CN103550095A

CN103550095A - 一种富含多种水果提取物的纳米粒乳液及其制备方法

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Publication number: CN103550095A
Application number: CN201310532323.0A
Authority: CN
Inventors: 蒋丽刚; 陈斌; 毕永贤
Original assignee: Proya Cosmetics Co Ltd
Current assignee: Proya Cosmetics Co Ltd
Priority date: 2013-10-30
Filing date: 2013-10-30
Publication date: 2014-02-05
Anticipated expiration: 2033-10-30
Also published as: CN103550095B

Abstract

本发明涉及一种富含多种水果提取物的纳米粒乳液及其制备方法，乳液包括5.25~15.75%的由海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子果皮提取物、蔬食埃塔棕果提取物组成的抗氧化活性物；方法采用以下步骤：按质量比称取海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子果皮提取物、蔬食埃塔棕果提取物，混合后得抗氧化活性物；称取脂质载体；按质量比将抗氧化活性物和脂质载体混合；称取复合乳化剂和水；上述物质混合后加热至75℃，搅拌15分钟，然后循环均质12-18次，冷却后得富含多种水果提取物的纳米粒乳液。本发明方法能同时负载四种活性物，制备的纳米粒乳液具有抗氧化、保湿的功效，纳米粒的粒径可以控制在100nm以下，粘度低，可任意比例水分散，使用方便。

Description

一种富含多种水果提取物的纳米粒乳液及其制备方法

技术领域

本发明涉及纳米脂质体技术领域，特别涉及一种富含多种水果提取物的纳米粒乳液及其制备方法。

背景技术

很多热带水果具备较强抗氧化能力，以及全面的营养功能，能够消除导致皮肤细胞氧化的自由基，同时还可以提供各种营养，促进皮肤健康，具备抗氧化的美容效果。在化妆品中使用热带水果的营养活性成分，可发挥其美容功效，因为水果提取物都是可食用的，原料来源比较天然、环保，在当前社会追求安全、天然、健康的护肤潮流下，能够将天然的水果提取物应用于化妆品，具有非常重要的现实意义。

海巴戟果提取物（Morinda Citrifolia）提取物（INCI名称:海巴戟果提取物，CAS号：84929-68-0），主要活性物质为赛洛宁，具有很强的抗氧化、活化、修复、再生皮肤的功效。石榴（Pomegranate Extract）果皮提取物（INCI名称：石榴果皮提取物，化妆品原料目录序号：11469）中的活性成分主要为鞣花酸、齐墩果酸，具有抗氧化，美白、抗衰老、促进皮肤再生的功效。倒捻子（Garcinia Mangostana）果皮提取物（INCI名称：倒捻子果皮提取物，CAS号：90045-25-3），富含黄酮类物质、花青素，具有抗炎、抗氧化的功效。蔬食埃塔棕果(Acai Berry)提取物（INCI 名称：蔬食埃塔棕（EUTERPE OLERACEA）果提取物，2010版中国化妆品原料目录序号：5131），富含花青素、茶多酚、植物甾醇，具有增强皮肤免疫力、抗氧化的功效。将四种水果提取物复配添加到化妆品配方中,可为化妆品提供卓越的抗氧化功效。

布里奇果油（INCI名称为: 毛瑞棕果油 Mauritia Flexuosafruit Oil，CAS号：394239-67-9），熔点约为11-16℃；星实棕油脂（INCI名称为：木鲁星果棕色脂 Astrocaryum Murumuru Seed Butter，CAS号: 356065-49-1），熔点为35-42℃；古朴阿苏果油（INCI名称为：大花可可树籽脂Theobroma Grandiflorum Seed Butter, CAS号:394236-97-6），熔点约为50-55℃，能够防止皱纹和增加皮肤弹性；巴西棕榈蜡（INCI名称为：巴西棕榈树蜡 COPERNICIA CERIFERA (CARNAUBA) WAX，CAS号：8015-86-9），熔点约为80-86℃。将上述油脂和蜡复配添加到化妆品配方中，可为化妆品提供卓越的保湿功效。

