CN103572182A - 一种7000系铝合金高温快速均匀化处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种7000系铝合金的高温快速均匀化处理方法，属于金属材料热处理技术领域。本发明的基本原理如下：通过选择合适的保温温度（T _m以上），加速元素扩散过程，提高晶间相的溶解度，而不发生明显的晶粒长大；通过选择合适的保温时间，保证既能有效降低残余晶间相含量又能限制铸锭表面晶界氧化层的厚度；在快冷之前先通过缓冷使未固化的晶间液相发生凝固，以防止晶界孔洞的形成；最后快冷，以防止粗大相的析出。本发明的均匀化温度高，热处理时间短，热处理效率高；较短的均匀化时间有利于减小铸锭表面晶界发生氧化的厚度；采用分阶段冷却（快冷之前加缓冷），可消除固溶处理中的过烧限制，所处理的铸锭经加工后可采用更高的固溶处理温度。

Description

一种7000系铝合金高温快速均匀化处理方法

技术领域：

本发明属于金属材料热处理技术领域，特别是提供了一种实现7000系铝合金的高温快速均匀化处理方法。

技术背景：

7000系铝合金为超高强度铝合金，主要应用于航空航天、轨道交通等高新技术领域，对产品的强度、韧性和耐腐蚀等方面的综合性能要求很高。目前7000系铝合金主要通过挤压、轧制、锻造等塑性成形工艺生产所需的型材、板材或零件，然后通过后续固溶和时效处理获得满足使用要求的性能。

7000系铝合金元素含量高，Zn、Mg、Cu等合金元素容易在铸造组织的晶界处富集而形成脆性低熔点共晶相（以下简称晶间相）。晶间相在塑性加工及后续热处理过程中极难消除，对产品综合性能影响很大，具体表现在：在变形中，作为裂纹形核位点，诱发裂纹形成，降低合金的断裂韧性；强化元素在晶间相的富集，相应的降低了基体中强化元素的含量，降低时效强化效果；晶间相电极电位低，与基体形成浓差电池，导致晶间腐蚀产生。因此，在塑性加工之前必须对铸锭进行均匀化处理（也称均匀化退火），以消除或减少晶间相的数量、减小偏析程度。[见：李松瑞，周善初. 金属热处理[M].第2版. 长沙: 中南大学出版社. 2003.]

常见的7000系铝合金均匀化处理工艺有一级均匀化、强化均匀化、二级均匀化等[见：李国峰，张新明.7B50高强铝合金的均匀化.中国有色金属学报，2008，5（18）：764-770]。一级均匀化是将铸锭在低熔点共晶熔点（T _m ）之下某温度保温，通过元素在固相中扩散实现均匀分布；强化均匀化是在比一级均匀化稍高的温度下延长保温时间以强化扩散作用；二级均匀化是先在第一级温度下（＜T _m ）均热处理，再提高到第二级温度（＜T _m ）保温。常见均匀化处理的共同特点是：均匀化温度较低，均在T _m 之下，残余晶间相较多；处理周期基本在20~30h甚至更长，生产效率低。

现有均匀化处理工艺之所以选择在T _m 以下保温，其目的是为了避免温度过高所导致的“过烧”缺陷[见：王祝堂，田荣璋.铝合金及其加工手册. 长沙: 中南大学出版社. 2000]。“过烧”对于材料性能的不利影响表现在两个方面：（1）晶间低熔点共晶熔化后，周围气氛中的氧或其他气体会沿液相间隙渗入，产生晶间氧化，从而破坏晶间结合而使铸锭报废；（2）晶间低熔点共晶熔化后，在较快的冷却速度下体积急剧收缩或气体在其周围析出，而形成空洞等缺陷。

铝合金铸锭具有以下特殊性。一方面，晶间相熔化后的氧化产物具保护性时（如致密性），氧化产物会阻碍氧化的进一步深入，从理论上讲，若能合理控制铸锭均匀化保温时间，可以确保晶间氧化只在铸锭表层很小的厚度层发生。

