CN103630708A - 一种辨别碳化硅晶片硅碳面的方法 - Google Patents
一种辨别碳化硅晶片硅碳面的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103630708A CN103630708A CN201310610814.2A CN201310610814A CN103630708A CN 103630708 A CN103630708 A CN 103630708A CN 201310610814 A CN201310610814 A CN 201310610814A CN 103630708 A CN103630708 A CN 103630708A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- wafer
- silicon carbide
- silicon
- chemical polishing
- force microscope
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)
Abstract
本发明涉及一种辨别碳化硅晶片硅碳面的方法，其特征在于，包括以下步骤：将机械精抛后的碳化硅晶片进行化学抛光；将化学抛光后的碳化硅晶片用原子力显微镜测试其表面，在原子力显微镜上显示出所测试表面的粗糙度数值；若显示出的粗糙度数值在0.10～0.50nm之间，则所测试的表面为硅面；若显示出的粗糙度在0.80～3.00nm之间，则所测试的表面为碳面。本发明的特点是既不多加工序也不损伤晶片，即大大的降低成本、提高制片效率，且操作简单安全；同时能省去一个定位边，不但能减少再生长得到的晶体缺陷，提高晶体品质，而且与第一代半导体硅单晶片几何尺寸标准相匹配。
Description
技术领域
本发明涉及一种辨别碳化硅晶片硅碳面的方法，属于碳化硅晶片制造领域。
背景技术
SiC作为第三代宽带隙（Wide Band-gap Semiconductor,WBS）半导体材料的代表,其具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和漂移速度以及极好的化学稳定性等特点，在光电子和微电子领域，具有巨大的应用潜力。
PVT法生长的SiC晶片应用是极广的，无论是生长单晶所用籽晶，还是外延所需衬底用量都供不应求，这些应用对生长面的极性要求都非常严格。
碳化硅（SiC）单晶片具有硅(Si)面和碳(C)面两个极性面，现有的碳化硅晶体生长方法的局限性，使得每产出约10个晶片就需要1个籽晶，作为籽晶的生长面的极性决定着生长晶体的晶型，生长的碳化硅晶型不同用途不同，故碳化硅籽晶的生长面极性对生长单一晶型的碳化硅晶体起着决定性作用。以碳化硅为衬底的外延晶片的外延层表面也对其衬底的极性要求相当严格。可见碳化硅单晶极性面无论对单晶生长还是外延晶片都起着决定性作用的。
因SiC单晶的物理和化学特性都极其稳定，故一般方法很难辨别其极性面。所以用一个合理有效的方法辨别其极性显得尤为重要。
目前分辨籽晶极性的方法有两种:
一种是用熔融的KOH腐蚀晶片15～20分钟，根据不同极性面腐蚀速度不同辨别硅碳面，此方法的缺点是对晶片两表面造成至少40微米的损伤，腐蚀后的晶片要重新进行抛光才可再利用，且高达500摄氏度的熔融态的KOH不但对晶片破坏率大，以及开放状态下的熔融态强碱对操作人员有潜在的危险；
另一种是为了避免上述方法的缺点，又避免在繁杂的工艺下混淆硅碳面，也是目前常用的方法，即在切片前对滚圆后的晶锭进行两次定向，磨出两个大小不同的直面，称为主副定位边，切片后按主副定位边排序确定硅碳面。此方法缺点是要进行两次定向磨定位边，为了分清主副，要把主定位边磨到副定位边长度的二倍之多，即费成本，又损晶锭，另一缺点是用此晶片做籽晶所长的晶锭单晶区域不够圆且靠近主副定位边处缺陷相比其他区域较多，再者一但晶片破裂很难通过此法辨别其极性。
碳化硅晶片制备过程中，要对长成的晶锭进行滚圆、平面磨、切割、双面磨和抛光等多道加工工序制备而成，经过上述而成的晶片表面依然存有生长引起的缺陷和加工所带的缺陷，这些缺陷会影响到再生长晶体和外延晶体的品质，所以在精抛后需要对生长面进行化学抛光来有效的降低这些缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种辨别碳化硅晶片硅碳面的方法，克服了现有技术中的不足，目前的碳化硅晶片均为单面或双面研磨、抛光的单晶片，且生长面或外延面要进行化学抛光，本发明利用加工晶片的必须步骤-化学抛光结合原子力显微镜测试其粗糙度来辨别碳化硅的极性面。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种辨别碳化硅晶片硅碳面的方法，包括以下步骤：
（1）将机械精抛后的碳化硅晶片进行化学抛光；化学抛光是靠化学试剂对样品表面凹凸不平区域的选择性溶解作用消除磨痕、浸蚀整平的一种方法。
（2）将化学抛光后的碳化硅晶片用原子力显微镜测试其表面，在原子力显微镜上显示出所测试表面的粗糙度数值；
（3）若显示出的粗糙度数值在0.10～0.50nm之间，则所测试的表面为硅面；若显示出的粗糙度在0.80～3.00nm之间，则所测试的表面为碳面。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤（1）中化学抛光采用的抛光液为含有质量分数15%的双氧水的SiO2溶胶，化学抛光的时间为4小时。
碳化硅晶片制备过程中，要对长成的晶锭进行滚圆、平面磨、切割、双面磨和抛光等多道加工工序制备而成，经过上述而成的晶片表面依然存有生长引起的缺陷和加工所带的缺陷，这些缺陷会影响到再生长晶体和外延晶体的品质，所以在精抛后需要对生长面进行化学抛光（CMP）来有效的降低这些缺陷。
进一步，所述步骤（2）中原子力显微镜的模式选用轻敲模式，频率为1HZ，在所测试的表面上选取至3个样点，样点的测试范围10×10μm，分辨率为256×256。所测结果是硅面粗糙度一般在0.10～0.50nm，碳面粗糙度一般为0.80～3.00nm，可见碳面粗糙度要远大于硅面粗糙度。更进一步从原子力显微形貌图片可以对比出碳面的划痕和凹坑比起硅面的划痕和凹坑要更大更宽，且边缘处较缓,硅面划痕或凹坑边缘处棱角依然明显；二者相比硅面的背底较清晰。
原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM），一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面结构信息。