但海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子果皮提取物和蔬食埃塔棕果提取物在化妆品配方中稳定性较差，生物利用度低，易被氧化变色，导致其在应用的范围受到很大局限性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种能同时负载海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子果皮提取物、蔬食埃塔棕果提取物四种活性物的纳米粒乳液制备方法；该方法制备的纳米粒乳液具有抗氧化、保湿的功效，纳米粒的粒径可以控制在100nm以下，粘度低，可任意比例水分散，使用方便。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种制备富含多种水果提取物的纳米粒乳液的方法，其特征在于采用以下步骤：

A、按质量比2.5~6:1.5~4:2~5:1称取海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子果皮提取物、蔬食埃塔棕果提取物，将上述四种物质混合均匀，得抗氧化活性物；

B、按质量比1~5:2~4:1~3:1称取布里奇果油、星实棕油脂、古朴阿苏果油、巴西棕榈蜡，将上述四种物质混合后加热至50-65℃，混合均匀得脂质载体；

C、按质量比0.4~0.8:1称取抗氧化活性物和脂质载体，上述物质混合后加热至75℃，搅拌至完全溶解，混合均匀得混合油相，冷却至室温得蜡状固体；

D、按质量比0.24~0.48：0.16~0.32：1称取鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯、山梨坦橄榄油酸酯和鲸蜡硬脂基葡糖苷，混合后得复合乳化剂；

E、按质量比0.15~0.3:1的比例称取步骤D所得复合乳化剂和蒸馏水，加热至75℃，搅拌均匀得混合水相，冷却至室温备用；

F、按质量比0.22~0.57:1称取步骤C所得蜡状固体和步骤E所得混合水相，两者混合后加热至75℃，使用均浆机以24000rpm转速搅拌15分钟，然后在80~150 MPa压力、75-80℃温度条件下，通过高压均质机循环均质12-18次，冷却后得富含多种水果提取物的纳米粒乳液。

本发明选择布里奇果油、星实棕油脂、古朴阿苏果油、巴西棕榈蜡按特定比例混合后作为脂质载体，熔点可以控制在48℃-65℃，混合物在加热到65-75℃时充分融化成液态作为脂质载体，能够同时负载海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子果皮提取物、蔬食埃塔棕果提取物四种热带水果抗氧化活性成分，这四种活性成分被包覆在脂质载体中，形成粒径在100nm以下的纳米脂质粒，四种活性成分协同增效起到抗氧化的作用。本发明中的脂质载体颗粒熔点在48℃-65℃，常温下是软固体，相当于一个固体外壳，可隔绝空气，保护外壳中的水果提取物，延长活性物质的保质期。活性成分被包覆在脂质载体内，还可以起到缓释的作用。本发明通过合理筛选脂质载体材料，采用特定比例混合后，同时将四种热带水果提取物包覆在脂质体内，形成性能稳定的纳米粒乳液。

本发明精心选配的海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子果皮提取物和蔬食埃塔棕果提取物按特定比例混合后，被包覆在脂质体内制备成纳米粒乳液，方便添加到化妆品配方中，而且其稳定性、应用范围、生物利用度均得到提高。四种有效成分复配以后，具有协同增效作用，比单独使用任何一种水果提取物的抗氧化效果都好，因为四种活性物中有修复、再生皮肤的，有抗氧化、美白的，有抗炎症的，有增强皮肤免疫力的，可以互相促进，解决皮肤多重问题。

通过本发明方法制备的富含多种水果提取物的纳米粒乳液，在转速为每分钟15000转的离心机中离心30分钟不分层；45℃环境下保存三个月不分层、不变色。

本发明制备的纳米粒乳液具有平均粒径小、容易吸收、可深入皮肤,、具有缓释活性物的优点。该纳米粒乳液具备抗氧化和保湿功效，既可单独使用也可作为化妆品活性添加剂使用。

本发明制备的富含多种水果提取物的纳米粒乳液人体功效评价实验：

1.皮肤角质层含水量试验，样品采用添加10％按实施例四制备的纳米粒乳液的化妆品和空白组化妆品。该测试方法按照如下文献提供的方法进行：赵华，董银卯，何聪芬，兰社益，王昌涛，化妆品功效评价方法的建立，北京日化，2006年第4期，20-23。仪器是Corneometer CM825。通过测量使用产品前后皮肤角质层电容值的变化来衡量角质层含水量的变化，从而来评价化妆品的保湿功效此种方法对皮肤角质层的水分含量进行定量化，能够灵敏地反应皮肤水分含量的变化，且重现性好，是目前保湿化妆品功效评价常用的方法之一。

