CN103575788A - 用于确定在气体混合物中含有的物质的气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于确定在气体混合物中含有的物质的气体传感器（10），包含基底（12），在该基底上设置有源电极（18）、漏电极（20）和栅电极（22），其中在所述基底（12）和栅电极（22）之间设置有至少一个电绝缘层（28），其中所述栅电极（22）具有导电性的陶瓷材料，和其中所述栅电极（22）具有波动范围的厚度，该范围大于或者等于其总厚度的四分之一。这种气体传感器（10）特别是可以具有改善的测试性能和另外改善的可制备性。本发明还涉及这种气体传感器（10）的制备方法。
Description
本发明涉及用于确定在气体混合物中含有的物质的气体传感器。本发明还涉及用于确定在气体混合物中含有的物质的气体传感器的制备方法。
现有技术
目前已知作为化学气体传感器的例如化学敏感的场效应晶体管，其由具有电绝缘性的薄层基底而制备。在这种情况下在基底的栅区和用作栅电极的导电性层之间布置该绝缘性，其中例如该栅电极可以与待检测气体发生化学相互作用。该导电性层或者该栅电极可以例如通过贵金属或者贵金属混合物（例如包含铂和/或铑）的阴极溅射而施加。
此外，在文献DE 10 2007 040 726 A1中已知用于确定气体混合物中的气体组分的气体传感器。这种气体传感器包含以场效应晶体管形式实施的传感器元件，以及多孔的催化活性的层，该层应该用于将在待研究的气体混合物中含有的气体组分的分解。这种催化活性层可以以扩散阻隔的形式平面地施加在栅电极上。此外，所述栅电极特别是由贵金属-金属氧化物-混合材料而形成。
发明内容
本发明的主题用于确定在气体混合物中含有的物质的气体传感器，包含基底，在该基底上设置有源电极、漏电极和栅电极，其中在所述基底和栅电极之间设置有至少一个电绝缘层，其中所述栅电极具有导电性的陶瓷材料，和其中所述栅电极具有波动范围的厚度，该范围大于或者等于其总厚度的四分之一。
通过这样的气体传感器可以实现改善的测试性能，其还可以实现特别好的和廉价的可制备性。
其中，气体传感器可以是一种装置，该装置可以定量和/或定性地检测在气流中含有的物质，例如尤其是气体。
其中，在本发明的范围，厚度的波动范围可以是指厚度的最小值与厚度或者总厚度的最大值之间的差别。其中，栅电极的厚度的波动范围可以是基于例如整个栅电极的总厚度或者最大厚度，该栅电极例如包含多个单层或者层，或者对于设置多层栅电极的情况特别是基于一个单层。
其中，导电性陶瓷可以特别是指一种材料，该材料具有小于103Ohm*cm的比电阻或者小于2eV的带隙。
其中，陶瓷材料以本身已知的方式可以特别是指一种材料，该材料特别是无机和非金属的。在大多数情况下，陶瓷材料或者陶瓷材料产品是在较低的温度由粗料（Rohmasse）成型的，并且其特别是通过在高温下进行的烧结过程可以具有其典型的材料特性。
其中，上述的气体传感器包含场效应晶体管，该晶体管以本身已知的方式包含基底。该基底可以例如由半导体材料例如碳化硅、氮化镓或者由硅形成的，并且例如通过相应的掺杂具有源区和在空间上与源区分开的漏区，在源区上设置有源电极，在漏区上设置由漏电极。在源区和漏区之间可以设置或者在运行时形成半导体基底的沟道或者空间电荷区（Raumladungszone）。在基底的空间电荷区上面可以设置电绝缘体或者电绝缘层，该电绝缘体或者电绝缘层将基底或者空间电荷区与栅电极分开。
因此，场效应晶体管或者场效应气体传感器以本身已知的方式特别可以是指一种结构，在该结构中当吸附一定的气体或者一定的气体离子时由于电场的作用而使电学和物理学上可测的值发生变化。这些物理学上可测的值可以例如是在两个接头接触之间的电阻或者是电容，该电容可以是在电极层（Lage）和背电极（Rueckelektrode）之间可测的。
