CN103575612A - 一种检测宣威火腿的气敏传感器阵列的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种检测宣威火腿的气敏传感器阵列的制备方法，包括步骤：用真空镀膜机分别将聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚乙烯蒸镀在不同的石英基片上，将蒸镀好的石英基片焊接在电路板上；应用本方法制备的气敏传感器阵列，尺寸小、成本低、重复性好，能长期稳定工作，共存气体产生的影响小，对混合气体的分辨性能高，且用其结合压电系统制成的电子鼻系统，在检测宣威火腿真伪时不需要样品繁琐的前处理过程，可直接进行，且响应速度快，准确度高。

Description

一种检测宣威火腿的气敏传感器阵列的制备方法

技术领域

本发明属于气敏传感器技术领域，尤其是涉及一种检测宣威火腿的气敏传感器阵列的制备方法。 

背景技术

瘦肉精、福寿螺、红心鸭蛋、多宝鱼……食品安全方面频频出现问题，让人们在享受美食的同时，又多了许多担心：究竟哪些食品才安全？在哪儿购买食品才安全？调查显示，肉制品是最令消费者担心的食品种类。这一方面是因为媒体对劣质肉制品、病死牲畜肉等时间的频繁曝光，引起消费者的“恐肉症”，另一方面也是因为肉制品的加工环节比较多，控制起来也比较困难。“民以食为天”。目前，肉食品安全已经是一个全球问题，直接关系到人民的健康、民族的兴旺发达。如何鉴别肉类品质成为食品市场管理的重点和难点。 

20世纪90年代，出现了一种通过气体传感器和模式识别技术相结合的方式模拟生物嗅觉系统，从而实现对挥发性物质进行检测和识别功能的新设备-电子鼻(又称气味扫描仪），具有客观、快捷、重复性的优点。在电子鼻的研制中，气敏传感器阵列的选择和应用是关键因素，合适的传感器阵列对提高整个系统的性能至关重要。 

发明内容

本发明目的是提供一种检测宣威火腿的气敏传感器阵列的制备方法，本发明尺寸小，成本低，重复性好，能长期稳定工作，共存气体产生的影响小，对混合气体的分辨性能高。 

实现本发明目的的一种检测宣威火腿的气敏传感器阵列的制备方法，包括步骤： 

（1）用真空镀膜机分别将聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、 聚乙烯四种聚合物薄膜蒸镀在不同的石英基片上； 

（2）将蒸镀好的石英基片焊接在电路板上。 

所述步骤（1）中真空镀膜机的真空度为1×10^-7-1×10^-5mbar。 

所述步骤（1）中五种聚合物薄膜蒸镀厚度为30μm-50μm。 

所述步骤（1）中蒸镀温度为60-120℃。 

应用该方法制成的气敏传感器阵列的有益效果： 

本发明尺寸小，成本低，重复性好，能长期稳定工作，共存气体产生的影响小，对混合气体的分辨性能高。该气敏传感器阵列结合压电系统制成的电子鼻系统，在检测宣威火腿时不需要样品繁琐的前处理过程，可直接进行，且响应速度快，准确度高。 

具体实施方式

为更好的说明本发明，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。 

在实验室中通过GC-MS确定宣威火腿中的特征性挥发成分为己醛、1-戊醇、2-戊酮、庚烷。依据己醛含有亲电子基团，而聚丙烯酰胺含有给电子基团，根据溶剂化作用可以判断聚丙烯酰胺易溶于己醛，即聚丙烯酰胺对己醛有较好的亲和性；依据1-戊醇分子中含有羟基（-OH），聚甲基丙烯酸甲酯分子中的氢易和1-戊醇分子中的氧形成氢键，可以判断聚甲基丙烯酸甲酯易溶于1-戊醇，即聚甲基丙烯酸甲酯对1-戊醇具有好的亲和性；依据2-戊酮分子中含有给电子基团（-CH₂C0CH₂-），聚丙烯酸分子中含有亲电子基团（-COOH），根据溶剂化作用可判断聚丙烯酸易溶于2-戊酮，即聚丙烯酸对2-戊酮有较好的亲和性；依据相似相容原则可以判断聚乙烯易溶于庚烷中，即庚烷对聚乙烯有较好的亲和性。下表为宣威火腿的特征化合物及其亲和性敏感的聚合物树脂结构式： 

因此本发明中的四种聚合物（聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚乙烯）分别对应与宣威火腿中主要成分己醛、1-戊醇、2-戊酮、庚烷等有较好的亲和性。当检测样品火腿中的混合气体通过该气敏传感器阵列时，聚合物膜会对应有较高的响应度，通过压电系统得到综合响应的电信号图谱，即得到能反映该样品的特征图谱库，通过与宣威火腿的标准图谱对比，以达到对检测样品火腿的定性分析。 

实施例1： 

1、聚丙烯酰胺购买于百灵威科技有限公司，分子量为20万；己醛购买于百灵威科技有限公司，纯度为96%；聚甲基丙烯酸甲酯购买于百灵威科技有限公司，分子量为35000；1-戊醇购买于百灵威科技有限公司，纯度为99.5%；聚丙烯酸购买于百灵威科技有限公司，分子量15000；2-戊酮购买于百灵威科技有限公司，纯度为99%；聚乙烯购买于百灵威科技有限公司，分子量为15000；庚烷购买于百灵威科技有限公司，纯度为98%。 