实验方法：在应试者左右前臂屈侧划出3×3cm²大小的正方形实验区域，以左臂作为保湿品的测试区域，右臂相应的对称区域为空白对照，然后用Corneometer CM825测试仪检测每个试验部位的水分含量，分别重复5次，得出平均值。

实验结果如下，

Figure 2013105323230100002DEST_PATH_IMAGE002

注：A为空白组，B为添加了10％（质量百分比）按实施例四制备的纳米粒乳液的化妆品。

由上表可知，涂抹过含实施例四制备的纳米粒乳液的化妆品的手臂皮肤明显比空白组的含水量要高，说明本发明制备的纳米粒乳液保湿功效显著。

2. 人体功效实验，由于人体抗氧化功效不能直接度量，在宏观上一般可以从皮肤的皱纹和皮肤的弹性的提升上进行侧面反映。30例人体双盲实验样品采用添加10％按实施例四制备的纳米粒乳液的化妆品（水果提取物的含量为13.0％）、直接添加四种水果提取物的化妆品（水果提取物总含量为13.0％）和空白组化妆品。（采用德国CK公司皮肤皱纹测试仪SV600和皮肤弹性测试仪MPA580测定）。

使用添加功效成分的化妆品28天后检测皱纹深度变化及皮肤弹性的变化情况，实验数据如下：

样品名称	皱纹深度相对减少量(％)	皮肤弹性相对增加量(％)
			A	3.5	4.0
B	15.0	12.0
			C	28.0	27.0

注：A为空白组，B为直接添加四种水果提取物的化妆品（水果提取物的含量为13.0％），C为添加10％按实施例四制备的纳米粒乳液的化妆品（水果提取物的含量为13.0％）。

由上表可知，经过28天涂抹，含实施例四制备的纳米粒乳液的化妆品（水果提取物的含量为13.0％）的皱纹深度及皮肤弹性显著改善。

在45℃环境下，放置三个月，下文实施例1至实施例5的富含多种水果提取物的纳米粒乳液，外观颜色无变化，与保存在5℃低温箱的标准样品比较，无明显外观和颜色改变。用马尔文粒径测试仪测定，其富含多种水果提取物的纳米粒乳液平均粒径也无明显变化。

用本发明方法制备的富含多种水果提取物的纳米粒乳液，其活性物（海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子提取物、蔬食埃塔棕果提取物）在纳米粒乳液中质量比可达到5.25-15.75％，常温下粘度小于1500cps，可以冷配加入到化妆品配方中，在抗氧化和保湿功效性化妆品中使用方便。

综上所述，本发明方法具有以下优点：能制备同时负载海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子果皮提取物、蔬食埃塔棕果提取物的具有抗氧化和保湿功效的纳米粒乳液，制备的纳米粒乳液稳定不变色，方便冷配加入到化妆品配方中，具有平均粒径小、容易吸收、可深入皮肤,具有缓释活性物的优点。纳米脂质粒的粒径可以控制在100nm以下，粘度低，可任意比例水分散，使用方便。本方法还具有制备过程简单方便，产品质量稳定，适合规模化工业生产等优点。