原子力显微镜的工作模式是以针尖与样品之间的作用力的形式来分类的。主要有以下3种操作模式：接触模式（contact mode)，非接触模式（non-contact mode)和敲击模式(tapping mode)。轻敲模式属于敲击模式中的一种。敲击模式介于接触模式和非接触模式之间，是一个杂化的概念。悬臂在试样表面上方以其共振频率振荡，针尖仅仅是周期性地短暂地接触/敲击样品表面。这就意味着针尖接触样品时所产生的侧向力被明显地减小了。因此当检测柔嫩的样品时，AFM的敲击模式是最好的选择之一。一旦AFM开始对样品进行成像扫描，装置随即将有关数据输入系统，如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰顶之间的最大距离等，用于物体表面分析。同时，AFM还可以完成力的测量工作，测量悬臂的弯曲程度来确定针尖与样品之间的作用力大小。
为减少成本和损伤晶片，本方法提出去除主定位边，保留副定位边并在副定位边处激光打标时标注上极性面。
因为CMP是在弱碱加氧化条件下进行，所以相同的化学抛光工艺在不同极性面所形成的形貌不同,这是因为碱性条件下对碳化硅单晶的择优腐蚀和硅碳面的不同腐蚀速度所致.择优腐蚀是指在有缺陷如划痕、微管、凹坑等区域优先腐蚀，C面的腐蚀速度大约是Si面的4倍。所以如果对碳面CMP,其腐蚀速度快在有缺陷区域腐蚀的速度远大于晶体质量好的区域，用原子力显微镜观察发现其划痕和凹坑变得更大更宽，且边缘处较缓,粗糙度数值较大；若CMP作用在硅面，其腐蚀程度远小于碳面的腐蚀速度，故有缺陷和无缺陷的腐蚀速度相差不是很大，只是将整个表面的亚损伤层抛掉起到抛光作用，这样CMP的硅面在原子力显微镜下的形貌中划痕或凹坑大小未发生大的变化，特别是边缘处棱角依然明显,背底较清晰，粗糙度数值较低,此种方法的优点是弱碱条件下抛光只是去掉亚损伤层不超过5微米，既起到降低粗糙度作用又避免熔融态的强碱对晶片腐蚀的过深损伤晶片,可以称之为保护性腐蚀；又能节省磨两个定位边工序,减少对晶锭损伤，为制备高品质碳化硅晶体做贡献。
本发明的有益效果是：本发明通过碳化硅晶片的硅碳面采用相同的工艺进行化学抛光后，通过原子力显微镜观察不同极性面的不同形貌特点，并根据得到的粗糙度数值，判断硅碳面。本发明的特点是既不多加工序也不损伤晶片，即大大的降低成本、提高制片效率，且操作简单安全；同时能省去一个定位边，不但能减少再生长得到的晶体缺陷，提高晶体品质，而且与第一代半导体硅单晶片几何尺寸标准相匹配。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将机械精抛后的碳化硅晶片用含有质量分数15%的双氧水（H2O2）的SiO2溶胶进行化学抛光4小时；将化学抛光后的碳化硅晶片用原子力显微镜测试其表面，模式选用轻敲模式，频率为1HZ,测试范围10×10μm，分辨率为256×256，在原子力显微镜上显示出所测试表面的粗糙度数值；原子力显微形貌划痕和凹坑大而宽，边缘处较缓,粗糙度为1.89m，所以所测试的表面为碳面。
实施例2
将机械精抛后的碳化硅晶片用含有质量分数15%的双氧水（H2O2）的SiO2溶胶进行化学抛光4小时；将化学抛光后的碳化硅晶片用原子力显微镜测试其表面，模式选用轻敲模式，频率为1HZ,测试范围10×10μm，分辨率为256×256，在原子力显微镜上显示出所测试表面的粗糙度数值；原子力显微形貌划痕或凹坑小而窄，边缘处棱角明显,背底较清晰,粗糙度为0.26nm，所以所测试的表面为硅面。
实施例3
将机械精抛后的碳化硅晶片用含有质量分数15%的双氧水（H2O2）的SiO2溶胶进行化学抛光4小时；将化学抛光后的碳化硅晶片用原子力显微镜测试其表面，模式选用轻敲模式，频率为1HZ,测试范围10×10μm，分辨率为256×256，在原子力显微镜上显示出所测试表面的粗糙度数值；原子力显微形貌划痕和凹坑大而宽，边缘处较缓,粗糙度为2.14nm，所以所测试的表面为碳面。
实施例4
将机械精抛后的碳化硅晶片用含有质量分数15%的双氧水（H2O2）的SiO2溶胶进行化学抛光4小时；将化学抛光后的碳化硅晶片用原子力显微镜测试其表面，模式选用轻敲模式，频率为1HZ,测试范围10×10μm，分辨率为256×256，在原子力显微镜上显示出所测试表面的粗糙度数值；原子力显微形貌划痕或凹坑小而窄，边缘处棱角明显,背底较清晰,粗糙度为0.11nm，所以所测试的表面为硅面。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种辨别碳化硅晶片硅碳面的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将机械精抛后的碳化硅晶片进行化学抛光；
（2）将化学抛光后的碳化硅晶片用原子力显微镜测试其表面，在原子力显微镜上显示出所测试表面的粗糙度数值；
（3）若显示出的粗糙度数值在0.10～0.50nm之间，则所测试的表面为硅面；若显示出的粗糙度在0.80～3.00nm之间，则所测试的表面为碳面。
2.根据权利要求1所述辨别碳化硅晶片硅碳面的方法，其特征在于，所述步骤（1）中化学抛光采用的抛光液为SiO2溶胶，并含有质量分数为15%的双氧水，化学抛光的时间为4小时。
3.根据权利要求1或2所述辨别碳化硅晶片硅碳面的方法，其特征在于，所述步骤（2）中原子力显微镜的模式选用轻敲模式，频率为1HZ，在所测试的表面上至少选取至3个样点，样点的测试范围10×10μm，分辨率为256×256。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310610814.2A CN103630708A (zh) | 2013-11-26 | 2013-11-26 | 一种辨别碳化硅晶片硅碳面的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310610814.2A CN103630708A (zh) | 2013-11-26 | 2013-11-26 | 一种辨别碳化硅晶片硅碳面的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103630708A true CN103630708A (zh) | 2014-03-12 |
Family