2、在UNIVEX-300型真空镀膜机上分别将聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚乙烯蒸镀在直径为8mm，厚度为0.8mm的圆形石英基片上，其具 体步骤如下： 

（1）选择合适的基片架，放置石英基片和聚丙烯酰胺； 

（2）检查循环冷却水、压缩空气和高纯氮气状态，检查机械泵和出口油雾过滤器的油位； 

（3）将主电源旋钮旋至竖直位置，待仪器自检正常后将钟罩扣上，注意左侧的连杆位置； 

（4）通过F₁和F₅将显示屏切换到抽气界面，开始抽气，开始抽气后禁止断电； 

（5）在膜厚设定仪上设定蒸镀厚度为30μm；在主屏幕的挡板控制界面中将控制方式改为auto； 

（6）当真空度达到1×10^-7mbar时，开始蒸镀； 

（7）热蒸镀部分：开启底部的热蒸镀电源控制器，将控制模式改为internal，默认1号（内侧）电极加热。调节电流至真空箱内温度升至60℃，通过观察窗观察加热舟状况。按下膜厚控制仪的open按钮打开挡板，开始蒸镀。当膜厚达到30μm时，膜厚控制仪自动关闭挡板，将热蒸镀电源控制器的控制模式切换到external，切断电流。该层材料蒸镀完成； 

（8）蒸镀完成后继续抽真空10分钟左右，等镀材完全冷却后再停止抽气； 

（9）关闭真空泵时切换到抽气界面，按下开关后分子泵首先开始停转，此时分子泵电源控制器上显示分子泵的负载。待负载指示灯熄灭后，将主屏幕切换到充气界面，按下充气按钮开始充气。此时需打开高纯氮的减压阀，出口压强禁止超过一个大气压。放气完成后打开钟罩，取出样品和镀材，蒸镀工艺完成，顺序关闭高纯氮、主电源、循环冷却水和压缩空气； 

（10）同理，将聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚乙烯分别蒸镀在直径为8mm，厚度为0.8mm的圆形石英基片上。 

3、在北京东方德菲仪器有限公司购买的型号为OCA20的接触角测定仪上测量每种试剂和其对应聚合物薄膜的接触角，测量结果显示己醛和聚丙烯酰胺 薄膜的接触角为23.5°，表明己醛和聚丙烯酰胺的亲和性较好；1-戊醇和聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的接触角为25°，表明1-戊醇和聚甲基丙烯酸甲酯的亲和性很好；2-戊酮和聚丙烯酸薄膜的接触角为26.5°，表明2-戊酮和聚丙烯酸的亲和性较好；庚烷和聚乙烯薄膜的接触角为24°，表明庚烷和聚乙烯的亲和性较好。 

4、将步骤2中制备的四种聚合物膜石英片分别焊接于电路板上，制成气敏传感器，最后将其排成一排固定于一个长×宽×高=45×1.5×15mm的塑料盒子中，制成了气敏传感器阵列。 

实施例2： 

1、所用试剂和聚合物与实施例1中相同。 

2、在UNIVEX-300型真空镀膜机上分别将聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚乙烯蒸镀在直径为6mm，厚度为0.8mm的圆形石英基片上，其具体步骤如下： 

（1）选择合适的基片架，放置石英基片和聚丙烯酰胺； 

（2）检查循环冷却水、压缩空气和高纯氮气状态，检查机械泵和出口油雾过滤器的油位； 

（3）将主电源旋钮旋至竖直位置，待仪器自检正常后将钟罩扣上，注意左侧的连杆位置； 

（4）通过F₁和F₅将显示屏切换到抽气界面，开始抽气，开始抽气后禁止断电； 

（5）在膜厚设定仪上设定蒸镀厚度为40μm；在主屏幕的挡板控制界面中 

将控制方式改为auto； 

（6）当真空度达到1×10^-6mbar时，开始蒸镀； 

（7）热蒸镀部分：开启底部的热蒸镀电源控制器，将控制模式改为internal，默认1号（内侧）电极加热。调节电流至真空箱内温度升至80℃，通过观察窗观察加热舟状况。按下膜厚控制仪的open按钮打开挡板，开始蒸 镀。当膜厚达到40μm时，膜厚控制仪自动关闭挡板，将热蒸镀电源控制器的控制模式切换到external，切断电流。该层材料蒸镀完成； 

（8）蒸镀完成后继续抽真空10分钟左右，等镀材完全冷却后再停止抽气； 

（9）关闭真空泵时切换到抽气界面，按下开关后分子泵首先开始停转，此时分子泵电源控制器上显示分子泵的负载。待负载指示灯熄灭后，将主屏幕切换到充气界面，按下充气按钮开始充气。此时需打开高纯氮的减压阀，出口压强禁止超过一个大气压。放气完成后打开钟罩，取出样品和镀材，蒸镀工艺完成，顺序关闭高纯氮、主电源、循环冷却水和压缩空气； 