对于上述以场效应晶体管形式形成的传感器，通过气体物质的相互作用，例如空间电荷区中的电荷载体浓度可发生变化，特别是通过栅电极与电绝缘部分的取决于被检测物质的相互作用，从而可以借助沟道电流的变化识别出一种气体的存在。
所述背电极特别是可以通过所述半导体基底形成，在该基底中形成了气体敏感的场效应晶体管的源区、漏区和在源区和漏区之间设置的沟道区，其中沟道区或者空间电荷区的至少一个表面可以与绝缘层邻接。这种实施方式的优点在于，装置或者气体传感器可以在用于气体检测的各种不同的变体中使用，并且因此可以适用于在每种情况下所使用的分析单元技术。其优点还可以在于，可以制备基于半导体基底的气体检测器，其中对于不同的分析实施方式也可以进行不同的气体传感器的实施方式。不同的气体传感器的实施方式也可以针对不同种的气体具有不同的敏感度，从而通过气体传感器的不同设计的自由度可以将上述的装置用于高精度的气体检测。
通过如下方式特别是明显简化了制备方法：设置一种栅电极，该栅电极具有导电性的陶瓷材料，并且还具有波动范围的厚度，该范围大于或者等于其总厚度的四分之一。所述制备方法特别是可以特别廉价的，因为所述栅电极的陶瓷材料已经可以具有足够的导电性，由此可以不用使用额外的材料。总的来说，特别是可以不用为了例如产生例如包含电绝缘陶瓷和导电性材料的混合材料而添加导电性的基于金属的组分。因此，相比于现有技术中的方法可以节省另一制备步骤，由此可以容易地和廉价地形成所述方法。更确切地，导电性陶瓷层本身可以与待检测的气体相互作用并因此形成活性的传感器层，该传感器层可以与待检测气体相互作用。此外，特别是在使用陶瓷材料的情况下可以特别好地和确切地调节上述的粗糙度。
此外，以特别确定的方式可以改善或者调整测试性能或者作用方式。具体来说，可以通过栅电极特定的粗糙度将传感器的作用方式适用于所希望的应用领域或者特定用于所希望的应用。例如，所述栅电极可以以特别有利的方式实现多种与传感器相关的功能。这可以是例如栅电极表面的显著增大，为了有针对性地增加气体吸附在表面上的影响或者为了有针对性地增加例如催化进行的表面反应的影响。同样，所述栅电极可以通过其粗糙表面形成空穴，在这些空穴中例如可以储存待检测的气体，例如氧气或者一种或多种氮氧化物，由此可以显著提高敏感度。
其中，特别是当如上述的粗糙度特别是位于栅电极的朝向待测气体的一侧和因此与基底相反的一侧或者表面上时，上述优点以特别有利的方式可以实现。其中，可以通过刻齿或者类似的与理想平面化的表面不同的结构形成这样的粗糙度。
在一个实施方式的范围，所述导电性陶瓷材料选自导电性的硅-、锌-、铜-、铝-、锡-和/或钛化合物，特别选自用氮或铝掺杂的碳化硅、氧化铜、氧化锡和/或氮化钛。上述的陶瓷材料特别是具有好的导电性和高的耐化学性，这可以使待产生的气体传感器具有高的功效能力，例如特别是高的选择性或者敏感度。因此，特别是在该实施方式中以有利的方式可以不用另外改良所述栅电极。例如，可以基本上完全不用为了改善待制备的气体传感器的功效能力而在筛电极上施加另一活性或者基于贵金属的涂层。
