CN103616373A - 一种检测余氯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种检测余氯的方法。以微量注射泵作为驱动作用力，微流控芯片为载体，进行余氯样品和显色试剂DPD的显色混合反应，然后使用组装的光学检测系统进行样品中余氯的含量检测。该检测方法使用的微流控芯片具有促进余氯样品和DPD显色试剂反应的微块体阵列单元，利用分光光度法进行芯片中样品检测池内样品余氯含量的测定。本方法提供了一种简单、快速、有效的余氯样品测定方法。

Description

一种检测余氯的方法

技术领域

本发明涉及一种检测余氯的方法。该方法使用混合检测用微流控芯片作为载体进行余氯样品的显色混合反应，利用基于分光光度法组装的光学检测系统进行样品中余氯样品含量的检测。

背景技术

微流控芯片（Microfluidic chip）又称芯片实验室（Lab-on-a-chip）或微全分析系统（Micro-Total Analysis System，μTAS）。通过微纳加工技术，将化学或生物中的样品处理、反应、分离、检测等，利用灵活多变的微通道网络实现整个实验系统的操控，以实现传统化学或生物领域实验室具有的各项功能。Manz 等人（Manz，A.，Graber，N.and Widmer，H.M., Miniaturized Total Chemical-Analysis Systems-a Novel Concept for Chemical Sensing, Sensor.Actuat.B-Chem.，1，244-248, 1990）首次提出了μTAS 的概念，由于微流控芯片具有微型化、集成化、自动化，试剂消耗少、分析速度快等优点，已广泛应用于分析化学、合成化学、药物筛选、临床诊断、生物技术、环境检测等领域。

余氯又称游离余氯，以氯酸、次氯酸盐离子和单质氯的形式存在于水体中。水中氯的来源主要是饮用水或污水中加氯以杀灭或抑制微生物，以及电镀废水中加氯分解有毒的氰化物。游离余氯与铵和某些含氮的化合物起反应，生成化合氯。氯化作用产生不利的影响是可使含酚的水体中产生氯酚，还可生成有机氯化物，对人体十分有害，并可因存在化合氯而对某些水生物产生有害作用。氯离子与水中的有机物通过转化可结合生成致癌物三氯甲烷，水中的氯离子浓度过高对农作物也有损害。氯对生物体细胞包括人体细胞都可能造成严重伤害，氯仿，二氯乙酸和三氯乙酸等有机氯化物均有高致癌致突变作用。高活性的氯化物离子可以使金属发生局部腐蚀，严重的点腐蚀可造成设备穿孔。

氯离子含量是水质检测的一项重要指标，是水厂常规检测项目之一，检测频率高。《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006中规定，余氯的检测指标是：与水接触时间不少于30分钟，浓度检测标准上限为4 mg/L。《生活饮用水标准检测方法》GB/T 5750-2006，明确规定了余氯的检测方法。

目前国内报道的余氯检测方法主要有：莫尔法，分光光度法，浊度法，离子色谱法，原子吸收法，流动注射法，容量法，电化学分析法和自动电位滴定法。分光光度法以其灵敏度高，选择性好，操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。近年来，由于人们生活水平的逐渐提高，国家对环境保护的政策法规逐渐完善，对环境保护的宣传力度不断加大，企业对环境保护的意识不断加强，都意识到环保的重要性，污染治理越来越受到重视。因此建立简单、快速、有效的氯离子检测方法非常必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单、快速、有效的余氯检测方法，以混合检测用微流控芯片为载体进行余氯样品的显色混合反应操作，然后使用组装的光学检测系统进行样品中余氯含量的检测。

实现本发明目的所采用的技术方案如下：

一种检测余氯的方法，利用外部驱动作用力，使用加工有微通道结构的混合检测用微流控芯片做载体，进行余氯样品的混合显色反应，利用组装的光学检测系统进行余氯的分光光度法检测，测定样品中余氯的含量。

所述的外部驱动作用力主要来自微量注射泵，或蠕动泵，或微型隔膜泵的驱动力。

所述的混合检测用微流控芯片载体，设计有余氯样品进样口，显色试剂进样口，可选的缓冲液进样口，促进样品和显色试剂混合的微流控通道，加强混合效果的缓冲池，用于分光光度法进行检测的样品检测池，及一个废液出口。

所述的促进样品和显色试剂混合的微流控通道内含有微块体阵列单元，所述的微块体阵列单元具有至少两个并排的、有统一长度和角度的、倒角形式的长方体结构，所述的微块体阵列单元有规律地分布在微流体通道的两侧边缘。

