷却至室温即可。 
其余同实施例1。              
实施例3：
淀粉为碳源制备碳包覆镍锌铁纳米颗粒
设计取摩尔比Fe:Ni:Zn=5:1.5:1，即Ni(NO3)2·6H2O=0.03mol，Zn(NO3)2·6H2O=0.02mol，Fe(NO3)3·9H2O=0.1mol溶于装有100ml去离子水的三口烧瓶中。再加入柠檬酸0.1mol，用氨水调节pH=7.0左右，快速搅拌5min。转至70℃水浴中微波振荡直至棕红色透明溶胶的出现。转移至恒温干燥箱中80℃干燥，72h后成干凝胶。滴加少量无水乙醇至干凝胶上，将干凝胶置于空气中点燃，即可发生自蔓延燃烧生成棕褐色Ni0.6Zn0.4Fe2O4粉末。最后将所得到的粉末分成3份，分别放入马弗炉中600℃煅烧5h，碾磨即得粉末状Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒。
称取5g可溶性淀粉于小烧杯加入去离子水100 mL，稍加热使淀粉完全溶解，用稀盐酸调整其pH=2~3，再将完全溶解淀粉加入1g已制备好的Ni0.6Zn0.4Fe2O4粒子于三口颈烧瓶中，在70℃下恒温继续搅拌1h(3000 r/min)。将搅拌制备好的磁性液体马上进行超声波分散，超声波分散30min，再100℃恒温干燥2h，磁性分离即得淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒。 
取1.00g淀粉包覆镍锌铁氧体粉末放入陶瓷坩埚内，称取2g高锰酸钾平铺放入刚玉坩埚埚底，将整个高温还原碳化装置置于马弗炉中，设置升温速率为10℃/min，600℃恒温2h后，冷却至室温即可。 
其余同实施例1。 
实施例4： 
壳聚糖包覆镍锌铁氧体制备碳包覆纳米颗粒
称取0.06mol的Ni(NO3)2·6H2O、0.3 mol的Fe(NO3)3·9H2O、0.09mol的Zn(NO3)2·6H2O溶入无水乙醇中，加入少量冰乙酸充分混合置于70℃水浴微波中振荡，边滴加氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0时进行共沉淀反应2小时。过滤掉上清液，并用80℃去离子水和无水乙醇反复冲洗，随后经过100℃干燥即得镍锌铁氧体粉末。将所得的镍锌铁氧体粉末在马弗炉中400℃温度高温煅烧5h，冷却至室温，碾磨即得粉末状镍锌铁氧体。
将2.5 g的上述所得镍锌铁氧体粉末分散于100mL质量分数为0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，用氨水调节pH=4，持续搅拌4 h，将所得到的溶液过滤，用去离子水清洗沉淀，再100℃干燥沉淀。将上一步的产品加入到质量分数为0.1%的壳聚糖的乙酸溶液（乙酸的浓度为0.05mol/L），机械搅拌1 h后再超声30 min，形成高度分散的胶状溶液。用磁铁将磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液。如果没有沉淀产生，将溶液缓慢倒入1～2倍体积的乙醇中，会有黑褐色固体析出。再用磁铁将其吸沉淀，倒去上清。固体产品先用水洗涤三次，再用污水乙醇洗涤二次。室温下，将固体样品在20ml 质量分数为5%的戊二醛的乙醇溶液中振荡交联2 h。再磁性分离混合物，80℃真空干燥8 h。 
取1.00g壳聚糖包覆镍锌铁氧体粉末，称取2g高锰酸钾平铺放入刚玉坩埚埚底，将整个高温还原碳化装置置于马弗炉中，设置升温速率为10℃/min，600℃恒温2h后，冷却至室温即可制备得壳聚糖包覆镍锌铁氧体制备碳包覆纳米颗粒。 
其余同实施例1。 

Claims (5)

1.一种高温还原碳化装置，其特征为：由刚玉坩埚盖（1）、炭饼（2）、陶瓷坩埚（3）、高锰酸钾（4）、刚玉坩埚（5）组成；陶瓷坩埚（3）套在刚玉坩埚（5）里面，刚玉坩埚（5）由刚玉坩埚盖（1）盖住密封，陶瓷坩埚（3）由炭饼（2）盖着，在陶瓷坩埚（3）和刚玉坩埚（5）之间均匀铺有高锰酸钾（4）。
2.如权利要求1所述的一种高温还原碳化装置，其特征为：刚玉坩埚（5）由三氧化二铝煅烧制成外径为６ｃｍ，外径为５ｃｍ，高８ｃｍ，底厚１ｃｍ的中空圆柱体状。
3.如权利要求1所述的一种高温还原碳化装置，其特征为：刚玉坩埚盖（1）由三氧化二铝煅烧制成直径为６ｃｍ，高０．８ｃｍ的圆柱状。
4.如权利要求1所述的一种高温还原碳化装置，其特征为：陶瓷坩埚（3）为内径为３．６５ｃｍ，外径４．２ｃｍ。
5.如权利要求1所述的一种高温还原碳化装置，其特征为：炭饼（2）由活性炭粉末压制成直径为４．７ｃｍ，高０．８ｃｍ的圆柱体状，表面粗糙。
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