在另一实施方式的范围，所述栅电极可以是多孔的，特别是其中所述栅电极可以具有大于或等于2%到小于或等于80%的多孔性。其中，单个孔的大小还可以是材料厚度的2-80%、优选5-30%。特别是对于多孔材料可以产生特别高的表面粗糙度，这实现了待制备的气体传感器的特别好的功效能力。特别是可以通过多孔性的栅电极以特别有利的方式储存待测气流中的组分。例如，可能在气流中含有的和要检测出的氧气或者氮氧化物可以结合在孔中并且在那里储存。通过在孔中发生的气体物质的积聚或者转化可以实现特别敏感的测试性能，并且此外特别是通过特定大小和/或几何形状的孔可以实现对于单个物质特别好的选择性。其中，通过多孔性实现了增加的粗糙度和增加的表面积，这可以形成特别敏感的气体传感器。由此也可以检测出在气体混合物中的最少量的待检测气体。对于这一点，陶瓷材料是特别有利的。在很宽范围度上可以在制备时确定陶瓷层颗粒的大小和形状，例如从溶液中沉淀颗粒的情况下通过相应的条件或者通过在施加前将材料研磨。可以或者通过选择烧结时的条件产生孔或者通过添加牺牲材料（Opfermaterialien），该牺牲材料在烧结时溶解（例如有机基质）或者可以在产生层之后溶解，例如通过使其是水溶性的。
在另一实施方式的范围，所述电绝缘层可以具有陶瓷材料。通过在电绝缘层中设置电绝缘陶瓷材料可以进一步简化制备方法。例如，可以使用相同或者可比较的制备方法产生不同的层，特别是电绝缘层和在其上施加的栅电极。特别是可以使用对于陶瓷层已知的方法，由此例如可以简化制备这种传感器的结构。此外，陶瓷材料是特别稳定的，从而在该实施方式中气体传感器也可以毫无问题地在剧烈的条件下，例如在内燃机的排气筒中工作。
此外，特别是对于陶瓷材料可以以合适的方式实现具有特定粗糙度的表面和因此改善的栅电极在电绝缘层上的粘合能力。其中，本领域的技术人员可以理解，所述电绝缘层可以由陶瓷材料组成或者可以具有其它的电绝缘材料。对于设置其它的电绝缘材料的情况，陶瓷材料特别是布置在朝向所述电极的一侧。
特别是所述电绝缘陶瓷材料可以包含或者由选自基于硅的材料、基于铝的材料和/或氧化物、氮化物和碳化物的物质组成。其中，电绝缘陶瓷材料例如包含氧化硅（SiO2）和氧化铝（Al2O3）。以令人惊奇的方式发现，这种陶瓷材料可以具有特别好的绝缘性能，并且可以同时在使用中具有特别优选的作为增附剂的效果。这例如可以取决于陶瓷材料在半导体基底或者第一电绝缘层的表面上的结合，例如通过化学键，这也可以允许特别稳定的与在其上布置的栅电极的结合。其中，任选地，电绝缘层的位于电绝缘陶瓷材料下面的部分特别是由在薄层方法中，例如物理或者化学气相方法中沉积的层形成。这可以例如包含与其它电绝缘陶瓷层相同的材料，即例如二氧化硅或者氮化硅或者氧化铝或者这些材料的组合。
在另一实施方式的范围，在所述栅电极上施加涂层，特别是该涂层可以是导电性的，例如其中该涂层可以包含或者可以由导电性的金属纳米颗粒组成。特别是通过另一涂层可以进一步改善所述气体传感器的敏感度或者选择性，因为该涂层可以是针对待检测的物质定制的。特别是通过设置金属纳米颗粒可以在该实施方式中特别容易地调节涂层的几何形状，由此可以实现特别确定的测试性能。此外，可以通过纳米颗粒以特别有利的方式实现催化特别活性的电极层，该电极层可以实现特别有效的与气体混合物中含有的气体的相互作用，并且因此可以实现特别敏感的测试性能。特别是可以以纳米颗粒的形式适用于形成栅电极的涂层的材料例如包含金、铂、铼、钯、铑或者上述材料的混合物。其中，在本发明的范围纳米颗粒特别是指例如直径范围大于或等于3nm到小于或等于300nm、优选在5-10nm范围的颗粒。
在另一实施方式的范围，所述栅电极的厚度，特别是总厚度可以在大于或等于10nm到小于或等于2000nm，优选大于或等于30nm到小于或等于200nm的范围。在该实施方式中，所述栅电极可以具有足够的厚度以便形成合适的粗糙度或者多孔性，并且进一步还具有足够的稳定性。此外，在该实施方式中可以形成特别有利的空穴，在该空穴中待检测的气体可以至少临时地固定，从而使得在该实施方式中气体传感器的敏感度可以是特别高的。