具体实施方式

实施例1：

一种制备富含多种水果提取物的纳米粒乳液的方法，采用如下步骤：

A. 按3:4:2.5:1的比例称取3.0g 海巴戟果提取物、4.0g石榴果皮提取物、2.5g倒捻子果皮提取物、1.0g蔬食埃塔棕果提取物，混合得抗氧化活性物；

B. 按2:3.5:1:1的比例称取5.88g布里奇果油、10.29g星实棕油脂、2.94g古朴阿苏果油、2.94g巴西棕榈蜡,混合于烧杯中，混合均匀后得脂质载体，熔点在65℃；

C．将步骤A所得抗氧化活性物和步骤B所得脂质载体混合后加热到75℃，设置搅拌器转速为500rpm，搅拌5分钟，混合均匀后，冷却到室温成为蜡状固体备用；

D. 按质量比0.24：0.16：1称取鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯、山梨坦橄榄油酸酯和鲸蜡硬脂基葡糖苷，混合后得复合乳化剂；

E.按质量比为0.15∶ 1的比例称取21.46g复合乳化剂和143.04g 蒸馏水，放入烧杯中，加热至75℃，搅拌均匀得到液态水相，冷却到室温；

F：将步骤C所得蜡状固体和步骤E所得液态水相，混合后共同加热到75℃，先使用瑞士Kinematica公司PT3100D均浆机，在24000rpm 下搅拌15分钟，然后将混合液在150MPa压力、75℃温度条件下，通过美国Microfludics公司的M-110EH-30高压均质机循环均质18次，均质完成后得富含多种水果提取物的纳米粒乳液。

可在所得纳米粒乳液中添加0.15％的DMDM 乙内酰脲防腐剂，搅拌均匀，即可得到平均粒径约为40nm 的含抗氧化活性物总含量为5.25％的富含多种水果提取物的纳米粒乳液，其中海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子果皮提取物、蔬食埃塔棕果提取物的质量比为3:4:2.5:1。

实施例二：

A. 按4:3.5:5:1的比例称取4.0g 海巴戟果提取物、3.5g石榴果皮提取物、5g倒捻子果皮提取物、1.0g蔬食埃塔棕果提取物，混合得抗氧化活性物；

B. 按4:2:1.5:1的比例称取9.23g布里奇果油、4.62g星实棕油脂、3.46g古朴阿苏果油、2.3g巴西棕榈蜡,混合于烧杯中，混合均匀后得脂质载体，熔点在65℃；

D. 按质量比0.30：0.20：1称取鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯、山梨坦橄榄油酸酯和鲸蜡硬脂基葡糖苷，混合后得复合乳化剂；

E.按质量比为0.18∶ 1的比例称取23.9g g复合乳化剂和132.6g g 蒸馏水，放入烧杯中，加热至75℃，搅拌均匀得到液态水相，冷却到室温；

F：将步骤C所得蜡状固体和步骤E所得液态水相，混合后共同加热到75℃，先使用瑞士Kinematica公司PT3100D均浆机，在24000rpm下搅拌15分钟，然后将混合液在80MPa压力、80℃温度条件下，通过美国Microfludics公司的M-110EH-30高压均质机循环均质12次，均质完成后得富含多种水果提取物的纳米粒乳液。

可在所得纳米粒乳液中添加0.15％的DMDM 乙内酰脲防腐剂，搅拌均匀，即可得到平均粒径约为100nm含抗氧化活性物总含量为6.75％的富含多种水果提取物的纳米粒乳液，其中海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子果皮提取物、蔬食埃塔棕果提取物的质量比为：4:3.5:5:1。

实施例三：

A. 按5:1.5:3:1的比例称取10.0g 海巴戟果提取物、3.0g石榴果皮提取物、6g倒捻子果皮提取物、2.0g蔬食埃塔棕果提取物，混合得抗氧化活性物；

B. 按1:3:2.5:1的比例称取5.33g布里奇果油、15.99g星实棕油脂、13.33g古朴阿苏果油、5.33g巴西棕榈蜡,混合于烧杯中，混合均匀后得脂质载体，熔点在60℃；

D. 按质量比0.36：0.24：1称取鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯、山梨坦橄榄油酸酯和鲸蜡硬脂基葡糖苷，混合后得复合乳化剂；

E.按质量比为0.20∶ 1的比例称取23.2gg复合乳化剂和115.78g 蒸馏水，放入烧杯中，加热至75℃，搅拌均匀得到液态水相，冷却到室温；

F：将步骤C所得蜡状固体和步骤E所得液态水相，混合后共同加热到75℃，先使用瑞士Kinematica公司PT3100D均浆机，在24000rpm下搅拌15分钟，然后将混合液在120MPa压力、75℃温度条件下，通过美国Microfludics公司的M-110EH-30高压均质机循环均质12次，均质完成后得富含多种水果提取物的纳米粒乳液。

