CN103588747B - 一种ε-己内酯的生产方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ε-己内酯的生产方法，在反应釜中过氧酸与环己酮反应生成ε-己内酯，反应放出的大量热量由反应釜夹套和釜外循环换热器移走。所采用的设备包括带搅拌和夹套的反应釜R1和釜外循环换热器，所述的釜外循环换热器由A、B两段组成；制备过程包括以下步骤：先将环己酮加入到带搅拌和夹套的反应釜R1内，再从反应釜R1的底部经循环泵C加压泵入釜外循环换热器B段，换热后，将环己酮加热到反应温度后，再流入反应釜R1内，停止釜外循环换热器的B段循环。将含过氧酸溶液逐步加入到反应釜R1中，反应釜R1内的反应物料经循环泵C加压泵入釜外循环换热器A段控制反应釜R1的夹套和釜外循环换热器A段换热调节阀的开度，使得反应温度为40~80℃。
Description
技术领域
本发明涉及一种ε-己内酯的生产方法和设备。
背景技术
根据Bayer-Villiger反应理论，过氧酸氧化环己酮生成ε-己内酯。
该反应为强放热反应，因此移热是控制反应的关键。如不能及时移热，则会造成反应温度过高，副反应大量增加，如ε-己内酯的低聚物、羟基己酸、5-己烯酸等难以分离的杂质，导致产品质量降低，消耗增加。如过于减慢过氧酸的加入速度则又会大大延长反应时间。
在现有工艺中，通过夹套冷却来移热，同时控制过氧酸的加入速度，由于夹套的换热面积有限，因此温度难以控制，易于造成反应温度异常上涨，副反应增加，同时为控制温度又减慢了过氧酸的加入速度，延长了反应时间。反应温度过高又会造成过氧酸分解，带来严重的安全隐患。
发明内容
本发明的目的旨在一种ε-己内酯的生产方法，该方法具有简单方便，可操作性强的特点，可以将反应热有效移除，平稳控制反应温度，符合工业化运行的要求.。
本发明的另一目的还在于提供一种ε-己内酯的生产设备，该设备设计简单，可操作性强，温度控制平稳，可减少副反应。
本发明的技术方案是：所采用的设备包括带搅拌和夹套的反应釜R1和釜外循环换热器，所述的釜外循环换热器由A、B两段组成；制备过程包括以下步骤：先将环己酮加入到带搅拌和夹套的反应釜R1内，再从反应釜R1的底部经循环泵C加压泵入釜外循环换热器B段进行循环换热，将环己酮加热到反应温度后，停止釜外循环换热器的B段循环；将含过氧酸溶液逐步加入到反应釜R1中，反应釜R1内的已加热的环已酮和含过氧酸溶液的反应物料经循环泵C加压泵入釜外循环换热器A段控制反应釜R1的夹套和釜外循环换热器A段换热调节阀的开度，使得反应温度控制在40~80℃。
本发明的方法具体包括以下步骤：
a.环己酮加入到带搅拌和夹套的反应釜内，再从反应釜底部经循环泵加压泵人釜外循环换热器，与蒸汽换热后再流入反应釜内。
b.环己酮加热到反应温度后，将釜外循环换热器的蒸汽切断，通入冷却水，保持釜外循环，将过氧酸逐步加入到反应釜中，过氧酸与环己酮反应得到ε-己内酯，反应放出的大量热量少部分通过反应釜夹套移除，其他主要通过釜外循环换热器移除。
其中釜外循环换热器为间壁式换热器。
其中釜外循环换热器由两段组成，一段换热介质为蒸汽，在初开车时将循环环己酮加热到反应温度，另一段换热介质为冷却水，在过氧酸与环己酮反应时将反应釜移出。
其中过氧酸为过氧乙酸或过氧丙酸。
其中步骤b中反应温度为40~80℃。
本发明一种用于ε-己内酯生产的设备，包括带搅拌和夹套的反应釜R1和釜外循环换热器，所述的釜外循环换热器由A、B两段组成；循环泵C的分别与反应釜R1和釜外循环换热器连接；釜外循环换热器的A、B两段分别通过各自进出调节阀连有不同的换热介质。
釜外循环换热器B段换热介质为蒸汽，A段换热介质为冷却水。
反应釜R1的两个进口分别为环己酮入口，含过氧酸的溶液的入口。
所述的釜外循环换热器优选为间壁式换热器。