在另一实施方式的范围，所述电绝缘层可以具有波动范围的厚度，该范围大于或等于其总厚度的四分之一。在该实施方式中，因此可以通过电绝缘层的粗糙度预定栅电极的粗糙度，这也许可以实现特别简单和廉价的制备方法。此外，在该实施方式中所述电绝缘层可以作为增附剂用于筛电极，由此气体传感器在该实施方式中可以特别是长期稳定的。
在另一实施方式的范围，所述栅电极可以以多层体系的形式形成。例如在制备栅电极时可以在薄的用其它方法已经均匀沉积的导电层上施加导电性陶瓷材料用于形成合适的粗糙度，或者首先施加导电性陶瓷材料仅用于形成合适的粗糙度然后例如施加薄的均匀的导电层来形成栅电极的多层体系。这允许更大的材料选择，因为可以针对每一层确定对材料的例如特别是形成粗糙度或者导电性的要求。在另一实施方式中还可以以多层体系的形式形成电绝缘层。这样可以对第一电绝缘层提出关于稳定性的低的要求，因为其然后可以至少部分被另一电绝缘层所覆盖。因此，第一电绝缘层的材料选择特别是可以针对好的电绝缘性，或者与此相反。对于第二电绝缘层，其中材料的选择特别是可以针对合适的粗糙度的形成。
关于本发明气体传感器的其它特点和技术优点，这里可以明确地参见与本发明的方法、附图相关的阐述以及参见附图说明。
本发明的另一主题是气体传感器、特别是如上述形成的气体传感器的制备方法，包括下列方法步骤：
a) 提供基底；
b) 在该基底上施加源电极和与源电极间隔设置的漏电极；
c) 在该基底上在源电极和漏电极之间的区域中施加至少一个电绝缘层；和
d) 在该电绝缘层上施加栅电极，其中所述栅电极具有至少一种导电性的陶瓷材料，和其中所述栅电极具有波动范围的厚度，该范围大于或者等于其总厚度的四分之一。
这种方法以特别有利的方式用于制备本发明的气体传感器。其中，可以特别容易和廉价地实施该方法，从而也可以特别廉价地得到本发明的气体传感器。
其中，在第一方法步骤a)中提供了基底。该基底可以以本身已知的方式由半导体材料，例如特别是由碳化硅形成。其中，其可以具有源区和与源区隔开的并且位于相同表面上的漏区，在该区域上通过本身已知的方法如下文具体描述的那样布置作为源电极或者作为漏电极的导电性层。其中，所述源区或者漏区可以例如在硅或者碳化硅作为基底材料的情况下使用局部溶解的移植方法或者在硅的情况下通过扩散方法使用相应的掺杂而形成。所述源区和漏区特别是可以通过n+掺杂而产生。与此相反，所述基底可以具有p掺杂，正如特别是对于场效应晶体管已知的。
在接下来的方法步骤b)中，在这样提供的基底上施加源电极和与源电极隔开布置的漏电极。其中，有利地将源电极施加在源区上而将漏电极施加在漏区上。此外，特别是可以通过物理方法例如蒸发或者溅射方法或者通过将颗粒从悬浮液中沉积来施加相应的电极。
在接下来的方法步骤c)中，在所述基底上和在源电极漏电极之间的区域中施加至少一个电绝缘层。其中，可以将该电绝缘层直接施加在所述基底上，或者间接地施加在在基底上布置的另一电绝缘层上，在该情况下所述电绝缘层特别是可以由多层结构形成。其中，所述电绝缘层例如可以通过在半导体工艺中常见的方法产生或者沉积。合适的方式包括例如物理沉积方法，例如PVD方法、磁控溅射，或者化学沉积方法，例如化学气相沉积（CVD）或者原子层沉积（ALD）。其中可以临时性地例如通过选择CVD或者ALD时的沉积温度或者例如在溅射时的背景压力来改进所述方法，从而在沉积之后产生粗糙的表面。其中，所述电绝缘层的材料可以是陶瓷材料或者在半导体技术中已知的电绝缘材料。
在接下来的方法步骤d)中，在上述方法中在所述电绝缘层上施加栅电极，其中所述栅电极具有导电性的陶瓷材料，和其中所述栅电极具有波动范围的厚度，该范围大于或者等于其总厚度的四分之一。通过施加栅电极可以调节栅电极的粗糙度，该施加是通过例如一个施加步骤和一个后续的结构化步骤或者部分溶解该层进行的，通过溶解可以产生所希望的粗糙度或者多孔性。