（10）同理，将聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚乙烯等分别蒸镀在直径为6mm，厚度为0.8mm的圆形石英基片上。 

3、在北京东方德菲仪器有限公司购买的型号为OCA20的接触角测定仪上测量每种试剂和其对应的聚合物薄膜的接触角，测量结果和实施例1中相同。 

4、将步骤2中制备的四种聚合物膜石英片分别焊接于电路板上，制成气敏传感器，最后将其排成一排固定于一个长×宽×高=35×1.5×12mm的塑料盒子中，就制成了气敏传感器阵列。 

实施例3： 

1、所用试剂和聚合物与实施例1中相同。 

2、在UNIVEX-300型真空镀膜机上分别将聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚乙烯蒸镀在直径为10mm，厚度为0.8mm的圆形石英基片上，其具体步骤如下： 

（1）选择合适的基片架，放置石英基片和聚丙烯酰胺； 

（2）检查循环冷却水、压缩空气和高纯氮气状态，检查机械泵和出口油雾过滤器的油位； 

（3）将主电源旋钮旋至竖直位置，待仪器自检正常后将钟罩扣上，注意左侧的连杆位置； 

（4）通过F₁和F₅将显示屏切换到抽气界面，开始抽气，开始抽气后禁止 断电； 

（5）在膜厚设定仪上设定蒸镀厚度为50μm；在主屏幕的挡板控制界面中 

将控制方式改为auto； 

（6）当真空度达到1×10^-5mbar时，开始蒸镀； 

（7）热蒸镀部分：开启底部的热蒸镀电源控制器，将控制模式改为internal，默认1号（内侧）电极加热。调节电流至真空箱内温度升至120℃，通过观察窗观察加热舟状况。按下膜厚控制仪的open按钮打开挡板，开始蒸镀。当膜厚达到50μm时，膜厚控制仪自动关闭挡板，将热蒸镀电源控制器的控制模式切换到external，切断电流。该层材料蒸镀完成； 

（8）蒸镀完成后继续抽真空10分钟左右，等镀材完全冷却后再停止抽气； 

（9）关闭真空泵时切换到抽气界面，按下开关后分子泵首先开始停转，此时分子泵电源控制器上显示分子泵的负载。待负载指示灯熄灭后，将主屏幕切换到充气界面，按下充气按钮开始充气。此时需打开高纯氮的减压阀，出口压强禁止超过一个大气压。放气完成后打开钟罩，取出样品和镀材，蒸镀工艺完成，顺序关闭高纯氮、主电源、循环冷却水和压缩空气； 

（10）同理，将聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚乙烯等分别蒸镀在直径为10mm，厚度为0.8mm的圆形石英基片上。 

3、在北京东方德菲仪器有限公司购买的型号为OCA20的接触角测定仪上测量每种试剂和其对应的聚合物薄膜的接触角，测量结果和实施例1中相同。 

4、将步骤2中制备的四种聚合物膜石英片分别焊接于电路板上，制成气敏传感器，最后将其排成一排固定于一个长×宽×高=50×1.5×15mm的塑料盒子中，就制成了气敏传感器阵列。 

用该方法制成的气敏传感器阵列，结合压电系统可制成电子鼻系统，检测样品时，将气敏传感器阵列置于样品火腿旁，火腿的挥发性成分经过气敏传感器盒的进样口时，气敏传感器阵列上的聚合物膜将吸附该火腿的特征挥发性成分，使其质量增加，这现象通过压电系统得到综合响应的电信号谱图，即得到 能反映样品火腿的特征谱图，该谱图与作为辨识宣威火腿的标准谱图进行对比，以达到对所检测的样品火腿的定性分析。 

本发明通过分析宣威火腿的特征挥发性物质的理化性质，研究并筛选适宜的亲和性敏感的聚合物薄膜涂层材料，研究并采集宣威火腿的特征智能嗅闻图谱，通过图谱比对，检测样品火腿的真伪和质量是否过关。 

应用本发明制作的气敏传感器阵列，尺寸小，成本低，重复性好，能长期稳定工作，共存气体对其产生的影响小，对混合气体的分辨性能高。而其结合压电系统制成的电子鼻系统，在检测宣威火腿时不需要样品繁琐的前处理过程，可直接进行，响应速度快，准确度高。 

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。 

Claims (4)

1.一种检测宣威火腿的气敏传感器阵列的制备方法，其特征在于，包括步骤：

（1）用真空镀膜机分别将聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚乙烯四种聚合物薄膜蒸镀在不同的石英基片上；

（2）将蒸镀好的石英基片焊接在电路板上。

2.根据权利要求1所述的检测宣威火腿的气敏传感器阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中真空镀膜机的真空度为1×10^-7-1×10^-5mbar。

3.根据权利要求1所述的检测宣威火腿的气敏传感器阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中四种聚合物薄膜的蒸镀厚度为30μm-50μm。

4.根据权利要求1所述的检测宣威火腿的气敏传感器阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中蒸镀温度为60-120℃。