ID=50211971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310610814.2A Pending CN103630708A (zh) | 2013-11-26 | 2013-11-26 | 一种辨别碳化硅晶片硅碳面的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103630708A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107991230A (zh) * | 2018-01-08 | 2018-05-04 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种辨别碳化硅晶片碳硅面的方法 |
| CN108747597A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-11-06 | 苏州智能制造研究院有限公司 | 一种氧化铝陶瓷基片表面加工方法 |
| CN111020673A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-04-17 | 北京科技大学 | 一种碳化硅纳米结构薄膜的制备和剥离方法 |
| CN114965468A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-30 | 兰州大学 | 一种区分4h-碳化硅表面的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0702204A2 (en) * | 1994-09-16 | 1996-03-20 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | A method of evaluating silicon wafers |
| CN101512732A (zh) * | 2006-09-05 | 2009-08-19 | 卡伯特微电子公司 | 利用水溶性氧化剂的碳化硅抛光方法 |
-
2013
- 2013-11-26 CN CN201310610814.2A patent/CN103630708A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0702204A2 (en) * | 1994-09-16 | 1996-03-20 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | A method of evaluating silicon wafers |
| JPH0888257A (ja) * | 1994-09-16 | 1996-04-02 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコンウエーハの評価方法 |
| CN101512732A (zh) * | 2006-09-05 | 2009-08-19 | 卡伯特微电子公司 | 利用水溶性氧化剂的碳化硅抛光方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| HIROSHI NITTA: "Research on reaction method of high removal rate chemical mechanical polishing slurry for 4H-SiC Substrate", 《JAPANESE JOURNAL OF APPLIED PHYSICS》, 31 December 2011 (2011-12-31) * |
| LING ZHOU: "Chemomechanical Polishing of Silicon Carbide", 《J. ELECTROCHEM. SOC.》, vol. 144, no. 6, 30 June 1997 (1997-06-30), XP002589588 * |
| XIU-FANG CHEN: "Anisotropy of chemical mechanical polishing in silicon carbide substrates", 《MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING B》, 31 December 2007 (2007-12-31) * |
| XIU-FANG CHEN: "Anisotropy of chemical mechanical polishing in silicon carbide substrates", 《MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING B》, 31 December 2007 (2007-12-31), XP022207593, DOI: doi:10.1016/j.mseb.2007.06.015 * |
| 潘章杰: "SiC(0001)面和（000-1）面CMP抛光对比研究", 《电子工业专用设备》, no. 218, 30 April 2013 (2013-04-30) * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107991230A (zh) * | 2018-01-08 | 2018-05-04 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种辨别碳化硅晶片碳硅面的方法 |
| CN107991230B (zh) * | 2018-01-08 | 2019-12-17 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种辨别碳化硅晶片碳硅面的方法 |
| CN108747597A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-11-06 | 苏州智能制造研究院有限公司 | 一种氧化铝陶瓷基片表面加工方法 |
| CN111020673A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-04-17 | 北京科技大学 | 一种碳化硅纳米结构薄膜的制备和剥离方法 |