对于可使用的薄层方法，例如在沉积到电绝缘层之前可以考虑不用进行从气相的均匀沉积，而是形成以粗糙层的形式沉积的颗粒。正如上文提及的，也可以沉积成一个紧凑的实心层并然后进行结构化，例如通过借助掩模进行的局部溶解的蚀刻，例如使用等离子体的干法蚀刻或者在溶液中的湿法蚀刻。此外，可以通过设置已经是粗糙的电绝缘层来调节相应的粗糙度。
特别是可以通过溶胶凝胶方法、旋涂、刮涂、滴涂、喷涂、火焰喷雾热解法或上述方法的组合来施加所述栅电极，由此可以实现特别是多层的栅电极。所述导电性陶瓷材料可以例如通过从溶液中沉积到场效应晶体管的栅区上或者在栅区中布置的电绝缘层上而实现。其中，所述方法可以以本身已知的方式包括金属醇盐的水解，例如醇化铝的分解，在反应条件下的缩合，在该条件下在电绝缘层的表面上形成包含陶瓷材料的层或者以所希望的大小形成积聚在绝缘层上的纳米颗粒。此外，可以包括干燥和温度处理步骤来热解有机残余物并且有针对性地进行烧结过程。通过这种方法可以以特别简单的方式将陶瓷材料通过局部溶解并且以合适的和确定的厚度和粗糙度施加到第一电绝缘层上或者施加到基底上。此外，这种方法可以容易地进行并且由此在应用中特别廉价。此外，可以由此以特别有利的方式调节陶瓷层相应的特性，例如特别是其厚度、多孔性和表面粗糙度，因为在陶瓷工艺中已知的方法允许非常大的参数变化。因此，可以例如在从溶液中沉积到表面上之前已经可以制备颗粒，并且在烧结时可以变化其许多特性，例如形状、大小、反应性。这可以将本发明的传感器特别好地应用于所希望的应用领域。
关于本发明方法的其它特点和技术优点，这里可以明确地参见与本发明的气体传感器、附图相关的阐述以及参见附图说明。
附图和实施例
本发明主题的其它优点和有利的实施方案将通过附图说明并在下面的说明中阐述。其中需要注意，所述附图仅仅具有描述性的特点，而不能认为以任何方式限制了本发明。其中显示了：
图1 本发明气体传感器的一个实施方式的示意图；和
图2 用于显示本发明的一个实施方式的截面图。
在图1中示意性地显示了用于检测在流体流中含有的物质的本发明的气体传感器10的实施方式。这种气体传感器10特别是可以用于内燃机的排气筒中。在一个具体的应用中，所述装置10可以用作在汽车的排气筒中的氧气传感器和/或氮氧化物传感器。
其中，所述气体传感器10特别包含一个化学敏感的场效应晶体管。具体来说，设置特别是由半导体材料形成的基底12。所述基底12优选可以由碳化硅形成。其它不受限制的例子包括例如硅、砷化镓（GaAs）氮化镓（GaN）。在碳化硅的情况下通过添加相应的掺杂物，所述基底包含源区14和漏区16，在其上设置相应的接头或者相应的电极，特别是源电极18和漏电极20。
在基底12上还布置了栅电极22，该栅电极可以具有例如多层或者多重层24,26。在基底12和栅电极22之间还布置了电绝缘层28。其中，在电绝缘层28和基底12之间可以布置一个或者多个另外的电绝缘层，或者该电绝缘层28可以以多层的形式而形成。
栅电极22或者栅电极22的表面，特别是栅电极22可暴露于气体的一侧具有一定的粗糙度，从而使波动范围的厚度大于或者等于其总厚度的四分之一。所述栅电极22还可以是多孔的，和例如具有大于或等于2%到小于或等于80%的多孔性。此外，所述栅电极可以由、特别是完全由导电性陶瓷材料形成，其中该导电性陶瓷材料可以选自硅-、锌-、铜-、铝-、锡-和/或钛化合物，特别选自掺杂的碳化硅和/或氮化钛。