另一方面，若能选择合适的均匀化保温温度和保温时间，在铸锭快冷之前消除晶界上的熔化相，并在冷却阶段控制冷却速度，可避免收缩孔洞的形成。具体可以采取以下控制手段：（1）将铸锭加热到T _m 之上，晶间相熔化形成晶间液相；（2）通过保温使晶间液相所富集的合金元素向基体扩散；（3）晶间液相中合金元素含量降低导致其熔点提高，待熔点提高到均匀化保温温度时，晶间液相开始固化；（4）在快冷阶段之前缓冷至T _m 以下的温度，以防残余晶间液相急速受冷收缩而形成空洞。

上述两方面的分析表明，如能采取合理工艺和控制手段，实现将铝合金直接在晶间共晶熔化温度以上进行高温均匀化处理具有可行性。

基于上述背景，本发明提出7000系铝合金的一级高温快速均匀化处理方法，其目的在于缩短均匀化时间，降低晶间残余相含量，从而提高生产效率和产品的综合性能。

发明内容：

本发明的目的在于突破低熔点共晶熔点（T _m ）的限制，开发一种在高于T _m的温度下对7000系铝合金进行均匀化处理的方法，在显著提高生产效率的同时并使综合性能不低于常规均匀化处理或得到一定程度的提高。

本发明的核心思路是：通过选择合适的保温温度（T _m 以上）以加速元素扩散过程，提高晶间相的溶解度，而不发生明显的晶粒长大；选择合适的保温时间，保证既能有效降低残余晶间相含量又能限制铸锭表面晶界氧化层的厚度；在快冷之前先通过缓冷使未固化的晶间液相发生凝固，以防止晶界孔洞的形成；最后快冷，以防止粗大相的析出。最终实现高温快速均匀化处理的目的。

本发明提出的高温快速均匀化处理方法的工艺流程如图1所示，主要包括以下几个关键步骤：

（1）    通过示差扫描量热分析（DSC）确定铝合金的晶间低熔点共晶的熔点T _m ，对于存在两个低熔点共晶熔化温度的情况，取较低低熔点共晶熔化温度，对于化学成分和物理性能已知的合金，可根据相关资料数据确定T _m ；

（2）    将铝合金铸锭从室温随炉加热至T _m ，加热速度小于10℃/min，以确保铸锭不开裂；

（3）    在T _m 以上5~20℃范围某温度保温2～15h，以使晶间相熔化形成晶间液相。在保温过程中晶间液相所富集的合金元素向基体扩散，晶间液相中合金元素含量逐渐降低导致其熔点升高，待熔点升高到均匀化保温温度时，晶间液相开始固化。

（4）    采用空冷方式将铸锭缓冷至T _m 以下第二相析出敏感温度以上（对于7050铝合金，该敏感温度范围为230~410℃）的某温度。缓冷至T _m 以下，目的在于防止未溶入基体的残留晶间液相激冷收缩与基体分离而产生空洞；缓冷至析出敏感温度区域之上，目的在于防止产生过多析出相；

（5）    采用水冷方式将空冷后的铸锭冷却至室温，其目的在于加快冷却速度，防止粗大析出相的产生。

     对于较大尺寸铸锭，在实际生产中可将高温均匀化处理后的铸锭冷却至合金的热挤压温度（一般400~450℃），然后直接进行热挤压并在线淬火，可以在很大程度上避免大尺寸铸锭直接水淬所可能导致的开裂、淬不透等问题。

进一步，本发明的7000系铝合金高温均匀化方法中，所述的7000系铝合金为7050铝合金（Si≤0.12，Fe≤0.15，Cu2～2.6，Mn≤0.1，Mg1.9～2.6，Cr≤0.04，Zn5.7～6.7，Ti≤0.06，Zr0.08～0.15，Al余量）。

 