可在所得纳米粒乳液中添加0.15％的DMDM 乙内酰脲防腐剂，搅拌均匀，即可得到平均粒径约为75nm 的含抗氧化活性物总含量为10.5％的富含多种水果提取物的纳米粒乳液，其中海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子果皮提取物、蔬食埃塔棕果提取物的质量比为：5:1.5:3:1。

实施例四：

A. 按6:2:4:1的比例称取12g 海巴戟果提取物、4.0g石榴果皮提取物、8.0g倒捻子果皮提取物、2.0g蔬食埃塔棕果提取物，混合得抗氧化活性物；

B. 按3:2.5:2:1的比例称取7.94g布里奇果油、6.62g星实棕油脂、10.59g古朴阿苏果油、5.29g巴西棕榈蜡,混合于烧杯中，混合均匀后得脂质载体，熔点在55℃；

D. 按质量比0.42：0.28：1称取鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯、山梨坦橄榄油酸酯和鲸蜡硬脂基葡糖苷，混合后得复合乳化剂；

E.按质量比为0.28∶ 1的比例称取28.22g复合乳化剂和100.78g蒸馏水，放入烧杯中，加热至75℃，搅拌均匀得到液态水相，冷却到室温；

F：将步骤C所得蜡状固体和步骤E所得液态水相，混合后共同加热到75℃，先使用瑞士Kinematica公司PT3100D均浆机，在24000rpm下搅拌15分钟，然后将混合液在100MPa压力、75℃温度条件下，通过美国Microfludics公司的M-110EH-30高压均质机循环均质15次，均质完成后得富含多种水果提取物的纳米粒乳液。

可在所得纳米粒乳液中添加0.15％的DMDM 乙内酰脲防腐剂，搅拌均匀，即可得到平均粒径约为90nm的含抗氧化活性物总含量为13.0％的富含多种水果提取物的纳米粒乳液，其中海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子果皮提取物、蔬食埃塔棕果提取物的质量比为：6:2:4:1。

实施例五：

A. 按2.5:5:2:1的比例称取7.5g 海巴戟果提取物、15.0g石榴果皮提取物、6.0g倒捻子果皮提取物、3.0g蔬食埃塔棕果提取物，混合得抗氧化活性物；

B. 按5:4:3:1的比例称取15.38g布里奇果油、12.31g星实棕油脂、9.23g古朴阿苏果油、3.08g巴西棕榈蜡,混合于烧杯中，混合均匀后得脂质载体，熔点在50℃；

D. 按质量比0.48：0.32：1称取鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯、山梨坦橄榄油酸酯和鲸蜡硬脂基葡糖苷，混合后得复合乳化剂；

E.按质量比为0.30∶ 1的比例称取29.65g复合乳化剂和98.85g蒸馏水，放入烧杯中，加热至75℃，搅拌均匀得到液态水相，冷却到室温；

F：将步骤C所得蜡状固体和步骤E所得液态水相，混合后共同加热到75℃，先使用瑞士Kinematica公司PT3100D均浆机，在24000rpm下搅拌15分钟，然后将混合液在120MPa压力、80℃温度条件下，通过美国Microfludics公司的M-110EH-30高压均质机循环均质18次，均质完成后得富含多种水果提取物的纳米粒乳液。

可在所得纳米粒乳液中添加0.15％的DMDM 乙内酰脲防腐剂，搅拌均匀，即可得到平均粒径约为85nm的含抗氧化活性物总含量为15.75％的富含多种水果提取物的纳米粒乳液，其中海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子果皮提取物、蔬食埃塔棕果提取物的质量比为：2.5:5:2:1。

Claims

1.一种制备富含多种水果提取物的纳米粒乳液的方法，其特征在于采用以下步骤：

2.通过权利要求1所述方法制备的富含多种水果提取物的纳米粒乳液，其特征在于：包括质量百分比为5.25~15.75%的抗氧化活性物，所述抗氧化活性物由海巴戟果提取物、石榴果皮提取物、倒捻子果皮提取物、蔬食埃塔棕果提取物按照2.5~6:1.5~4:2~5:1的比例组成。