对于电绝缘层28，其可以包含电绝缘陶瓷材料，该电绝缘陶瓷材料特别选自非导电性的基于硅的材料、基于铝的材料和/或氧化物、氮化物和碳化物。所述陶瓷材料特别是可以包含氧化硅或者氧化铝，或者特别是完全由这些材料形成。正如栅电极22，所述电绝缘层，特别是整个电绝缘层28还可以具有大于等于10nm到小于等于2000nm范围的厚度。
此外，可以在栅电极22上施加额外的涂层，该涂层例如包含或者由导电性颗粒、特别是金属纳米颗粒组成。
上述的气体传感器10的制备方法特别是可以包含下列方法步骤：
a) 提供基底12；
b) 在该基底12上施加源电极18和与源电极18间隔设置的漏电极20；
c) 在该基底12上在源电极18和漏电极20之间或者在源区14和漏区16之间的区域中施加至少一个电绝缘层28；
d) 在该电绝缘层28上施加栅电极22，其中所述栅电极22具有一种导电性的陶瓷材料，和其中所述栅电极22具有波动范围的厚度，该范围大于或者等于其总厚度的四分之一。
图2还显示了气体传感器10的截面图。这种气体传感器10包含由薄层方法制成的电绝缘层28，该电绝缘层例如厚度为20纳米并且布置在半导体基底12上。在电绝缘层28上可以识别出多孔性的导电的陶瓷材料，其可以用作栅电极22并且例如通过气溶胶雾化压力方法施加。其中可以仅仅一层24是多孔的或者可以两个层24,26是多孔的。由这种陶瓷材料可以例如通过结构化而实现上述的厚度或者粗糙度。
Claims (10)
1. 用于确定在气体混合物中含有的物质的气体传感器，包含基底（12），在该基底上设置有源电极（18）、漏电极（20）和栅电极（22），其中在所述基底（12）和栅电极（22）之间设置有至少一个电绝缘层（28），其中所述栅电极（22）具有导电性的陶瓷材料，和其中所述栅电极（22）具有波动范围的厚度，该范围大于或者等于其总厚度的四分之一。
2. 根据权利要求1的气体传感器，其中所述导电性陶瓷材料选自导电性的硅-、锌-、铜-、铝-、锡-和/或钛化合物，特别选自掺杂的碳化硅和/或氮化钛。
3. 根据权利要求1或2之一的气体传感器，其中所述栅电极（22）是多孔的，特别是其中所述栅电极（22）具有大于或等于2%到小于或等于80%的多孔性。
4. 根据权利要求1至3之一的气体传感器，其中所述电绝缘层（28）具有陶瓷材料，特别是其中该陶瓷材料具有选自基于硅的材料、基于铝的材料和/或氧化物、氮化物和碳化物的物质。
5. 根据权利要求1至4之一的气体传感器，其中在所述栅电极（22）上施加涂层，特别是其中该涂层是导电性的，例如其中该涂层包含导电性金属纳米颗粒。
6. 根据权利要求1至5之一的气体传感器，其中所述栅电极（22）具有大于或等于10nm到小于等于2000nm范围的厚度。
7. 根据权利要求1至6之一的气体传感器，其中所述电绝缘层（28）具有波动范围的厚度，该范围大于或等于其总厚度的四分之一。
8. 根据权利要求1至7之一的气体传感器，其中所述栅电极（22）以多层体系的形式而形成。
9. 气体传感器（10）、特别是根据权利要求1至8之一的气体传感器（10）的制备方法，包括下列方法步骤：
a) 提供基底（12）；
b) 在该基底（12）上施加源电极（18）和与源电极（18）间隔设置的漏电极（20）；
c) 在该基底（12）上在源电极（18）和漏电极（20）之间的区域中施加至少一个电绝缘层（28）；
d) 在该电绝缘层（28）上施加栅电极（22），其中所述栅电极（22）具有至少一种导电性的陶瓷材料，和其中所述栅电极（22）具有波动范围的厚度，该范围大于或者等于其总厚度的四分之一。
10. 根据权利要求9的方法，其中通过溶胶凝胶方法、旋涂、刮涂、滴涂、喷涂、火焰喷雾热解法或上述方法的组合来施加所述栅电极（22）。
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