本发明突出的效果体现在：本发明在设备设置上，反应釜R1采用了外循环式换热器，在反应釜外循环管线上安装循环泵强制循环，这种设计解决了反应釜夹套换热面积受限于反应釜体积的问题，可以根据工艺需要确定釜外循环换热器的换热面积。过氧酸氧化环己酮是强放热反应，反应热的及时移除是反应控制的关键点，采用较大换热面积的釜外循环换热器可以及时移走反应热，平稳控制反应温度，确保安全稳定生产。而传统的釜外循环换热器只采用一个壳程，进行加热和冷却切换操作时需要将壳程原有的蒸汽或冷却水排放干净，不仅操作复杂，花费时间长，而且由于频繁操作容易出现误操作，影响安全生产。釜外循环换热器采用AB段两段的设置的目的是简化加热升温与冷却降温流程，简化了操作，减少了改变升温与降温流程所延误的时间，也减少了可能的误操作带来的安全隐患。由于采用了换热面积较大的釜外循环换热器，特别是采用AB段简化加热升温与冷却降温流程，过氧酸与环己酮反应时，温度控制平稳，副反应减少，反应时间缩短，安全性提高。
附图说明
附图是一个实施例的工艺流程示意图，它包括一个生产ε-己内酯溶液的步骤，该流程图可用以实施本发明，图中R1是一个带搅拌和夹套的反应釜，A是釜外循环换热器的循环水冷却段，B是釜外循环换热器的蒸汽加热段，C是循环泵。E为环已酮，F为过氧酸；1、2分别为B段加热介质的进、出阀；5、6分别为A段冷却介质的进、出阀；3、4分别为R1的夹套内换热介质的进、出阀。
具体实施方式
环己酮循环加热
打开阀7将环己酮加入到反应釜R1后关闭阀7，启动搅拌，启动循环泵C将环己酮循环；打开B蒸汽阀1、蒸汽疏水阀2，将循环环己酮加热至60℃，关闭阀1、2。
反应
打开调节阀8将含过氧酸的溶液逐步加入到R1，与环己酮进行反应，打开R1夹套循环水上下水阀3、4，打开A循环水上下水阀5、6，调节阀3、5、8的开度以控制R1反应温度在40-80℃指标范围内。过氧酸加完后关闭阀8，继续调节阀3、5的开度以控制R1反应温度。
结束
反应5小时后，全开阀3、5，将R1温度降至40℃以后，反应结束。
Claims (2)
1.一种用含过氧酸的溶液与环己酮反应生成ε-己内酯溶液的方法，所采用的设备包括带搅拌和夹套的反应釜R1和釜外循环换热器，所述的釜外循环换热器由A、B两段组成；制备过程包括以下步骤：先将环己酮加入到带搅拌和夹套的反应釜R1内，再从反应釜R1的底部经循环泵C加压泵入釜外循环换热器B段进行循环换热，将环己酮加热到反应温度后，停止釜外循环换热器的B段循环；将含过氧酸溶液逐步加入到反应釜R1中，反应釜R1内的已加热的环已酮和含过氧酸溶液的反应物料经循环泵C加压泵入釜外循环换热器A段控制反应釜R1的夹套和釜外循环换热器A段换热调节阀的开度，使得反应温度控制在40~80℃。
2.根据权利要求1中的方法，其中釜外循环换热器为间壁式换热器。
3.根据权利要求1或2中的方法，其中釜外循环换热器B段换热介质为蒸汽，在初开车时将通过循环换热将环己酮加热到反应温度；A段换热介质为冷却水，在过氧酸与环己酮反应通过A段时将反应釜热移出。
4.根据权利要求1中的方法，其中过氧酸为过氧乙酸、过氧丙酸。
5.一种用于ε-己内酯生产的设备，包括带搅拌和夹套的反应釜R1和釜外循环换热器，所述的釜外循环换热器由A、B两段组成；循环泵C分别与反应釜R1和釜外循环换热器连接；釜外循环换热器的A、B两段分别通过各自进出调节阀连有不同的换热介质。
6.根据权利要求5中所述的设备，其中釜外循环换热器为间壁式换热器。
7.根据权利要求书5或6所述的设备，釜外循环换热器B段换热介质为蒸汽，A段换热介质为冷却水。
8.根据权利要求书5或6所述的设备，反应釜R1的两个进口分别为环己酮入口，含过氧酸的溶液的入口。
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