| CN114965468A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-30 | 兰州大学 | 一种区分4h-碳化硅表面的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Li et al. | Phase transition and plastic deformation mechanisms induced by self-rotating grinding of GaN single crystals | |
| Huang et al. | Characteristics of silicon substrates fabricated using nanogrinding and chemo-mechanical-grinding | |
| Lei et al. | Preparation of La-doped colloidal SiO2 composite abrasives and their chemical mechanical polishing behavior on sapphire substrates | |
| CN109030870B (zh) | 二维层状材料包裹原子力显微镜探针及其制备方法以及应用 | |
| Neslen et al. | Effects of process parameter variations on the removal rate in chemical mechanical polishing of 4H-SiC | |
| CN103630708A (zh) | 一种辨别碳化硅晶片硅碳面的方法 | |
| CN105717137B (zh) | 石英玻璃微缺陷检测方法 | |
| US5705423A (en) | Epitaxial wafer | |
| Huo et al. | Nanogrinding of SiC wafers with high flatness and low subsurface damage | |
| CN104406532B (zh) | 一种碲锌镉晶片损伤层厚度的检测方法 | |
| Wu et al. | Effects of crystal planes on topography evolution of silicon surface during nanoscratch-induced selective etching | |
| Xu et al. | The crystallographic change in sub-surface layer of the silicon single crystal polished by chemical mechanical polishing | |
| Katsuki | Single asperity tribochemical wear of silicon by atomic force microscopy | |
| Guo et al. | Study on the polishing mechanism of pH-dependent tribochemical removal in CMP of CaF2 crystal | |
| Zhang et al. | Sub-surface damage of ultra-thin monocrystalline silicon wafer induced by dry polishing | |
| Zhao et al. | Research on ground surface characteristics of prism-plane sapphire under the orthogonal grinding direction | |
| Zhang et al. | Material removal characteristics of precorroded Lu2O3 laser crystals and elastic deformation model during nanoscratch process | |
| Wang et al. | Effect of speed on material removal behavior in scribing of monocrystalline silicon | |
| Yan et al. | Near-field microscopy inspection of nano scratch defects on the monocrystalline silicon surface | |
| Chen et al. | Study on the affecting factors of material removal mechanism and damage behavior of shear rheological polishing of single crystal silicon carbide | |
| Tao et al. | Ductile deformation and subsurface damage evolution mechanism of silicon wafer induced by ultra-precision grinding process | |
| Hou et al. | The anisotropy dependence of deformation mechanism of cleavage planes in β-Ga2O3 single crystal | |
| Tan et al. | Deformation and removal mechanism of single crystal gallium nitride in nanoscratching | |
| Tao et al. | Influence of anisotropy on material removal and deformation mechanism based on nanoscratch tests of monocrystal silicon | |
| Hu et al. | On the deformation mechanism of SiC under nano-scratching: An experimental investigation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140312 |