本发明的优点在于：

（1）均匀化温度高，热处理时间短，热处理效率高； 

（2）较短的均匀化时间有利于减小铸锭表面晶界发生氧化的厚度；

（3）采用分阶段冷却（快冷之前加缓冷），可消除固溶处理中的过烧限制，所处理的铸锭经加工后可采用更高的固溶处理温度。

附图说明：

图1为本发明所述均匀化方法工艺路线。

图2为实施例1中7050铝合金铸锭保温过程中晶间相含量的衰减曲线。

图3为实施例1中7050铝合金原始铸锭晶间相形貌及分布。

图4为实施例1中7050铝合金铸锭按上述高温快速均匀化处理后晶间相形貌及分布。

图5为实施例1中7050铝合金铸锭保温过程硬度（HRB）随保温时间的变化。

图6为实施例2中Al-6.68Zn-2.38Mg-2.41Cu铝合金原始铸锭晶间相形貌分布。

图7为实施例2中Al-6.68Zn-2.38Mg-2.41Cu铝合金按上述高温快速均匀化处理后晶间相形貌及分布。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1：

对上述7050铝合金采用本发明方法的均匀化制度进行热处理，具体工艺为：

（1）通过示差扫描量热分析（DSC）确定上述7050铝合金有478℃和488℃两个低熔点共晶熔化吸热峰，取T _m =478℃。

（2）以10℃/min将铸锭由室温加热到485℃，并在485℃下保温不同时间。铸锭保温过程中晶间相含量的衰减曲线如图2所示，可见保温3h基本已经能将晶间相含量控制在0.638.area%以下，说明本发明提出的高温均匀化能加速晶间相溶解速度，其效率明显高于现有均匀化工艺。

（3）空冷至465℃水淬。

保温6h出炉空冷至465℃后水淬的组织如图4所示，合金经过6h均匀化之后，组织中无空洞等缺陷，原始铸锭组织（图3）中粗大的晶间共晶基本溶入基体，尚残留约0.5%（面积分数）的晶间相基本接近本温度下平衡相含量，铸锭表层过烧层厚度很小，约为30 μm。图5为硬度随高温均匀化保温时间的变化，HRB硬度值在78左右基本不变，与二级均匀化（465℃/24h+475℃/4h）处理结果相近，说明铸锭晶粒未发生粗化。

本实施实例说明，本发明所述高温均匀化处理方法对上述7050铝合金有效。

实施例2：

对Al-6.68Zn-2.38Mg-2.41Cu铝合金采用本发明方法的均匀化处理制度进行均匀化处理，具体工艺为：以10℃/min将铸锭由室温加热到480℃，保温10h出炉空冷至465℃后水淬。结果表明：合金经过10h均匀化之后，组织中无空洞等缺陷，原始铸锭中粗大的晶间共晶基本溶入基体，残留少量晶间相。

保温10h出炉空冷至465℃后水淬的组织如图7所示，合金经过10h均匀化之后，组织中无空洞等缺陷，原始铸锭组织（图6）中粗大的晶间共晶基本溶入基体。

Claims (2)

1.一种7000系铝合金的高温快速均匀化处理方法，具体特征在于，具体包括以下步骤：

步骤A. 通过示差扫描量热分析确定待处理铝合金铸锭的晶间低熔点共晶的熔点T _m ，对于存在两个低熔点共晶熔化温度的情况，取较低的低熔点共晶熔化温度，对于化学成分和物理性能已知的合金，可根据相关资料某温度数据确定T _m ；

步骤B. 将铝合金铸锭从室温随炉加热至步骤A确定的T _m ，加热速度小于10℃/min；

步骤C. 将经步骤B加热到T _m 的铝合金铸锭继续加热到T _m 以上5~20℃，然后保温2～15h；

步骤D. 采用空冷方式将步骤C保温后的铸锭缓冷至T _m 以下第二相析出敏感温度，其中，所述敏感温度的范围为230~410℃；

步骤E. 采用水冷方式将空冷后的铸锭冷却至室温。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的7000系铝合金为7050铝合金，合金的各组分的质量百分数如下：Si≤0.12，Fe≤0.15，Cu2～2.6，Mn≤0.1，Mg1.9～2.6，Cr≤0.04，Zn5.7～6.7，Ti≤0.06，Zr0.08～0.15，Al余量。

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