所述的样品显色试剂使用具有6.2~6.8pH值的DPD（ N,N-二乙基-1,4-苯二胺）测试溶液。

所述的检测样品余氯含量的分光光度法，使用自组装的光学检测系统实现余氯的检测过程。

所述的组装的光学检测系统主要包括：LED光源，光纤，准直透镜，芯片样品检测池，自聚焦透镜，光电二极管阵列光谱仪，所述的LED光源是绿光光源，所述的LED光源依次经过光纤和准直透镜形成平行光束，垂直入射通过芯片的样品检测池，经过自聚焦透镜和光纤投射到光电二极管阵列光谱仪，所述的光电二极管阵列光谱仪通过数据接口和计算机连接，所述的计算机包含有用于光谱仪测试数据分析的软件。

附图说明

图1为检测余氯方法的光学系统结构示意图；

图2为微流控芯片的俯视示意图，1、2为DPD溶液和缓冲液进样口，3为余氯样品进样口，4为缓冲池，5为样品检测池，6为混合微通道，7为废液口；

图3为微流控芯片的侧视示意图；

图4为微流控芯片中混合微通道的结构图。

具体实施方案

下面结合附图和实施例对余氯样品检测的方法做进一步的描述。

本实施例中，使用外接的微量注射泵进样，混合检测用微流控芯片作为载体进行余氯样品和显色试剂的混合反应，然后使用组装的光学系统对显色后的样品进行分光光度法检测。本实施例中的混合检测用微流控芯片使用透光率很高的PMMA材质制作，如附图２所示，主要包括显色试剂进样口1，缓冲液进样口2，余氯样品进样口3，缓冲池4，样品检测池5，混合微通道6和废液出口7。微流控芯片中的混合微通道具有如附图4所示的微结构阵列。本实施例中组装的光学检测系统包括如下具体部分：LED绿光光源，两段光纤，一块准直透镜，一块自聚焦透镜，和一台光电二极管阵列光谱仪。

本实施例中余氯样品的具体检测过程是：

1.将微量注射泵和芯片进样口使用管路进行密封连接，固定光学检测系统的各个部件和确定光路，光路检测的仪器依次为：LED绿光光源，光纤，准直透镜，芯片样品检测池，自聚焦透镜，光纤，光电二极管阵列光谱仪，计算机。确保光线垂直通过芯片的样品检测池，将光谱仪通过数据接口和计算机连接。

2.使用微量注射泵，分别适量的将显色试剂DPD（ N,N-二乙基-1,4-苯二胺）溶液和缓冲液注入微流控芯片的进样口，其中DPD测试溶液的pH值要求在6.2至6.8之间。

3.经过进样口的余氯样品和DPD测试溶液在混合微通道内进行混合显色反应，其中样品缓冲池是为了进一步加强液体扩散混合的进行。

4.流经过样品缓冲池的显色混合样品通过微通道进入样品检测池中，控制微量注射泵使显色混合后的余氯样品充满整个样品检测池。

5.开启LED绿光光源和光电二极管阵列光谱仪，使光垂直通过样品检测池，然后利用计算机上的软件进行测试数据分析，得出检测结果。

Claims (9)

1.一种检测余氯的方法，其特征在于利用外部驱动作用力，将含有余氯的样品与一定pH值的显色试剂，利用混合检测用微流控芯片做载体进行混合显色操作，通过分光光度法来进行混合显色后样品中余氯含量的检测。

2.根据权利要求1所述的一种检测余氯的方法，其特征在于所述的外部驱动作用力由微量注射泵，或蠕动泵，或微型隔膜泵提供驱动力。

3.根据权利要求1所述的一种检测余氯的方法，其特征在于所述的混合检测用微流控芯片至少包含两个试剂进样口、一个样品进样口、一个缓冲池、一个样品检测池、一个废液口，和混合微通道。

4.根据权利要求1所述的一种检测余氯的方法，其特征在于所述的混合检测用微流控芯片的混合微通道内含有促进液体混合的微块体阵列单元，所述的微块体阵列单元的典型结构是至少两个并排的、有统一长度和角度的、具有倒角形式的长方体结构，所述的微块体阵列单元规律地分布在微流体通道的两侧边缘。

5.根据权利要求1所述的一种检测余氯的方法，其特征在于所述的检测余氯的方法中使用的显色试剂为DPD（ N,N-二乙基-1,4-苯二胺）溶液。

6.根据权利要求1所述的一种检测余氯的方法，其特征在于所述的分光光度法检测通过组装的光学检测系统实现检测。

7.根据权利要求6所述的一种检测余氯的方法，其特征在于所述的组装光学检测系统内包括光源，光纤，准直透镜，芯片样品检测池，自聚焦透镜，光电二极管阵列光谱仪，计算机各部分。

8.根据权利要求6所述的一种检测余氯的方法，其特征在于所述的组装光学检测系统内光源发出的光依次通过光纤，准直透镜，芯片样品检测池，自聚焦透镜进行传输，所述的光电二极管阵列光谱仪用于透过芯片样品检测池的光强检测，所述的计算机用于检测信号数据的处理。

9.根据权利要求6所述的一种检测余氯的方法，其特征在于所述的组装光学检测系统内的光源为LED光源，典型光源的波长范围是500nm~570nm。

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